128852

)ч)Класс 120, 26 иСССРОПИСЛ 1-1 И ИЗСБРЕ 111 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 .: 1;,ж Т.Хйи.1г Мс)1 П. Г. Сергеев и АЧ. СладковСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЕИ И ЗАМЕ 1 ЦЕННЫХ ФЕНОЛОВЗавлсно 1 октябри 1953 г. за ЛЪ 49 Т 8501/5 По 4 и Кочие ио,влаги и нирсисии: и открытий дри Совете М, петров СССР Сиублковано в Бюллетеис изобретеиий; М 11 за 19 оп г,3 последнее в)емЯ ЦелыЙ 1)ЯД О)ГНчсск 1 х .ерскисых рОЗВОД НЫХ НаХОднт СобЕ ШрОКОЕ ПрИМЕНЕ 1 Е В ПрОМЫПЛЕНОСТИ, Наири Мср в качес)ве.инициаторов эмульсиопной и блочной по,пгмеризации нс:редельных соединен:Й в производстве СК, полизпнп;озых .1;астпков, вз 1- мен неудобноЙ и ОпасОЙ В Обращени перекиси бенЗОН.12.ПредлаГается способ полсения Гидроперекпсей Замеценъх ж 1;)но)Оматическх )1 дикалов и превр 21 цение этгх Г 11 дроперексей в соответствуощие замешенные фенолы.Гидроперекси пО гсчаОт ката 1 Т 1 ческ 1) жидко 1)3 ы Окс,1 ее) замешенных алкплировснньх Оензо;103, содержаШих третичный 1 Глсродный атом, непос;)едственно связанный с ароматческпм ядром, причсм В КачЕСТВЕ 32 МЕНЯ 10 ШИХ ГРУПП В ЯДРЕ СЛУ)1 сТ 2 ЦЕТИ.ЬН 1 Я ГРУПП 2 И П 1.ТРО Группа, 2 соответствеПые 32 мещенные феполы получот разложеНем Гидроперекисей каталитическим колчс.ством серно кислоты. Окислеие алкилированных замешенных бензолоз;ропзводят продуванием через жидкость воздуха при 110 в присутствии бензоата пикеля.П р и м е р 1, Получение гидроперекиси р-ацетилкумола60 2 р-ацет)лкухол (с т. кип, 130 - 131" пр 18 лл рт. ст.1 ОкелОТ кисло,)Одом ВОЗдуха в котОнке с асадко В и;)сутстви 0,01, бе;1302 та никеля в качестве катализатора прп 110 в продолжение 11 ас, после ЧЕГО СодсржаНИЕ ГидрОПЕрЕКИСП ДС ТИГ 2 ЕТ Зс:,; ОПРЕДЕЛЯЕТСЯ НОДО.ЕТрически), Окпсленный продукт взбалтызается с 20)в-ным раствором едко. ГО Натра Прн ОХЛаждЕНн до 0 - 8, После сЕГО ШЕЛОЧНая ВЫТяжка ЭКСТ- рагиоуется эфиром и в нее пропускается ток углекислого газа до полного насыщения. Выделившееся масло отделяется ог водного слоя и сноваМ 28852 Об,)збзтыззстсЯ Зодн 05 ШслоШОуГлекислым Газок), 10 лучсннаЯ тзк;) Об)разок Г 11 дропс;)еись (с соде;)жзнием 98,2 "р) ) прсдстаВЛЯст ВЯЗУ ю жндКОСтЬ СОЛОМСШО-жЕЛтОГО цВЕта, уд, В. 1,046 Прн 22 И )Гс =1,5433. М)с найдснпос равно 58,54, ЛИ вычисленное - 53,41, Всего получстоя 17, 4 з гидроперекиси. Г р и м с р 2. Получение р-ацетилфенола из гидроперекисир-ацетилкумола Предмет изобретения Способ получения гидроперекисей и замешенных фенолов из алкплированных бензолов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что глкилированныс бензолы,.содержашис третичный углеродный атом, непосредственно связанный с автоматическим ядром, окисляют кислородом воздуха в присутствии бензоата никеля и для получения соответствующих задеше)ных фенолов обрабатывают полученные перекиси разбавленной серной кислотой,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете л 1 ииистров СССР Редактор Н. И. Мосин гр. ЙПодп. к печ. 11 Лг.Тираж 70) 11 ена 5 коп. Информационно.издательский отдел.Объем О,7 и. л. Зак, 4056 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.В),дс;сИ 5 Г)1;1 ропсрскись растворяется В бснзолс и к раствору при еремешиззнии и Охлаждении;100 звляется )сскОлько кзпсь 0,5 и с 0 Н кислоты, Реакционная смесь перемешивается до тех пор, пок сс про)а не перестает давать положительную реакцию па гидроперекись, после с 0 прОмы васС 5 Водны раствором би из р) ) 1 т )5 т) и,1 ро 1)ты)с 5 зольный рство) экстра Гирустся 20,(о-ныз )ство;)ОздкОГО натрия, послс чего чсрсз 1 цс )Оч 1 Г ю зытя)кку Гроп) скот токГлскис.10 ГО Г51 до насыщения. Выделивпнеся кристаллы перскристзллизовывзют из спирт и иолу ча ют с т. пл. 108 - 110.С целью идентификации 1 О;ученнос Всп 1 естзо Оыло Окислсно цслоч ным раствором пермзнганатз калия, причем была Выделена р-оксиб)сн. зойная кислота с т. пл. 212 - 214; нс дзюп 1 я по)Н)кенЯ тсмпсртурь плавления с заведомым образцом этого продукт).Аналогично гидроперекиси р-ацетилклогз была получена гидроперекись р-фтор-бутил-ацетофспона с д"-=1,02 -- 1,5441. Полу Иная гидропсрекись была превращена в р-ацетилфенол разложением сер)гой кислоток, как это было указано для гидроперекиси р-ацетилкумола.