Архив за 1981 год

Номер патента: 825510

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Грошева, Обмелюхина, Сивенков, Скворцов, Скугарова, Чубаров

МПК: C07C 103/133

Метки: метакриламида

...количества,добавлением к полученной реакционноймассе ацетонциангидрипа до мольногосоотношения ацетонциангидрина и серной кислоты, равного 1:1,2-1,5,и окончательной дегидратацией реакОционной смеси при 110-140 С дегидратацию реакционной смеси после смешения исходных реагентов осуществляютпри 80-100 С до образования 50-90метакриламида от теоретически возможного количества.Серную кислоту используют в видеее моногидрата или олеума, содержащего до 5 свободного 50,Г 1 р и м е р 1. Процесс ведутв каскаде, состоящем из 3-х реакторов,соединенных последовательно.оВ первый реактор при 85 С непрерывно вводят со скоростью 1,83 мл/минацетонциангидрин и 2,12 мл/мин-моногидрат серной кислоты (мольное соотношение 1:2). Здесь проводят смешение...

Номер патента: 825511

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Воронина, Константинов

МПК: C07C 119/042

Метки: диизоцианатов

...с содержанием общего хлора 0,5.Общее количество введенного аммиака - 1,17 по отношению к диамину.Для сравнения. процесс проводятбез добавления аммиака. После выделения КДИ получают 223,3 г (95,2)продукта с содержанием общего хлора2,7.П р и м е р 3. Способ синтезаКДИ тот же, что в примере 1, с тойразницей, что на стадии "горячего" фосгенирования к реакционной смеси добавляют каждые 0,5 ч по 0,5 г (0,25) 14 Н 4 С 1.Общий вес 14 Н 4 С 1, добавленного за время "горячего" фосгенирования, варьируют в пределах 1,0-2,5 от веса амина, взятого на синтез.После синтеза реакционную смесь отдувают и дистиллируют.В табл.1 приведено содержание общего хлора в чистом продукте в зависимости от количества добавленного йН Таблица 1 15 Количествовзято о14...

Номер патента: 825512

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Басова, Ждамарова, Кокорева, Платонова

МПК: C07C 143/12

Метки: алифатических, динатриевые, изделийснг-соо(л1гсно)(снгсн20)„е, качестве, кислоты, крашении, моноэфиров, оксиалкилированных, смачивателя, снг-сооношsojuaгде, соли, спиртов, сульфоянтарной, текстильных, трикотажных

...55,5 ж 54,2 0 69,5 107,2 1 0 8,5 4,0 3 8,о же 2 50,7 9,8 829,5 7; 0 1 1415 С 3 4 614,716 78,3 18,8,56 34,19С - С 5 46,7 50,4 41,4 45,49,90,9 о 4, 713,5 0,4 810,0 04 9065 2233 2,ного ЖД и ЗД эатира воды и во до 300 мл перемешив ной Ьязев ра. В ста 90 мл при го красит 5-ного р Физико-химические свойства предлагаемых соединений со степенью оксиалкилирования 3,5,7 и 9 идентичны соединениям, приведенным в табл.1.Новые соединения могут быть 60 использованы в качестве смачивателей при крашении текстильных и трикотажных изделий.Крашение кубовыми красителями.4,5 г красителя кубового ярко-.эеле-раствора с концентрацией 49,3,числом омыления 38,8 мг КОН/1 г исодержанием 0,17 остаточного сульфита натрия. П р и м е р б. В условиях примера 1 из 134,0 г...

Номер патента: 825513

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Малафеева, Уфимцев

МПК: C07C 143/68

Метки: волокон, кислотных, моноазокрасителей, относится, полиамидных, получения1изобретение, продукты, промежуточные, синтезе, сульфаниловой, сульфокислоты, фениловых, хлоранилинсульфокислоты, эфиров

...продуктов в синтезе кислотных моноазокрасителей для полиамидных 4-ацетанилидсульфохлорид или 1 О 2-хлорацетанилид-сульфохлорид под-вергают взаимодействию с солью мили и-фенолсульфокислоты и щелочного металла в водном растворе едкого натра при 0-30 С с последующим15 кипячением в разбавленной соляной кислоте и выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией и перекристаллизацией из спирта. 20Выход целевого продукта 81-88.П р и м е р 1. 7,86 г и-ацетиламинобензолсульфохлорида вносят в раствор 7 г натриевой соли м-фенолсульфокислоты в 100 мл холоднойводы, в течение 1 ч при 20-30 С приливают около 10-15 мл 10-ного раствора едкого натра, поддерживаярН 9, и высаливают 20 г повареннойсоли. Выпавшее масло...

Номер патента: 825514

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Исак, Несмашная, Плакидин, Шевчук

МПК: A61K 31/194, C07C 303/08, C07C 309/35 ...

Метки: 3или4-сульфохлорид-1, ангидридов, кислоты, нафталиндикарбоновой

...-сульфо,8- -нафталиндикарбоновой кислоты ихлорсульфоновая кислота 60 3,0 192-193 (ледяная-уксусная кислота) 86,3 сульфохлорид,8-нафталиндикарбоновой кислотй 84,8-92,63, ангидрида4-сульфохлорид,8-нафталиндикарбоновой кислоты - 79,3-87%,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу с механической мешалкой, термометром и обратным холодильником сгазоотводной трубкой для улавливания выделяющегося хлористого водорода загружают 45 мл хлорбензола,9,5 г (0,045 моль) пятихлористогофосфора и 10,5 г (0,035 моль) хорошо измельченной натриевой соли ангидрида З-сульфо,8-нафталиндикарбоновой кислоты. Содержимое колбынагревают на масляной бане прио. 135 С в течение 3 ч (до прекращения выделения хлористого водорода),Молярное соотношениереагентов:хлор- сульфоновая...

Номер патента: 825515

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Коршунов, Курочкина, Лазарянц, Мазаев, Мелехов, Шишкова, Щапова

МПК: C07C 321/04

Метки: 825515

...20- ный солевой раствор, при этом основная масса бутанола Высаливается,т.е. переходит в фазу органических продуктов реакции, последняя далее подвергается разделению ректификацией.20-ный водНо-соленой раствор содержит около 1 бутанола,последний также возвращается в процесс. Таким образом, осуществляется полная регенерация бутанола для повторного его использования.Получение необходимого в процессе сероводорода осуществляется путем обработки водно-солевого раствора, содержащего не вступивший в реакцию гидросульфид натрия, минеральной кислотой (соляной или серной). Подкисление раствора производят в кубе колонны, предпочтительно при нагревании (кипении) для интенсификации процесса, а сероводород отпаривают при работе колонны в режиме...

Номер патента: 825516

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Адигамов, Воронцова, Гершанов, Иванов, Калашников

МПК: C07C 321/28

Метки: 825516

...142 г 8-(3,5-дициклогексил-оксибензил)пиперидина и полученную смесь переносят в металлическую ампулу, закрывают и нагревают 2 ч при 115 ОС.Затем ампулу охлаждают, вскрываюти реакционную смесь переносят в аппарат для вакуумной перегонки. Изреакционной смеси отгоняют метанол,а потом при 30 мм рт.ст. и температуре 50-60 С отгоняют пиперидин.Остаток перекристаллизовывают избензина и сушат. Получают 104 гсветлого порошка с т,пл. 132-133 С.Выход бис(3,5-дициклогексил-оксибензил)сульфида 90.П р и и е р 5, Синтез бис(34 О -трет-бутил-трет-амил-оксибензил)сульфида.К 3,4 г сероводорода в 150 млдиоксана прибавляЮт 64 г Н-(3-трет-бутил-трет-амил-оксибензилморфолина и полученную смесь переносят.в металлическую ампулу, закрывают и нагревают 3 ч...

Номер патента: 825517

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Гуревич, Севбо

МПК: C07C 149/40

Метки: дикарбоновой, динитродифенилдисульфид, кислоты

...40 мл воды и вновь сливают, а остаток растворяют в 20 мл спирта. При наличии не- растворившейся примеси ее отфильт ровывают, промывают 5 мл спирта, а к фильтрату прибавляют при 20 С раствор 10 г ГеС 1 6 Н 20 в 20 мл спирта и полученную смесь оставляют на 18-20 ч. Выпавший осадок отфильтровы вают, тщательно отжимают на фильтре, а затем смешивают с 20 мл теплой воды, вновь отфильтровывают и растворяют в 5 -ном растворе МЯСО так, чтобы рН раствора не превьппала 7,0-8,0. 30 К полученному раствору добавляют 0,2 г активированного угля, а затем его отфильтровывают, Фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 1, выпавший осадок отфильтровывают, промывают во дой и сушат, Получают 4,5 г (73 )хроматографически однородной (силуфол ОЧ -...

Номер патента: 825518

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Беседина, Дрюк, Лозинский, Шамровская, Штейсельбейн

МПК: C07C 179/10

Метки: 825518

..., Концентрация МНФК 90-92 .П р и м е р 2. В стеклянный реактор емкостью 0,5 л помещают 148 г (1 моль)фталевого ангидрида, 12,8 г 3 (0,09 моль) оксида кадмия и 136 г (1,2 молт ) 30 -ной перекиси водорода, Интенсивно перемешивают при 32 С до достижения максимальной концентрации надкислоты (3,8-3,9 моль/л). Затем добавляют 21 г (0,1 моль) 1-оксиэтилидендифосфоновой кислоты, Перемешивание продолжают еще 30 мин, рео акционную смесь охлаждают до 0-5 С для кристаллизации МНФК, кристаллы отделяют от воды и высушивают в токе нагретого до 45 С воздуха, Выход надкислоты 192,3 г (99,6 от теоретического). Концентрация МНФК 90 . Формула изобретения Способ получения мононадфталевойкислоты путем взаимодействия фталево 30П р и м е р 3. В...

Номер патента: 825519

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Агеев, Жуков, Клименко, Стоцкий, Шевцов

МПК: C07D 201/12

Метки: волокна, капролактама, капронового, отходов, производства

...в аппа0,24 5 8255 рате 4 и из трихлорэтилена реэкстра-гируют водой в аппарате 5. Полученный раствор капролактама совместно с вод ным раствором капролактамно-олигомерного экстракта концентрируют до 20- 503 в аппарате 6, полученный капролактамно-олигомерный концентрат очищают катионитом и анионитом в аппаратах 7 и 8. Затем обрабатывают перманганатом калия и раствором щелочи О до рН 10-12 в присутствии активированного угля в аппарате 9. Реакционную массу фильтруют в аппарате 10, фильтрат концентрируют до 98-993 в аппарате 11 и дважды дистиллируют И в аппаратах 12 и 13. Полученный при дистилляции канролактама кубовый остаток разбавляют водой до 20-98 Е и направляют на деполимеризацию. Ка. чество капролактама соответствует 20...

Номер патента: 825520

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Березин, Кизимишин, Колесников, Савенко, Сердечная, Слезко

МПК: C07D 207/448

Метки: метафенипендималеимида

...до 40 20 С) обусловлен высокой экзотермичпостью реакции и условиями отвода тепла при аппаратурном оформлении процесса. В связи с повышением концентрации реагирующих веществ в процессе цегидратации метафенилендималеамидокислоты уксусным ангидридом инициирование реакции происходит при более низкой (40-60 С) температуре. Все это позволяет получить более чистый целевой продукт с т.пл, 204 С и высокимОвыходом (95-967) .Кроме того, исключается применение визкокипящих растворителей, что значительно упрощает процесс.55П р и м е р 1, В смеситель, снабженный рубашкой для охлаждения и нагрева, загружают 210 г малеииового ангидрида, 9 г Й-метилпирролидона, затем при непрерывном перемешивании и охлаждении добавляют 108 г метафенилендиамина. При...

Номер патента: 825521

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Горгос, Жунгиету, Рехтер

МПК: C07D 209/10

Метки: 2-ацилиндолов

...следующим образом.После окончания реакции и охлаждения реакционной смеси .до 2-4 С полностью выделяется аналитически чистый 2-ацилиндол, являющийся единственным продуктом реакции.Строение 2-ацилиндолов доказывается сравнением полученных 2-бензоилиндола и 2-ацетилиндола с известными препаратами.П р и м е р 1. 2-Бензоилиндол.Растворяют 1,06 г М-фенацилизатина в смеси 28 мл диметилформамида и 28 мл воды, содержащей 4,2 г МаОН, и нагревают в течение 4 ч при 70 С. Предлагаемый способ обеспечивает спользование легкодоступных веществ 1 бщий характер реакции, которая позвояет получать 2-ацилиндолы с ароматиескими и алифатическими заместите 5521 4После охлаждения реакционной смесидо 2 С осадок 2-бензоилиндола отделяют фильтрованием,...

Номер патента: 825522

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Золотов, Муллин, Тархов

МПК: C07D 209/48

Метки: аминотио)фталимидов

...47,5 г продукта.После перекристаллизации из спирта 50т.пл. 118-120 С, выход 45,2 г-9-цнаноэтиламинотио) фталимида.Получают аналогично примеру 1 при0-10 С из 19,7 г (0,2 моль) этил-Ь-цианоэтиламина 49,6 г продукта. Посформула изобретения Р 1Й-а - Мр/ р 1 3. 8255Поставленная цель достигается тем,что в способе получения М-(аминотио)фталнмидов формулы (1) взаимодейстВиемсоединения, содержащего хлортиогруппу, с амином при 0-10 С в присутствииотретичных аминов, используют хлортио-й-фталимид, а в качестве амина используют вторичные амины формулыМН, (1) 10Кгде Й и Й имеют вышеуказанные значения,и процесс осуществляют в хлорбензоле.Хлортио-М-фталимнд получают хлорированием бис-фталимидодисульфида вхлорбензоле Г 21 и конденсируют с...

Номер патента: 825523

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Богданова, Красовицкий, Кутуля, Пчелинова, Шевченко

МПК: C07D 231/06

Метки: 4-о

...(1) используетсяв качестве органического люминофора 1 О желтого свечения.Указанное соединение получают прямым формилированием.соответствующего4-(1,5-дифенил-пиразолинил-З)-нафталевого ангидрида диметилформамидомв присутствии хлорокиси фосфора прио70-100 С с последующим гидролитичес:.ким разложением промежуточного продукта. В таблице представлены спектральные и флуоресцентные характеристики предлагаемого и известных люминофоров.по структуре и области свечения. гидрид флуоресцирует в спектральнойобласти, которая близка к спектральной области известных люминофоров5 82 желтого свечения - 4-метокси,8-нафтоилен,2-бензимидазола, но имеет по сравнению с последним значительно больший квантовый выход флуоресценции. Вместе с тем, максимум...

Номер патента: 825524

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Пашкевич, Салоутин, Федосеев

МПК: C07D 231/16

Метки: 825524

...клеев, применяемых на предприятих для склеивания металлов с пластмассами.(ф МОГ 4 15Вычйслено, 7: С 61,54; Н 3,62;М 7,181 Г 19,47ИК"спектр (вазелиновое масло)1 4 МН 3150 см ;1Н = 1605 смУФ-спектр (этанол): Х 1 = 252 нм/ 204,41; Ла 330 нмЯ 1= 4 ф 15П р и м е р . 2. 1-Фенил-(5-фенил-пиразолил) -4, 4, 5, 5, 6,6, 7, 7-октафтороктан,3-дион (СВ).В колбу, снабженную обратным водяным холодильником, загружают 200 мп абсолютного этанола, 0,02 моль (10 г) 1,10-дифенил,4,5,5,6,6,7,7-октафтордекан,.3,8,10-тетрона и 0,02 моль (1,01 г) гидразннгндрата.Реакционную З 0 массу кипятят 8 ч, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 200 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают, сушат, перекристаллизовывают из этанола с углем и получают 7,5 г...

Номер патента: 825525

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Морозова, Нестеров, Романова

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-диэтилбарб, кжшотыа

...нат- рия и др.), Однако проще и экономически выгоднее удаление воды из влажного эфира путем отгонки ее при 30 мм 35орт.ст. и 50 С в парах, обеспечивающей содержание влаги в техническом диэтилмалоновом эфире не более 0,03 . П р и м е р 1. В трехгорлую круг лодонную колбу, снабженную мешалкой, термомет 1.,м, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 345 мл 99,8 .-го этилового спирта и 25,4 г (1,1 моль) металлического нат рия порциями, поддерживая равномерное кипение смеси при 73-80 С, до полногоорастворения металла. К охлажденномуодо 40 С раствору прибавляют 119,2 мл (0,515 моль, д 0,986) технического50 диэтилмалонового эфира, предварительно осушенного отгонкой воды при30 мм рт.ст. до температуры 50 С в парах,...

Номер патента: 825526

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Емельянова, Холевинская, Щипанов

МПК: C07D 257/04

...один реагент, который образует устойчивые комплексы е указанными металлами, так как часто приходится определять их сумму в растворе или же отдельные пары элементов: кобальт-железо, никель-железо и т.д.Известен реагент - дитизон, применяемый для определения тяжелых металлов. Дитизон (днфенилтиокарбазон или 1,5-дифенил-с-меркаптоформазан)- представляет собой слабую кислоту, не растворимую в воде, Плохо раФворяется в спиртах, кетонах, лучше - в галогензамещенных углеводородах, особенно в хлороформе, Растворы дитизона в органических растворителях окрашены в очень интенсивный зеленый цвет 111,Существенным недостатком этого реактива является длительность приготовления стандартного раствора дитизона, а недостатком дитизонатного способа...

Номер патента: 825527

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Емельянова, Холевинская, Щипанов

МПК: C07D 257/06

Метки: 3-фенш1-5-0-натрийсульlt, iизобретение, xv-wc-lffl, качестве, ковацьта, конкре, никеляи—"ni, новому, относится, реагента, соединению, тетразолил-5, фотометрического, химическому, №нилформазан

...раствора. Если же в анализируемом растворе кроме кобальта имеютсямедь и железо то после добавленияв него раствора реагента необходимо добавить несколько капель хлороводородной кислоты, при этом формазанаты меди и железа разрушаются и появившаяся окраска обуславливается только присутствием кобальта в растворе. Расчет его концентрации. проводится по градуировочному графику определения содержания кобальта в растворе (1=1 см,раствор сравнения - вода, раствор реагента в воде). Никель образует с этим реагентом комплекс в интервале рН 5-9, медь также образует формазанат.П р и м е р 1. Синтез 1-(тетразолил)-3-фенил-о-натрийаульфофенилформазана.К раствору 3,81 г (22 мчоль) ортониловой кислоты в 25 мл 4,47 о-ной МаОН добавляют 1,66 г(24...

Номер патента: 825528

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Аракелян, Блажин, Геворкян, Казарян, Огородников

МПК: C07D 309/18

Метки: ди—-тетрагидропиранов, производных, тетрагидропиранолов

...условиях, аналогичных примеру 2, иэ смеси 0,25 мл концентрированной серной кислоты, 20 мл хлористого П р и м е р 5. Получение смеси 4- -метил-изопропилтетрагидропиранолов-. -4(цис+транс), 4-метил-иэопропил- -3,6-(и 5,6)-дигидропиранов и 2-изопропил-метилентетрагидропирана.В трехтубусную колбу ломещают 0,25 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл бенэола и при 0-5"С прибавляют 8,6 г (0,1 моль) металлилкарбинола и 7,2 г (0,1 моль) изомасляного альдегида. Перегонкой получают14,98 г (98,5 Ж) продукта, состоящегоиз 4,1 г (29,8 ) ди- и тетрагидропиранов и 10,88 г (70,2 Х) тетрагидропиранола. П р и м е р б. Получение смеси 4-метил-изопропилтетрагидропирано лов(цис+транс), 4"метил-иэопропил,6-( и 5,6)-дигидропиранов...

Номер патента: 825529

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Коган, Сироткина

МПК: C07D 405/06

Метки: 2-ажил-4(n-карбазолил)-метидцкоксолаиыкак, атом, водорода, где, добвки, изопропнл, метил, н-пр, п.а, поли-ы-винилкарбазо, сенсибилизаторам, фоточувствительности, этил

...при50 С в течение 75 мин получают 0,44 г, 2-7,8 (карбазольные протоны) .П р и м е р б, По способу, описанному в примере 1, из 1,2 г 1-(М-карбазолил)-пропандиола,3, 0,36 г и-толуолсульфокнслоты, 1 О мл свежеперегнанного изомасляного альдегида втечение 40 мин при 45-50 С получаюто0,6 г (803 от теоретического) 2-изопропил-(М-карбазолил)-метилдиоксолана. Т.пл. 75-7 С (перекристаллизация из этанола).Рассчитано, м.в.: 296.С 49 Н 2 лй 02Найдено, м.в.: 295,0,ПМР (80 МГц, СС 14, ГМДС,О ), м,д.:д. О,7 (6 Н, СН)", м. 1,12-1,50 (1 НСН-СН) м. 3,20-3,50 (2 Н, ОСН) ,д, 4,00 (2 Н, СН 2); т. 4,77 (2 Н, ОСН)д, 7,27-7,50 (8 Н, карбазольные протоны). П р и м е р 7, По способу, описанному в примере 1, из 1,2 г(00025 моль)....

Номер патента: 825530

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Дюмаев, Збарский, Смирнов

МПК: C07D 471/02

Метки: 3-окси-1, 5-нафтиридина

...и др.) возможно только 2посредством хроматографирования, чтоне может быть осуществлено в промышленных масштабах.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что проводят гидролиз 3-бром-,5-нафтиридина избытком едкого натра в метаноле при 145-155 оС.На 1 моль З-бром,5-нафтиридина используют 10 моль едкого натра. Выход целевого продукта б 5-707.П р и м е р. 5 г (0,025 М) 3-Бром,5-нафтиридина нагревают в металлической бомбе в растворе 8 г (0,2 М) едкого натра в 40 мл метанола при 145- 155 С в течение 24 ч, Затем реакциононую массу Фильтруют через слой активированного угля для того, чтобы избавиться от частично осмолившегося продукта. Далее маточник упаривают досуха, растворяют в воде...

Номер патента: 825531

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Каллиопин, Клоков, Сухарева

МПК: C07F 7/12

Метки: этилхлорсиланов

...продукт синтеза направляют на гидролиэ и получают из него полиэтилсилоксановую жидкость, не удовлетворяющую требованиям ГОСТа. 45П р и м е р 3. В аппарат, такой же, как в примере 1, осуществляют непрерывную подачу 1000 мл реакционной 31 фсмеси, такого же суммарного состава,что и в примере 1, но двумя потоками:в низ реакционной зоны вводят 229 млхлорэтнла, 390 мл толуола и 81 млсерного эфира и на расстоянии 357 высоты реакционной зоны от места вводахлорэтила вводят сбоку 156 мл четыреххлористого кремния, 44 мл толуолаи магний со скоростью 80 г/ч. Температура синтеза в 1 и 2-й зонах составляет 50-55 С, в 3 и 4-й - 5565 С и регулируется подачей охлаждающей воды в рубашки 1-4-й зон. Расходводы в 1-4-ю зоны соответственно 4,8,3 и 0,25 л/ч....

Номер патента: 825532

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Белов, Бочков, Даванков

МПК: C07F 7/18

Метки: 825532

...воздух,Подученный сорбент промывают толуолом, метанолом, водой и высушивают,К полученному продукту добавляют0,15 г йодистого натрия, 2 г метилового или этилового эфира -пролина,10 мл метанола и смесь встряхивают 10 ч при кипении, Сорбент отфильтровывают, промывают метанолом, водой, Ое 0,5 н. соляной кислотой, водой, затем концентрированным раствором хлорида или ацетата меди в буферном растворе уксусная кислота - гидроокись аммоСООК ния.при РН=8,3 и выдерживают при периодическом встряхивании.П р и м е р 2. 5 г силикагеля (фракция 1 О мкм) заливают раствором 5 г 13 -хлорпропилтрихлорсилана в 5 мл абсолютного толуола и кипятят с обратным холодильником до окончания выделения хлористого водорода. Смесь упаривают, отфильтровывают и...

Номер патента: 825533

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Андреев, Комаров, Шеин

МПК: C07F 7/22

Метки: органооловоацетиленов

...С 46,50; Н 7,10;5 п 45,90Получают 4,14 г (83 Х) триметнлфенилэтинилолова с т.кип. 88-89 С Вычислено,Х: С 46,74; Н 7,05;(2 мм рт.ст.) и т,пл 43 С. 5 п 46,19Найдено,7: С 49,90; Н 5,35; о По литературным данным т.кип, 89,55 п 44,25. 90,5 С (10 мм рт.ст.) п 2 = 1,5092;Вычислено,Х: С 49,87; Н 5,32 Д " 1,2230,5 п 44,80П р и м е р 2. Получение триэтил- П р и м е р 4 Дибутилдифенилэтиэтинилолова, бис-(триэтилстаннил)аце нилолово. Получают аналогично притилена. меру 1 из 6,06 г (0,02 моль)дихлорВ прибор для синтеза, снабженный бутилолова и 5,1 г .(0,05 моль) фемешалкой, обратным холодильником и нилацетилФна в присутствии 100 млбарботером для ввода газа, помещают пиперидина.(02 мм рт.ст.); и Р 1 5888,Найдено,Ж: С 65,90; Н 6,50;5 п...

Номер патента: 825534

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Додонов, Коган, Пискунова, Сергеев, Сорокин

МПК: C07F 7/28

Метки: 825534

...После высушивания получают 111 г неочищенного продукта, выход 743. Очистку проводят экстракцией продукта толуоломв аппарате Сокслета. Выход аналитически чистого дихлорида бис (.циклопентадиенил) титана 98 г 65 ЖПредлагаемый способ получения дихлорида бис (циклопентадиенил) титана по сравнению с известным повьппает выход целевого продукта до 653, не изменяя простоты проведения синтеза (по известному способу выход 37), а сравнительно высокая температура кипения диоксана позволяет проводить процесс при 60-80 С, сократив время реоакции. формула изобретенияСпособ получения дихлорида бис(циклопентадиенил) титана путем взаимодействия четыреххлористого титана с циклопентадиеном в присутствиидиэтиламина в среде растворителя, о тл и ч а ю щ и й...

Номер патента: 825535

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Вершинин, Жаркова, Кадырова, Кирпичников, Кутянин, Мукменева

МПК: C07F 9/15

Метки: 825535

...2420 см свидетельствует о наличии в молекуле тиофосфористых кислот О-Н групп.Кроме того, обнаруживаются слабые полосы поглощения в области 720- 650 см характерные для Р=5-связиП р и м е р 1. Получение 2,2 -ме-тыленбис (4-метил-б-трет, -бутилфенил) тиофосфористой кислоты. 35 4В раствор 0,1.г моль (40,45 г) 2,2 -метиленбис (4-метил-трет-бутил 1Фенил) хлорфосфита в 150 мл толуола и 0,1 г-моль (14,5 мл) триэтиламина барботируют при температуре от -10 до +5 С сухой сероводород в течение 1,5 ч, Осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают и промывают толуолом. Из фильтрата отгоняют толуол. Остаток истирают в порошок, промывают спиртом и перекристаллизовывают из гептана. Получают 37,5 г (93,1 Х) 2,2- метиленбис (4-метил-трет-бутилфенил)...

Номер патента: 825536

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Александров, Баранова, Горелик, Ермаков, Попов, Тархов

МПК: C07F 9/24

Метки: диамидрдифосфорной, ингибитора, качестве, кислоты, н-ди(циклогекс1ттио)р, п-фенилен-ы, подвулюшизации, резиновых, смесей, тетрафенш10вый, эфир

...слой промывают водой (Зх 50 мл) и упаривают растворитель при пониженной температуре. В кубовом остатке после охлаждения получают темный кристаллический: продукт - тетрафениловый эфир п-фе-.вилен М, М -ди(циклогексилтио) диамидо. дифюсфорной кислоты. Вес целевогопродукта 11 г, температура плавления после перекристаллизации нз. спирта 124-2 УС.Элементный состав:Щ 06 ЯЯРНайденов: М 3,37; Р ЧГ,20; -5 3,35.Вычислено,йфМ 3,47; Р 7,665 7,93,П р им е р 2. К суспензии 9,6 г (0,017 г моль) тетрафенилового эфира и-фенилендиамидодифенилфосфорной кислоты в 175 млбензола последовательно добавляют 12,6 г (0,25 гмоль) триэтиламина и раствор циклогексилсулъфеннлхпорида (получен из 0,078 г;моль циклогексантиола) в 50 мл и-гептайа. Реакционную массу переме...

Номер патента: 825537

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Крепышева, Нестеров

МПК: C07F 9/28

Метки: диметокси14етил, тетраалкокси, фосфораны

...реакции./ кСН. О ОСНз Составитель Л. КарунинаРедактор Т, Мермелштайн Техред М.Коштура Корректор М. Шароши Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д". 4/5Заказ 2485/62 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Строение тетраалкокси(дииетоксиметил)фосфоранов доказывается данныиЯМР Р и ПМР спектроскопии, а такМже данными элементного анапиза.Н р и м е р 1, Получение тетраметокси(диметоксиметил)фосфорана.15,83 г триметилфосфита, 29,12 гметилата натрия и 260 мл гексана помещают в снабженную мешалкой круглодонную 0,5 л колбу и в атмосфере инертного газа (аргона) при энергич (Оном перемешивании по капля; добавляютЗ 2,0 г хлороформа (отношение реагентов...

Номер патента: 825538

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Александрова, Рехман, Сафина, Хайруллин

МПК: C07F 9/46

Метки: 825538

...смеси 10,4 г,анилина и 11,28 гтризтиламина, растворенной в 100 млдиэтилового эфира, при перемешиваниив атмосфере аргона по каплям добавляют одновременно из двух капельныхворонок 10 г фенилдихлорфосфина и25 мл сероуглерода, При этом начинается выпадение солянокислого основания.Цвет смеси становится темно-желтым.На другой день солянокислое основаниеотфильтровывают, избыток сероуглерода и эфир удаляют в вакууме водоструйного насоса, Остаток 4,8 г(24,2)вязкая масса, при хранении кристаллизуется, имеет Т,пл. 139-140 С; сРзР=-"-46 м.д. Представляет собой (й - фе.нилтиокарбамоил)-ФениламинофенилфосФонит,Найдено,Р 8,41; 5 17,10,ч,уВычислено" ,: Р 8,42; 5 17,39.П р и и е р 5. Получение бис-(морфолилтиокарбамоил)-этилдитиофосФонйта.К...

Номер патента: 825539

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Быйстро, Кричевский, Мулдахметов

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, эпоксиалкилфосфинов

...протоны); 3,013,51 (мультиплет, оксирановые протоны); 7,2-7,9 (мультиплет, фенильныепротоны).П р и м е р 2, 1-фенил(дифе 2 О нилфосфорил)-1,2-эпоксиэтан,К раствору 4,2 г 1-фенил-(дифенилфосфорил)-1-бром-ацетоксиэтанав 20 мл абсолютного этилового спиртадобавляют сразу раствор этилата натрия в 15 мл этанола, полученный прирастворении 0,23 г натрия и оставляют на 1 ч . Легколетучие фракции отгоняют в вакууме водоструйного насоса на теплой водяной бане. Образовавшееся масло экстрагируют хлороформом,перекристаллизовывают из него и су-,шат над пятиокисью фосфора в течениесуток. Получают 2,63 г оксирана (82),с Т.пл. 185-186 С,Т пл,С Выход, Ъ 85-95,583-84138-139185-186 Н 84 сн 9 82 С 6 Н 5 Формула изобретения Способ получения окисей эпокси...