Архив за 1981 год
Способ получения 5-бромпсевдокумола
Номер патента: 825479
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Бамбуров, Войтович, Волков
МПК: C07C 17/156, C07C 25/02
Метки: 5-бромпсевдокумола
....к смеси псевдокумола с ковцентрированной бромистоводородной кислотой добавляют перекись водорода в присутствии катализатора. Образующийся 5-бром-псевдокумол нерастворим в реакцион-,ной смеси и выпадает из нее в виде 10осадка. Выделяющийся в результатереакции бромирования бромнстый водород вступает в реакцию с новой порцией перекиси водорода н используется в целевом направлении почти полкостью,Способ осуществляется следующимобразом.В колбу, снабженную мешалкой, термометром, погруженным в жидкость, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают рассчитанное количество псевдокумола, бромистоводородной кислоты и катализатора, Включаютмешалку, колбу погружают в охлаждаю 25щую баню и при перемешивании прибавляют перекись водорода с...
Способ совместного получения тетралона-1 и тетралола-1
Номер патента: 825480
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Артемов, Борисенкова, Селезнев, Эрреро-Паленсуэла
МПК: C07C 27/12
Метки: совместного, тетралола-1, тетралона-1
...55П р и м е р 1 Жидкофазнс л окислениеотетралина (2 мл) проводят при, 80 С вприсутствии РсСо (1 мг) на барометрической установке в реакторе с мешалкой.При конверсии тетралина 34,08 вес.%в продуктах реакции обнаруженывес.%гидроперекись тетралина (ГПТ)1,59;тетралон(ОН) 19,0: тетралол(ОЛ) 13,49. Других продуктов в оксидате не обнаружено. Выход тетралона и тетралолана прореагировавшийтетралин (селективность) 95,333 8254опри 80 С кислородом воздуха в присут. -ствии полимерного катализатора через240 мин с момента начала реакциив оксидате образуется 29,19 вес. тетралонаи тетралола5,78 вес,%побочных продуктов, при этом количество непрореагировавшего тетралина65,01 .Таким образом, основной показатель процесса - выход тетралона10и тетралолана...
Способ получения ксилита
Номер патента: 825481
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Аширов, Жанабаев, Исаев, Надиров, Сейтжанов, Фатхинуров
МПК: C07C 29/14
Метки: ксилита
...2,0 3,0 72 78 95 100 100 4,0 100 5,0 100 КсилитТо же 0,5 74 1,0 961,5 2,0 100 3,0 100 100 4,0 100 5,0 Для получения более активного катализатора в процессе выщелачиваниядобавляется определенное количествоксилита или сорбита от веса исходной ксилоэы для предотвращения необратимой адсорбции получаемых в 5процессе выщелачивания гидроокисейСц ОН) и А 1 ОН)Затем катализатор отмываетсядистиллированной водой до нейтральной реакции,ОВ табл.1 приведены сравнительныеданные активации катализатора сорбитом и ксилитом при 100 ОС, РН40 кгс/см 2, рН 8 и 250 мл 20-йоговодного раствора ксилозы, Навескакатализатора - 2 г. 15Ка кидно из таблицы, применениесорбита и ксилита для активации катализатора равнозначно, что позволяет использовать для активации...
Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом. известен способ очи
Номер патента: 825482
Опубликовано: 30.04.1981
МПК: C07C 31/04
Метки: важным, известен, конкретно, метанола1изобретение, метанолаjявляющегося, органическому, относится, очи, продуктом, синтезу, синтетического, способу, улучшенному, химическим
...р и м е р 1. В адсорбер загружают 500 мл дробленого силикатногокирпича фракции 5-20 мм с исходнымсоотношением компонентов, %:изесть61 песок 72,5; глина 21,5. Черезслой материала непрерывно в течение2700 ч с объемной скоростью 5 и 10 чпри 40 С пропускают метанол послефильтра с катионитом,В табл.1 представлены результатыочистки метанола на 1 л сорбентапропускают 15000 л метанола).Т а б л и ц а 1 Сорбент - силикатный кирпич, выгруженный иэ фильтра после доочистки катионированного метанола в течение 2700 при объемной скорости 5 ч и 10 ч "и частично покрывшийся коричневым налетом, анализируют на содержание железа и,марганца,В табл.3 представлены результатыанализа сорбента на содержаниежелеза и марганца.825482 Таблица 3...
Втор-октилфенилбис (этил-2, 2-диол)в качестве полупродукта для получения поверхностно-активного вещества10где гп + п = 5, который может быть использован з качестве полупродукта для получения поверхностно-активн
Номер патента: 825483
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Йыерс, Урбель, Файнгольд
МПК: C07C 31/18
Метки: 2-диол)в, быть, вещества10где, втор-октилфенилбис, использован, качестве, может, поверхностно-активн, поверхностно-активного, полупродукта, этил-2
...г втор-фенилоктана, 130 г четыреххлористого олова и 100 г н-гептана. Пары окиси этилена (44 г) в смеси с азотом (1:5 по объему) пропускают через раствор при энергичном перемешивании. Реакция проводится при 5 оС в течение 2,5 ч. Полученный растворенный в н-гептане комплекс гидролизуют холодной водой, промывают и отгоняют н-геп тан, При вакуумной дистилляции отгоняют непрореагировавший фенилоктан.Первая фракция продукта - втор-октилфенилэтиловый спирт, вторая 98,4 В-ный целевой продукт - 2втор-октилфенилбис (этил,2 -днол) с выходом 12,4 г (26,6 от теоретического).В табл.1 приводится зависимость выходов целевого продукта от условий 5 опыта. Полученные втор-октилфенилбис1 475 1300 440 1000 В спектре ПМР (эталон ТМС) наблюдаются следующие...
Способ очистки пирокатехина
Номер патента: 825485
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Жихарев, Кузин, Мельников, Рогозный, Селивантьева, Сергиенко, Теслев, Шкурупий
МПК: C07C 37/70
Метки: пирокатехина
...30 П р и м е р 1, Плав технического пирокатехина и пары хлорбензола подают непрерывно в контактный аппарат, где при 170 С осуществляют .их кон" тактирование. Относительный массовый расход хлорбензола составляекг хлорбензолакг пирокатехинаОбразующуюся при перегонке смесь паров пирокатехина и хлорбензола конденсируют и охлаждают до 50 оС в конденсаторе. Полученный жидкий конденсатор подают в кристаллизатор, где путем дальнейшего его охлаждения до 20 оС осуществляют кристаллизацию пирокатехина. Выделение кристаллического пиро" катехина из маточных растворов производят в центрифуге. Полученные кристаллы содержат 99,63 основного вещества, По внешнему виду этобелый кристаллический порошок, т.пл. которого 104,5-105,3 С, оптическая...
825486
Номер патента: 825486
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Горбунов, Николаенко, Новикова, Попов, Сивкова, Царенко
МПК: C07C 43/04
Метки: 825486
...комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная,4 основного вещества хроматографическим методом,Реакционную массу охлаждают до60-70 ОС и нейтрализуют активнойокисью кальция. Выпавшую сернокислую соль кальция Фильтруют и Фильтрат анализируют хроматографически насодержание основного вещества.Количество полученного эфира10-62 г, выход 91 мас.Ъ от теоретического, считая на загруженный 1 Одиэтаноламин. Количество морфолина20-.15 г, выход 91,3 мас.Ъ от теоретического, считая на загруженныйдиэтаноламин. Конверсия диэтаноламина 100 Ъ.П р и м е р 2. Синтез морфолинаи диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей,что в реактор загружают 24,9...
825487
Номер патента: 825487
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Губенко, Парбузина, Покровская
МПК: C07C 43/205
Метки: 825487
...Редактор Т.Мермелштайн Заказ 2557/80 Тираж 443 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретенйй и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Подпис ное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 40 мин. Затем добавляют концентрированный раствор щелочи, приготовленный из расчета 132 г щелочи и 140 мл воды. К полученному натрийметилсуль-, фату добавляют 110 г (1 моль) гидрохинона, 200 г,приготовленного концентрированного раствора гидроокиси натрия (92 г гидроокиси натрия и 108 мл воды) и 5 г (4,5 к исходному гидрохинону диметилового эфира гидрохинона. Реакционную массу нагревают при перемешивании в течение 3 ч при 102 оа.Затем к реакционной массе добавляют 500 мл воды и охлаждают до 45 ОС, Отфильтровывают диметиловый...
Способ получения ацетальдегида
Номер патента: 825488
Опубликовано: 30.04.1981
Автор: Говоров
МПК: C07C 45/06
Метки: ацетальдегида
...Новгород, 1976 прототип Составитель В,ЖестковРедактор Т.Мермелштайн Техред Е.Гаврилешко Корректор Г.Решетник Заказ 2557/80 Тираж 443 ВНИИПИ Государственного комитетаСССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Подписное филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 Так, для переработки 800 м/чацетилена объемы катализатора по.слоям(начиная с первого) содержат452 с 480 с 507 с 535 с 565 с 605 с 650 с698, 756 и 830. Если зти объемы выразить через отношения каждого последующего слоя к предыдущему, то5получается следующий ряд соотношений:1 с 06:1 с 06:1 с 06:1 с 06:1 с 07: 1,07;1,07::1,08:1,10. Следовательно, объемыкатализатора увеличиваются на 6вначале (отношение второго слоя кпервому) и до 10 в конце...
Способ получения бутандиона-2, 3
Номер патента: 825489
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Алхименков, Колянковский, Кузин, Шамцова, Шепелина
МПК: C07C 45/29
Метки: бутандиона-2
...низкий выход диацетила, длительность процесса, применение дорогостоящего катализатора - благородного,Ф аметалла н Образованиесмсифпродуктов, что требует дополнительны,.затрат на стадии разделения, , ; 25Цель изобретения - увеличение выхода целевого продуктаиупрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения бутандион 2,3 зо путем окисления карбонильного соединения водным раствором соли трехвалентного железа при повышенной температуре с последующей регенерацией окислителя кислородом воздуха в качестве кар- З 5 бонильного соединения используют 3-оксибутанон -2 или его водный раствор, а процесс проводят с одновременным выделением бутандиона -2,3 путем дистилляции. 40 П р и м е р 1. В трехгорлый реак"...
Способ получения ацетоина
Номер патента: 825490
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Алхименков, Колянковский, Кузин, Шамцова, Швец
МПК: C07C 45/64
Метки: ацетоина
...ППП Патент, г,ужгород, ул.Проектная, 4 Процесс проводят при рН 6,5-8,0,П р и м е р 1. В трехгорлый реактор объемом 0,7 л, снабженный обратным холодильником мешалкой и капельной воронкой, загружают 160 мл водопроводной воды, 80 г (0,75 моль) 3-хлор-бутанонаи нагревают до кипения. В кипящую смесь при помощи делительной воронки в течение 30 мин прибавляют 225 мл 17,6-ного раствора карбоната натрий, так, чтобы реакци- )0 онная масса имела рН 6,5-8,0. По окончании прибавления смесь выдерживают еще 20 мин, охлаждают до комнатной температуры и экстрагирурт ацетоин трижды по 50 мл серного эфира. Объединенные эфирные вытяжки сушат сульфатом натрия и отгоняют эфир, а затем под вакуумом - ацетоин, Ацетоин имеет п 1,4128;т.кип. 50-510 С (20...
Способ получения метилэтилкетона
Номер патента: 825491
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Иродов, Крюков, Смирнов
МПК: C07C 45/67
Метки: метилэтилкетона
...слой отделяют от водного и анализируют.Состав углеводородного, слоя, мол.Ъ:Углеводороцыс 2 с 4 0,38Иэоамилены .0,05Ацетон 0,35 10Изомасляныйальде гид 89,92МЭК 9,30Конверсия иэоМаслянопо альдегида 9,73, выход МЭК 95,58, 15П р и м е р 2, Процесс 1 дроводят как в примере 1, за исключением того, что через реактор пропускают иэомасляный альдегид при 400 С.оСостав углеводородного слоя, моль, Ъ:углеводородыс-с 4 О,4 ОИэоамилены 0,07Ацетон О,З 8Иэомасляныйальдегид 83, 15 25МЭК 16, 00Конверсия изомасляного альдегида 16,47, выход МЭК 97,15.П р и м е р 3. Процесс, проводят как в примере 1, за исключением того,ЗО что через реактор пропускают изомасляный альдегид при 500 С,Состав углеводородного слоя, моль,:углеводороды0,46 35Изоамилены...
Способ получения ацетальдегида
Номер патента: 825492
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Александров, Климова, Переплетчиков, Тарунин
МПК: C07C 47/07
Метки: ацетальдегида
...о лением бутеновили бутеновой ф ции, обогащенной бутенами, кислородом воздуха. Окисление осуществляют в проточном реакторе при атмосферном давлении и температуре 400-450 С в присутствии алюмофосфорного катализатора с атомным соотношением А 1:Р 1:1-2:3. Конверсия сырья 25-40 мол.21.Недостатком этого способа. является высокая температура окисления - 400- 450 С, что требует больших энергозатимйтт- д.цйГорьковскомИ.Лобачевскего0 ,3 5 100 23 8,9 8,5 0,72 1,51 23 24 14 70,4 91,5 19,8 26,3 2,35 3,06 3,52 26 27,8 59,6 46,626,1 46,6 56 26 27 18,4 28,9 63,7 0,83 17,4 15 87,7 19,8 21 0,98 40 73,5 28,6 60 21,9 0,95 75,4 29 1,09 100 20,7 59,1 35 Формула изобретения Составитель О.ОксинойдРедактор Т.Мермелштайн Техред Т. Маточка Корректор М,Демчик...
825493
Номер патента: 825493
Опубликовано: 30.04.1981
Автор: Асланов
МПК: C07C 51/41
Метки: 825493
...по меди 1 л СЖК фракции С - С 9 с м.в.143 и плотностью 911 г/дмз(йри 30 С) составляет 202,4 г меди. При этом плотность оргфазы в условиях полного3 насыщения должна составлять 1113 г/дм . За 1 ч электрообработки плотность оргфазы возрастает с 911 до 926 г/дм (за это время степень омыления сос тавляет 7,4), а за 3 ч - до 965 г/дм (степень омыления 26,7 Ь). Выход медного мыла зависит от продолжительности анодного растворения. Цвет мыла темносиний. При емкости меди 54 г/л оргфаза полностью сохраняет первоначальные нязкотекучие свойства.П р и м е р 3. Получение медного мыла.В бездиафрагменный электролизер емкостью 0,5 л вводится электролит, представляющий собой раствор щелочно- земельной соли, в частности сульфат магния с плотностью...
Способ. получения хлорлнгидрида2,: -диметил-2 ацетилоксиуксусной кислоты1изобретение относится к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу получения хлорангидрида 2, 2-диметил-2 ацетилоксиукс
Номер патента: 825494
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Злотский, Рахманкулов, Узикова
МПК: C07C 51/58
Метки: 2-диметил-2, ацетилоксиукс, ацетилоксиуксусной, диметил-2, кислоты1изобретение, конкретно, органической, относится, способу, усовершенствованному, химии, хлорангидрида, хлорлнгидрида2
...КУ, Ацетализацию 15 проводят до полного удаления воды в течение 8 ч. Затем катализатор отфильтровывают, упаривают бензол и остаток - 0,47 моль (61,75 г, выход 95) 2,5,5-триметил,3-диоксолан- О -4-она растворяют в четыреххлористом углероде (1,5 моль = 231 г). Затем добавляют 0,1 моль перекиси бензоила, всю смесь помещают в колбу и проводят нагревание реакционной смеси при 80 оС в течение 6 ч в среде инертного газа (азот, аргон). Легко- кипящую часть удаляют в вакууме и остаток перегоняют, Получают 69,7 г (выход 85) хлорангидрида 2,2-диметил-ацетилоксиуксусной кислоты.Т.кип. 61-63 С/9 мм; по 1,4285 ИК-спектр ( у) СО 1780 см-;спектр ПМР (д, м.д.) 1,15 с. (6 Н, СН. -С:СНз);1,60 (ЗНЗ, СНЗ-СН ); 4,95 м, (1 Н,П р и м е р 2. Аналогично примеру...
Способ получения о-хлорпрошоновой. кислоты
Номер патента: 825495
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Альникова, Дыханов, Промоненков, Слепцов
МПК: C07C 53/19
Метки: кислоты, о-хлорпрошоновой
...массе равна 30-50 мл/ч, Несоблюдение этого интервала приводит к уменьшению выхода целевого продукта либо из-за малой концентрации реагента (при малой скорости прибавления хлористого сульфурила, либо из-за распада его избыточного количества (при высокой скорости прибавления хлористого сульфурила). В табл.1 приведены результаты влияния скорости прибавления хлористого сульфурила (ХС) к реакционной массе на выход а-ХПК при времени реакции 7 ч. ПК. Меньшее количество приводит кнекоторому увеличению продолжительности процесса, а большее - к непроизводительному перерасходу катализатора. Так, уменьшение количества катализатора ниже 0,045 моль .на 1 моль ПК5 82549 выход К-ХПК (при 0,04 моль пиридина на 1 моль ПК выход с-ХПК за 7 ч реакции...
Ангидрид бис-малеинокислого тетрагидрата цинка в качестве промежуточного продукта для синтеза бис аминоэтиленамидомажинаттетрагидрата цинкамодификатора полиэтилена и способ его получения10который может найти пр
Номер патента: 825496
Опубликовано: 30.04.1981
Автор: Гусейнов
МПК: C07C 57/145
Метки: аминоэтиленамидомажинаттетрагидрата, ангидрид, бис, бис-малеинокислого, качестве, может, найти, полиэтилена, получения10который, продукта, промежуточного, синтеза, тетрагидрата, цинка, цинкамодификатора
...и термометром. Температуруреакционной смеси при перемешнваниипостепенно в течение 25-30 мин подниомают до 130 С и поддерживают в интервале 130-135 С в течение 6 ч. Приэтом образовавшуюся уксусную кислотуотгоняют и собирают в приемник. Поокончании реакции порошкообразныйпродукт (ангидрид бис-малеинокислоготетрагидрата цинка) отделяют фильтрованием и сушат в печи при 120-130 Соколо 2-х ч. Получают 45,0 г ангидрида, т.е. 957 от теоретического на взятый бис-малеинокислый тетрагидратцинка.Т,пл. 238-240 С,1,731 г/смНайдено, 7:С 2535, 25,78 ; Н 3,95,3,87 ; и 17,03 ; м,в, 352,С 8 Н 40 2 п 4 НОВычйслено, Е;С 26,30; Н 3,372 п 17,80 ; м.в, 349.В таблице приведены результатыреакции взаимодействия реагирующихкомпонентов при различным...
825497
Номер патента: 825497
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Велиев, Гасанов, Гусейнов, Исмайлов
МПК: C07C 63/15
Метки: 825497
...загружают 14,8 г (0,1 моль) фталевого О ангидрида, 70 мл олеума (высокоэволяет испольэополученияулучшить ра на НСЕ, дства хлор- также обесй среды и е природных ния неутипертизо СССР1973.о СССР967.о СССР1972 я ахлорфталевыевого ангидфталевых кирида при по 2474/60 Способ получ кислот или тетр рида путем хлор слот или фталев ВНИния тет хлорфта рования го анги ПИ Зака Проектна Патент", г. Ужгор Филиал ППП л процентного), добавляют 0,5 г йода и в эту же смесь пропускают рассчитанное количество (0,5 моль) хлористоводородного газа при 70 С. При этом набподается экзотермическая реакция и температура поднимается до 130-150 С. При этой температуре реакцио продолжают 2 ч. Затем охлажденный продукт наливают на смесь льда с водой.Полученный...
Способ получения пластификатора
Номер патента: 825498
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Буйнов, Замураева, Ильин, Курносов, Смирнов, Юр
МПК: C07C 67/08
Метки: пластификатора
...при 70 С без озона и затем отфильтровывают от угля. Полученный раствор ВСК имеет цветность 450 единиц Хазена по платино-кобальтовой шкале, содержание непредельных соединений на том же уровне -. 0,04.148 г фталевого ангидрида этерифицируют 3,5 ч с. 286 г 2-этилгексанола с содержанием 99,5 основного вещества в присутствии 15 г приготовленного раствора БСК, 418 г. реакционноймассы (выход 96,3) с кислотным числом 3,2 мг КОН/г нейтрализуют 2-ным раствором щелочи и получают. 409,6 г(97,9). Далее пластификатор промывают и отгоняют избыточный. спирт,Полученный диоктилфталат имеет цвет- ность 90 единиц Хазена по платинокислоты алифатическим спиртом С 4-С 9в присутствии катализатора - 10-40 ного спиртового раствора бензолсульфокислоты,...
Способ очистки сложных эфиров
Номер патента: 825499
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Баюров, Евдокимов, Куценко, Мартынов, Носовский, Свердлик, Щербаков
МПК: C07C 67/48
...20-90 юС в смесительном,сЭустройстве (например в аппарате смешалкой, насосе, статическом смесителе) непрерывно смешивают эфир,предварительно отнейтрализованныйи отделенный от солей нейтрализации,и оборотную воду. Полученную смесьнепрерывно вводят н отгонный аппарат емкостного или колонного типа,где проводится отгон водно-спиртовой паровой смеси при 20-170 С идавлении от атмосферного до остаточного 10 мм рт,ст. Остатки летучихвеществ удаляют острым паром,П р и м е р ы 1-4. В обогреваемой колбе с мешалкой емкостью 1 л40 проводят очистку дибутилсебацинатадиметилфталата, бутилстеарата идиизододецилфталата, полученных впроцессе этерификации соответствующих кислот или ангидридов спиртами.После этерификации от эфира-сырцаотгоняют часть...
825500
Номер патента: 825500
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов
МПК: C07C 69/18
Метки: 825500
...О. Билак Заказ 2474/60 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5-алкокситетрагидропираны подвергают взаимодействию с этилацетатом при 50-90 С в присутствии серной кислоты., взятой в количестве 1-10 вес.Ъ. Выход ацетатов 78-91.П р и м е р 1. 16,99 мл 2-трет-бутокситетрагидропирана (15,8 г), 9,77 мл этилацетата (8,8 г) и 1,28 мл 92-ной серной кислоты (5 от загрузки исходных продуктов) помещают в термостатируемый реактор с магнитной мешалкой и поддерживают температуру 90 С в течение 2 ч. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 10-15-ным раствором углекислого натрия. Из нейтрализованной массы препаративной...
825501
Номер патента: 825501
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Володкин, Городецкая, Ершов, Кудинова
МПК: C07C 69/612, C08K 5/103
Метки: 825501
...бутилфенил)-пропионовой кислоты и 0,016 г (0,002 моль) гидрида лития выдерживают в. атмосфере аргона при 140-150 ОС и остаточном давлении 200- 250 мм рт.ст. в течение 10 ч, а затем при 50 мм рт.ст. - в течение 4 ч. После охлаждения добавляют 30 мл эфира и прикапывают 10-ную серную кислоту до нейтральной реакции. Эфирный слой промывают, сушат сульфатом магния и упаривают в вакууме. Остаток кристаллизуют из смеси бензолгексан. Выход ,) -бис-(4-окси,5- -ди-трет.бутилбензил)-триметиленгликолевого эфира (4-окси,5-трет.бутилфенил)-пропионовой кислоты 3,77 г (91 от теоретического), т.пл. 194-195 С. 25 Найдено,; С 77,85, Н 9,80,м,в, 1027.Си НооОаВычислено, С 77 86 Н 9 75м.в. 1033,5.30 В таблице приведены сравнительныеданные...
825502
Номер патента: 825502
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Аверина, Ануфриев, Барановский, Боганов, Зефиров, Козьмин, Татевский, Щелоков, Яровой
МПК: C07C 69/74
Метки: 825502
...этого способа являв 20 ются использование большого избытыр ка бутинаи низкий вьход целевогоа- продукта.Цель изобретения - повышениель- да целевого продукта и упрощением 25 процесса.Указанная цель достигается тем,что в способе получения этиловогоэфира 1,2-диметилциклопропен-карбоновойкислоты взаимодействием й30 этилдиазоацетата с бутиномв пр825502 Формула изобретения Составитель Н. ТокареваРедактор Т. Мермелштайн Техред А.Ач Корректор О. Билак Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 2474/60 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 сутствии катализатора в качестве катализатора используют ацетат родили процесс ведут при 0-20...
Способ разделения ароматических аминов
Номер патента: 825503
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Алексеев, Даценко, Пахомов
МПК: C07C 85/26
Метки: аминов, ароматических, разделения
...соединения и равен отношению концентрации извлекаемого вещества в твердой фазе и его концентрации в жидкой фазе в условиях .установившегося равновесия,Из таблицы видно, что введениелегирующих добавок в твердый органи-.ческий растворитель приводит к повы- .шению его экстракционной способности (растет Кр), что позволяетповысить эффектйвность разделения,выделения и степень концентрированияароматических аминов.Например, при использовании легированного твердого растворителя ,Оэффективность разделения изомеровнафтиламинов возрастает в 3,4 раза,а изомеров броманилина в 5 раз. Свведением 1 мас.В дифенила в дибензил появляется возможность.разделения изомеров диаминодифенилметана ( о= -"- становится равной 4),КрП р и м е р 1. (Иллюстрирует...
825504
Номер патента: 825504
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Бардышев, Геллер, Козлов
МПК: C07C 87/36
Метки: 825504
...скоростью 0,2-0,3 ч " через слой катализатора, который представляет собой15 меди и 6 гидроокиси лития, нанесенных на-окись алюминия.Предлагаемый способ является одно стадийным, непрерывным и целевые825504 продукты получают с выходом 5-75,.в расчете на взятый ментол.Химическую сущность способа можнопредставить следующей схемойСИ ВС =Лг Р,Т,К 1 ИИС СИЗ ИС СНгде й = -Ес, -Рг., -Вц. 10П р и м е р 1. Смесь из 15,6 г(0,15 моль) ацетонитрила пропускаютс объемной скоростью 0,2 ч " черезслой катализатора, содержащего 15меди и 6 гидроокиси лития, нанесенных на " -окись алюминия, при 250 фСпод давлением водорода 20 ати,Вакуумной разгонкой катализата получают12,0 г (66 в расчете на взятый ментол) й-этил-этил-.1-метилэтил) -(0,15 моль)...
Способ получения п-фенилендиамина
Номер патента: 825505
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Будницкий, Гитис, Дюмаев, Иванов, Кия-Оглу, Кудрявцев, Никитин, Петров, Смирнов, Соколов, Терехина
МПК: C07C 87/58
Метки: п-фенилендиамина
...г растертого в порошок фталевого ангидрида вносят в одногорлуюкруглодонную колбу, снабженнуюводяным холодильником, в которую предварительно загружают 30 мл бенэола.Затем к полученной суспензии добавляют 0,97 мл анилина. Смесь кипятятна водяной бане в течение 0,5 ч,затем охлаждают, Продукт фильтруют,промывают и сушат. Выход 99.Получение 4-нитро-карбоксибензанилида. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 8 мл концентрированной серной кислоты (д = 1,84) и охлаждают смесью льда с солью до (-5) в (-10) С. 45 Затем вносят порциями порошок 2- -карбоксибенэанилида. При тщательном перемешивании смесь охлаждают до (-5) в (-10) С и по каплям добавляют 0,32 г азотной кислоты (д = 1,33) в 2 мл...
Способ получения 4-оксидифениламина
Номер патента: 825506
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Бурмистров, Кравчук, Романовская, Суханов, Утробин, Юрченко
МПК: C07C 91/28
Метки: 4-оксидифениламина
...61,6 г (0,66 моль) анилина и 0,53 г (0,004 моль) А(С( нагревают в течение 8-9 ч при температуре кипения реакционной смеси 198-210 С с отгонкой воды в трехгорлой ко.бе с термометром, холодильником и насадкой Дина-Старка.После этого к реакционной массе прибавляют 1 г ИаСОзи 1 г 20 (пыль),. присоединяют к колбе насадку Либиха с термометром и холодильником и при давлении 20-30 мм рт.ст отгоняют анилин, затем при давлении 10-12 мм рт.ст. отгоняют 4-оксидн825506 26 70 68"70 9,9 19 136-142 8-9 АС 25,8 69,5 69-71 . 11,7 22,5 139-142 8-9 ТС 1 72 68,5-70,5 9,4 18 138,5-142 68 67,5-.70 8,3 16 136-140 71 6.9,5-72 10,4 20 . 137-140 26,6 8-9 5 ПС 4ГеС 8-9 25,2 26,3 Формула изобретения Редактор Т. Мермелштайн Составитель И. АндриановаТехред...
Способ получения первичных экранированных оксибензилагаднов
Номер патента: 825507
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Абрамов, Гершанов, Джемилев, Рутман, Толстиков, Туктарова
МПК: C07C 91/42
Метки: оксибензилагаднов, первичных, экранированных
...диметиламин и аммиак могут быть вновь использованы,П р и м е р 1. 26,3 г й,й-диметил-(3,5-дитретбутил-оксибензил)-амина, 25,5 г аммиака и 100 мл этилового спирта помещают в металлическую ампулу, закрывают и нагревают при 120-130 ОС в течение 3 ч. Затем ампулу охлаждают, при этом давление в ней падает до нормального, после чего ее вскрывают и реакционную смесь отгоняют под вакуумом. Остаток перекристаллизовывают и получают 21,5 г 3,5-дитретбутил- -оксибенэиламина с т,пл. 160-161 С, Выход продукта 91,5 от теоретического.По литературным данным т.пл. 159- 160 С,П р и м е р 2. 23,5 г й,й-диметил-(3,5-дииэопропил-оксибензил)-амина, 51 г аммиака и 100 мл метанола помещают в металлическую ампулу, которую закрывают и нагревают при 125 С в...
825508
Номер патента: 825508
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Гершанов, Рутман, Толстиков, Туктарова
МПК: C07C 91/42
Метки: 825508
...охлаждают, вскрывают и реакционную смесь подвергают разгонке. Кубовый остаток, представляющий собой М-метил-й-(3,5- -дитрет-бутил-оксибензил)амин, в количестве 23,7 г перекристаллизовывают из гептана и получают целевой продукт с выходом 95,5 от теоретического. Т пл. 142-143 ОС. Элементарный состав продукта, ИК-и ПМР- спектры подтверждают его строение.В таблице приведены данные получения разнообразных вторичных экранированных оксибензиламинов по данному способу.Предлагаемый способ позволяет получать с высоким (93-98) выходом и селективностью различные вторичные экранированные оксибензиламины из йй-диметил 3,5-ди(алкил-, арил-, аралкил)-4-оксибензил 3 аминов,синтез которых освоен в промышленном масштабе.хбхцоби Цх оц н с К Е 9 а Ш о о...
825509
Номер патента: 825509
Опубликовано: 30.04.1981
Автор: Позднев
МПК: C07C 101/24
Метки: 825509
...двумя эквивалентами тритилхлорида и дициклогексиламина в диметилформамиде.Реак- ЗО цию ведут в течение 4-х ч, причем происходит тритилирование не только имидазольного кольца, но и карбоксиль ной группы с образованием,трифенилметилового эфира й -ВОС-й" -Тг-гистидина. Этот эфир выделяют и омыляют щелочью в течение 14 ч в смеси спир-та с диметилформамидом, Реакционную смесь подкисляют, упаривают в вакууме остаток экстрагируют спиртом и выделяют целевой продукт с выходом 73 и т.пл. 113 С 13.Недостатками спо сч высокая трудоемкость та двойной расход трит реаФормула изобретения Составитель ИАндриановаТехред Н, Майорош Корректор О. Билак Редактор Т. Мермелштайн Заказ 2474/60 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по...