C07H 19/04 — гетероциклические радикалы, содержащие только азот в качестве гетероатомов кольца

Номер патента: 398607

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Даниленко, Коломыйцева, Поверенный, Симонов, Суминов

МПК: C07H 19/04, C07H 21/04

Метки: дезоксирибонукл, денатурации, кислот, новых, нуклеотидов

...формаль;сегида.В буферцых растворах ряда цервцчцых аминов, содержащих формальдсгцд, уже прц комцатцой температуре происходит Лецатурацця ДНК. Причем в ТРИС-буфере процесс практически завершс)ется через 5 сяссц,Дсцатурцрусопес действие в ТРИС-буфере зависит от рН ц цопцой силы растзора. НацОольшая эффективность цаолюдается в 0,01 М растворе црц рН 7,0 - 7,5. Прц рН 9 дсцатурации це наблюдается.398607 Сосгавптсль Т, ГоловинаТсхрсд Е, Борисова Корректор Л. Царькова 1 зсдактор В. Блохина Заказ 3694(17 Изд. Мв 2029 Тираж 467 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3. Исследуют модификацию аминогрупп...

Номер патента: 570617

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Йири, Павел

МПК: C07H 19/04

Метки: 3-циклических, карбонатов, нуклеозидов

...р 1. К раствору 5-тритил-азауридина (500 мг) в безводном пиридине (10 мл) прибавляют 1 ч,К-карбонилдиимида 2зол (400 мг). Через 1,5 ч реакционную смесьупаривают в вакууме, остаток растворяют вэтилацетате( 60 мл), промывают водой (5 разпо 20 мл) и высушивают сульфатом магния.5 После упаривания в вакууме пенообразныйостаток (475 мг) растворяют в ацетоне(20 мл), и при перемешивании ацетоновыйраствор добавляют в ледяную воду. Образующий осадок отфильтровывают и сушат. Полу 10 чают 455 мг (86,5 /о ) 2,3-О-карбоната 5-Отритил-азауридина, а)+35,2 (с 0,6;хлороформ),Найдено, %: С 66,07; Н 4,92; К 7,63.СззНоз 1 зОт.Вычислено, о/о. С 65,49; Н 4,45; 1 ч 8,18.П р и м е р 2. К раствору 5-О-тритнлуридпна (243 мг) в безводном диметилформамиде(2 мл)...

Номер патента: 608805

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Гузик, Ефимова, Загребальный, Зарытова, Кнорре, Ковалева, Левина, Лубенец, Позднякович, Хмельницкий, Яснецкая

МПК: C07H 19/04

Метки: нуклеозид-5-диили, тирфосфатов

...и6 г полистиролсульфохлорида, предварительно набухшего в течение 5 ч при комнатнойтемпературе в 80 мл абсолютного пиридина,встряхивают 14 ч при комнатной температуре. Полистиролсульфохлорид отделяют фильтрованием, промывают 50 мл абсолютного пиридина (5 Р,10 мл), а маточный раствор добавляют в 20 мл очищенного пиперидина. Через 20 мин смесь упаривают до масла, которое упаривают последовательно с абсолютным пиридином (ЗХ 15 мл) и с абсолютнымбензолом (5 К 15 мл), Полученный стекловидный остаток вводят в реакцию с трибутиламмонийной солью ортофосфор ной кислоты(8 ммоль) в 16 мл абсолютного диметилформамида, смесь термостатируют при 37 С18 ч, затем обрабатывают 20 мл 5%-ного водного раствора аммиака для снятия ацетильной защиты. Через 1,5...

Номер патента: 649723

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Еити, Ивао, Мицуру

МПК: A61K 31/708, A61P 43/00, C07H 19/04, C07H 19/167 ...

Метки: 5)-2-амино-2карбокси-этил, 5-тиоинозин, действие, живые, инозилцистеин, проявляющий, регенерирующее, ткани

...кг, 1, р,), 20 туральной среде добавляют 6-меркаптопурин (5 мг на 1 мл).Результаты приведены в табл, 5. Сразу после перевязки одной группе орально вводят физиологический раствор, а оставшимся 5 группам вводят орально раствор каждого испытуемого соединения (50 лсг на кг). После этого крыс оставляют без пиши и воды в течение 10 часов после перевязки, а затем удаляют желудок под анестезией пентобарбиталом натрия (30 мг на кг).Содержимое желудка удаляют и желудок фиксируют с помощью инъекции 10 мл 2%-ного раствора формалина в люмене. Же лудок открывают вдоль его большей кура- туры. Жесткость повреждения рубца, т. е. степень (оценку) язвы выражают через язвенный индекс согласно методу Юкотани,Результаты приведены в табл, 6,(1) 8-иио;...

Номер патента: 666183

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Загребельный, Зарытова, Кнорре, Лубенец, Хмельницкий, Яснецкая

МПК: C07H 19/04

Метки: активных, динуклеотидов, производных

...смесьупариваюттационном испарителе в условиях, исключапопадание влаги, до объема 2 мл. Через 3 ч ввдят 70 мг (0,3 ммоль) полимерного сульфохлрида и перемешивают 10 ч, Реакционную смесобрабатывают последовательно 2 мл воние 1 ч при комнатной температуре и 5раствора аммиака в течение 2 ч прббб 1 Я 3 Формула изобретении Составитель Л. Никулина Техред И. 6 абуркаКорректор О, Билак Редактор Т. Шарганова Тираж 512 ПодлисноеЦНИИПИ Государственного комитета ГССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рвушскзя набд. 4/5 Заказ 3091/19 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ной температуре, упаривают, маслянистый остатокрастворяют в 50 мл 20%ного этанопа, наносятна колонку 1,5 х 20 см с ЛЕЛЕ - молселектомА - 25 и...

Номер патента: 676169

Опубликовано: 25.07.1979

Автор: Альберто

МПК: A61K 31/7076, C07H 19/04

Метки: аденозил, метионина, сульфонатов

...растноряют н 12,5 л0,25 н. раствора камфорсерной кислоты н 1-пропаноле и после добавления угля и фильтрования к Фильтрату 20добавляют 63 л ацетона,Получают 928 г соли. Соединениерастноримо в воде более, чем на20, и слабо растворимо н обычныхорганических растворителях.Результаты тонкослойной хроматографиипоказали, что соединение не содержиткаких:либо примесей.Аналитические данные табл.1 состветстнуют формулам продуктовС Н 2 эЬьОэЯ 4 С Н 1 ОЯ,Новое соединение идентифицировано также по Ферментативчому методу,описанному в примере 1.При аналогичном повторении метсдики способа, но с применением о"3-камфор-серной кислоты получаютсоль Формулы С Н И ОЯ 4 СН О ЯВт,аналитические данййе которой даныв табл, 1П р и м е р 4 Очистка специфического...

Номер патента: 721452

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Самуков, Сиволобова, Шубина

МПК: C07H 19/04

Метки: 5-моноили, амидов, группе, концевой, олигонуклеотидов, полифосфатов, фосфатной

...-дипиридилдисульфида, и 5-10-кратного избытка амина(рКаЪ 5), Процесс обычно идет в течение2-4 ч при комнатной температуре. Белевые продукты выделяют обычными приемами; осаждением реакционной смеси вэфир или ионнообменной хроматографией.Выход целевого продукта в обоих случаях 2 Оне менее 80%,сП р и м е р 1. Синтез 5-пиперидида тридезокситимидилата.210 ОЕ (7,1 мкмоль) триэтиламмониевой соли (с 3 рТ) растворяют в30,2 мл сухого пиридина, добавляют краствору 4 мкл (50 ммоль) пиперидина,8 мг (30 ммоль) трифенилфосфина,6,6 мг (30 ммоль) 2,2 - ,дипиридилдисульфида и выдерживают в течение 3 чпри комнатной температуре. Реакционнуюсмесь добавляют к 10 мл эфира, осадокотделяют центрифугированием, промываютэфиром (Зх 5 мл), высушивают в вакууме.Выход...

Номер патента: 721453

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Самуков, Сиволобова, Шубина

МПК: C07H 19/04

Метки: 5-моно-или, амидов, группе, концевой, нуклеозид, полифосфатов, фосфатной

...30 мг (0,33 ммоль) 2,2-дипиридилдисульфида и 60 мг (0,23 ммоль) трифенилфосфина. Через 1 ч отбирают аликвоту и хроматографируют на пластинке " МОТОР сначала в системе СНС 1 - СНЕОН (9:1), затем до 1/2 длйны в системе СНСМ-НО (4:1), Результаты анализа показывают количественное образование тимидин-фосфопиперидидв. Реакционную(смесь разбавляют 2 мл пиридина и выливают по каплям в 20 мл эфира. Осадок растворяют в 1 мл пиридина и снова осаждают в 20 мл эфира. Осадок центрифугируют, промывают дважды эфиром, .высушивают в вакуум-эксикаторе, Анализируют продукт ТСХ нв пластинкеиЪ 1 Ц 08 в системе СНСК-НО (4:1)и Продукт хроматографически однородный (Р 0,45), выход 92% (810 ОЕ(о ). (П р и м е р 2, Синтез уридин- -5-бензиламидофосфата.К раствору...

Номер патента: 910649

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Веньяминова, Ломакин, Франк

МПК: A61K 49/00, C07H 19/04

Метки: защищенных, мононуклеотидов, моноцианэтиловых, эфиров

...прекращают, реакционную смесь упаривают досуха на ротационном испарителе при 30 ОС, раст-, .воряют в 30 мл охлажденной льдом смеси хлороформ-н-бутанол (7:3) и энергично встряхивают с 30 мл охлажденного 1 М триэтиламмонийбикарбонатного буфера. Слой буфера отделяют, про"мывают хлороформом (20 мл 2). Объединенные органические слои упаривают,сушат с добавлением абсолютного пиридина, растворяет в смеси абсолютный триэтиламин - абсолютный пиридин.Контроль - ТСХ в системе А. Через 3 чреакционную смесь упаривают досуха,сушат упариванием с абсолютным этанолом и осаждают вещество из хлороформного раствора его в смесь петролейный эфир - серный эфир (1:3) Получают. 156 мг (603) 5-О-диметокситритил"О-тетрагидропиранилуридин-цианэтилфосфата...

Номер патента: 910650

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Баранова, Богачев, Кобзев, Кумарев

МПК: C07H 19/04

Метки: дезокситионуклеотидов, мономеры, политиодезоксинуклеотидов, производные, синтеза

...при 267,нм ( Е 9600),ИК-спектр содержит полосу поглощения нитрильной группы при 22002300 см-". Реакция (1) с тимидин"-Фосфотиоатом протекает на 100 в 5 диметилформамиде при 250 С. Отношение констант скоростей К/Кт реакций первого порядка (1,К) и 5 -то)зилтимидин-5-2-цианэтилтиофосфа 0 В ОН5 910 та (Кт 0 ) с тимидин-фосфотиоатомравняется 100. Гидролиз цианэтильной защиты в 0,5 н. Е 10 Н при 20 С протекает наполовину за 4 мин.П р и м е р 2. 5-Йод-йф-анизо илдезоксицитидин-5-2-цианэтилфосфотиоат.Конденсация 5 -йод-й 4-анизоилдезоксицитидина (0,47 г, 1 ммоль) с пиридиниевой солвю 5-2-цианэтилтиофосфата (4 ммоль) в условиях, приведенных в примере 1, дает 0,48 г (77) аммонийной соли.Вещество гомогенно при тонкослойной хроматографии на...

Номер патента: 937459

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Офицеров, Самуков

МПК: C07H 19/04

Метки: дидезоксинуклеозидов

...и хроматографируютна колонне 4 х 12 см с Я 10 х в градиенте метанола в хлороформе 0-5, собирая фракции по 30 мл. Соединение(ф) выделяют, упаривают Фракции 1225. Выход 178 мг (80,0), т,пл. 188189 С, Ку в системе Б 0,66.2,3-Дидезоксиаденозин (ц.), 40К 89 мг (0,2 ммоль) соединенияв 20 мл сухого толуола в атмосфереаргона добавляют 88 мг (0,3 ммоль)гидрида 3 -Н-бутилолова. Реакционнуюмассу нагревают до кипения, кипятятс обратным холодильником 18 ч, упаривают досуха, при 30 С, остаток затирают в 20 мл гексана и отфильтровывают, Осадок растворяют в 8 мл смеси концентрированная ЙН 4 ОН-пиридин(1:1) и выдерживают в плотно закры"той. колбе 4 ч при 50 С. Реакционнуюмассу упаривают при 30 С, остатоксуспендируют в 10 мл воды, отфильтровывают и...

Номер патента: 960188

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Богачев, Кумарев

МПК: C07H 19/04

Метки: дезокситионуклеотидов, йодпроизводные, мономеры, олигодезокситионуклеотидов, синтеза

...упаривания в вакуумеи осаждения из метанола (2 мл) в эфир5 9601 (в . 8500), Реакция двукратного избытка 11 а с ди- Вц Н+-солью тимидин( ф о-3 -Фосфотиоата при 20 С в диметилформамиде заканчивается менее, чем за 1 мин. Защита с тиофосфатной груп В пыотщепляется в 1 М гидроокиси лития при 20 С полностью за 25 мин,опри этом образуется 2,5 -дидезокси- -5 -йодтимидин-фосфотиоат и М-(и(диэтилметиламино) -Фенилакриламид,П р и м е р 2. 2 ,5 -Дидезокси- -5 "йод"й "анизоилцитидин"3 -5-2-1.И"(зоилцитидин-фосфотиоата, дилитиевой соли, дигидрата (0,505 г, 1 ммол ) в диметилформамиде (2 мл)йодидом 2-бромй-(, и-диэтилметиламино) фенил пропионамида (0,53 г, 1,2 ммоль) с 20 последующим йодированием йодидом трифеноксиметилфосфония (1,2 ммоль) в условиях...

Номер патента: 988824

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Баранова, Богачев, Кобзев, Кобзева, Кумарев

МПК: C07H 19/04

Метки: дезокситионуклеотидов, йодпроизводных

...Уф-максимум в воде 267 нм ( Г = 11000),.Реакция двукратного избытка 11 с тимидин-Фосфотиоатом в диметилформамиде протекает на 90 за 10 мин, щелочной гидролиз И,И-дифенилкарбамоильной защиты в 0,5 н. гидроокиси лития при 20 С проходит наполовину за 4,5 мин, при этом образуются 2,5-дидезокси-йодтимидин-фосфотиоат и М,И-дифенилактиламид.П р и м е р 3, 2,5-дидезокси- -йод-Х-изо-бутирилгуанозин-5-2--(И,Х-дифенил)карбамоилэтилфосфотиоат, литиевая соль (111).Алкилирование и йодирование 2-дезокси-И -иэо-бутирилгуанозин-фос 2Фотиоата, дигидрата, дилитиевой соли 0,481 г (1 ммоль) в условиях примера 2 дает 0,72 г соединений 111 (93). Вещество гомогенно при тонкослойной хроматографии в системе А и ионообменной хроматографии, совпадая по...

Номер патента: 1049498

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Готтих, Ивановская, Шабарова

МПК: A61K 49/00, C07H 19/04, C07H 21/00 ...

Метки: 3-фосфоамидов, 5-или, моно-или, олигонуклеотидов

...блоковпрактически невозможно количественноперевести олигонуклеотид н растворимое в органическом растворителе состояние.Кроме того, указанный способне дает возможности получать амиды,содержащие в своем составе остаткисильных аминов, значение рК,г, которыхболее 10, что связано, с одйой стороны, с плохой растворимостью олигонуклеотидов при добанлении таких аминови с другой стороны, с низкой реакционной способностью дициклогексилкарбодиимида в присутствии сильных аминов.Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение выходацелевого продукта,Цель достигается согласно способуполучения 5 - или 3-Фосфоамидов моно- или олигонуклеотидов, заключаю)щемуся в конденсации в водной средеводорастворимых солей нуклеотидов сводным раствором...

Номер патента: 1270153

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Беликов, Зиемелис, Озолс, Рыбак, Стопникова

МПК: C07H 19/04, C07H 19/073, C07H 19/173 ...

Метки: 2-дезоксинуклеозидов, 5-о-тритолилметильные, веществ, исходных, качестве, олигонуклеотидов, производные, синтезе

...к химииюга именно к новым 5 -0-тритолилметильным производным.2-дезоксинуклеозндов общей формулы ксс-о-сн 1-ил,огут быть использованыкодных веществ в синтез олигонуклеотидов.Целью изобретения являются новые 5 -О-тритолилметильные производные 2 -дезоксинуклеозидов, преимущество которых перед известными структурными аналогами заключается в том, что они получаются из более доступного исходного сырья.П р и м е р. Синтез 5-О-три-и-толилметильных производных 2 -дезоксинуклеозидов (1 а-г).Суспензию 10 ммоль Ы-замещенного 2 -дезоксинуклеозида высушивают упариванием с пиридином на роторном испарителе, Остаток растворяют в 80 мл сухого пиридина, добавляют 12,5 ммол три-о-толилхлорметана и выдерживают смесь при перемешивании при комнатной...