C07B — Общие способы органической химии; устройства для их проведения

Номер патента: 143789

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 143789

...г ИаЯ2 Н О и 40 мл нитробензола постепенно нагревают до кипения с одновременной отгонкой из реакционной массы 1 б мл водо-нитро-эмульсии. Затем содержимое колбы охлаждают до 150 С и вносят 0,4 г порошка меди, после чего размешивают в течение 12 - 1 б час при температуре кипения нитробензола. По окончании выдержки нитробензол отгоняют с паром, продукт реакции отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат.143789 Предмет изобретения Способ получения а-моно- и дийодпроизводных антрахинона, отличающийся тем, что на соответствующие а-хлорантрахиноны в среде инертного растворителя воздействуют Йодистым калием или натрием при температуре кипения растворителя в присутствии металлической меди в качестве катализатора. Текред Л. К. Ткаченко...

Номер патента: 143799

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Нифантьев, Петров, Синогейника

МПК: C07B 33/00, C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, фенилфосфиновой

...и хлористый сульфурил смешивают в молярном соотношении 1:1,5 и нагревают в колбе с обратным холодильником. После перегонки в вакууме получают дихлорангидрид фенилфосфиновой кислоты, применяемый в качестве полупродукта при синтезах фосфоросодержащих полимеров, обладающих оптическими свойствами.П р и и е р, В колбу, снабженную обратным холодильником с хлор- кальциевой трубкой, помещают смесь 90 г дихлорфосфина и 100 г хлористого сульфурила и нагревают ее на кипящей водяной бане в течение двух часов. После окончания реакции окисления избыток хлористого сульфурила отгоняют, а оставшееся масло перегоняют в вакууме. Получают 90 г (92/о от теории) дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты с температурой кипения 138 - 139 при остаточном...

Номер патента: 144848

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Баландин, Вассерберг, Леви

МПК: C07B 59/00

Метки: c14, меченых, органических, радиоуглеродом, соединений

...ацетона в молярном соотношении 1: 6 при однократном проходе над 7 г катализатора при 225 получают ацетон с активностью 320 сслт/лсссн-лсг ВаСОзПримеры выполнения способа получения других меченых органических веществ с катализатором - окись)о алсомццця ц источником метки С" - дцметцловым эфиром, активностью около 0,12 мсслликсори/мл 22000 - 24000 сслсп/лсссн-лсг борцтовой мишени) в количестве от 1/б до 1/8 моля на моль метящегося вещества,-представлены в таблице,2 -с 14 ДО блица ература,Метящееся веществ Эт кленИзопропиловый с1,3-пропандиол 175-178 255,50,55,0 о же 22 опионовый альдегид т служить ове окиси енного обрее основе с при 460 е окисные дегидратирую, в том .числе обычная р ки А.1) . Окись ал юм пни я егенерируют продуванием этому...

Номер патента: 145239

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Блинова, Кочергин

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/14 ...

Метки: паранитропропиофенона

...и охлаждении смеси (температура должна быть не выше - 2). При этой же температуре смесь перемешивают еще 10 - 15 мин, после чего выливают ее в 350 мл холодной воды. После отстаивания нижний слой нитропродукта отделяют и промывают водой (три раза по 100 мл), Получают 41,9 г 193% от теоретического, считая на исходный фенилэтилкарбинол) смеси азотнокислых эфиров изомерных нитрофенилэтилкарбинолов, Кислый водный слой экстрагируют хлороформом, экстракт промывают водой и сушат над сернокислым натрием. После отгонки растворителя получают еще 3,21 г смеси нитроэфиров 5,8% от теоретического). Таким образом, общий выход составляет 45,11 г (99,8% от теоретического), После охлаждения из смеси нитроэфиров выкристаллизовывается пара-изомер,...

Номер патента: 147182

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жданович, Козлова, Крылова, Преображенский

МПК: C07B 57/00, C07D 307/33

Метки: альфа-окси, бета1-бета-диметил-гамма-бутиролактона, расщепления, рацемического, синтетического

...1 диметил-у-бутиролактон при кипячении в водном растворе при определенном рН среды обрабатывают молекулярным количеством У.- (+) -трео(р-нитрофенил) -2-амино,3- пропандиола и выделяют труднорастворимую соль Л-(+)-треоамина и правой а, у-диокси-Д,р-диметилмасляной кислоты. Из маточного раствора выделяютлегксрастворимую соль Е-(+)-треоамина и левой ад-диоксНф 13-диметил масляной кислоты.П р и и е р, Получение комплексной соли К раствору 5,22 г рацемического а-оксиф Д-диметил-у-бутиролактона в 30 мл воды прибавляют при перемешивании 8,15 г (т, пл. 159,5 - 160,5) Е-(+)-трео-(р-.нитрофацил) -2:амино,3-пропандиола Реакционную смесь (рН =9) нагревают 3 ч)с,.при 90 - 95, обрабатывают углем (3 г), фильтруют и охлаждают 3 час при 5 Отделяют не...

Номер патента: 148039

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Бантыш, Зельвенский, Шалыгин

МПК: C07B 59/00, C07C 25/06

Метки: меченого, хлорбензола

...активный 1 лС 1 зв растворяют в метиловом спирте азиз расчета 8,5 1.1 С 1 на 30 мл спирта) или в другом растворителе после чего раствор фильтруют и смешивают с хлорбензолом. Если соотношение обменивающихся компонентов принять таким, что на 1 г-атом хлора хлорбепзола взять 1 г-атом хлора в ЫСР, то в результате об.мена 50% взятой активности переходит в хлорбензол. Неиспользованная активность 1 1 С 1 зв может быть реализована.148039 Обменную реакцию между 1.1 Са ы хлорбензолом в растворе мети. лового спирта проводят в ампуле из нержавеющей стали с герметично завинчивающейся крышкой, рассчитанной на давление до 100 атм. В раствор на 100 ял) добавляют 5 - 7 г СцО.Ампулу нагревают при 215 в течение 40 час или при 240 в течение 9 час (при...

Номер патента: 148040

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мельник, Мостославский, Позднякова, Троянов, Шейн

МПК: C07B 35/06, C07C 50/24

Метки: 3-дихлорнафтохинона-1

...2хлорнафтохинона,4.П р и м е р 2. Хлорирование ведут, как описано в примере 1,с добавкой 5,5 мл хлорбензола. Продолжительность хлорирования15 - 17 час. Т. пл. 185 - 187. Выход 84,5%. Содержание хлора 31,0%,При мер 3. К 300 мл 35/о-ной серной кислоты прибавляют 30 г2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона,4 и хлорируют газообразным хлором при 60 - 80, прибавляя через каждые 5 - 7 час 1,2 мл хлорбензола.148040Хлорирование ведут до тех пор, пока температура плавления пробы продукта не достигнет 185 - 187. Обшая продолжительность хлорирования - 40 час. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Выход ЗЗ г (84,5 о). Т. пл. 185 - 186,5, Содержание хлора 30,7%,П р и м е р 4. К 300 мл 70%-ной серной кислоты прибавляют 40 г...

Номер патента: 148064

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Муромова, Первухина, Плетнева

МПК: C07B 31/00, C07C 227/16, C07C 227/34 ...

Метки: n-ацетильных, кислот, производных, пропиновых, синтеза, транс-бета(4-аминоциклогексил, циси

...насоса в токе азота, получают тэердый остаток весом. 8,52 г, представляющий собой смесь иис- и транс-(4-У-ацстцламицоциклогексил) пропиоцовых кислот.Для разделения изомеров полученный остаток растворяюг в 100 лл кипящего ацетона и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок транс-(4-У-ацетиламиноциклогексил) пропионовой кислоты, с температурой плавления (после перекристаллцзации из 20 Ь-ной уксусной кислоты) 198 - 199. Выход - 24,9% от теоретического. После упаривация досуха ацетонового маточного раствора получают 6,28 г вещества с температурой плавления 116 - 120, Перекристаллизацця из 50 цл воды приводит к получешпо 5,15 г (59,3% от тео 1)етического) цис-Д-(4-У-ацетиламицоциклогексил) пропиоцовой кислоты с температуройй...

Номер патента: 148800

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Вишневская, Горбунова, Ягупольский

МПК: B01J 25/02, C07B 31/00, C07H 5/06 ...

Метки: n-метил-d-глюкозамина

...течение суток. При охлаждении раствора до 2 - 0 через 30 - 40 мин происходит кристаллизация, и масса становится малоподвижной. В процессе выдержки в течение 2 - 3 час при +2 кристаллы укрупняются, масса становится более подвижной. Затем основание Шиффа отфильтровывают, отжимаот от маточника, сушат на воздухе до постоянного веса. Выход около 90% от теории (174 г), т. пл. 70 - 75, Из маточника при стоянии на холоду дополнительно выделяют около 8% продукта.Предмет изобретения Способ получения К-метил-с 1-глюкозамина из метиламина и глюкозы с последующим каталитическим гидрированием основания Шиффа водородом, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, используют спиртовой раствор метиламина и в качестве...

Номер патента: 149418

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Левченко

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/06 ...

Метки: 5-нитровинилаценафтена

...значительный интерес для получения смол.Предлагаемый способ Получения Б-нитровинилаценафтена заключается в том, что на винилаценафтен действуют разбавленной азотной кислотой в керосине.При осуществлении способа винилаценафтен нитруют азотной кислотой в среде керосина.Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой И термометром, загружают 10 мл керосина и 12 г винилаценафтена. При непрерывном перемешивании в колбу из капельной воронки в течение 30 мин вводят 5,6 мл азотной кислоты уд. веса 1,36. Реакцию ведут при температуре 1 О в течение 1 час.Полученный нитровинилаценафтен отфильтровывают, отжимают,промывают петролейным эфиром и сушат при 40. Затем перекристаллизовывают из петролейного эфира. Выход 12,81 г. (81,2/о от...

Номер патента: 149424

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Блинова, Кочергин, Титкова

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/12 ...

Метки: нитроацетофенонов

...расщепления полученных в процессе эфиров путем обработки их основанием в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности использования доступного сырья, нитрофенилметилкарбинолы или а-бромэтилнитробензолы подвергают нитрованию концентрированной азотной кислотой и полученные при этом эфиры нитрофенилметилкарбинолов превращают в нитроацетофеноны известными приемами. Редактор О. Д. Ус Текред Т. П. Курилко Корректор В. П. фомина Подп. к печ. 29/Х 11 - 62 гЗак, 3723/5 формат бум. 70)(108/ы Тираж,650 ЦБТИ прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография, пр. Сапунова, 2. после чего реакционную массу выдерживают при той же...

Номер патента: 150832

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Блинова, Кочергин

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/12 ...

Метки: 4-динитробензальдегида

...нитропродуктизвлекают хлорофоомом или другим, подходящим органическим растворителем (дихлорэтан, хлористый метилен). Раствор промываютводным растворсм бикарбоната натрия, затем водой и высушиваютнад сульфатом натрия, После отгонки растворителя в вакууме получают 6,63 г (87 то от теоретического технического 2,4-динигсробензило 15083 Предмет изоб ретения Способ получения 2,4-динитробензальдегида на основе 2,4-динитробензилового спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, 2,4-динитробензилнитрат, полученный известным способом пз 2,4-динитобензилового спирта, обрабатывают сильными основаниями в органическом растворителе. Составитель описания Я. Л. Левков Текред Т, Г 1, Курилко Корректор Р. М....

Номер патента: 150841

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Перекалин, Темп

МПК: C07B 31/00, C07C 227/06, C07C 229/24 ...

Метки: глутаминовой, кислоты

...насоса. Выход солянокислой соли глутаминовой кислоты 3,5 г . (95 О",). Глутаминовую кислоту выделяют обычным способом, Соль растворяют в минимальном количестве воды при 50, раствор нейтрализуют до рН=З - 3,2 бикарбонатом натрия и оставляют на ночь на холоду. Выпавший осадок промывают ледяной водой до исчезновения ионов С 1, затем перекристаллизовывают из воды.Т. пл. глутаминовой кислоты (моногидрата) 199,150841 Предмет изобретения Способ получения глутаминовой кислоты восстановлением а-нитроглутарата в спиртовом растворе на скелетном никелевом катализаторе с последующим омылением диэфира глутаминовой кислоты. о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью упрощения процесса, восстановление ведут в метаноле при нормальных условиях. Составитель...

Номер патента: 151330

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07B 35/06, C07C 315/04, C07C 317/08 ...

Метки: винилэтилсульфона

...путем дегидратации 2-оксидиэтилсульфона в присутствии окиси алюминия при 240 - 260 С и остаточном давлении 10 мм рт, ст. Однако при этом происходит быстрое отравление катализатора и образование смолообразных продуктов, благодаря чему снижаются выход винилэтилсульфона и его полимеризационные свойства.С целью устранения этих недостатков предложен способ, состоящий в том, что в качестве катализатора используют трехзамещенный фосфат кальция и процесс ведут непрерывно при атмосферном давлении в присутствии разбавителя - паров воды.Процесс осуществляют при температуре кный препарат трехзамеформуют в гранулы 100 - 110 С, прокаливают чение 2 час 20 игл каталиот в трубку диаметром 834 г 2-оксидиэтилсульфов воде (1:1 объемн.) над 350 С в...

Номер патента: 151681

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мельник, Мостославский, Позднякова, Троянов, Шейн

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 3-дигидронафтохинона, 3-дихлор-2

...смачивателя НБ и последующими фильтрацией, промывкой и высушиванием полученного продукта,Пример 1,К 200 мл 35%-ной серной кислоты прибавляют 18 г96%-ного 1,4-нафтохинона (нафтохинон можно применять в виде воднойпасты), 0,5 г смачивателя НБ и 0,5 г железного порошка. При размеши.вании пропускают хлор в течение 20 - 22 нас при температуре 20 - 40,фильтруют, промывают водой и метанолом. Вес 21 г, т, пл, 172 - 174.Смешанная проба с заведомым 2,3-дихлор,3-дигидронафтохиноном -1,4 депрессии т, пл. не дает,Г 1 р и м е р 2, К 300 лл технической соляной кислоты (1 =1,18) прибавляют 30 г 96,4%-ного нафтохинона (или соответствующее количество его водной пасты), 0,5 г смачивателя НБ размешивают 30,иин и прикомнатной температуре пропускают хлор в...

Номер патента: 152541

Опубликовано: 01.01.1963

Авторы: Конюхов, Островска, Познанска, Пушкарева, Руткина, Шнеур

МПК: A61K 31/198, C07B 31/00, C07C 227/12 ...

Метки: сарколизина

...реакционную массу охлаждают до 20 С, отбирают пробу для определения количества лимфохина; т. пл. 45- - 47 С. Пробу анализируют с разложением из. быточной хлорокиси водой.Реакционную массу передают на следующую стадию,3) получение и-бис-(Р-хлорзтил)-аминобензальдегида. К реакционной массе с предыдущей стадии прикапывают 88 г (93 мл) диметилформамида, не превышая 20 С. Реакционную массу осторожно нагревают до 35 - 40 С и выдерживают в течение 4 час, охлаждают до 20 С и осторожно приливают к 600 мл воды, не допуская разогрева массы выше 40 С, после чего приливают 400 мл бензола и перемешивают 3 час. Верхний бензольный слой темно-красного цвета отделяют на делительной воронке, а водный экстрагируют четыре раза по 150 мл бензола, до...

Номер патента: 154253

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 35/06, C07C 201/12, C07C 205/03 ...

Метки: 154253

...натрия.В колбу помещают 29,6 г (0,2 моль) фталевого ангидрида, 21 г10,2 моль) 1-нитропропанолаи 0,8 г (0,01 моля) ацетата натрия,нагревают на масляной бане до 140, эвакуируют 170 мм рт. ст,) и температуру бани поднимают до 170 - 175.В этих условиях протекает процесс дегидратации с перегонкойнитроолефина в виде азеотропной смеси с водой при температуре66 - 70.Продукт отделяют от водного слоя н герегоняют. Получают1-нитропропенс выходом 91%, т. кип, 65,5 С/40 мм. рт. ст.Время дегидратации составляет 20 мин. Параллельные опыты даютвыход нитроолефина 91 и 93%. Продолжительность процесса дегидратации 20 и 23 мин.б) в присутствии ацетата калия,Опыт проводят при температуре баии 160 - 165 и идратации 20 мин; выход...

Номер патента: 154265

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02 ...

Метки: 154265

...вгсно 2 мд 51 в Комитет ио делим изогрстени иубликовдио в гзгодгетсне изоб окислением сульфидов перастворителе, Этот способ ол ченн х сульфоксидов и атрата времени,ь указанные недостатки за мульгатора без полярного стро окисляются индивиконцс нтраты, полученньге сернисты:с нефтеи.ом пс рекиси водорода (без личество эмульгатора. В мерзо,151 т 1 ясу,ьфонсг, оры, а также смолистук) ,теин, после чего реакционселикагеле марки АСК. требуется.рируют промывкогсидов после однония 90 - 95%.нефти (т, кип. 200 - 400, ют рассчитанное (на окисо продажной перекиси восляемого продукта) мерзо чь 154265разбавление смеси окислителем) 83% от общего содержания сульфидов, Смесь заливают в колонну. наполненную техническим силикагелем ЛС 1 1200 г силикагеля...

Номер патента: 154283

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: B01J 25/02, C07B 31/00, C07C 227/06 ...

Метки: 154283

...алюминия.Предложенный способ отличается от известных тем, чление нитроуксусного эфира проводят на скелетном никелзаторе. Образующийся дикетопиперазин гидролизуют до а.кислоты. Выход готового продукта составляет 92% от теЭтот способ ооладает большой простотой и обеспечивает впродукта.П р и м е р 1. Получение дикетопиперазинаК раствору 3 г 12,5 мл) нитроуксусного эфира в 5 ял метаноладобавляют суспензию 4 г скелетного никелевого катализатора в 15 л.гметанола и гидрируют водородом.В течение 4 час поглощается 1300 мл водорода.Катализатор отфильтровывают, промывают 40 тг,г метанола. Послеиспарения метанола при комнатной температуре выделяется вещество,слегка осмоленное. Его обрабатывают небольшим количеством этанолаи отсасывают через...

Номер патента: 154535

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/37 ...

Метки: 154535

...Воду ке после промывки кислотного ДНОК используют для получения аммиачной селитры, нейтрализуя их аммиаком,Безопасность процссса обеспечивают применением слабой азотнойкислоты и низкой температуры нитрования, Расход кислот для нцтровзция снижается с 8 до 2 яо,гь,Отработанную кислоту, таким образом, можно полностью возвратить1,после укрепления) в цикл.Качество готового продукта птельных процессов, что, в свою о1 ания тринигрокрезола и пикри,о 154535 - 2 -П р и м е р. В расчетное количество (2 дго.гь) 00 ь -ной азотной кислоты вводят при охлаждении 1 дио,гь о-крезола, Нитрование проводят прн 20 - 30 С 30- - 35 дгин, Затем выдерживают прн 60 - 70 С в течение 3 час, 1 олучается динитроортокрезол с выходом 72 оот теоретического; т, пл,...

Номер патента: 156540

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 39/00, C07D 209/48

Метки: 156540

...за 1963 г. Известен способ получения хлорфталимидов взаимодействием хлорпроизводных фталевого ангидрида с аммиаком. Способ этот очень сложен ввиду того, что исходные соединения получают многостадийным синтезом, при этом выход продукта недостаточен.Предлагаемый способ заключается в получении хлорфталимидов взаимодействием нитрофталимидов с четыреххлористым углеродом прн температуре выше 240 С под давлением. Способ прост,Пр и мер. 1 моль 4-нитрофталимида нагревают с 0,5 люль четыреххлористого углерода в автоклаве при температуре 260 - 280 С в течение часа. Продукт реакции охлаждают и выпускают газы, содержа. щие окислы азота и немного фосгена. Слегка желтый кристаллический продукт промывают бензолом (лучше теплым). Получают 4-хлорфталимид...

Номер патента: 156542

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/08 ...

Метки: 156542

...цад сульфатом натрия. После отгонкц хлороформа (возвращенный растворцтель используют и этом же процессе) получают 16,4 г (79% от теоретического выхода) технического азотнокислого эфира 4-хлор-З-цитрофецилметилкарбицола, который прц стоянии кристаллизуется 1 т. пл. чистого нитрата 35,5 - 36,5 С).М 156542Найдено в ого: С 39,01; Н 2,85; С 114,48; Х 11,90.С Н 701 л 4 С 1.Вычислено в %: С 38,96; Н 2,86; С 1 14,38; Х 11,36. Полученный нитроэфир без очистки используют для получения 4-хлор-нитроацетофенона.П р и м е р 2. К раствору 13,85 г технического азотпокислого эфира 4-хлор-нитрофенилкарбинола в 50 дг,г этанола прибавляют при перемешивании в течение часа раствор 2,5 г едкого натра в 35 .г этанола. Температуру реакцио 1 ной массы...

Номер патента: 156944

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/02 ...

Метки: 156944

...комитета по дедам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пп. Серова, д. 4. Типографии, пр. Сапунова, 2. прибавления НХОа продолжают перемешивание при 22 - 24 С в:ечение 6 час, причем сразу через 0,5 час прозрачный раствор начинает мутиться из-за выпадения осадка мезо-п,пт-динитро,4-дифенилгексана, Затем колбу оставляют на сутки.На следующий день в колбу при перемешивании и охлаждении водяной баней добавляют в течение часа 12 вил воды для разлокения из. бытка уксусного ангидрида. Температура повышается до 45 - 50 С. Перемешивают еще час при охлакдении, после чего осадок мезо-п,п-динитро,4-дифенилгексана отфильтровывают, промывают дважды по 10 мл 96%-ной уксусной кислоты и выпаривают при 110 С, Получают 9.7 г сухого осадка с...

Номер патента: 156949

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 49/00, C07C 33/042, C07C 33/14 ...

Метки: 156949

...р- актива Гриньяра вносят 120 г Л 1 д. 500 гнл эфира и медленно приливают эфирный раствор 362 г бромистого этила, Затем, заменив обратньш колодпльник и капельную воронку газоотводной трубкой и термометром, пропускают ацетилен в течение 17 час при минус 35 - 40"С и непрерывно перемешивают. Реакционная смесь постепенно розовеет, что свидетельствует об образовании магнийбромацетнлена. Продолжая оклажденне, в течение двук часов по каплям добавляют эфирный раствор 200 г циклогексана (1: 1) и 72 лл абсолютного спирта. Спустя 24 нас реакционную смесь разлагают 1000 л,г оклажденцой 20 за-цой серной кислотой. Эфирный слой отделяют, воднокпслотный - экстрагцруют156949эфиром, Эфирные вытяжки сушат над хлористым кальцием. Продукты реакции...

Номер патента: 157462

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: A61K 51/00, C07B 59/00

Метки: 157462

...1 ати и температуре 120 С в течение 30 .ниц. При этом происходит некоторое увеличение количества свободного йода(на 1 - 57 о)Пример. В ампулу емкостью 30 ли 1 помещают 150 - 200 л 1 г дийодфлуоресцеина обычного состава, 2 - 3 капли (О, лл) пергидроля, 3 - 4 в апли (0,2 ил) ледяной уксусной кислоты и 20 л,1 водного раствора йодабез носителя (в виде соли щелочного металла) общей активностью от 50 до 500 лк. Ампулу запаивают и нагревают на водяной баМ 157462 не при температуре 95 - 100 С в течение 1 час, время от времени перемешивая ее содержимое, Затем ампулу охлаждают, вскрывают и подвергают очистке от йода, не вошедшего в реакцию, Для этого к раствору добавляют 5 ил 5 оД-ного водного йодистого натрия и осаждают дийодфлуоресцеин 1-н,...

Номер патента: 157679

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 39/00, C07C 55/10

Метки: 157679

...литровую колбу, снабженную мешалкой, -азовводной трубкой и обратным холодильником, помещают 588 лл леяной уксусной кислоты и 294 г (З,ио.гь) малеинового ангидрида. Раствор насьпцают бромистым водородом (не содержагцим свободного брома), нагревают 1 час до температуры 98 - 00 С на водяной бане, затем пропускают ток бромистого водорода при 80 С до полного растворения малеинового ангидрида и оставляют на ночь при 20 С.На другой день уксусную кислоту отгоняют в вакууме, остаток выливают в 1 г воды, нагретой до 90 С, раствор охлаждают и бромянтарную кислоту экстрагируют эфиром (1 раз 700 д 1 л и 6 раз по 200 яд). Эфирные экстракты сушат сульфатом магния, эфир отгоняют до объема 800 м,и и добавляют 1,5 л петролейного эфира. Осадок...

Номер патента: 157978

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 49/00, C07D 307/06

Метки: 157978

...поглощение водорода, Продукты гидрирования - 1-фурилалканолывыделяют разгонкой при пониженном давлении, Выход 95 .157978Получают:1-фурил-метилбутанолс т. кип, 95 С (б лл 4); и = 1,4750; сУ 4 во = 1,0125.1-фурил-метилпентанолс т, кип. 95 С (4 мм); пвро = 1,4785; с 14 вв = 1,0020.Превращение 1-фурилалканоловосуществляют гидрированием по проточному методу на платинированном угле с объемной скоростью 0,1 час 1 при атмосферном давлении и температуре 200 - 250 С ( 220 С). Реактор представляет собой кварцевую трубку длиной 120 см и диаметром 1,5 см. Исходное вещество подают на катализатор из автоматической бюретки; продукты реакциями собирают в приемник, охлакдаемый водой, Температуру измеряют хромель-алюмелевой термопарой, помещенной в карман...

Номер патента: 159823

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 49/00, C07C 33/04

Метки: 159823

...натрия и сушат хлористым кальцием, Растворитель удаляют, ос з аток перегоняюг.Выход - 3,9 г (52,7 о 1 о) . Т. кнп. 62 - 63 С ,с 80 лслс с 1 Ро 0 8086 п 2 о 1 4440, Мйо 30,27 СтН,Гв. Вычислено 30,52,ИК спектр; 3300 с, 2130 ср, 2075 сл сги с.У н д е к а т р и и н,5,8-ол получают следующим образом. К 2,5 г гептадсссссса,4 в 15 гил тетрагидрофурана приливают реактив Гриньяра, приготовленный из 0,6 г магния и 3,0 г бромистого этила в 15 лс.г тетрапсдрофурана, нагревают при кнпессни 1 час, после чего к образовавшемуся реактиву Иоцича прибавляют раствор ороммагнийпронзводного 4-хлорбутин-олав 50 лс,г тетрапсдрофурана, Последний получают из 17,0 г 4-хлорбутссн- олаи броммагшцсэтнла (из 4,1 г магния и159823 Предмет изобретен ия Текрсд Т....

Номер патента: 159842

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 63/02, C07D 215/02, C07D 217/02 ...

Метки: 159842

...с перегретым паром. Из листиллята в результате обработки, аналогичной описанной выше для изохннолина, получают 5,0 г смеси хинолина и изохинолина с содержанием 61% хинолнна.Пример 2. В условиях примера 1 проводят разделение 15 г хинолин- изохннолиноцой фракции (того же состава) с помощью 2,8 г (0,14 ноль) хлористого железа (соли РеС 14 НО). Для предотвращения окисления соли железа кислородом воздуха комплексообразование ведут в токе инертного газа (азота или метана),После обычной обработки получают 6 г изохинолина с температурой кипения 236 - 238 С н содержанием 95 - 97% (определено хроматографнчески) . Остаток после отделения нзохннолнна представляет сооой смесь изохинолина и хи полина, обогащенную пос лелним до 67%П р и м е р 3. В...

Номер патента: 159853

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/21 ...

Метки: 159853

...осадок и промывают его от выделившегося йода воднь 1 м раствором К 1. Продукт представлял собой калиевую соль тринитройодфенола и после ооработки азотной кислотой (растворяли в 97% -ной НМОв и осаждали водой) давал соответству 1 ощий свободный фенол. Выход около 70%, температура плавления после перекристаллизации из водного метанола 197 в 1 С.П р и м е р 3. Тетранитрофенол растворяют в хлорокиси фосфора (молярное отношение СвН (ХО),ОН: РОС 1 л = 1: 5), нагревают полчаса при 50 С и выливагот охлажденный раствор в лед. Осадок хлортринитрофенола отфильтровывают и сушат. Если проводить реакцию в присутствии 1 моля пириднна, то при разбавлении выпадает (с выходом более 90%) пиридиниевая соль хлортринитрофенола (т, пл. после перекристаллизации...