C07C 119/042 — C07C 119/042

Номер патента: 294324

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранпа, Иностранцы, Федеративна, Фолькмар

МПК: C07C 119/042

Метки: изоциапатов

...реакцией Риттсра из технического тетрапроиилена, синильной кислоты и серной кислоты и последующего гидролизд полученного М-/-додецнлформамида, имеющего область кипения 73 - 82/0,1 лиц рт. ст. и 8,1%-ное содержазпе ЧН, в течение 25 .цин при температуре 0 С при перемешиванпи и охлаждении дооавляют по каплям в раствор из 100 г фосгена в 500 зцл метиленхлорнда, В то же зремя в реакционную смесь вводят еще 20 г фосгена. Одновременно добавляют раствор из 130 г гидроокнси натрия в 600 лсл воды, так что измерительный электрод до окончания добавления амина показывает значение рН около 2, затем в течение 15 мин вливают по каплям остальной раствор едкого натра, пока значение рисдости 7,4. Фазы здзделяют. Вьзс;шеииьзй хлористым кальцием...

Номер патента: 410586

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07C 119/042

Метки: 410586

...0,5 фунт/час бромида натрия и 29 фунт/час диметилформ амида, непрерывно выводят и подают в реактор 2, в который добавляют 150 фунт/час бензола (селективного растворителя) . Бензол тщательно смешивают со смесью продуктов и подают в центрифугу 3, в которой отделяют твердую фазу, состоящую из 0,5 фунт/час бромида натрия, 0,2 фунт/час цианата натрия и 1,8 фунт/час хлорида натрия. Жидкая фаза из центрифуги с температурой приблизительно 75 Р поступает в испарительный барабан 4, работающий под давлением 1,75 фунт на 1 кв, дюйм абс., где почти весь бензол испаряется и как отгонный продукт подается для повторного использования в реакторе 2. Вытекающий из испарительного барабана 4 поток непрерывно поступает во второй испарительный барабан 5,...

Номер патента: 504760

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Еремина, Кацобашвили, Куликова, Сальникова

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов, скрытых

...порядка 100- 150 С.П р и мер 1. В реактор загружают 200 мл 10 сухого толуола и 40,53 г пентахлорфенола инагревают при 60"С до его по,шого растворения. Затем добавляют 13,24 г толуплеп,4- дпизоцианата и 0,01 г триэтплампна в качестве катализатора. После 3 час перемсшпвания 15 при 60 С реакция блокирования проходитпрактически полностью .После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры шлпавший осадок отделяют фильтрованием и дважды промывают петролейным эфиром. Вы ход толуол,4-бис- (пентахлорфеннлуретапа) -- 84,0,/о, Т. пл. 181 - 183 С.11 р и мер 2. В реактор загружают 150 млсухого тол ола и 24,61 г пентахлорфенола и 1 ЯГ 1 евают прп температ;ре около 60 С до 25 полного растворешя последнего. Затем добавляют 7.76 г...

Номер патента: 505353

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Дитрих, Иоахим, Иоганнес, Куно, Райнер

МПК: C07C 119/042

Метки: биуретовых, полиизоцианатов

...взапмоцействием с чппзоцпанатом получают попизоцианат с биуретовой структурой (У 1)60 ку реакция изоцианата с амином как правилопротекает чрезвычайно быстро и экзотерд.ическиее можно провоцить как при комнатной температуре, при температуре ниже комнатной, так и при повышенных температурах. Выгоцно цобавлять амин в вице паров, лучше всего вместе с газом- носителем, например с азотом, к полиизоцианату. После попачи амина сразу же. в соответствии с примененными количествами, завершена реакция с полиизоцианатом, например в мочевинный изоцианат. Если в реакции участвует все количество полиизоцианата в соответствии с желаемым количественным соотношением, то из вышеуказанных промежуточных процуктов, особенно при повышенных температурах, с...

Номер патента: 519129

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Луи, Марсель

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов, непрерывного

...хлористоговодорода, аналогично процессу получения изоциана.та.Процесс промывки осуществляют предпочтительно в противоточной промывной колонне, изкоторой газообразный хлористый водород, содержащий не более 0,5 об.% фосгена, отводят, а растворитель, содержащий фосген, также направляют ваппарат гидрохлорирования или непосредственно вреактор.Концентрация соли амина (в пересчете на амин)в растворителе, как правило, составляет 5 - 20 вес.%,предпочтительно 10 вес.%,Предлагаемьй процесс имеет много преимуществ перед известным. Так,способ можно успешнопроводить при атмосферном или небольшом избыточном (не более 4 атм) давлении и без избыткафосгена, что значительно упрощает очистку отходящего хлористого водорода, а также процесс вцелом,Кроме...

Номер патента: 520350

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Еремина, Журавлева, Кацобашвили, Сальникова

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов, скрытых

...и перемешивают реакционную смесь 24 час при комнатной температуре. После исчезнОВения изоцианятных групп нстропей ным эфиром Высаживают маслообразный продухт, КОторЫй ОтдЕПИЮт И ВЫСуШИВаЮт В Ва- н кууме до твердого состояния.Выход 2-гпицидилкарбаматотопип=4-ф==нипкарбамата 10 г (85%); т, пп. 58-62 С. Найдено,%: С 63,8.;, Н 572; БЯрЗО. Вычислено,%: С 63,18; Н 526 К 818,П р ие р 2 В реактор загружают 175 мп сухого бензопа, 504 г 24- топуипендиизоцианата (24-ТДИ) и 033 г катализатора-хпорида цинка (065% От Веса 2,4-ТДИ), затем реактор продувают азотом и при температуре таяния льда добавляют пО каплям 19,3 мл глицидопа В течение 2,5 ас, Далее реакциониую смесь выдерживают при той же температуре 3 час, Выпавший В Осадок пРодУкт...

Номер патента: 539033

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Глухова, Дурасова, Константинов, Кормушечкина, Моисеев, Смирнова, Теплова, Троян

МПК: C07C 119/042

Метки: 9-бис-(4-изоцианатофенил)-флуорен, качестве, связующего, составной, стеклопластиков, части

...Чинисоткрытийая ио., и. ч Заказ Изд. Ъв 18;6Государственного ковптетаио тела: изоорстений и 113035, 1 оскиа, )К, Раунс 1 пография, пр. Сапунова,830 см - , указывающие па пара-замещение в бензольном кольце, а так)ке интенсивная полоса 750 см - , характеризующая в данном случае флуореповое кольцо.В спектре не наблюдаются полосы, характерныс для димеров изоцпанатов и арилзамсщспных мочевин, что позволяет сделать вывод об отсутствии этих примесей,П р им е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную барботером, мешалкой, Ооратным холодильни 1,Оа 1 и те 1)Ометром, загрукают 900 г сухого хлорбензола, охлаждают колбу с содержимым до - 10 С, приливают 200 г жидкого фосгена, перемешивают раствор в течение 10 ми, а затем порциям: добавляют...

Номер патента: 550381

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Злобин, Иоганов, Косолапов, Кукушкин, Офицерова

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов, органических

...99% и сократить время реакции до 1 ч.П р и м е р 1. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром и обратным холодильником с отводной трубкой, погруженной в стаканчик с ксилолом, загруБез катализатора Изоцианат время реакции, ч выход изоцианата, % время реакции, ч выход изоцианата, О,14 17 2 1 Не идет10 114 - 4,5 4,5 - 5 787784,79553,5 1,0 1,3 1,4 0,5 3,0 0,9 4,0 2 - 2,52,0 91,1 90,4 85 98,7 70 98,3 80 - 85 80 - 85 80 - 85 1-АдамантилизоцианатАдамантилен,3-диизоцианат БензилизоцианатфенилизоцианатДифенилоксид,4-диизоцианат Октаметилендиизоцианат1,4-фенилендиизоцианат1,3-фенилендиизоцианат2,2-(Гексафторпропилиден)-л,и-дифе- нилдиизоцианат Формула изобретения Составитель А. Ивашенко...

Номер патента: 564806

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Говард, Джеймс

МПК: C07C 119/042

Метки: 4"-метилен-бис-фенилизоцианата, выделения

...с нижней неперегнаннойфракцией поли метиленполифенилполнизоциа натаили его частью выводимой из выпарного аппарата 1,Верхний погон, обогащенный 2,4 -изомером, вчистом виде или в смеси с другими метилен -бис.-изоцианатами можно использовать в производствеволокон.Кубовый остаток из ректификационной колонны 2, обогащенный 4,4 -изомером, непрерывно подают во второй тонкопленочный выпарной аппарат 3, Целесообразно основную часть вводимогокубового остатка отводить из аппарата 3 в виденижней неперегнанной фракции, а остальную часть(5 - 40 вес,%) удалять в виде верхнего погона. Температуру и давление в аппарате 3 поддерживают втех же пределах, что и в аппарате 1.Верхний погон из аппарата 3 возвращают вректификационную колонну 2, При...

Номер патента: 567400

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Джон, Рудольф

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов

...с хорошей избирательностью реакции.П р и м е р 3. Смесь 10 г диэтилового эфиратолуол . 2,4дикарбаминовой кислоты и 50 гЗ) гексадекана нагревают при 260 в струе азота,подаваемого со скоростью 25 л/ч. Реакционнуюсмесь разбавляют тетрагидрофураном и анализируют на содержание толуолдииэоцианата, а такжемоно. и дикарбаматов в пересчете на исходнык25 дикарбамат. Выход толуолдиизоцианата 74 мол,%,выход монокарбамата 13 мол.%, осталось менее1 мол.% дикарбамата, Так как монокарбамат является промежуточным продуктом, который циркулируют до образования толуолдиизоцианата, выход80 последнего достигает 88 мол.%.П р и м е р 4. Смесь 7,2 г диэтнлового эфиратолуол . 2,4 - дикарбоновой кислоты и 36 г орто.трифенила нагревают при 250 С в струе...

Номер патента: 569562

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Козлов, Солодова, Шенгурова

МПК: C07C 119/042

Метки: аддукты, диизоцианатов, качестве, лаковых, нитросодержащие, покрытий, полупродуктов

...колбу, снабженную . ешалкой, термометром и капельной воронкой,помешают 655 г (0,3 моль) гексаметилендиизоцианата и прикапывают 15,1 г (0,1 моль)нитроизобутилглицерина, растворенного в 45160 г сухого бутилацетата. Реакционнуюомассу выдерживают при 80 С в течение2 час. Полученный аддукт высаживают изреакционной массы петролейным эфиром, высушивают в вакууме до постоянного веса и 50анализируют. Выход аддукта 88 г (88,5%),мол.в. 670, изоцианатное число 165,1%Найдено, %: С 51,00; Н 6 юЬ ю М 14 у 63;Вычислено, %; С 51,30; Н 6,87; И 14,96.П р и м е р 4. 1,3 (2 Ртил 2, нитро. 55пропиленгликолевый эфир Й 1.6-метил-изоцианатогексил) карбаминовой кислоты,В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой,помешают 33,6 г...

Номер патента: 571481

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Барба, Гуцу

МПК: C07C 119/042

Метки: виниларилизотиоцианатов

...К . 2 О полученной смеси при интенсивном переме- " шивании добавляют в течение 5 мин 4,76 г и-аминостиррла в 10 мл бензола, При этом температура реакционной смеси поднимается до 45 оС. Затем нагревают при 60 оС и те .чение 15 мин. Органический слой отделяют, а ворвый экстрагируют бензолом. После от гонки растворителя получают сырой продукт который растворяют в петролейном эфире, фильтруют и отгоняют петролейный эфир, По- ЗО лучают 5,85 г (90%) маслянистого продук- та, который кристаллизуется в виде длинных игольчатых кристаллов, т, пл. 28-30 оС,При кристаллизации из петролейного эфира охлаждением раствора до -20 С получа- З 5Ю Вт и-винилфенилизотиоцианат высокой степе 4 й чистоты, т. пл, 30-31 оС. 4П р и м е р 2, Получение...

Номер патента: 584763

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Говард, Ричард

МПК: C07C 119/042

Метки: полиметиленполифенил-полиизоцианата

...из автоклава, регулируют в соответствии со скоростью, при которой отбирают низкокипящий верхний погон для сох-ранения в автоклаве задержки жидкости весом 1400 г.Оборудование обеспечивают соответствую- шими редукторами давления, чтобы можно было поддерживать любое требуемое давление. В каждом опыте аликвотную долю жид- кого вещества, выделяемого из автоклава, отбирают, выпаривают при пониженном давлении для удаления растворителя и подвергают анализам, представленным в табл, 1., Одновременно отбирают аликвотную долю из конденсата, образующегося из низкокипяще- го верхнего погона, которую упаривают для удаления растворителя и подвергают анализам, представленным в табл,1, Из данных табл,1 видно, что очищенный полиизоцианат, извлеченный...

Номер патента: 657018

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Злобин, Иоганов, Косолапов, Тарасов

МПК: C07C 119/042

Метки: фенилизоцианата

...реагентово нагревают в течение 2.ч при 95-100 С. По окончаниипроцесса отфильтровывают осадок хлорида натрия, отгоняют адетонитрил, толуол,а затем перегоняют фенилизоцианат. Выхоц продукта составляет 88 92 об. %от теоретического, соцержание основного вещества 99,5-99,7 об.%.Ацетонитрил добавляется с цельюсокрашения продолжительности процесса.Увеличение количества ацетонитрила вышеуказанного предела привоцит к снижениювыхода изоцианата, уменьшение - к увеличению продолжительности процесса,П р и м е р, В трехгорлую круглоцонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают смесь 53,2 мл толуола и 2,8 мл657018 Составитель О. ОксинойдРедактор Л. Новожилова Техред 3, фанта Корректор С, Шекмар Заказ 1725/25...

Номер патента: 536671

Опубликовано: 25.05.1979

Авторы: Балабанов, Дергунов, Краснова, Носков

МПК: C07C 119/042

Метки: триметилолпропана, трис-(изоцианатотолилкарбамата)-1

...реакционную смесь 1 ч. Хрома,тографически определяют, что содержание св ъодного ТДИ в ней равно 4,4%. Вносят в реактор 3,17 г метанола (139% от стехиометрическа536671 Формула изобретения Составитель В, ЖидковаРедактор А, Кузнецова Техред ЛАлферова Корректор Е, Лукач Заказ 2890/58 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 го, считая на остаточный ТДИ) и дают 30.ми..путную выдержку, Повторный анализ показыва.ет, что содержание остаточного ТДИ в готовомпродукте составляет 0,6%, Селективность процесса 92,1%,П р и м е р 2. Повторяют опыт примера 1 сиспользованием смеси 2,4- и 2,6-толуиленднизоцнаната (80:20),...

Номер патента: 668933

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Балон, Смирнов

МПК: C07C 119/042

Метки: арилвинилизоцианатов, дихлор

...Корректор А. Власенко Заказ 3601/17 Тираж 512 Подписное ЦБИИ 11 И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород,ул. Проектная, 4 ледямой водой, насьпцают сухим сернистым га.зом для удаления следов пятихлористого фосфора, хлорокись фосфора отгоняют, а остатокперегоняют в вакууме, выход продукта 82%,т, кип, 56 - 58 С (0,15 мм рт. ст.; 64 1,3519; 31,5820; Мй найдено 53,60;, вычислено53,55.Найдено, %; С 33,41,С,Н,С 1,1 ОВычислено, %: С 1 33,12. 16В ИК. спектре Р,н-дихлор-а-фенилизоцианатаимеются интенсивные полосы поглощения при1625 и 2270 см т, характерные для связи С - Си изоцианатной группы.П р и м е р 2. 13 ф-Дихлор-а-п.толилвинил....

Номер патента: 625387

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Глушаков, Кароман, Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07C 119/042

Метки: изоанатов, низших

...и хлорисый тионил. Продолжительность процесса 60-90 мин. Выход целевых продуктов 93-96,П р и м е р 1. Получение метилизоцианата (сравнительный).В реактор колонного типа помещают 11 кг гексаметилдисилана нагреО1вают до 85-90 С и пропускают в течение 30 ч два газа: метиламин идвуокись углерода до достижения значения показателя преломления 1,42001,4242. Полученный о-силилуретан сливают в аппарат с мешалкой и рубашкой, добавляют 36,0 кг (0,17 моль)фенултрихлорсилана и нагревают до200 С, собирая при этом в приемникесмесь метилиэоцианата и триметилхлорсилана н копичестне 9,6 кг, Полученную смесь разделяют на ректификациопной колонке, выделяя ,6 кг (80юг теории) метилизоцианата ст.кип, 38,5 С.П р и м е р 2. Получение метилизоцианата.В реактор...

Номер патента: 644123

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Востоков, Дергунов, Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов, низших

...одновременно в улы осуществляют среде гек 3 64412 луретанов отличается тем, что силилированйе и карбоксилирование соответствующих аминов осуществляют одновременно в среде гексаметилдисилазана (ГМДС), а пиролиэ (Э-силилуретанов проводят в .5 присутствии водоотнимающих агентов. Пиролиз осуществляют обычно при40-200 С; В качестве водоотнимаюшкх:агентов используют хлорсиланы, пятихлористый фосфор, хлористый сульфурил, Попредлагаемому способу О-силилуретаныобразуются не при карбоксилировании" сйециально"синтезируемых аминбсиланов,а при силилировании . М -алкилкарбаминовых кислот в момент их образования. Силилирование кислот протекает быстро и свысоким выходом в гомогенной среде вотсутствие растворителя, Прй этом сокра-нается время...

Номер патента: 675784

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Булатов, Востоков, Дергунов, Козюков, Миронов

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов, низших

...н 100 мл абсолютного бензола приливают 27,9 г (0,27 маля) трюетилхлорсилана и смесь нагревают до 80-82 С при переФешивании в течение 3 с. Затем реак цйоннуюСмесь охлаждают, отфильтровывают солянокислый триэтиламин и фильтрат подвергают перегонке. Получают 57,8,г (85,3) И-н-бутил- О,Я- -бис-(триметилсилил) карбамата в вид бесцветной жидкости, т.кип. 60-61 С/ф /1,5 мм п 1,4308 у д"0,9016.Найдено, : С 50,62; Н 10,22;81 21,40, С+НБ 3. ОИз.Вычислено, : С 50,521Н 10,40; Ы 21,48,в. В двухгорлую колбу, снабженную дефлегматором и голонкой отректификационной колонки, помещают41,7 г (0,17 моля) полученного ранееМ-н-бутил-О,М-брс-(триметилсилил)карбамата и нагревают; непрерывноотбирая образующуюся смесь н-бутилиэоцианата и...

Номер патента: 566452

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Безменова, Кухарь, Пархоменко, Черепенко

МПК: C07C 119/042

Метки: активность, ибактерицидную, проявляющие, сульфоланилизотиоцианаты, фунгицидную

...можнотакже получить разложением солей дитиокарбаминовой кислоты при помощифосгена или эфиров хлоругольной кислоты или реакцией тиофосгена с сульфоланиламинами,П р и м е р 1. Сульфоланил-изотиоцианат (соединение 1),К смеси 40,55 г (0,3 моль) 3-аминосульфолана, 126 мл (0,9 моль) триэтиламина и 150 мл хлористого метилена, охлажденной до минус 10 С, приОкапывают 18 мл (0,3 моль) сероуглерода и оставляют на 8 ч при комнатной температуре. К образовавшемуся раствору при минус 10 - минус5 ОС прибавляют 28 мл (0,3 моль)хлорокиси фосфора в 30 мл хлористогометилена. Реакционную смесь выдерживают 8 ч при комнатной температуре.Выпавший осадок отделяют. Фильтратнесколько раз промывают растворомбикарбоната натрия, затем водой донейтральной среды,...

Номер патента: 825511

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Воронина, Константинов

МПК: C07C 119/042

Метки: диизоцианатов

...с содержанием общего хлора 0,5.Общее количество введенного аммиака - 1,17 по отношению к диамину.Для сравнения. процесс проводятбез добавления аммиака. После выделения КДИ получают 223,3 г (95,2)продукта с содержанием общего хлора2,7.П р и м е р 3. Способ синтезаКДИ тот же, что в примере 1, с тойразницей, что на стадии "горячего" фосгенирования к реакционной смеси добавляют каждые 0,5 ч по 0,5 г (0,25) 14 Н 4 С 1.Общий вес 14 Н 4 С 1, добавленного за время "горячего" фосгенирования, варьируют в пределах 1,0-2,5 от веса амина, взятого на синтез.После синтеза реакционную смесь отдувают и дистиллируют.В табл.1 приведено содержание общего хлора в чистом продукте в зависимости от количества добавленного йН Таблица 1 15 Количествовзято о14...

Номер патента: 884566

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Гейнц-Гюнтер, Карл-Гейнц

МПК: C07C 119/042

Метки: дигалоидалкилизоцианатов

...моль)хлора при -10-ОоС. Затем дополнительно перемешивают при 0 С в течение3 ч и растворитель удялают при пони 4 о женном давлении, Получают 32,2 вес,ч.(85) 1,2-дихлор-фенилпропилизоцианата,Вычислено, 3: С 52,2; Н 3,94;М 6,09 С 1 30,82,4 Найдено, 4: С 52,5; Н 4,1; М 5,95;С 1 30,5,Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить выход до 75,785,8. формула изобретения при пониженном давлении удаляют. растворитель. Получают 650 вес.ч. сырогос, -дихлор-н-пропилизоцианата счистотой 804. Посредством фракционной перегородки при пониженном давлении получают чистый целевой продуктс выходом 75 73; т, кип. 52-56 С//27 мбар п 1,4670,Элемейтнйй анализ:Вычислено, Ф: С 31,2; Н 3,3;М 9,1; С 1 46,0,ЙайденоД: С 31,4; Н 3,5, М 9,3;С 1 45,9,П р и м е...

Номер патента: 806677

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Баркина, Голов, Есипов, Рысихин, Тумаева, Юркин

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов, органических

...0,001%.Выход изоцианата 97,5/ю.5 П р и м е р б. К 242 г полиизоцианата,полученного фосгенированием продукта реакции анилина с формальдегидом в солянокислой среде, содержащего 31,2/ю КСО- групп и 0,65/, гидролизуемого хлора, до бавляют 5,32 г РЬСХ 2 и выдерживают приперемешивании 40 С в течение 6 ч. После этого отделяют образовавшийся осадок центрифугированием. Получают 238 г полиизоцианата, содержащего 29,5% ХСО-групп и 0,151 /ю гидролизуемого хлора. Выход продукта по КСО-группам 93,0%.П р и м е р 7. К 160 г полиизоцианата,содержащего 31,2/, КСО-групп и 0,65 гидролизуемого хлора, добавляют 1,4 г 20 ХпСХ, и выдерживают при перемешивании40 С в течение 6 ч. После этого отделяют осадок центрифугированием. Получают 158 г...

Номер патента: 739067

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Гусев, Константинов

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов, органичеких

...новь:шению Выходя изоциа:атон. С увегИчспие) количества до.ОяВлснной и ргс ГБОритсгю Водь) Выхо;1 изо циа:Ятов иа сгадии фосгсипрования возрастСт до некоторого 31)сдс;Ея, я ЗЕ)тс) по 3 ится постоянп)см. Количество добавляс- .101 1 ОДЫ, ИРИ КОТО)ОМ ЭТО ИРЕДЕ 1 ДОСТИГЯСТСЯ, КОЛСЭГЕЗ С 5 Б 333 ИС 1;)ОСИ ОТ КОН крстных условий предшествующей очисткирастьоритсля, но во ьссх слуаях не превышает 1 О "о ог Беса растворителя.Необхсдимая продол)кительность обраОотки рястВОрител 51 ВОДОЙ зависит От темзо перягуры процесса и составляет 30 40 мин.)ЦРО 3;)ИП Б.Ы Ц ПСРСМС.: ЦБ 01ИИ(. 3 ЬОраицОГО ВрсМ(еН 1, 11СЛС )ГК, 0РЗООТКИ СМЕС Р(1 ЗДСГ ЯК)т Б СГ ЦТСЛЬИ.1ВорОПКС, СЛОИ ОрГс 1 ИИЧССКОИ )Ки,(КО( ц рЗГия 1 ОТ Иа фрс 1 К 1 пи. 1 ср 3 я фрК),ця. Ст,И 0...

Номер патента: 983124

Опубликовано: 23.12.1982

Авторы: Гюнтер, Дитер

МПК: C07C 119/042

Метки: выделения, диизоцианатов, дистилляции, жидкого, органических, остатка

...может быть легко транспортировано.35П р и м е р 1 Остаток дистилляции после получения толуилендйизоцианата (ТДИ) с содержанием МСО-групп 29,5 мас.% после нагревания до температуры кипения прио 5 мм рт. ст. в видб приблизительно 1 мм толщины слой жидкости нагревают при давлении 5 мм рт, ст, в течение 10 с до 200 С и в результате последующего подвода тепла в течение 5,5 мин нагревают до 300 С, Нагревание слоя жидкости происходит в результате тепло 45 обмена с электрически обогреваемой Сг.й- стальнЬй пластиной, которая так замерена и нагрета, что ее теплоемкость 1 восполняет потребность для быстрого нагревания слоя жидкос 4ти до 200"С и испарения значительной части толуилецдиизоцианата. Полученный таким образом сильно пористый сухой...

Номер патента: 276049

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Козюков, Миронов, Шелудяков

МПК: C07C 119/042

Метки: изоцианатов

...1 диэтилметилсилил) пропилизоцианат.А. Из смеси 9,0 г (0,09 моль ) диэтилметилсилана и 11,4 г (0,09 мол 4 Й- (триметилсилил ) аллнламина в присутствии 5 капель катализатора Спайера после двухчасового кипячения (нао чальная температура в колбе 80 С конечная 160 С) получено 18,8 г у - 65 Н- триметилсилиламино )-пропил 3-диэтилметилснлана в виде бесцветной прозрачной подвижной жидкости с т.кип.63 С (2 мм рт,ст,д 240 0.,8142, пф1,4405,МЙр 75, 01. Вычислено, :МР)75,24.Найдено,Ъ: С 57,10; Н 12,58 р 12,69,С 11 Н 2952 ЙВыЧислено,Ъ: С 57,05; Н 12 62,Б, В четырехгорлой колбе конденсируют по примеру 1 10 г (0,1 моль) фосгена, охлаждают его смесью сухогольда с ацетоном до -40 + -70 ОС и, неснимая охлаждения при энергичном перемеиивании прибавляют...

Номер патента: 1051065

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Злобин, Иоганов, Косолапов, Мурашева, Тарасов

МПК: C07C 119/042

Метки: метил-или, этилизоцианата

...этого метода являютсянизкий выход изоцианата (70); взрывоопасность процесса, связанная с тем,что при смешении хлорангидрида сазидом натрия происходит их взаимодействие с образованием ацилазида,который при повышении температурыначинает бурно разлагаться,Низкомолекулярные ацилазиды явля-.ются веществами очень чувствительнымик механическим воздействиям и наличие их в больших количествах в реакционной массе придает взрывоопасность процессу. Кроме того, одновременное разложение больших количеств ацилаэида, сопровождающеесябурным выделением азота, может при"вести к выбросу реакционной массы ивзрыву.Изоцианат и хлорангидрид имеютблизкие температуры кипения (метилизоцианат 43-115, ацетилхлорид 51-52,этилизоцианат 56-61, пропионилхлорид 80 С), в...

Номер патента: 477620

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Добровинская, Козюков, Миронов, Ткачев

МПК: C07C 119/042

Метки: сульфонилизоцианатов

...исходного продукта - фосгена. 20С целью упрощения процесса хлорангидрид сульфокислоты подвергаютвзаимодействию с триметилизоцианатосиланом в присутствии хлоридов илиалкилхлоридов олова с последующим 25выделением целевого продукта известными приемами.В предлагаемом способе предпочтительно используют хлориды и алкнлхлориды олова в количествеО, 1-10 мас. . Процесс может быть опи-З 0сан следующим уравнением,кют 01 АиьштОРВ 9 О СЮ+.Мер; Н = С=О--Р 5 ОЙ:С=О+МеМИо 35 и проводят его при 90-150 С, как правило, без растворителя или в присутствии инертного органического растворителя. В целях ускорения процесса и увеличения выхода целево 40 го продукта его проводят с непрерывной отгонкой образующегося триметилхлорсилана, который может быть ,легко...

Номер патента: 1090687

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Бондаренко, Константинов, Кормушечкина, Котлярский, Молев, Рекшинский

МПК: C07C 119/042

Метки: полиизоцианата

...сульфирования полимеров и сополимеров) с последующим фосгенированием образовавшегося полиамина (ПИЦ содержит, 2,2 -МДИ 1 1) 2,4-МДИ 12,4; 4,4 - 15 -МДИ 59,5; В СО-групп 30,7 и имеет вязкость 175 сПэ), добавляют 30,6 г (21,8) 4,4 -МДИ. При остаточном давлении 2 мм рт.ст. и температуре . паров 192 С отгоняют 30,6 г смеси изомеров,МДИ состава,: 2,2 -МДИ 1,71 2,4 -МДИ 17,0; 4,4 -МДИ 81,3. В колбе остается ПИЦ с содержаннеМ,: 2,2-МДИ 0; 2,4-МДИ 7,1; 4,4-МДИ 54,3; В СО-групп 30,6, и вязкостью 175 сПз.П р и м е р 2. К 140 г ПИЦ, соДеРжащего, : 2,2 -МДИ 1,9; 2,.4-МДИ 14,3; 4,4 ф -МДИ 51,2; ВСО-групп 30,0, и имеющего вязкость 175 сПз, добавляют 32 г (22,8) 4,4 -МДИ. При давлении 1-2 мм,рт.ст. отгоняют 43 6 г МДИ с изомерным составом,: 2,2...

Номер патента: 1097611

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бахитов, Бильдинов, Водопьянов, Горбушенков, Гущина, Двоеглазова, Зайнутдинова, Иванов, Калинина, Носенко

МПК: C07C 119/042

Метки: 500-2100, 6-гексаметилендиизоцианата, весом, молекулярным, олигомеров

...С в течение Ь ч.1К реакционной массе добавляют 500 мл гексана и выделяют 136,1 г олигомера. Выход 813, содержание свободных групп НСО 233, м.в. по данным эбулиоскопического метода 540.Найдено, Х: С 57,71; Й 16,92; Н 7,31,С 24 Н 36 М 6 ОВычислено,Е: С 57,14; М 16,67;Н 7,14.П р и м е р 2. 336 г ГИДИ, 1,68 г (0,53) ГЭТФ и 1,68 г (0,5 Х) ДЭАФ термостатируют при 40 С в течениео5 .ч. Затем для дезактивации инициатора вводят 4,0 г бенэоилхпорида. Осаждением избытком гексана выделяют282,2 г олигомера. Выход 843, содержание групп МСО 213, м.в. 500.Найдено,Х: С 57,0;,й 16,91;Н 6,89.С 2 НЙ.06Вычислено,7,: С 57, 14; й 16,67;Н 7,14.Пример 3. К 16,8 г ГИДИ при.ливают 0,126 г (0,75 Ж) ГЭТФ и 0,168 г(1 Е) ДЭАФ и оставляют в пробирке спритертой пробкой...