Способ получения пропионитрила

128013 Класс 12 о, 11 НРРРР 11 иц831 Р 1гиф 1 фОиОЙд 011 йт 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН й АВТОРСК ИДЕТЕЛЪС дпасная группа Л" Ино ранцыГенрих Паллутцическая Республи Карл Сме манская Д л и окр А ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИОНИ ам изобретении 1 М 619282/23 в Когнитет по л ри Совете Министров СССР аявлено 11 февраля 1969 г. з открытийзобретений М 9 з 960 г. бликовано в Б 1 оллетене Известен способ получения пропионитрила путем каталитического гидрирования акрилонитрила.+Описываемый способ получения пропионитрила по сравнению с известным более прост; реакция протекает более гладко без образования аминов; необходимость тщательной очистки водорода отпадает.Особенность способа заключается в том, что в качестве катализаторов используют индивидуальные или смеша,шые сульфиты металлов б-й и 8-й групп периодической системы, например %52, МоЯ без носителя или с носителем, 2%3. ЮЯз, МЗ. Мо 52, СоЯ. Мороз, катализаторы указанного состава могут быть получены, например, пропусканием сероводорода над вольфраматом никеля, молибдатом кобальта и т. д. При осуществлении способа может быть использован технический водород, содержащий кроме инертных газов незначительное количество таких веществ, как СО или 1-12.1.П р и м е р 1. с 1 ерез установленную в вертикальном положении трубу высокого давления, изготовленную из хромовой стали и заполненную кусковым катализатором (имеющим состав: 2 МЖ:%52), пропускают водород при температуре 450 и давлении 200 ати до содержания лппь незначительного количества сероводорода в отходящем газе. После снижения температуры до 150 в аппарат ежечасно нагнетают под давлением 200 ати на 1 объемную часть катализатора 0,44 объемных частЫ смеси, состоящей из 45 объемных процентов нитрила акриловой кислоты и 55 объемных процентов тг-бутанола, содержащего 0,2% гидрохинона в качестве стабилизатора. Одновременно на 1 объемную часть катализатора вводят 3750 объемных частей водорода (замер производят оез дав. ления); в процессе реакции все компоненты находятся в газообразном состоянии, Газы реакции охлаждают до температуры 20 и получаемый128013пропионитрил вместе с и-бутанолок выделяют в жидком состоянии. После снижения давления жидких продуктов до атмосферного пропионитрил (точка кип. 97") при помощи ректификационной дистилляции легко отделяется от п-бутанола (точка кип, 117), Выход по пропионитрилу практически получается количественный; д-бутанол может опягь применяться, как разбавитель нитрила акриловой кислоты. Избыточный водород при помощи циркуляционного насоса вводится обратно в про цесс. После 160-дневной работы уменьшение активности катализатора не наблюдается,П р и м е р 2. При таких же условиях реакции, что и в примере 1, смесь, состоящая из 65 объемных процентов нитрила акриловой кислоты и 35 объемных процентов тг-бутанола (с 0,2% гидрохинона-стабилизатора), подвергают непрерывному гидрированию, Выход по пропионитрилу почти количественный. Послс реакции, продолжавшейся 120 дне 1, снижения активности катализатора пе установлено.При мер 3. Неразбавленный, стабилизированный 0,2%-ми гидрохинона нитрил акриловой кислоты подвергаот непрерывному гидрированию в описанной аппаратуре высокого давления при указанных в примерах 1 и 2 температурных условиях и при таком же давлении, причем через реакционное пространство ежечасно пропускают 1 объемную часть катализатора, 0,37 объемных частей нитрила акриловой кислоты (замер по жидкому продукту) и 3750 объемных частей водорода (замер без давления). Получают выход по пропиопитрилу, равный 90% от теоретиче" кого. После 50-дневной работы уменьшения активности катализатора не было обнаружено.Предмст изобретенияСпособ получения пропионитрила путем каталитического гидрирования акрилонитрила, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализаторов используют индивидуальные или смешанные сульфиты металлов б-й и 8-й групп периодической системы.Редактор Н, И. МосинТекред А. Л. Сосина Корректор Г. ГолубятниковаЗак. 6427 Цена 26 коп. Тираж 660Поди. к печ 17 Л 1-60 г. Формат бумаги 70 Х 08/16 Объем 0,17 и. л.Информационно. издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий прнСовете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д, 2/6.Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14.