Способ получения анти-2, 13-диокситрицикло (7. 3. 1. 0. 2. 7) тридекана

Номер патента: 973024

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Есинобу, Кунио, Нобухиде

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: 2-(2-аминотиазол-4-ил, аддитивных, ацетамидо-3-1-(2, винной, диметиламиноэтил)-1н-тетразол-5-илтиометил-3-цефем-4, карбоновой, кислотой, кислоты, лимонной, пивалоилоксиметилового, солей, соляной, эфира

...соединения 1 растворяютв 7,5 мп 0,5 н, соляной кислоты. После добавления и растворения хлористого натрия раствор охлаждают для выделения бесцветного дигидрохлорида соединения 1 в виде иголок.Б. Кристаллы, полученные на стадии А, растворяют в 10 мл 0,5 н. соляной кислоты и нерастворимые вещества отфильтровывают. Добавление 0,5 мл этанола к фильтрату с последующим охлаждением дает возможность выделить бесцветные кристаллы, которые отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной 0,5 н, соляной кислоты и затем сушат в вакууме с получением 1,7 г дигидрохло рида соединения 1 в виде иголок. Т.пл. 132-134 сС.ИК (КВг) см : 1775; 1730.ЯМР (100 МНг, в О О)д: 1,24 (5, .С(СН ) ), 3 11 (5, й(СНз) ); 3 б -20 4,1 (в СН 1 СО и С - Н); 3;91 (с Д...

Номер патента: 1186087

Опубликовано: 15.10.1985

Авторы: Кодзи, Такао, Такаси, Хидеаки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20

Метки: 3-винилцефалоспоринов, приемлемых, солей, фармацевтически

...промывают насьпценным водным раствором хлорида натрия и дважды водой с последующей сушкой над безводным сульфатом магния. После удаления растворителя остаток пульверизуют диизопропиловым эфироми хроматографируют на силикагелесмесью этилацетата и хлороформа(4:6 - 6:4 по объему) . фракции, содержащие целевое соединение, собирают. После удаления растворителя остаток пульверизуют диизопропиловымэфиром и собирают фильтрацией.Получают 1-ацетоксипропил-2(2-аминотиазол-ил),-2-метоксииминоацетамидо 1-3-винилцефем-карбоксилат (син-изомер, 0,62 г),т,пл. 97-101 С.ИК-спектр (нуйол): 3300, 1765,1670, 1610 см ".ЯМР-спектр, , ррв (0 МБО-а ):0,95 (ЗН, ш); 1,87 (2 Н, ш); 2,07118608 1 О 65цией натрий 7-2-(2-аминотиазол 4-ил)-ЭЬ-гликольамидо...

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...

Номер патента: 1825800

Опубликовано: 07.07.1993

Авторы: Бальтенас, Бутенас, Недоспасов, Палайма

МПК: C07K 5/06, C12N 9/74

Метки: 5-(тозилглицил-l-пролил-l-аргинил)аминонафталин-1, анса, качестве, метилсульфонамид, субстрата, тромбина

...й 18,32; Я 7,03; С 15,56,С 17 Н 26 М 650 зС 2,Вычислено, %: С 43,87; Н 5,63; М 18,06;5 6,89; С 15,24.П р и м е р 2. 5-(тоэилглицил- -пролил -аргинил)аминонафталин-метилсульфонамид.0,33 г (1 ммоль) тозилглицил- -пролина, 0,14 г (1 ммоль) 1-гидроксибенэотриазола и 0,27 г (1,3 ммоль) дициклогексилкарбодиимида смешивают, добавляют 7 мл охлажденного до -20 С сухого диметилформамида, перемешивают на ледяной бане 0,5 ч. Растворяют 0,47 г (1 ммоль) дигидрохлорида 5-аргиниламинонафталин-метилсульфонамида, полученного в прим. 1, в 4 мл диметилформамида, раствор добавляют в реакционную смесь, перемешивают на ледяной бане еще 0,5 ч. Добавляют триэтиламин до рН 7, перемешивают еще 16 ч. позволяя реакционной смеси нагреться до 20 С,...

Номер патента: 540573

Опубликовано: 25.12.1976

Автор: Эрик

МПК: C07H 17/08

Метки: соединений, эритромициламина

...азинами являются7азины, пслученные с помощью ацетона, метилэтилкетона, метилизопропилкетона, бензальдегида, ацетофенона, о. или г(-нитробензальдегида, о- или.нитроацетофенола или о- или п-толуальдегида,циклопентанона и циклогексанона,П р и м е р. 2 г эритромици А гидразона растворяют в 50 мл диэтилового эфира, содержащего небольшое количество метанола (2 мл),Перемешанный раствор добавляют к 4 г только что амальгамированной алюминиевой фольги и смесь быстро перемешивают, С помощью тонкослойной хроматографии отмечают превращение в эритромицил А амин с высоким выходом.Раствор высушивают с помощью сульфата магния, а растворитель удаляют выпариванием, получая эритромициламин в виде стекловидного твердого материала. Этот материал...