Способ получения 3-окси-1, 5-нафтиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е (и)825530ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоцианистическинРеспублик(53)М. Кл. С 07 0 471029 А 01 й 43/44 Веудерстевнный комитет СССР Опубликовано 30.04.81, Бюллетень М 16 (53) УДК 547834.2.07(088,8) по делан изобретений н открытийДата опубликования описания 30.04. 81 А, Е. Забарский, Л. Д. Смирнов и К. М.1 Дюмаев1,Ордена Ленина институт химической Физиктг"йН ЯСР-."- -- :"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-ОКСИ-.1,5-НАФТИРИДИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3-окси - 1,5-нафтиридина, который находит применение в качестве стимулятора роста растений и в качестве промежуточного . продукта в синтезе биологически актив-ных соединений.Известен способ получения 3-окси- -1,5-нафтиридина в качестве побоч ного продукта реакции Скраупа 3,5- диаминопиридином. Последний смешивают с раствором натриевой соли м-нитробензолсульфоновой кислоты в смеси глицерина и 757-ной серной кислоты. Реакционную массу выдерживают 3 ч при 135 С, по окончании нейтрализут 5 ют до щелочной среды с последующей экстракцией серным эфиром и хроматографированием элюата 11,30Недостатком способа является низкий выход З-окси,5-нафтиридина(5,3 Ж)11 Кроме того, выделение его из смеси (З-.амино,5-нафтиридин; 1,5,7-триазофенантрен и др.) возможно только 2посредством хроматографирования, чтоне может быть осуществлено в промышленных масштабах.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что проводят гидролиз 3-бром-,5-нафтиридина избытком едкого натра в метаноле при 145-155 оС.На 1 моль З-бром,5-нафтиридина используют 10 моль едкого натра. Выход целевого продукта б 5-707.П р и м е р. 5 г (0,025 М) 3-Бром,5-нафтиридина нагревают в металлической бомбе в растворе 8 г (0,2 М) едкого натра в 40 мл метанола при 145- 155 С в течение 24 ч, Затем реакциононую массу Фильтруют через слой активированного угля для того, чтобы избавиться от частично осмолившегося продукта. Далее маточник упаривают досуха, растворяют в воде и нейтрализуют 207-ной серной кислотой до рН 5. По окончании нейтрализации во3 8255 ду упаривают нод вакуумом досуха, Су- хой остаток экстрагируют абсолютированным этанолом в экстракторе Сакслета в течение 2 ч. Растворитель отгоняют до начала выпадения кристаллов. Выход технического продукта 803. Для получения чистого вещества 3-окси- "1,5-нафтиридин сублимируют при 2 мм рт.ст Сублимированный продукт кристаллизуют,из этанола. 10Выход чистого продукта 65-703 от теоретического, Т.пл. 280-282 С (281 о 282 оС по литературным данным).Предлагаемый способ позволяет увеличить выход З-окси,5-нафтиридина более,чем в 1 О раз. Способ получения З-окси,5-нафтиридина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, З-бром,5-нафтиридин подвергают гидролизу избытком едкого натра в метаноле при 145- 155 фС,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе СгцЬа И. Реакция Скраупа сН 3,5-диаминопиридином. -"Восгп 11 с 1 СЬ 1 в, 1967, 41, с.289.Составитель И. СергееваРедактор Т.Иермелштайн Тех е Л,Пекары Ко ректо М. емч кЗаказ 2475 61 Тираж 4 3 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делдм изобретений и открытий 113035 Москва Ж"35 Ра ская наб. д. 4/5 Филиал ППП атент , г, Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2688450, 24.11.1978
ЗБАРСКИЙ АЛЕКСАНДР ЕВГЕНЬЕВИЧ, СМИРНОВ ЛЕОНИД ДМИТРИЕВИЧ, ДЮМАЕВ КИРИЛЛ МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 471/02
Метки: 3-окси-1, 5-нафтиридина
Опубликовано: 30.04.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-825530-sposob-polucheniya-3-oksi-1-5-naftiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-окси-1, 5-нафтиридина</a>
Способ получения 3-окиси-7-бром-5-(о, м, п-хлор)фенил-1, 2 дигидро-3н-1, 4-бенздиазепин-2-она и 3-окси-3-метил-7-бром-5 (о, м, п-хлор)фенил-1, 2-дигидро-зн-1, 4-бенздиазепин-2-она
Номер патента: 887625
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Андронати, Богатский, Давиденко, Заболотская, Кузнецов, Середа, Якубовская
МПК: C12P 1/06
Метки: 2-дигидро-зн-1, 3-окиси-7-бром-5-(о, 3-окси-3-метил-7-бром-5, 4-бенздиазепин-2-она, дигидро-3н-1, п-хлор)фенил-1
...валентные колебания свободной и ассоциированной гидроксильной группы в области 3600 - 3480 см в , полосы свободной и ассоциированной - К - Н при 3330 в 31 см в , Наблюдается интенсивная полоса валентных колебаний карбональной группы при 1692 см в , менее интенсивной в С=И связи при 1610 см в . УФ-спектр соединения характеризуется наличием полосы поглощения сх,о. 230 - 231 нм.Масс-спектр подтвердил предполагаемый молекулярный вес соединения - 365.Найдено, /о, С 49,35; Н 2,56; Х 7,70, Вычислено, /о: С 49,27; Н 2,76; 1 ч 7,66.Кроме того, сравнение продукта микробиологического синтеза с 3-окси-бром- (о-хлор) фенил,2 - дигидро-ЗН,4-бенздиазепин-оном, полученным химическим способом 1 методом ТСХ в раличных системах растворителей, показало...
Гемисукцинат 3-окси-7-бром-5-(о-хлор)фенил-1, 2-дигидро-3н-1, 4-бенздиазепин-2-он, обладающий снотворной, седативной и транквилизирующей активностью
Номер патента: 1828645
Опубликовано: 10.01.1996
Авторы: Андронати, Битенский, Бледнов, Воронина, Выровщикова, Гарибова, Головенко, Гордей, Любимов, Мдзинаришвили, Молодавкин, Павловский, Пятин, Середенин, Яворский, Якубовская
МПК: A61K 31/55, C07D 243/14
Метки: 2-дигидро-3н-1, 3-окси-7-бром-5-(о-хлор)фенил-1, 4-бенздиазепин-2-он, активностью, гемисукцинат, обладающий, седативной, снотворной, транквилизирующей
Гемисукцинат 3-окси-7-бром-5-(о-хлор)фенил-1,2-дигидро- 3Н-1,4-бенздиазепин- 2-он формулыобладающий снотворной, седативной и транквилизирующей активностью.
2-алкил(арил)2-оксо-1, 3, 4-триалкил1-азафосфолены-4 в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии и способ их получения
Номер патента: 771109
Опубликовано: 15.10.1980
Авторы: Исмагилова, Новиков, Нуртдинов, Цивунина
МПК: C07F 9/36
Метки: 2-алкил(арил)2-оксо-1, 4-триалкил1-азафосфолены-4, газовой, качестве, неподвижной, фазы, хроматографии
...и осадок подвергают вакуумперегонке. Фракция с т,кип. 105107 С при 0,05 мм рт.ст.соответстовует кон)очному продукту, Выход 13,1 г(51 Ъ) 64 0,9674, 1) 1,4860,Ю 76,3079, вычислено 761300,Найдено, Ъ: С 65,63; 65,85; 65,34;Н 10)841 10)64) Б 5 04; 5)14;Р 11,94; 11,68,Вычислено, Ъ: С 65,398; Н 10,889;Ы 5,44; Р 12,044,ИЕ-спектр полученного соединениясодержит полосы поглощения см ", характеризующие группы Р=О ( 1205)С = С (1 1650, 3080) и Р-И-С (1480),Спектры ЯМР Н 31 Р подтверждаютструктуру продукта, = -60 м,д,П р и м е р 2, Получение 2-метил 2-оксо-бутил-пропил-атилазафосфолена,Получают по описанному способу из7,6 г (0,06 г-моля) н-бутилиден- Н -(С=С аром. ядра) 9 1480, (Р-И-С)др -47 м,д,15 П р и м е р 4. Получение...
3, 4-дигидро-10-окси-1(2 )-фенантреноны в качестве полупродуктов в синтезе стероидов или их аналогов и способ их получения
Номер патента: 780435
Опубликовано: 28.02.1985
Авторы: Ахрем, Лахвич, Хлебникова
МПК: C07C 45/00, C07C 49/737
Метки: 4-дигидро-10-окси-1(2, аналогов, качестве, полупродуктов, синтезе, стероидов, фенантреноны
...под вакуумом. Выход полученногохлорвийилпроизводйого 94-972, Далее к суспензии Ьезводного хлористого алюминия в абсолютированном дихлорэтане прибавляютраствор хлорвинилпроизводного вабсолютированном дихлорэтане. Реак " цнойную смесь перемешивают при комнатной температуре, затем обрабатывают смесью льда и концентрированной соляной кислоты, Органический слой отделяют, а водный слой дополнительно экстрагируют хлороформом. После обйчной обработки экстракта и удаления растворителя получают целевой продукт, выход которого достигает 907.Строение целевых фенантренонов(11) подтверждено данными элемент ного анализа и спектроскопии (ИК, ПМР). Структура ромежуточных и ранее неописанных хлорвинилпроизводных подтверждается данными ИК- и780435...
Способ получения органических бромидов
Номер патента: 1330121
Опубликовано: 15.08.1987
Авторы: Близнюк, Бондарева, Ефименко, Климова, Протасова
МПК: C07C 17/16, C07C 19/075
Метки: бромидов, органических
...кристаллизуется, т,пл. 82-83 С (из тетрахлорметана), Вещество перегоняетсяпри 178-180 С (2-3 мм),Найдено, 7.: С 36,54; Н 2,56;Вг+С 1 45,77С,Н ВтС 1,0Вычислено, Х: С 36,62; Н 2,77;Вг+С 1 45,98.ИК-спектр, 1, см : 3030, 1580,1500, 1445, 1180, 1085, 870 (фенильное кольцо), 1750 (С=О), 2960, 1470,1380 (СН ), 810, 715 (С-С 1), 640,560 (С Бг)Спектр П 1 Р, 8, м.д. (СС 14): 3,76 т.(ЗН, Аг).П р и м е р 7. Получение 2-феноксиацетоксиэтилбромида.К раствору 6,9 г (0,05 моль) треххлористого фосфора в 20 мл бензола приоперемешивании и температуре 0-5 С(С-Вг). 3 1 ЗЗОГ 1 К 21,61, вычислено 21,82, Теоретиро, 1 аческие данные: т.кип. 88-90 С, с 11,579.Найдено, Х; С 30,11; Н 2,56;Вг 67,045С Н Вг,Вычислено, Х: С 30,29; Н 2,55;Вг 67,22.11 р и м е р 4....
Следующий патент: Способ получения этилхлорсиланов
Случайный патент: Схема питания фотоэлектронного приемника