Архив за 1982 год

Страница 1170

Способ получения метилентиоалкильных производных циклогексанона

Загрузка...

Номер патента: 941359

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Агафонова, Монахова, Харченко

МПК: C07C 149/26

Метки: метилентиоалкильных, производных, циклогексанона

...обратным холодильником и капельной воронкой,помещают 12,85 г 0,042 моль ) 1,3-дифенил-(2-оксоциклогексил)-пропанона, 100 мл этилового спирта,1 ф г (0,042 моль ) параформа,378 г0,042 моль) и -бутантиола.Прйкапывают постепенно в течение1 ч раствор 2,35 г (О 042 моль) едкого кали в 15 мл этилового спиртаРеакционную смесь нагревают на водяной бане при 50 С в течение 7 ч.Затем нейтрализуют разбавленной(1:1 ) соляной кислотой, добавляютэфир 50 мл и сушат прокаленнымсернокислым магнием. Отфильтровываютраствор, растворитель упаривают прикомнатной температуре, Оставшеесяв остатке масло с небольшим количеством белого кристаллического веществазаливают небольшим количеством спирта. Под спиртом маслообразный продуктпревращается в белый осадок....

Способ выделения -капролактама из лактама-сырца

Загрузка...

Номер патента: 941360

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Какауридзе, Караулашвили, Курцхалия, Надирашвили, Салдадзе, Симония, Швангирадзе

МПК: C07D 201/16

Метки: выделения, капролактама, лактама-сырца

...водой до концентрации 25-25,14 с последующимэлектродиализом полученного растворапри плотности тока 0,0 15-0,017 А/смв присутствии щелочи.Процесс проводят при скорости подачи очищаемого лактама-сырца 2 л/ч.Разбавление лактама-сырца до кон 1 Е центрации ниже 253 нецелесообразно,так как увеличивается расход электроэнергии, необходимой для выпарки,При разбавлении лактама-сырца доконцентрации выше 25,13 снижаетсяи селективность мембран, что повышаетэлектропроводность и оптическуюплотность полученного раствора иснижает его перманганатное число.При пропускании 253-ного водногораствора лактама-сырца через электродиализатор со скоростью меньше2,0 л/ц процесс замедляется, чтоснижает производительность процесса,а при скорости выше 2,0 л/ч очисткау...

Способ очистки индола или его алкилзамещенных

Загрузка...

Номер патента: 941361

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Тимофеев, Тимофеева, Ушаков

МПК: C07D 209/04

Метки: алкилзамещенных, индола

...0,1-1,0 г/г индола, Гидразингидрат в присутствии скелет- ного никеля быстро восстанавливает ФГА до соответствующего гидразина, в результате .чего ускоряется процесс очистки, Однако использование гидраэингидрата не является обязательным и экономически целесообразным. Выделение целевого продукта после проведения процесса очистки может производиться любым известным способом, например ректификацией в вакууме кубового остатка, полученного в результате отфильтровывания катализатора и отгонки спирта и воды, Вотдельных случаях, когда позволяетрастворимость, продукт высокой сте 5 . пени чистоты может быть получен путем добавления воды к отфильтрованному от катализатора раствору,последующего фильтрования выпавшихкристаллов и их высушивания,П...

Способ получения нитрилов 2-(6-замещенных-2, 3-дигидро-1н бенз -индолил)-уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 941362

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Куткявичюс, Станишаускайте, Степанюкас

МПК: C07D 209/60

Метки: 2-(6-замещенных-2, 3-дигидро-1н, бенз, индолил)-уксусной, кислоты, нитрилов

....как органического растворителя.Полученные данным способом про"иэводные индолилуксусной кислотыне содержат примеси - производныхбензоЬ 3 хинолина и выход целевыхпродуктов достигает 75-853.Отсутствие побочного продуктаобъясняется тем, что замена диметил"сульфоксида этиленгликолем снижаетвозможность окисления промежуточнообразующегося 6-замещенного 7 а, О-дигидроН-азирино 1)2-а 1 бензЯиндола до соответствующего бенэоЩ-хинолина,П р и м е р 1, Получение нитрила 2-(6-бром,3-дигидроН-бенз:диндолил)-уксусной кислоты,7,4 г (0,025 моль) 3-хлор-бром,2)3)4-тетрагидробенэоЦхинолина,3,7 г (0)05 моль) цианистого калияи 50 мл этиленгликоля перемешивают0,5 ч при 150 С. Затем смесь разбавляют водой и экстрагируют эфиром.После удаления...

Этиленовые сульфиды тетрагидропирана, тетрагидротиопирана или пиперидина в качестве комплексонов для извлечения олова

Загрузка...

Номер патента: 941363

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Жангереева, Ягудеев

МПК: C07D 211/48

Метки: извлечения, качестве, комплексонов, олова, пиперидина, сульфиды, тетрагидропирана, тетрагидротиопирана, этиленовые

...катализаторе, полученном вьнцелачиванием сплава состава, вес.3: И 1 47; А 1 50Со 3 при ОвС в этаноле получаютОб 268 г (743) ф -изомера 1,2,5-три- бв нанометил-бенэилтиовинилпиперидола Г 711) с т.пл. 92-93 С.и тенайдено,4: с 70,22 б н 8,47 ббдо 1И 4,70, 11,06 ют сСрбб 2 цОЮ 15 приВычисленобй: С 70,10 Н 8,59 дыеИ 4,81,19,96.вани я.Полученные соединения этиленоеыхсульфидов тетрагидропирана, тетрагидротиопирана и пиперидина общейформулы 1 испытывают в качествекомплексонов для извлечения олова.0,42 г КрРСС 14. растворяют в1 О мл воды при слабом нагреваниии постоянном перемешивании добавляют по каплям 504 избыток стехиометрического количества дисульфида.(Рй : дисульфид = 1:2) до растворения первоначально выпавшего...

Способ получения замещенных 45-бензоилимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 941364

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Бессонов, Котенко, Кощиенко, Тертов

МПК: C07D 235/08

Метки: 45-бензоилимидазолов, замещенных

...10 мл воды, органическийслой отделяют и обрабатывают 10 мл203-ной соляной кислоты, Солянокислую вытяжку дважды промывают эфиром(по 15 мл) и нейтрализуют 22-нымраствором аммиака, Выделившееся масло постепенно закристаллизовывается,Его отфильтровыают, промывают водойи высушивают. Выход 4(5) -бензйилимидазола 0,94 г (553). Бесцветные кристаллы с т,пл, 149- 150 С (из водногоспирта). НайденоЖ: С 70,00, Н 4,68;И 16,59.С,Н, К,О.Вычислено,1.; С 69,76, Н 4,68,И 16,27.ИК-спектр снимают на спектрометреЕЖ:20.ИК-спектр (СЕ 1 С 1 ), см: 1640 (С=О)3440 (И-Е 1) . ПМР- спектр (СР СООЕ 1),дм,д,; 7,25 (5 Н, м, С 11), 7,70(1 Н, с. 4(5) -Н), 8,54 (1 Й с, 2-Н) .П р и м е р 2, б, 4(5)-(4-Метоксибензоил)имидазол. Реакцию проводятпо примеру 1. Из 1,47 г (0,01...

Способ получения 5-хлорбензофуразана

Загрузка...

Номер патента: 941365

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 5-хлорбензофуразана

...Т,ОС плТемпература реакции, С Выход,Примечание 41-43 4,3-44 43-44 43-44 135 140 69,7 70 69,6 150 Возгоняется в ходереакции Формула изобретения Составитель Т,РаевскаяТехред Т. Фанта Корректор В.Бутяга Редактор Т. Веселова Заказ 4757/7 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент,", г. Ужгород, ул. Проектная,П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 3,86 г (002 м) 25-дихлорнитробензола, 3 г (0046 м) азида натрия и 40 мл этиленгликоля, Реакционную смесь нагревают до 140 С и выдерживают при 140-145 С в течение 8 ч. По охлаждении раствор разбавляют 40 мл воды и продукт отгоняют...

Способ получения сильвана

Загрузка...

Номер патента: 941366

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Борц, Гуревич, Игнатьев, Кузьмин, Левитин, Павлычев, Потеряхин, Прицкер, Седова

МПК: C07D 307/36

Метки: сильвана

...катализатора. Спустя 1500 ч непрерывной работы катализатор не снижает своей активности,П р и м е р 1, 100 г фурфурола гидрируют при 200 С, давлении3 кг/см и скорости подачи фурфурола 0,3 ч в избытке водорода в присутствии катализатора следующего состава, вес,3: фП р и и е р 2, 100 г фурфуролагидрируют при 230 фС давлении0,05 кг/см и скорости подачи фурфухрола 0,25 ч в избытке водорода вприсутствии катализатора, имеющегоследующий состав, вес.4:ьОкись меди 92Окись хрома 7Графит 1 1 О Перед проведением реакции катализатор активируют в условиях, аналогичных примеру 1. В результате гидрирования получают смесь, содержащую,г: сильван 82,86, фурфуриловый спирт1,53; тетрагидрофурфуриловый спирт0,32; тетрагидросильван 0,90; 1,2 и...

Способ получения дигидразида 4, 4-дифенилфталиддикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 941367

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ауце, Брод, Эрглис

МПК: C07D 307/88

Метки: 4-дифенилфталиддикарбоновой, дигидразида, кислоты

...полученному с количественным выходом, добавляют 4,11 кг (445 моль) толуола,перемешивают до полного растворениядихлорангидрида 4,4 -дифенилфталиддикарбоновой кислоты,В эмалированный реактор к раствору, содержащему 4,0 кг (80 моль)гидразингидрата, 10 л воды и00037 кг (0,05 моль) диметилформамида, при +20 С и перемешивании иэмерника добавляют в течение 3 ч пред.варительно полученный раствор 4,11 кг( 10 моль) дихлорангидрида 4,4 -ди"фенилфталиддикарбоновой кислоты в4,11 кг толуола, После добавлениявсего колицества раствора дихлорангидрида 4,4 -дифенилфталиддикарбоновой кислоты реакционную смесь переме.шивают 2 ч при 20 С и фильтруютОсадок дигидразида 4,4-дифенилфталиддикарбоновой кислоты на Фильтре промывают 20 л воды и после высушивания...

Способ получения пентадеканолида

Загрузка...

Номер патента: 941368

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Головина, Зубарев, Кашников, Перевицкий, Фролкина

МПК: C07D 313/00

Метки: пентадеканолида

...спирта, 139,2 мл воды и 63,8 г (0,57 моль) 50%-ного раствора. едкого кали, Реакционную массу нагревают до 80 - 85 С и выдерживают50 при указанной температуре 2 ч. На вступивший в реакцию 1,20-эйкозандиол экстрагирнют при 75 - 80 С 4 раза толуолом. Оставшийся после экстракцин водный раствор калиевых солей органических кислот разбавляют 69,6 г воды и подкисляют 17,6 мл уксусной кислоты до рН55 среды 5,7 - 5,9, Выделившуюся Ю -оксипентадекановую кислоту экстрагируют при 75 - 80 С 2 раза толуолом, Толуольный экстракт охлаж 4ром щелочи, а затем органическими кислотами Сг - С 4 до рН 5,7 - 5,9.Для обработки реакционной массы, получен. ной при электроконденсацин после омыления ее водно-спиртовым раствором щелочи, исполь. зуют такие...

Хлоргидраты w-аминоацильных эфиров тропан-3-ола как стимуляторы центральной нервной системы

Загрузка...

Номер патента: 941369

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Закусов, Косточка, Сколдинов, Смольникова, Шмарьян

МПК: A61K 31/40, A61P 25/18, C07D 451/00 ...

Метки: w-аминоацильных, нервной, системы, стимуляторы, тропан-3-ола, хлоргидраты, центральной, эфиров

...кислотыв 30 мл толуола прибавляют 4 г днэтиламина .и кипятят смесь 6 ч, по охлаждении отфильт.ровывают выпавший хлоргидрат диэтиламинаи отгоняют толуол. Оставшееся основаниефракционируют в вакууме. Т. кип, 123 -125 С/2 мм, и го 1 4810К раствору основания в эфире прибав 1 о ляют эфирный раствор НС 1, выпавший осадокперекристаллизовывают из смеси спирта сацетоном, Получают дихлоргидрат а-тропан.олового эфира 3-диэтиламинопропионовойкислоты. Т, пл. 200 - 203.;С.П р и м е р 5, Хлоргидрат а-тропан.З олового эфира д -диметиламинопропионовойкислоты. Смесь 3 г хлоргидрата а-тропан-З.олового эфира 13-хлорпропионовой кислотыи 40 мл 20 о-ного раствора днметиламина 2 в бензоле нагревают в запаянной трубке6 ч при 100 С. После охлаждения...

2, 2-диалкил-7-метил-3-окса-7, 11-диазаспиро 5, 6додеканы

Загрузка...

Номер патента: 941370

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Вартанян, Куроян, Саркисян

МПК: C07D 491/107

Метки: 11-диазаспиро, 2-диалкил-7-метил-3-окса-7, 6додеканы

...получают 63,2 г (60,7%)2,7-днметил-эт ил-З-окса,11-диазаспирой (5,6) додекана (11) . Т. кип, 124 - 126 С/3 мм;п 2 е 1,5015, 1 О 1,0584,Найдено,%: С 69,10; Н 11,67; й 12,45.С,2 Н 26 й 20Вычислено, %: С 68,97; Н 11,60; й 12,33ИК.спектр: М о г 1080 см ; 11 д 3350 см .ПМР спектр: 1. м.д0 78/СНз (этил) /,С;1,0 и 1,25 (2-СНз),С; 2,3 (й - СНз),С;2- 2,5 - 3,1(8,10- СН 2), М; 1,22,2/1,5,9 - СН 2 иСН 2 (этил)/,М; 3,2-3,8 (4-СН 2),М. ВремяЭэудерживания 2,7 мин/215 С. М - 212 (массаспек трометрически),Формула изобретения2,2-Дналкил-метил-З-окса,11-диазаспироло (5,6) додеканы формулы При идентификации веществ использованы ИКи масс.спектрометрические методы анализа,а такжгазожидкостная хроматография (ГЖХ).ГЖХ выполнена на приборе "Хром" с...

2-оксо-3а-циан-5, 5-диметил-3, 4-дигидро-7н-пирано-3, 4 втиено 2, 3-в пиррол

Загрузка...

Номер патента: 941371

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Вартанян, Мкртчян, Норавян

МПК: C07D 495/12

Метки: 2-оксо-3а-циан-5, 4-дигидро-7н-пирано-3, 5-диметил-3, втиено, пиррол

...кипячением2-хлорацетиламнно-З-циан,5-диметил,5-дигндроН-пирано 3,4-в тиофена в присутствиикарбоната калия в диоксане в течение 5 ч.П р и м е р 1. 2-Оксо-За-цнан.5,5-диме.тил.3,4-дитидроН-пирано 3,4-в тиено 2,3.впиррол. К раствору 10,2 г (0,01 моль) 2 10амино.З-диан,5-диметнл,5-дигидро.7 Н-пирано 3,4-в тиофена в 35 мл хлороформаприбавляют по каплям 10,9 г (0,01 моль)хлорангидрида хлоруксусной. кислоты в 40 млхлороформа н кипятят 2 ч, После охлажде.15ния выпавшие кристаллы отфильтровывают ипромывают водой, затем спиртом. Получают18,5 г (67,7%) 2-хлорацетиламино.З циан 5,5.диметил.4,5-днгидро 7 Н-пирано 3,4-в тно.дена, Т. нл. 247 - 8 С (хлороформ).2 о Найдено, %: С 1 12,62, й 9,76; 8 11,41.БРУтто. фоРмУла Сгг Н 1 з Сйг...

Способ получения комплексных соединений меди

Загрузка...

Номер патента: 941372

Опубликовано: 07.07.1982

Автор: Кокозей

МПК: C07F 1/08

Метки: комплексных, меди, соединений

...8,31 48,91 2,66 51,49 85 0,82 51,12 2,98 М л В числителе значение, рассчитанное по формуле, в Найдено, %: Сц 19,9; 1 ч 8,7; С 45,8; Н 3,2. Вычислено, %: Сц 20,38; 1 ч 8,99; С 46,22; Н 3,89. Температура начала отщепления растворителя 60 ф С. П р и м е р 6. Синтез СцСОрйеп С Н ОН. В 50 мл этилового спирта растворяют 0,5 г 1,10.3 941372 ток диоксида углерода со скоростью 1 л/ч в условиях кипения реакционной смеси,По истечению 5 ч смеси дают остыть. Раствор отделяют от избытка твердой фазы фильт. рованием, и из полученного раствора известными приемами, например высаливанием абсолютным эфиром, вьщеляют целевой продукт. Для получения сравнительных данных параллельно проводят синтезы по известному спо. собу. 10П р и м е р 1. Синтез...

Аминаммонийэтилендиаминтетраацетатометаллат аммония в качестве дубящего вещества для желатиновых фотографических слоев черно-белых негативных кинофотоматериалов на стадиях обработки после проявления

Загрузка...

Номер патента: 941373

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Журба, Орлов, Стадницкая, Филек, Фридман

МПК: C07F 3/06

Метки: аминаммонийэтилендиаминтетраацетатометаллат, аммония, вещества, дубящего, желатиновых, качестве, кинофотоматериалов, негативных, после, проявления, слоев, стадиях, фотографических, черно-белых

...растворе, г: тиосульфат натрия кристаллический 330; пиросульфит натрия10; вода до 1000 мл, в течение 5 мин при20 С, обрабатывают в дубящем растворесостава: аминаммонийэтилендиаминтетраапетатоникелат аммония 150 г, вода до 1000 мл,в течение 5 мин при 20 С и определяют физикомеханические показатели фотослоя,П р и м е р 6. Фотослой проявляют ификсируют аналогично примеру 5 и обрабать 1 вают в дубящем растворе состава: аминаммонийэтилендиаминтетраацетатоцинкзт аммония150 г, вода до 1000 мл, в течение 5 мин при20 С и определяют физико-механические показатели фотослоя.П р и м е р 7. Фотослой проявляют аналогично примеру 3, фиксируют в дубящемфиксаже состава, г: квасцы злюмокзлиевые90; тиосульфат натрия кристзллический 330;пиросупьфит...

Способ получения декаметилсилсесквиоксана

Загрузка...

Номер патента: 941374

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Борисов, Горш, Канев, Прохорова

МПК: C07F 7/18

Метки: декаметилсилсесквиоксана

...Первый этап 25 завершается изотермической выдержкойпри 220-225 С до прекращения сублимации продукта. Очищенную смесьолигомеров переносят в кварцевуютрубку с диаметром 30-35 мм и длиной500-600 мм, откачивают до давления10- 10 мм. рт, ст. и запаивают,На втором этапе смесь олигомеровметил-Т, метил-Т и метил-Т подвергают сублимации, режим которойподобран таким образом, чтобы обеспечить выделейие декаметилсилсесквиоксана в монокристаллической Форме,С этой целью используют печь сопротивления с равномерным градиентомтемператур на длине 700 мм, Концытрубы со смесью олигомеров располагают при 170-180 С на одном концеи 110-115 С - на другом. В процессе.сублимации происходит разделениеисходной .смеси на две Фракции, однаширокая фракция...

Способ получения алкилортотитанатов

Загрузка...

Номер патента: 941375

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Суворов, Ятлук

МПК: C07F 7/28

Метки: алкилортотитанатов

...10 С, после чего нижний слой, содержащий целевойпродукт, отделяют, растворитель отгоняют в вакууме. Выход этилортотита ната 28,0 г, что составляет 81,84от теоретически рассчитанного. Т.кип.119 С/15 мм рт.ст.; гР 1,5050 (лит.данные: т, кип. 119 С/ 15 мм рт, ст.;п 1 5051 61)Найдено,4: Т 21,09, С 1 менее,0,05.С 8 Н 1 04 Т.Вычислено,Ж: Т, 21,00,П р и м е р 2. Этилортотитанат,К 6,63 г (О, 1 И, моль) этиловогоспирта при перемешивании и охлаждении, поддерживая температуру смесиоколо 15 С, прикапывают раствор5,69 г (0,03 моль) четыреххлористоготитана в 30 мл бензола, Полученныйраствор добавляют при перемешиваниии охлаждении, поддерживая температуру смеси 15 С, к 100 г раствораазотнокислого аммония в аммиаке (содержание аммиака 33 вес.3),...

Способ получения трис(полифторалкил) фосфатов, меченных фосфором-32

Загрузка...

Номер патента: 941376

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Габов, Макаров

МПК: C07F 9/09

Метки: меченных, трис(полифторалкил, фосфатов, фосфором-32

...наВа - Ве источнике нейтронов интенсивностью5 10 нейтронов/с в течение 10 сут, Затем6удаляют летучие продукты в вакууме водоструйного насоса при 40 - 50 С. Остаток(объем 0,01 - 0,05 мл) наносят на первуюхроматограмму из силуфола размером20 х 150 мм, На вторую хроматограмму наносятнерадиоактивный трис (октафторамйлу фосфат,и обе хроматограммы хроматографируют водной камере в системе растворителей циклогексан.метилбутилкетон (3:1). Затем высушивают при 160 - 180 С в течение 10 - 15 мин иобрабатывают вторую хроматограмму 5 о-нымраствором роданида железа (111), определяютположение пятна нерадиоактивного свидетеля.Путем сравнения определяют положение целе.вого продукта на первой хроматограмме, соот. 4вествующую зону вырезают и злюируют...

Способ получения ди-(2, 3-изопропилиденглицерил) фосфита

Загрузка...

Номер патента: 941377

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Мизрах, Полонская

МПК: C07F 9/141

Метки: 3-изопропилиденглицерил, ди-2, фосфита

...10-35 С,Формула изобретения М 1 Найдено 71,12.Вычислено 70,84. Составитель М.КрасновскаяРедактор М,Недолуженко Техред Т, Фанта Корректор Г,Огар Заказ 758/7 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3 941Предлагаемый способ позволяет увеличить выход ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита до и 781.П р и м е р. Получение ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита.12,35 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 66 г изопропилиденглицерина нагревают при 110-130 ОСдо прекращения отгонки выделяющегосядиэтиламина. Оставшуюся реакционнуюмассу выдерживают в вакууме дляудаления остатков легкокипящих продуктов и...

Алкилен-бис(оксиметил-0, 0-диизопропилдитиофосфаты) в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 941378

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Кулиев, Кулиева, Новоторжина, Сафарова, Шихалиев

МПК: C07F 9/17

Метки: 0-диизопропилдитиофосфаты, алкилен-бис(оксиметил-0, качестве, маслам, присадок, противозадирных, смазочным

...и 1095 см 1, соответствую. шими валентнымн колебаниями Р=8 и Р - О - С-группам. Более широкая фора полосы в области 1200 - 1150 см 1 соответствует Р - 8 - С и С - О - С связям.П р и м е р 1. Получение этилен-бис. (оксиметил-О,О-диизопропилдитиофосфата) . К смеси 50,5 г (0,2 г-моль) О,О-диизопропилдитиофосфата калия в 50 мл бензола добавляют 15,9 г (0,1 г-моль) хлорметилового эфира этиленгликоля, Реакционную массу перемешивают в течение 4 ч при 70 - 75 С, затем промывают водой, фильтруют и сушат под вакуумом. Очистку продукта проводят методом колоночной хроматографии. Получено 43,7 г (85%) целевого продукта.П р и м е р 2. Получение бутиленбис.(оксиметил,0. диизопропилдитиофосфата) . К 50,5 г (0,2 г-моль) О,О-диизопропилдитиофосфата калия...

Ненасыщенные эфиры о, о-диалкилдитиофосфорных кислот в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 941379

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ибрагимов, Кулиев, Кулиева, Мустафаев, Сафарова

МПК: C07F 9/173

Метки: качестве, кислот, маслам, ненасыщенные, о-диалкилдитиофосфорных, присадок, противозадирных, смазочным, эфиры

...см , соответствующие валентнымколебаниям Р=З и Р - О - В - групп. Широкаяполоса в области 1200 - 1150 см , соответству.ст колебаниям Р - Я-С и С-О - С-связей. Нали Очие концевой двойной (С=С) и тройной (СаС)связей подтверждается интенсивными полосамипоглощения в областях 1650 и 2100 смсоответственно,П р и м е р 1, Получение аллилоксиметилового эфира 0,0-диизопропилдитиофосфорнойкислоты.г К 50,5 г (0,2 г-моль) О,О-диизопропилдитио.фосфата калия в 50 мл бензола при комнатнойтемпературе и перемешивании подают 21,3 гт 0,2 г-моль) а -хлорметилаллилового эфира.Реакционную массу перемешивают в течение4 ч при 75 - 80 С, затем промывают водой,фильтруют и перегоняют в вакуууме. Получают51 г (90%) вещества.П р и м е р 2. Получение пропарг 1 ц 1...

Способ получения s-алкиловых эфиров фенил оксиалкилтиофосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 941380

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Провоторова

МПК: C07F 9/32

Метки: s-алкиловых, кислот, оксиалкилтиофосфиновых, фенил, эфиров

...согласно новому способу получения новых5З.алкиловых эфиров фенила-оксиалкилтиофосфиновых кислот общей формулыД,оЯ 4 Г 38310и"ОНгде Я - водород, метил;Я - алкил С, - Сз, фенилтрихлорметил;Я и Я - вместе -(СН,) при и=4,5;и15Я, - анкил Сэ - Сзхлорангидрид 8 - алкилового эфира фенилтиофосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном и водой при10 - 15 С в среде органического растворителя,В качестве последнего целесообразно исполь.хазовать диэтиловый эфир и/или тетрагидрофуран.Процесс ведут преимущественно при мальцомсоотношении исходного хлорангидрида, карбонильного соединения и воды равном 1:1:1,Реакцию можно представить схемой1=0+Р + Н О,.61Н 1 Г д 2 Йгде Я, Я, Я имеют укаэанные значения.В случае использования...

Способ получения трис -цианэтилфосфина

Загрузка...

Номер патента: 941381

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Гольцер, Зуйкова, Карпов, Кузнецов, Мурдасов-Мурда, Павлов, Шарифуллин

МПК: C07F 9/50

Метки: трис, цианэтилфосфина

...процесса, повышение выхода иулучшение качества целевого продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениятрись-цианэтил)фосфина фосфористыйводород подвергают взаимодействиюс акрилонитрилом в среде низшегоалифатического спирта при комнатнойтемпературе в присутствии катализа"тора, в качестве которого используютсмесь, состоящую из 12-25 вес.ч,трис(оксиалкилфосфина общей формулыР(6 НВ 11ОНгде Й - водород или С -С -алкил,и 0,75"1,5 вес,ч, платинохлористо"водородной кислоты на 100 вес,ч.акрилонитрила,Образующийся целевой продукттрисф-цианэтил)фосфин, полностью выкристаллизовывается из реакционной среды, легко отделяется фильтровани" ем, имеет высокую степень чистоты и не требует дополнительной очиски. Выход...

Способ получения трис( -цианэтил)фосфина

Загрузка...

Номер патента: 941382

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Валетдинов, Кузнецов, Шарифуллин

МПК: C07F 9/50

Метки: трис, цианэтилфосфина

...продукт в смеси смаслообразными продуктами, Общийвыход очищенного трис(3-цианэтил) -фосфина не превышает 25,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение качествапродукта.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениятрисЗ"цианэтил)фосфина Фосфористый водород подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в среде низшего алифатического спирта в присутствии катализатора, состоящего изсмеси три(оксиметил)фосфина и восстановленного железа.Желательно использовать 1225 вес,ч. три(оксиметил)фосфина и0,75- 1,5 вес.ч. восстановленногожелеза на 100 вес,ч, акрилонитрила.Реакцию проводят при комнатнойтемпературе и атмосферном давлении,Образовавшийся трись-цианэтил)фосфин полностью выкристаллизовываетсяиз реакционной...

Способ получения формамидинофосфинов

Загрузка...

Номер патента: 941383

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Пудовик, Романов, Степанова

МПК: C07F 9/50

Метки: формамидинофосфинов

...данными ИК, ЯМР "Рспектроскопии, Данный способ хаСоставитель Л.КарунинаРедактор Н.Недолуженко Техред Т, Фанта Корректор В.Бутяга Заказ 458/7 . Тираж 388 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 13035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3чительно повысить выход целевыхпродуктов.П р и м е р 1. Получение дифенил(М,Х-дифенил-С-формамидино)фосфина.Смесь 4,1 г (0,02 моль) дифенилфосфина и 4,3 г (0,02 моль) дифенилкарбодиимида кипятят в бензоле в атмосфере аргона 1 ч. Бензол отгоняют,кристаллический продукт перекристаллизовывают из метанола, Получают1 О4,3 г 53) продукта. Т.пл. 134 С.Лит.данные: т.пл. 130 С, д 31 р +(И,И -дифенил-С-формамидино)фосфина.К 2,8 г...

Способ получения аденозин-5-трифосфата

Загрузка...

Номер патента: 941384

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Брод, Кестере, Лудрика, Шнитко

МПК: A61K 31/7076, A61K 7/00, C07H 19/20 ...

Метки: аденозин-5-трифосфата

...рН 6,8-7,5 разбавляют равным количеством воды и пропускают через колонку, содержащую 60 мл сильцоосцовной анцонообменцой смолы ЛРАП (вС 0 форме). После сорбциц колонку промывают 300 мл воды, затем сорбируюшие 35ся АМФ и АДФ элюируют раствором0,14 ц. КС + 0,04 н, С в 0,05 н,растворе соляной кнопоты, Первые 180 млэлюата отбрасывают, последующие 220 млсодержат основное количество смесиадецозицфосфатов.Получают 220 мл раствора, содержащего 5 г АМФ и АДФ, 2,3 г КС 1,1,8 н. МСД,6 НО,К полученному раствору добавляютдеминералиэованную воду до 1 л, 20 гаденозина, 108 г М аНРО,12 НО,25,2 г КНР 0,1, 50 г сахапоэы. 1,3 гпивных дрожжей, 37,5 мл тобола и ведут фосфорилиювание как ранее, Проводят очистку аденоэинфосфатов на колонке с аниоцообменцой...

Способ получения бензоата -ситостерина

Загрузка...

Номер патента: 941385

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Гераскина, Мухина, Некрасова

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: бензоата, ситостерина

...способу получения бензоата ситостерина, перекристаллизвпия и выдел -сатостерина фитостежн-сырец обра-ление-ситостеркна, т.е, 6 операций. батывают пиридвном при температуре Это позволяет значительно упростить 50-75 С и соотношении фитостерина процесс получения бензоата ф -ситостьсырпа и пиридыа 1:5 6 по весу с после- рина из фитостерина-сырца, снизить рас дравшим бензоилироваииемфитостерина в ход растворителей и реагентов и повысить этом же растворителе. 1 о выход целевого продукта (с 49 % доВ предлагаемом способе отсутствуют 58,3 %). (см. таблицу).7 9415длй разработки способа использован итостеринжрец, полученный иб сульфатного мыла следующего состава, вес.%ф непредельные стерины, пржмущественно-ситостерин 50,7, алифатические спир...

Способ получения кадмиевых пигментов

Загрузка...

Номер патента: 941386

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Игнатьева, Калинская, Остроумова, Прокофьева, Смыкалова

МПК: C09C 1/08

Метки: кадмиевых, пигментов

...пигмента. Количество каопина меньше макснмаль ного экономически нецелесообразно. При этом максимальное количество каолина соответствует наименьшему количеству воды для получения реакционной суспен жи (Т;Ж =1:3), в которой можно расьворить соответствующее количество соли кадмия для осаждения сульфида кадмия.Выше верхнего предела количества каолина наблюдается резкое снижение красящей способности и ухудшение цвета продукта. При температуре ниже 400 С пигмент не обладает необходимыми техническими свойствами и имеет плохую термо- и светочувствитеьность, а при температуре более 7000 С сильно смжается красящая способность пигмента.Предложенный способ .обеспечивает40 повышение красящей способности кадмиевых пигментов, оранжевого, красного...

Способ получения активных наполнителей

Загрузка...

Номер патента: 941387

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Качановская, Овчаренко, Попова, Синчук

МПК: C09C 3/00

Метки: активных, наполнителей

...через объем реагента что значительно расширяет пределы применения модифицирую 50 щих веществ, Практически можно применять любое газообразное, жидкое вещество или их смесь, температура разложения которого выше температуры кипения, Кро 55 ме того, при такой подаче модификатора в реакционный объем происходит активи 87 6 рование молекулы реагента за счетэлектростатических явлений, что, какпоказывает исследование, в 1,5-2 раза увеличивает количество модифицирующегореагента, прочно закрепленного на по верхности напопнителя. Это в значительной степени повышает качество наполнителя и физико-механические свойства наполняемых систем,Способ может быть реализован на примере наполнителей различной химическойприроды органического и...

Состав для обеспыливания грунтов

Загрузка...

Номер патента: 941388

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Воронин, Глазунов, Смирнов, Хотин

МПК: C09K 3/00

Метки: грунтов, обеспыливания, состав

...либо по способу смешения на месте (при расходе состава 3 - 6 вес. % обрабатываемого грунта ипи 6- 9 л состава при величине слоя обработки 10 см), либо по способу пропитки (при расходе состава 1 - 2 л/м 1, В первом случае обработанные грунты обладают высокими прочностными свойствами и срок их эф фективного действия составляет около 2-х лет, а во втором случае обработан-,. ные грунты противостоят ветровой и струйной эрозии в течение 2 -3 мес. Обработанные грунты в возрасте 10-ти дней испытуются на разрывной. машине Р 05, причем качество результатов измерений оценивается как среднее эна 8 4Используемые в качестве компонента состава остатки регенерации отработанных масел (ором) являются промышленным отходом заводов по регенерации...