Пивоненкова
Способ полученя триаминобензолов в виде их солей
Номер патента: 891637
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Вулах, Пивоненкова, Сквознова, Сучкова, Хейфец, Якубенок
МПК: C07C 85/11
Метки: виде, полученя, солей, триаминобензолов
...в ДМФА, как указано в известном спо. ,собе (пример 2), невозможно, так как растворимость фосфата ТАБ в ДМФА при 15 -18 С составляет 2,6 - 3,0%, и полому при высаждении соли неизбежны потери с фильтратом. Растворимость же фосфата ТАБ в смешанном растворителе ДМФА:ИПС"85:15 равна ,50,8%, что позволяет снизить потери при вы.саждекии, В смешанных растворителях вижерастворимость и гидрохлорида ТАБ.П р и м е р 1, Гидрохлорид ТАБ получа. ют на установке, состоящей из автоклава с интенсивным перемешиванием, обогреваемого друк-фильтра, кристаллизатора и путч - фильтра.В автоклав объемом 25 л загружают 2,0 кг 2,4-ЛНЛ, 16 л сме растворителя (ИПС:ДМФА=85:15), 45,0 г катализатора (2% Рд/С). Процесс ведут при давлении водорода 25 атм. Температура...
Способ получения 4-аминоанилида-(п-аминобензоил)-4 аминобензойкислоты
Номер патента: 806675
Опубликовано: 23.02.1981
Авторы: Барк, Пивоненкова, Хейфец, Шапировский
МПК: C07C 103/28
Метки: 4-аминоанилида-(п-аминобензоил)-4, аминобензойкислоты
...загружают 81,2 г( 0,2 М) 4-нктроанклкаа й -( нктробенэокл)-4-амкнобензойной кислоты 5 г катализатора (палладкй на угле) к 600 млдиметклформамкаа, Прк давлении водорода 15 атм к 90 С процесс гкаркрованкя. 61 рохоакт за 10 15 мкн. Реакционную35массу по окончанкк реакции охлаждают,отаеляют от каталкзатора фильтрованиемк разбавляют водой. Выпавший осадокпромывают кзопропанолом и сушат.40Выход 4-амкноанклида 6 -Ь -амкнобензокл) -4 амкнобензойной кислоты, 68,2 г (98,4%). Суммарный выход 84,1%аБелое кристаллическое вещество с Т. пл.301,5-302,5 С.Элементный аналкэ.Найдено%: С 69,6; Н 5,09; й 164.Вычислено,%: С 69,35; Н 523Ю 16,17. П р и м е р 2. В 3-горлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой обратным холодильником к...
Способ получения алициклических диаминов
Номер патента: 631513
Опубликовано: 05.11.1978
Авторы: Бычкова, Литвин, Опарина, Пивоненкова, Фрейдлин, Хейфец, Якубенок
МПК: C07C 87/38
Метки: алициклических, диаминов
...1, В автоклав ем-. костью 1000 мл, снабженный эффективной мешалкой, загружают 50 г. 1,3-фенилендиамина, 450 мл 10-ного водного раствора гидроокиси калия, содержащего 10 аммиака, и 7,5 г катализа тора - 5%-ного рутения на окиси алюминия, Автоклав продувают азотом, а затем водородом. Давление последнего поддерживают равным 80 атм; температура 130 С. Время реакции 30 мин. Поглощается расчетное количество водорода. После охлаждения автоклав разгружают. Продукты реакции ректифн цируют. При атмосферном давлении отгоняют воду и примеси цнклогексиламина и циклогексанола. Остаток перегоняют в вакууме и получают 50,0 г (96) 1,3-диаминоциклогексана,т.кип, 97 .С/30 мм рт.ст, Степень чистоты перегнанного продукта по данным хроматографического анализа...
Способ получения алициклических диаминов
Номер патента: 520346
Опубликовано: 05.07.1976
Авторы: Борисова, Бычкова, Вайсман, Пивоненкова, Хейфец
МПК: C07C 87/38
Метки: алициклических, диаминов
...получения алнциклических днами520346 Составитель С ПлужновТехред Г, Родак Редактор Н. Бородкина Корректор А Гриценко Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстсний и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5.3нов при заметном увеличении выхода целевого про. дукта и существенном сокращении расхода рутения для приготовления катализатора. так, скорость гидрирования п-нитроанилина в водных растворах уже при 100 оС составляет 6,0 л Н /моль мин когда про- цесс проводят в присутствии катализ/атора,о Мо Ки+ о,Ч ра Л 1, Оиз расчета 0,7% суммы активных металлов от веса исходного вещества,Скорость гидрирования м. фенилендиамина при использовании аналогичной:навески катализатора в водном...
418471
Номер патента: 418471
Опубликовано: 05.03.1974
Авторы: Бабух, Ершова, Изобретени, Литвин, Пивоненкова, Фрейдлин, Хейфец, Шефер, Якубенок
МПК: C07C 211/36
Метки: 418471
...в определенном соотношении предлагается проводить изомеризацию в водных растворах на рутеццевых катализаторах в присутствии водорода при повышенных температуре ц давлении, предпочтительно при температуре 80 - 200 С (лучше 130 - 160 С) и давлении 5 - 200 ати (лучше 60 - 80 ати), Рутениевые катализаторы наносят ца носитель, например ца окись аломцнця, уголь, кцзсльгур, силикагель, цлц используют в чистом виде в форме металла, окиси, двуокиси и др.Изомеризапи о можно проводить также в водных растворах аммиака ил 1 щелочи,трансделяютэфира.В примерах 1 - 4, сведенных в таблицу, 5 17 а смеси пзомерог 1,3- цлц 1,4-дцаишоццклогексаца в водном растворе (500 а) цзомерцзуют в автоклаве прц перемешцванцн в прцсутствцц катализатора -...