Архив за 1981 год
Способ выделения 2-этилгексанола
Номер патента: 891621
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Ванин, Гольдман, Кашников, Корнева, Полякова
МПК: C07C 31/125
Метки: 2-этилгексанола, выделения
...20 мм рт,ст.выделяют 298 кг/ч кубового продуктавысших спиртов, выводимого из системыВ дистиллате выделяют 2496 кг/ч2-этилгексанола-сырца, содержащего2337 кг/ч ЭГ, 21,5 кг/ч ЭГА, 1,5 кг/чдибутилацеталя масляного альдегида(ДБА) , 136 кг/ч прочих примесей.Путем ректификаций (флегмовое чисфф ло (к) 10, температур- куба (Т)135 ОС, верха (Тц) 95 С, остаточноедавление (р) 100 мм рт.ст вновь полуцают 324 кг/ч легкой фракции указанного состава и 2172 кг/ч кубового фф остатка, который ректифицируют(й, ТС, ТВСр = 90 мм рт. ст,) . Получает 1747 кг/чЭГ, 1,4 кг/ч ЭГА, 0,9 кг/ч ДБА,16,1 кг/ч прочих примесей, которыйгидрируют и получают 1720 кг/ч целевого продукта, содержащего1713 кг/ч ЭГ, 0,7 кг/ч ДБА, 6,4 кг/ч прочих примесей.Степень конверсии...
Способ получения анти-2, 13-диокситрицикло (7. 3. 1. 0. 2. 7) тридекана
Номер патента: 891622
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Верещагина, Высоцкая, Высоцкий, Тиличенко
МПК: C07C 35/37
Метки: 13-диокситрицикло, анти-2, тридекана
...трехгорлую колбу, снабженную ме"аалкой Гераберга и капельной ворон"кой, помещают 50 мл этилендиамина ипри энергичном перемевивании прибавля.ют маленькими порциями литиевуюдробь. После того, как раствор приобретет темно"синюю окраску, из, капельной воронки йачинвют прибавлятьраствор 4 г (0,012 г"моль)анти.73 8 -эпокситрицикло 1,7.31.(Р) тридекан-ола в 25 мл этилендиамина и добавляют его до исчезновения сияей окраски раствора. После этого вновь добавляют литиевую дробь до возникновения синей окраски, затем добавляют раствор эпоксида и т.д., пока весь эпоксид не будет прибавлен. Суммарный расход лития составляет 65 г (0,93 г-моль),По окончании реакции реакционную смесь разлагают добавлением 40 г су,хого хлорида аммония, затем 200...
Способ получения ацетальдегида
Номер патента: 891623
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Зульфугарова, Искендеров, Нагиев
МПК: C07C 47/06
Метки: ацетальдегида
...по ме" тодике примера 1 при 450 С. В пред- реакционную зону реактора этанол и 30-ную перекись водорода подают со скоростью, соответственно 0,23 мл/ч (0,2 г) и 0,9 мл/ч (0,999 г).Соотношение (объемное) С 2 НОН: Н,20=1:4,Реакционная смесь из реактора пос"тупает в холодильник, охлаждаемыйжидким азотом. Жидкие и газообразныепродукты реакции анализируют на хроматографах типа хроми ЛХИ Ид соответственно,Выходы продуктов реакции : ацетальдегида - 74,5 вес. Ж., (0,149 г),этанола (непрореагировавшего)- 23,6(0,047 г), неидентифицированного продукта - 1,бЖ (0,003 г), СО, СН,1- до0,3 (0,001 г). Конверсия - 76,4,селективность - 97,5.П р и м е р 2Осуществляют поометодике примера 1 при 500 С. В реакционную зону подают этанол и 30 ную...
Способ получения ацетальдегида
Номер патента: 891624
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Александров, Климова, Переплетчиков, Переплетчикова, Тарунин
МПК: C07C 47/06
Метки: ацетальдегида
...Селективность образования карбонильных соединений близка к 100 4 при степени конверсии 30- 60 421.Недостаток способа " многостадийность процесса вследствие неоднократного перемораживания и откачивания растворенного воздуха. Причем способ требует высоких температур (100- 150 С), Кроме того, процесс периодичный, что усложняет воэможность его применения в промышленных масштабах - потребуется большое количество азота и использование мощных вакуумных насосов,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения карбонильных соединений, в частности ацетальдегида, окислением этанола кислородосодержащим газом в жидкой фазе при 90-130 С ио начальном давлении кислорода 5-50 атм в присутствии катализатора -...
Способ получения метилизобутилкетона
Номер патента: 891625
Опубликовано: 23.12.1981
Автор: Мирзазянов
МПК: C07C 49/04
Метки: метилизобутилкетона
...температуре 60- 250 ф С.Поскольку вода образует гетерогенные аэеотропные смеси с минимальной температурой кипения как с исходной окисью мезитила, так и с конечными20 продуктами " метилизобутилкетоном и метилизобутилкарбинолом, то можно снизить темпаратуру процесса по сравнению с известным способом, и при этом, как показывают опыты, достигаются достаточно. высокие выходы метилизобутилкетона, В табл. 1 приведены данные по температурам кипения бинарных азеотропных смесей с водой для отдельных компонентов реакционнойзо смеси. 54в зоне реакции измеряют с помощьютермопары и стандартного автоматичес.кого потенциометра ЭПП.Реакционную смесь, выходящую изреактора конденсируют в холодильнике, охлаждаемом водой и собирают вприемнике. Летучие...
Способ разделения разбавленных водных смесей этанола и ацетона
Номер патента: 891626
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Кузнецов, Лемещенко, Рудов, Симонова, Талачев
МПК: C07C 49/08
Метки: ацетона, водных, разбавленных, разделения, смесей, этанола
...вещество не оказывает. загрязняющего действия на дистиллат и кубовый остаток, который отбирают из куба колонны в виде насыщенного водяного пара.Выбор поверхностно-активного вещества обусловлен нелетучестью в системе поверхностно-активное вещество-вода, полной растворимостью в воде, способностью образовывать пеяу при небольших концентрациях, отсутствием химического взаимодействия поверхностно-активного вещества с микропри-" месями смеси.Повышение эффективности разделения органических летучих микропримесей смеси при ректификации в присутст 45 50 55 цией 0,1 вес. Ж. 5 10 15 20 25 зо 55 40 вии поверхностно-активных веществсвязано с увеличением коэффициентовмассопередачи. Это, в свою очередь, позволяет обеспечить требуемое...
Способ получения монокарбоновых насыщенных кислот с -с
Номер патента: 891627
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Урюкина, Фрейдин, Цехина
МПК: C07C 53/126
Метки: кислот, монокарбоновых, насыщенных
...Через 12 ч окисления, оксидат содержит 445 г 2-этилгексановой кислоты, т.е.2223 на взятый 2-этилгексанол, количество сложного эфира - 9,3 г, непрореагировавшего 2-этилгексанола г, т.е конверсия 253. Выход на израсходованный спирт 891, Эфир омыляют и получают дополнительно 4,0 г 2-этилгексановой кислоты и 3,8 г 2-этилгексанола. В итоге получают 48, 5 г кислоты и непрореагировавшего спирта 153,8 г, т.е. выход назрасходованное сырье 104,83 прионверсии 23,1.П р и м е р 2 . Кубовый остаток после отгонки 2-этилгексанола и 2"этилгексановой кислоты из оксидата примера 1 в количестве 15,2 г, содержащей следы спирта, кислоты и эфир 2-этилгексил-этилгексаноат растворяют в 150 г возвратного и 40 г свежего 2-этилгексанола. Далее окисление ведут...
Способ получения изомасляной кислоты
Номер патента: 891628
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Авота, Авруцкая, Кумеров, Печенина, Протопопов, Реморов, Фиошин
МПК: C07C 53/126
Метки: изомасляной, кислоты
...в интервале 20 -40 С и плотности тока в интервале 2 - 8 А/дмпрактически не влияют на выход по вещест 5ву, сказываясь в основном на выходе по току,Выход по току в зависимости от условий меняется от 46 ио 82%.На выход изомасляной кислоты ИМК повеществу оказывает влияние время пребыванияисходного альиегииа в щелочной среде. Исходяиз устойчивости альдепщ в щелочи следуетвести электролиз при небольших концентратахисходного вещества в объеме электролита, илячего на протяжении синтеза альиегии вводят15отдельными порциями.В качестве анода использован промышлен,ный образец окисно-никелевого электрода, из.готовляемый пяя аккумуляторной промышлен.ности (43.П р и м е р 1. В стеклянный цилинирический электролизер. с рубашкой иля термостатирования и...
Способ получения изовалериановой кислоты
Номер патента: 891629
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Авруцкая, Протопопов, Реморов, Фиошин
МПК: C07C 53/126
Метки: изовалериановой, кислоты
...в свободном виде, отгоняя растворитель,Применение хлороформа уменьшает пожаро -. опасность по сравнению с эфиром.Проверка чистоты продукта производится спомощью метода ГЖХ. Количество щелочи висходном электролите зависит от количестваизоамилового спирта (ИАС), поскольку щелочьрасходуется на связывание образующейся ИВК.Для обеспечения устойчивости окисноникелевого электрода в течение процесса средадолжна быть сильно щелочной, По этой причн.не нижний предел концентрации щелочи долженбыть не ниже 2,5%. Следовательно, общее ко.личество щелочи, необходимой для электролиза, складывается.из этой цифры и количества,идущего на связывание образующейся кислоты.П р и м е р 1. 6,65 г (0,076 моль) ИАСв 150 мл 5%-ного водного раствора 1...
Способ получения глутаровой кислоты
Номер патента: 891630
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Акопян, Алексанян, Григорьян, Евтеева, Матевосян, Морлян
МПК: C07C 55/12
Метки: глутаровой, кислоты
...выход продукта, периодич.ность, длительность и сложность процесса,обусловленная рядом операций на стадии выделения триэфира. Кроме тогоотфильтрованный катализатор не находит дальнейшего применения в процессе,Цель. изобретения - повышение выходацелевого продукта и интенсификация процесса.Поставленная цель достигается способомполучения глутаровой кислоты непрерывнымвзаимодействием малонового эфира с эфиромоакриловой кислоты при температуре 100 - 140 Св присутствии катализатора-карбоната щелочно.го металла на носителе, с последующим гидролизом при кипячении полученного эфира соляной кислотой до соответствующей кислоты,декарбоксилированием ее и вьщелением целе.вого продукта,Катализатор целесообразно применять напемзе в количестве 25 -...
Способ получения метакриловой кислоты
Номер патента: 891631
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Данов, Зильберман, Салов, Синеоков, Старков, Томащук
МПК: C07C 57/04
Метки: кислоты, метакриловой
...в качествепобочного продукта реакции. В выбранных жеусловиях дегидратапии образуются лишь незначительные следы этого соединения. Ограничениеминимальной концентрации а-оксииэомаслянойкислоты обусловлено тем, что при более низкихконцентрациях чрезмерно увеличиваются реак.ционные объемы, и процесс становится нетехнологичным.Способ осуществляют следующим образом. Водный раствор а-оксиизомасляной кислоты с концентрацией 6 - 62 вес.% загружают в стеклянную ампулу, которую запаивают и помещают в металлический автоклав, Автоклав помещают в прогретую до температуры. синтеза (190 - 240 С) силиконовую баню, где выдерживают определенное время (20 - 360 мин), совер. шая колебательные движения с целью перемешивания реакционной массы в...
Способ получения -ацилоксикетона
Номер патента: 891632
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Занина, Кирчанов, Котляревский
МПК: C07C 67/38
Метки: ацилоксикетона
...Заказ 11140/32 Тираж 446ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Метод обработки реакционной смеси эаклю.чается в удалении серной кислоты и отгонкеуксусной кислоты.П р и м е р 1, Получение 1-ацетоксинонанона.Смесь 14,0 г (0,1 моль) 1-нонен-З-она, .50 мл ледяной уксусной кислоты и 0,04 млНгЗО перемешивают при комнатной температуре в течение 5 ч, Серную кислоту удаляют,а уксусную отгоняют,.продукт перегоняют.Получают 16,0 г . (80,0%) -1 ацетокси-нонанонас т, кип, 112 - 112,5 С (2 мм), иф 5 1,4350,Найдено,%: С 65,98; Н 10,17СНО,Вычислено,%: С 65,97; Н 10,07. П р и м е р 2. Получение 1-ацетоксидеконона.В условиях...
Способ очистки фракции, содержащей эфиры уксусной кислоты и ацетон, от воды и метанола
Номер патента: 891633
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бельферман, Винярчик, Иванов, Микитюк, Сильченко, Станко
МПК: C07C 69/12
Метки: ацетон, воды, кислоты, метанола, содержащей, уксусной, фракции, эфиры
...г, температура. процесса 65 С, скорость по.дачи фракции 50 мл/ч, время контакта 1,3 ч.Результаты табл, 6 свидетельствуют о том,что при скорости подачи фракции 50 мл/ч (время контакта 1,3 ч) полнота извлечения водыи метанола не обеспечивается. Эффективностьадсорбции указанных компонентов снижаетсяпримерно в 2,5 - 3 раза в сравнении с онытама,в которых время контакта составляет 2,5 ч.Следовательно, процесс очистки фракции от воды и метанола следует проводить при временконтакта фракции со слоем адсорбента 2,0 -2,5 ч,Регенерацию адсорбента проводят под вакуумом при 120 С и остаточном давлении.20 -о30 мм рт. ст, Время регенерации составляет неболее 3 ч.Результаты очистки фракции на регенерированных образцах твердого адсорбента...
Способ получения виниловых олигоэфиров
Номер патента: 891634
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Задонцев, Нерозник, Сивергин
МПК: C07C 69/347
Метки: виниловых, олигоэфиров
...345,0 (вычислено370,4). Цветность по иодной шкале 15 мг,3 г/100 мл (цветность олигоэфира, полученноГо.по известному способу, 20 мг,3 г /100 мл) .П р и м е р 5, Получение а-винил. Ю -виниладипи.нат.три (диэтиленгликольадипината) ВДА - 3,В трехгорлую колбу, снабженную механическоймешалкой, капелькой воронкой и подсоединен.ную через промежуточную емкость к водоструйному насосу загружают.28,2 г (0,15 г-моль) дивнниладипината.и 0,56 г (2.0% от веса дивиниладипината) мелкоизмельченного карбонатакалия. Смесь нагревают на кипящей водянойбане, включают водоструйный насос и в течение40 мин прибавляют иэ капельной воронки11,98 г (0,113 г-моль) диэтиленгликоля. Перемешивание продолжают еще в течение 30 мин,после чего реакционную смесь....
Способ получения олигоэфиров глицерина и аддуктов малеиновой и фумаровой кислот с изомеризатами живичного или экстракционного скипидара
Номер патента: 891635
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Базыльчик, Заживихина, Лепейко, Маркелов, Неймарк, Полякова, Фатина, Федоров, Шавырин, Шварцбурд, Эрман
МПК: C07C 69/60
Метки: аддуктов, глицерина, живичного, изомеризатами, кислот, малеиновой, олигоэфиров, скипидара, фумаровой, экстракционного
...получения Показатели По ГОСТ 4976-63 Предлагаемый звеетнь Через 6 чезначительнаяматовость ез измене. ний Водостойкость пленокне менее Без измененийз изменений После 5 циклов покрытие без измененийтойкость ки к измен лах, не менее емпературы Теплостоикость пленки, мин,не. менее П р и м е р 1. Смесь 100 вес.ч, катализата, полученного парофазным превращениемживичного скипидара ТТ сорта (ГОСТ 1571 - 66)в присутствии диатомитовой .земли, 33 вес. ч,малеинового. ангидрида и 7 вес, ч, 5%-ной соляной кислоты, постепенно в течение 1,5 чнагревают до 170 С, затем реакционнуюмассу выдерживают нри 170 - 180 С в течение10 ч и добавляют 33 вес. ч. глицерина. Реакцию зтерификации проводят при 240 С, в тооке азота .одновременным отбором...
Арилоксиэтилаллилфталаты-пластификаторы для поливинилхрорида
Номер патента: 891636
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Гаджиев, Зейналов, Ильинская, Мамедов
МПК: C07C 27/06, C07C 69/80, C08K 5/12 ...
Метки: арилоксиэтилаллилфталаты-пластификаторы, поливинилхрорида
...кислотного чис.ла. до. 3 мг КОН/г. Реакционную массу, охлаждают и обрабатывают последовательно. содой,и промывают водой, после чего отгоняют бензол и избыток, спирта и фракционируют. В результате с 90%-ным.выходом от теории .получают, феноксиэтилаллилфталат, ФЭАФ,физико.химические константы которого приве 1150, см-", двойной связи впи в области, 1610, 600 см-".П р и м е р 2, 200 г (1,35 г/моль) фталевого ангидрида, 213 г (1,4 гмоль) п-крезок, сиэтанола.перемешивают при 120 - 140 С в те 0 чение 3-4 ч, Затем добавляют 164 г (2 г/моль)5 8аллилового спирта,. 12 г (5 - 6%,от веса. моно 2эфира) толуолсульфокислоты как катализатораи 100 мл бензола, Температуру поднимают до90 - 100 С, при-которой реакпию заканчиваютэа 6 - .8 ч, После...
Способ полученя триаминобензолов в виде их солей
Номер патента: 891637
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Вулах, Пивоненкова, Сквознова, Сучкова, Хейфец, Якубенок
МПК: C07C 85/11
Метки: виде, полученя, солей, триаминобензолов
...в ДМФА, как указано в известном спо. ,собе (пример 2), невозможно, так как растворимость фосфата ТАБ в ДМФА при 15 -18 С составляет 2,6 - 3,0%, и полому при высаждении соли неизбежны потери с фильтратом. Растворимость же фосфата ТАБ в смешанном растворителе ДМФА:ИПС"85:15 равна ,50,8%, что позволяет снизить потери при вы.саждекии, В смешанных растворителях вижерастворимость и гидрохлорида ТАБ.П р и м е р 1, Гидрохлорид ТАБ получа. ют на установке, состоящей из автоклава с интенсивным перемешиванием, обогреваемого друк-фильтра, кристаллизатора и путч - фильтра.В автоклав объемом 25 л загружают 2,0 кг 2,4-ЛНЛ, 16 л сме растворителя (ИПС:ДМФА=85:15), 45,0 г катализатора (2% Рд/С). Процесс ведут при давлении водорода 25 атм. Температура...
Способ получения ксилилендиаминов
Номер патента: 891638
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Абдуллаев, Алиев, Мехтиева, Нагиев, Ниязова, Новрузова, Сулейманов
МПК: C07C 87/50
Метки: ксилилендиаминов
...содержащая диоксан, исходный ди нитрил, целевой продукт и катализатор, сначала пропускается через фильтр, где отделяется от катализатора, а затем из фильтратз дистилляцией отгоняется диоксан.Остаток, состоящий иэ целевого продукта , и небольшого количества непрореагировавшего динитрила, подвергается вакуумной перегонке в. токе азота и отбирается фракция ксилилен. диамина (т, кип, 126 - 129 С, 7 мм с д 1,052; и - 1,5740) .Глубина превращения 93,14 вес.%, селектив. ность 91,36 вес.%;Пример 2.Температура процесса, СО80Катализаторникельна кизелъгуре, гМольное отношение изофтало.нитрил диоксан-аммиакПродолжительность процес.са, ч 4Давление водорода, атм 75-80Получено, вес,%:м-КсилилендиаминГлубина процесса по аминуПример 7,Температура...
Способ получения n-1, 3-диметилбутил-n-фенил-п фенилендиамина
Номер патента: 891639
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Лукьянченко, Руденко
МПК: C07C 87/58
Метки: 3-диметилбутил-n-фенил-п, фенилендиамина
...Й,3-диметилбутил-й -феннл-и. феннленднамина,Цель изобретения - улучшение качества Й.1,3.диметилбутил.й -фенил-п-фенилендиамина.891639 Составитель Н. АнищенкоТехред С.Мигунова Редактор Н. Лазаренко Корректор В, Синицкая Подписное Заказ 11140/32 Тираж 446ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Поставленная цель достигается согласно спо.собу, который заключается в восстановительномалкилировании М. фенил- п.фенилендиамнна метил.изобутнлкетоном в присутствии железно-меднохромитного катализатора при нагревании до 3180 С и давлении до 50 атм с добавкой в реак.ционную массу трифенилметана в количестве0,35 - 0,01% от веса...
Способ получения о-нитрозоариламинов
Номер патента: 891640
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Большакова, Павелко, Трубникова, Уставщиков, Шевчук, Шеин
МПК: C07C 87/60
Метки: о-нитрозоариламинов
...вакуумом, Выход 4 нитрозодифениламина 190 г, или 96% от теоретического,П р и м е р 2. По примеру 1 84 мл зтилцеллозольва, содержащего 12 моль/л НС 1(44 мас.%) вводят постепенно за 45 мин,затем через 20 мин вводят еще 166 мл раствора хлористого водорода в этилцеллозольветой же концентрации, Концентрация НС 1 в реакционной массе составляет 1,9 моль(л или7 мас,%, общее количество введенного НС 1 -3 моль на 1 моль дифениламина. Еще через3 ч реакцию заканчивают и обрабатывают реак.ционную смесь аналогично примеру 1, Выход4.нитрозодифениламина - 188 г (95% от теоретического) .П р и м е р 3. В аппаратуре, аналогичнойпримеру 1, к раствору 219 г (1 моль) И-фе.нил-нафтиламина в 800 мл этилцеллозольвадобавляют 71 г (1,03 моль) нитрита натрия.При...
Способ разделения рацематов аминокислот на оптические изомеры
Номер патента: 891641
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бочков, Даванков, Курганов
МПК: C07C 99/12
Метки: аминокислот, изомеры, оптические, разделения, рацематов
...меди - 10 4 М; 1:бенэилпролинацетат аммония 0,5%; ацетонитрил -89164 вода 30:70, Скорость злюента - 0,25 мл/мин. Ввод пробы осуществляют шприцом МЫ - 10. Объем пробы - 2 мкл, концентрация.пролина (раствор в элюенте) 2 вес.%. Достигнута эффективность 7200 теоретических .тарелок на колон. ну, при селективности.1,4. Каждый из пиков идентифицируют введением в колонну отдельно каждого из оптических изомеров пролина в злюенте. Анализ проводят на хроматографе;Цвет - 300.П р и м е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, проводят разделение при следующемУглеводороднаячасть насадки Амино- кислоты Сэ втэзСвНэ з 3:7 1,6 20 - 50 1,7 4:6 Аргинин Аспарагиноваякислота 1,85 3,5 : 6,5 25 - 60 20 - 80 С,Н,1,62 3: 7 Цистеин СНч( Глутамин онаякислота...
Способ получения хлоргидратов высших сложных эфиров аминокислот
Номер патента: 891642
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Зимова, Лиманов, Свитова
МПК: C07C 101/00
Метки: аминокислот, высших, сложных, хлоргидратов, эфиров
...СзНайдено,%: С 60,12; 60,27; Н 10,73; 10,95.П р и м е р 2. Синтез хлоргидрата децилового эфира глицина,Вещество приготовлено по методике, описанной в примере 1, Температура плавления 87 -89 С, выход 89%,Вычислено,%: С 57,19; Н 10,41С,ЬН 2 Ь 102 С 1Найдено,%: С 56,81; 56,96; Н 10,29; 10,31П р и м е р 3, Синтез хлоргидрата окти.лового эфира глицина,Соединение получено аналогично примеру 1.. Температура плавления 68-70 С, выход 9 Ю.оВычислено,%: С 53,67; Н 9,84С, ННайдено,%. С 53,85; 53,92;.Н 9,98; 10,04. П р и м е р 4, Синтез хлоргидрата тетрадецилового эфира глицнна,Синтез вещества осуществлен аналогично при.меру 1. Температура плавления 96 - 99 С, выход91%.Вычислено,%: С 62,41; Н 11,12;С 16 Нзай 02 СНайдено,%: С 62,27; 62,39;...
Способ очистки технического l-лизин моногидрохлорида
Номер патента: 891643
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бекджанян, Мурадян, Оганесян
МПК: A61K 31/198, C07C 227/30, C07C 229/26 ...
Метки: l-лизин, моногидрохлорида, технического
...цель достигается тем, что выделен.ные из фермеитационных растворов кристаллытехнического 1 лизин моногидрохлорида раст.воряются в воде, обесцвечиваются известнымспособом и обесцвеченный раствор обессолива.ется пропусканием через катионит КУх 8 в1 лизин) форме и, затем, через анионит в С 1форме. 10Из обессоленного раствора кристаллизациейвьщеляют 1.-лизин моногидрохлорид, а изполученного маточного растворапосле подкисления до рН 2, повторного упаривания и крис.таллизации вьщеляют 1 лизин дигидрохлорид.П р и м е р. 80 г кристаллов улизни мо-,ногидрохлорида кормового назначениявыпус.каемого в соответствии с ТУ 59 - 74 - 74, растворяется в 720 мл дистиллированной воды, Полученный 10%.ньй раствор 1.-лизина загружается щв двухлитровую...
Способ получения n -тритилгистидина
Номер патента: 891644
Опубликовано: 23.12.1981
Автор: Позднев
МПК: C07C 101/24
Метки: тритилгистидина
...получают М"фтритил. гистидин в хроматографически и аналитически чистом виде в форме белого кристаллического порошка с выходом 81 - 89%. Продукт неограни. чеино долго устойчив при хранении.891644 Составитель И, АндриановаТехред А.Савка Корректор В. Синицкая Редактор Р. Цицика Заказ 11140/32 Тираж 446ВНИИПИ Государственного комитета СССРло делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3П р и м е р 1. К охлажденной до 5 - 10 ф суспензии 11 г (7,1 мм) дитритилгистидина в 40 мл ацетона добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты при перемешивании, причем смесь умеренно разогревается и обра. зуется раствор, из которого постепенно выпадает...
Транс-1, 2-диаминоциклогексан-n, n-дималоновая кислота в качестве комплексона
Номер патента: 891645
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Горелов, Козлов, Смирнова
МПК: C07C 101/26
Метки: 2-диаминоциклогексан-n, n-дималоновая, качестве, кислота, комплексона, транс-1
...- 4,5 порядка, что является важным для химической технологии.При обменном разделении смесей РЗЭ важно иметь комплексоны, имеющие возможно более высокие факторы разделения а по отношению к этим элементам. Значения фактора разделения а для некоторых пар РЗЭ приведены в табл.2,Таблица 2,Величина а 1 Пара РЗЭ транс,2-ДЦГМК ЭДДМК Церий-празеодим 2,70 1,45 35 Тулий-иттербий 1,62 1,15 Из табл. 2 видно, что транс,2-ДЦГМК превосходит ЭДДМК по фактору а для приведен. ньх пар элементов, что приводит к лучшему разделению близких по свойствам РЗЭ,Формула изобретенияТранс 1,2.диаминоциклогексан - Н,й -дималоновая кислота формулыСг СООНй сс - 1 - сн.н с сй - Йн - снснСООТГв качестве комплексона,Источники информации,принятые во внимание при...
Способ получения сульфата метакриламида
Номер патента: 891646
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Данов, Обмелюхина, Сивенков, Томащук
МПК: C07C 103/133
Метки: метакриламида, сульфата
...взаимодействием ацетонциангидрина с 90 - 98% сернойкислотой прн 15 - 60 С, после чего полученнуюреакционную массу обрабатывают серным ангидридом или олеумом при эквимолярном количестве серного ангидрида к воде реакцион.ной массы, затем подвергают дегндратацнн прн120 140 оСПри уменьшении концентрации серной кислоты (меньше 90%) необходимо увеличитьрасход ЯОз, что приводит к увеличению конечного соотношения серной кислоты (100%) болечем 1:2, что увеличивает агрессивность средыи делает способ не экономичным. Использова.ние серной кислоты выше 98 о-ной концентрации приводит к увеличению содержания суль.фированных продуктов,П р и м е р 1, К 108,8 г (1 моль Н,ЗО 4и 0,6 моль воды) водного раствора сернойкислоты 90 ной концентрации при 15 фС...
Способ получения тафцина
Номер патента: 891647
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Андреев, Галкин, Рогожин, Самойлова
МПК: C07K 1/08, C07K 5/103, C07K 5/117 ...
Метки: тафцина
...1,40 г (3,64 ммоль) й.третбутидоксикарбонилпролил.-аргинина (см, пример 1)растворяют в 5 мл трифторуксусной кислоты,выдерживают 25 мин при комнатной темпера.туре и упаривают в вакууме. Остаток промывают серным эфиром (3 раза но 20 мл) ирастворяют в 25 мл воды. К полученномураствору прибавляют 5,8 г (5,7 ммоль) ПОСЙэфира й -трет.-бутилоксикарбонил-й -бензилоксикарбонил- .-лизина. Реакционную смесьперемешивают 30 ч при рН 8,4, контролируяпротекание реакции с помощью ТСХ, Затемполимер отфильтровывают, промывают водой(2 раза по 20 мл) и метанолом (3 раза по20 мл), Объединенный фильтрат упаривают ввакууме, Остаток промывают серным эфиром(3 раза по 20 мл) и суспендируют в воде,рН суспензии доводят до 3,5 и экстрагируютэтилацетатом (2 раза по...
Октапептид, обладающий способностью специфически ингибировать прессорный эффект и миотропное действие ангиотензина 11
Номер патента: 891648
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Анцанс, Берга, Мышлякова, Чипенс
МПК: A61K 38/08, C07K 7/06
Метки: ангиотензина, действие, ингибировать, миотропное, обладающий, октапептид, прессорный, специфически, способностью, эффект
...мкг/кг), нозначительно ингибирует прессорное действие ангиотензина 11, В присутствии(1-саркозин,3-азагомовалин,8-изолейцин)ангиотензина 1 в дозе 5 мкг/кгтребуется 10-ти кратное увеличениедозы ангиотензина 1 для достиженияего первоначального эффекта (фиг.2)В синтезе используют аминокислоты.-ряда. Температуры плавления соединений определяют в открытых капилярах без исправления, Удельные углыоптического вращения измеряют нацифровом поляриметре модели 141 Фирмы Рег 11 п-Е 1 щег (СПЛ). Электрофорез проводят на бумаге Гй(Г 1 га 1ГДР) в 5 н. (рН 1,9) уксусной кислоте при 18 В/см. Электрофоретическая подвижность соединений приведена по отношению к гистидину (ЕТСХ проводят на пластинках силикагеля фирмы Иегс 1 в системах...
Способ получения диформилгидразина
Номер патента: 891649
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Кошокова, Посланникова
МПК: C07C 109/08
Метки: диформилгидразина
...50 С, Соотношение муравьиной кислоты и гидразин-гидра-та 2,18:1. Затем реакционню смесь выдерживают 4 ч при 65-70 С, охлаждают холодной водок до 10"15 фС и передавливают на друк-фильтр, где отделяют от основного количества маточного раствора. Осадок на фильтре промывают при перемешивании три раза изопропиловыи спиртом (общий расход спирта 100 л), отжимают от растворителя5 89 и высушивают в вакуум-сушильном шкафупри 40 фС до постоянного веса.В результате реакции получено 41 кгводного маточного раствора. Выход ДФГсоставляет 34,6 кг (77,2 Ъ от теоре"тического). Содержание. АФГ 99,61,кислотность 0,053, Т;пл, 160"162 С,б) Синтез гидраэин-сульфата.К 41 кг водного маточного раствора (содержание в нем ДФГ 16,73 или15,33 от теоретического,...
Способ получения нитрилов карбоновых кислот
Номер патента: 891650
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Бодриков, Ляндаев, Мичурин
МПК: C07C 121/18
Метки: карбоновых, кислот, нитрилов
...в примере 4 способом, исходя из М-трихлорацетил-и-хлорбензолпиросульфамида и п-хлорбензамида,получают п-хлорбензонитрил с выходом 693.П р и м е р 7. Получение ацетонитрила.К 10,14 г (0,02 г моль) М-трихлорацетил-и-йодбензолпиросульфамидав 50 мл хлористого метилена добавляют3,54 г (0,06 г-моль)ацетамида, Через 3 ч растворитель отгоняют ,т.кип,41 С) из остатка перегонкой прио82 С (т.кип, ацетонитрила) получают 0,5 г (гк) ааетоиитрила, т,кил.82 с,п1,348.П р и м е р 8. Получение акрилонитрила.Описанным в примере 7 способом,исходя из И-трихлорацетил-и-йодбензолпиросульфамида и акриламида, получают акрилонитрил с выходом 681т.кип. 78 С,п1,397.П р и м е р 9 Получение и-хлорбензонитрила,К 3,66 г (0,01 г-моль) ангидридаи-хлорбензолсульфокислоты...