Способ получения метакриламида

ОЛ ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙЯ Союз Советских Социалистических республик(61) Дополнительное к авт. свкд-в 2) Заявлено 08,05.79 (21) 2763499/23-04 (5)м аявки Ио рисоединением 07 С 103/13307 С 102/08 Г арственный коми СССР ам изобретенн открытий т(23) Приорите по дел и) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛАМИ я 5 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метакриламида, широко используемого дл получения различных полимерных мате 5 риалов,Известен способ получения метакрил амида, при котором ацетонциангидрин вначале вводят в большой избыток .моногидрата серной кислоты. Смесь непрерывно с помощью насоса циркулируют в замкнутом контуре, состоящем из реактора, в котором осуществляют нагрев до 100-110 С (стадия дегидратации), и холодильника, где смесь в течение нескольких секунд охлаждают до температуры ниже 60 С. После того, как смесь становится эквимолярной, в систему непрерывно вводят в эквимолярных соотношениях ацетонциангидрин и серную кислоту. Время процесса составляет 5 ч, выход 95-96 11.Однако способ сложен, длителен по времени, малопроизводителен и требует специального оборудования.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения метакриламида путем смешения ацетонциангидрина с сеоной кислотой при молярном соотношении не менее 1;1,5 и температуре 80-100 С с последующей дегидратацией реакционной смеси при 100-140 С, охлаждении до 80- 100 С, введении ацетонциангидрина до мольного соотношения компонентов 1:1-1,5 и окончательной дегидратацией при 130-160 С, Процесс можно проводить в два или несколько приемов смешения и дегидратации. Время процесса 3 ч. Выход 90-92% 2 ).Недостатками данного способа являются сложность процесса и большие энергозатраты на его осуществление, так как после смешения компонентов реакционную массу нагревают до более высокой температуры - 110-140 оС для осуществления дегидратации, затем ее охлаждают для введения последующей порции ацетонциангидрина.Цель изобретения - упрощение процесса и снижение энергозатрат.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения метакриламида путем смешения ацетонциангидрина с серной кислотой в мольном соотношении, равном 1:1,5-2 при 80-100 С с последующей дегидратацией продуктов реакции при той же температуре до образования 50-90 метакриламида825510 Составитель М. Бибикова Техред Т.Маточка КоРРектоР О. Билак Редактор Т, Мермелштайн Заказ 2474/60 Тираж 443Подписное ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная,4 от теоритически возможного количества,добавлением к полученной реакционноймассе ацетонциангидрипа до мольногосоотношения ацетонциангидрина и серной кислоты, равного 1:1,2-1,5,и окончательной дегидратацией реакОционной смеси при 110-140 С дегидратацию реакционной смеси после смешения исходных реагентов осуществляютпри 80-100 С до образования 50-90метакриламида от теоретически возможного количества.Серную кислоту используют в видеее моногидрата или олеума, содержащего до 5 свободного 50,Г 1 р и м е р 1. Процесс ведутв каскаде, состоящем из 3-х реакторов,соединенных последовательно.оВ первый реактор при 85 С непрерывно вводят со скоростью 1,83 мл/минацетонциангидрин и 2,12 мл/мин-моногидрат серной кислоты (мольное соотношение 1:2). Здесь проводят смешение компонентов и дегидратациюреакционной смеси до образования50 метакриламида. Время пребыванияреакционной смеси в первом реакторе90 мин. Из первого смесь подают вовторой реактор, куда одновременнопоступает вторая порция ацетонциангидрина при 85 С со скоростью0,61 мл/мин до соотношения компонентов 1:1,5. Время пребывания вовтором реакторе 30 мин. Затем смесьподают в третий реактор, где при120 С осуществляют окончательную дегидратацию в течение 30 мин, Выход92,5.П р и м е р 2. Опыт проводят,как в примере 1 но в первом реактоФоре процесс ведут при 95 С до образования 90 метакриламида. Следующую порцию ацетонциангидрина подают 40во второй реактор со скоростью0,91 мл/мин до соотношения ацетонциангидрина и серной кислоты,равного 1:1,3. Время процесса 3 ч.Выход 90. 45П р и м е р 3. В первый реакторпри 85 С непрерывно со скоростью0,915 мл/мин вводят ацетонциангидрин и со скоростью 1,06 мл/минолеум, содержащий 3 свободного 50.Время пребывания в первом реакторе 35 мин, конверсия ацетонциангидринав метакриламид 60, Во второй реакторсо скоростью 0,59 мл/мин подаютследующую порцию ацетонциангидринадо соотношения компонентов 1;1,2.Время пребывания в этом реакторе15 мин. Окончательную дегидратациюпроводят в третьем реакторе в течение 30 мин при 120 С. Выход метакриламида 91.Осуществление промежуточной дегидратации при 80-100 С позволяетупростить процесс и сократить энергозатраты за счет исключения стадиинагревания реакционной массы послесмешения исходных реагентов и последующего ее охлаждения перед введением следующей порции ацетонциангидрина.Кроме того, осуществление дегидратации в более мягких условиях позволяет значительно снизить коррозиюаппаоатуры,Формула изобретения1. Способ получения метакриламидапутеМ смешения ацетонциангидрина ссерной кислотой в мольном соотношении, равном 1:1,5-2, при 80-100 С споследующей дегидратацией продуктовреакции, добавлением к полученнойреакционной массе ацетонциангидринадо мольного соотношения ацетонциангидрина и серной кислсты, равного1:1,2-1,5, и окончательной дегидратацией реакционной смеси при 110140 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем,очто, с целью упрощения процесса иснижения энергозатрат, дегидратациюреакционной смеси после смешенияисходных реагентов осуществляют при80-100.С до образования 50-90 метакриламида от теоретически возможного количества.2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют серную кислоту в виде ее моногидрата илиолеума, содержащего до 5 свободного .509 . Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ Р 1163800,кл. 12 о 21, опублик. 1964.2, Патент СССР М 267511,кл. С 07 С 102/04, 1967.