Способ получения ксилилендиаминов

ZIP архив

Текст

Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик О П И С А Н И Е 8916 звИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)м. Кл. с присоединением заявки И С 07 С 8750 Ъеударстюей камитет СьСР ао дедам изобретеиий и открытий(23) Приоритет Опубликовано 23,12,81, Бюллетень М 47 О Дата опубликования описания 23.12,81(7) Зэявител ской О."Р рдена Трудового Красного Знамени институт нефтеоцессов им. акад. 10. Г, Мамедалиева АН Азербайдж 1г 4) СПОСОБ ПОЛУ Я КСИЛИЛЕНДИАМИНО го диИзобретение относится к получению диаьпнов, в частности ксилилендиаминов,.каталитическим гидрированием соответствующещприла фталевой кислоты,Известен способ получения м-, п-ксилилен.бдиамииов путем каталитического гидрироваииядинитрилов фталевых кислот в ограническихрастворителях с применением кобальт-кальций.натриевого.катализатора, Процесс гидриро.ванин в этом случае протекает при температу.ре 130 оС, давлении 200 атм, Выход целевогопродукта 80 вес.%, 11.Наиболее близким.к изобретению. являетсяспособ получения.ксипилендиаминов.из соответствуницих.динитрилов ароматических. кислот,15путем проведения процесса над кобальтовымипи никелевым катализатором, нанесенным накаолин или стекло,.в присутствии растворителя (МеОН, ЭтОН диоксан, .циклогексан,. кси.лол) при 70-100 С и 68-80 атм 2.20Выход ксилилендиамина весьма незначителен и составляет 21%.Цель изобретения - повышение выхода ксилилендиамка,Поставленная цель достигается согласно спо собу получения ксилилендиаминов гидрированием соответствующих дннитрилов ароматических кислот в присутсгвии никелевого катализами тора, нанесенного на кизельгур, в присугствии органического растворителя и аммиака, причем последний берут в количестве 1,5-2 моль на моль взятого динитрила при температуре 80 - 100 С и давлении 75 - 80 атм,В качестве органического растворителя, как правило, берут диоксан,П р и м е р 1. Во вращающийся авто. клав емкостью 2 л, снабженный манометром и термопарой, загружают 100 г .изофталонитри. ла, 300 г диоксана, 20 г аммиака (1000:300 20) и 20 г катализатора - никель на кизельгу ре, Затем автоклав закрывают и в него подв ют водород под давлением 75 - 80 атм, включают электрообогрев и вращающий механизм, Поднима ют температуру до 96 С и поддерживают ее до прекращения поглощения водорода (манометр показывает понижениедавления), Продолжительность, процесса 4 ч.После этоо отключают обогрев и врагцающий механизм, снижают давление в автоклаве до атмосферного и извлекают катализат.Состав катализата, г (вес.%):м. Ксилилендиа мин . 85,10Вторичный ксилилендиамин 8,04 (8,04)Непрореагировавшийдинитрил 3,00Остаток (смолообразный) 4,20 (4,20)Для выделения целевого продукта, реакци. онная смесь. содержащая диоксан, исходный ди нитрил, целевой продукт и катализатор, сначала пропускается через фильтр, где отделяется от катализатора, а затем из фильтратз дистилляцией отгоняется диоксан.Остаток, состоящий иэ целевого продукта , и небольшого количества непрореагировавшего динитрила, подвергается вакуумной перегонке в. токе азота и отбирается фракция ксилилен. диамина (т, кип, 126 - 129 С, 7 мм с д 1,052; и - 1,5740) .Глубина превращения 93,14 вес.%, селектив. ность 91,36 вес.%;Пример 2.Температура процесса, СО80Катализаторникельна кизелъгуре, гМольное отношение изофтало.нитрил диоксан-аммиакПродолжительность процес.са, ч 4Давление водорода, атм 75-80Получено, вес,%:м-КсилилендиаминГлубина процесса по аминуПример 7,Температура процесса, СКатализатор - никель на кизельгуре, гМольное отношение изофталонитрил:диоксан: аммиакПродолжительность процесса, чДавление водорода, атмПолучено, вес,%:м-КсилилендиаминГлубина превращенияСелективностьПример 8,Температура процесса, ф СКатализатор. - никель накизельгуреМольное отношение изофтало. инитрил:диоксан;аммиакПродолжительность процес.са, чДавление водорода, атмПолучено, вес.%:м-КсилилендиаминГлубина превращения по аминуСелективность 90 20 1:2:2 4 75-8077,56 87,57 88,56 олучено, вес.Я:м. КсилиленлиаминГлубина преврапенияСелективностьПример 5,Температура процесса, С Катализатор - никель на кизел гуре, гМольное отношение изофтало. нитрил:диоксан:аммиак Продолжительность процесса, чДавление водорода, атм Голучено, вес.%:м. КсилилендиаминГлубина превращения по аминуСелективностьПример 6.Температура процесса, С Катализатор - никельна кизельгуре, гМольное отношениеизофталонитрил:диоксан: аммиакПродолжительность процесса, ч Давление водорода, атм Получено, вес.%:мКсилилендиаминГлубина превращения по аминуСелективность 80,17 90,08 88,9990201:3:23 75-80 78,7591,09 86,4390201:6:2475-8069,0679,60 86,75Составитель Л. ИоффеТехред Л. Пекарь Корректор В. СиницкаяПодписное Редактор Н, Лазаренко Заказ 11140/32 Тираж 446ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открьггий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Пример 9.Температура процесса, С 90Катализатор - никель на кизель.гуре, гМольное отношение нзофталонитрил: диоксан:аммиакПродолжительность процесса, чДавление водорода, атмПолучено, вес,%:м-Ксилнлендиамин 72;73 1 еГлубина превращеии по амину 85,58Селективность 84,98В результате проведения процесса гидрирования динитрила изофталевой кислоты на ката. лизатора указанного состава и при проведенных 5 режимах оптимальные выходы ксилилендиамина составляют, вес.%: .м-ксилилеццвамина 85,10; глубина превращения.по амину 93,14; селективность 91,36. ЬФормула изобретенияСпособ. получения ксилилендиамщюв гидрированием соответствующих динитрнлов,аромати.ческих кислот в. присутствии. никелевого катализатора на носителе в присутствии органического. растворителя при температуре 80 - 100 Си давлении 75 - 80 атм, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, что, с целью увеличения выходацелевого продукта, .гидрирование осуществляютнад никелевым катализатором, нанесеннымна киэельгури процесс проводят в присутст.вии аммиака в количестве 1,5-2 моль намоль взятого динитрила.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Н 183764,кл. С 07 С 87/50, 1966,2, Патент Японии Яф 28638, кл. 1603131, .опублик, 1964 (прототип).

Смотреть

Заявка

2758880, 24.04.1979

ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ИМ. АКАД. Ю. Г. МАМЕДАЛИЕВА АН АЗССР

АЛИЕВ ВАГАБ САФАРОВИЧ, СУЛЕЙМАНОВ ГЕЙБАТ НАГМЕТОВИЧ, НОВРУЗОВА АДИЛЯ ШИРМАМЕД КЫЗЫ, АБДУЛЛАЕВ ЯГУБ ГИДАЯТ ОГЛЫ, НИЯЗОВА САИДА ГЕЙДАРОВНА, МЕХТИЕВА НАЗИРА АХАД КЫЗЫ, АЛИЕВ РАШИД ГУЛИ ОГЛЫ, НАГИЕВ НИЗАМИ ГАЗАНФАР ОГЛЫ

МПК / Метки

МПК: C07C 87/50

Метки: ксилилендиаминов

Опубликовано: 23.12.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-891638-sposob-polucheniya-ksililendiaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ксилилендиаминов</a>

Похожие патенты