Способ выделения 2-этилгексанола

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски кСоциапистичвснивреспублик он 891621(51)М. Кл. С 07 С 31/125С 07 С 29/80 ВЪвударатеаккы 11 камктвт СССР ав аврам нвобрвтвник и вткрыткй(53) УД 1(, 547.268. ,07(088.8) Дата опубликования описания 23. 12. 81(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСАНОЛА Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения 2-этилгексанола, который может быть использован для получения пластификатора - диизооктилфталата, применяемого в производстве поливинилхлорида.Известен способ выделен 1 ся 2-этил-, гексанола из смеси, содержащей2-этилгексанол, 2-этилгексеналь,2-этилгексаналь, высшие спирты, путем двустадийной ректификации с получением в первой колонне при темопературе в верху колонны 185 С кубового продукта - высших спиртов, которые выводят из системы, и дистил 15 лата состава: 2-этилгексанол-этилгексеналь-этилгексаналь-высшие спирты, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 90-150 С на дистиллат: 2-этилгексеналь-этилгексаналь, который выводят из системы, кубовый продукт-этилгексанол-высшие спир" ты, подаваемый в первую колонну, и из нижней части колонны - целевой 2-этилгексанол. Чистота целевого продукта 98-98,5311.Недостатком сг 1 особа является низкая чистота целевого продукта (98- 98,5 Ж).Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выделения 2-этилгексанола из смеси, содержащей бутанол, 2-этилгек. санол, высшие спирты, альдегиды, путем многостадийной ректификации с получением в первой колонне при температуре в верху колонны 60-90 С и давлении 150-200 мм рт, с. дистиллата-бутанола, который выводят из системы, и кубового продукта состава 2-этилгексанол-высшие спирты-альдегиды, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 120-135 оС и давлении 20 80 мм рт. стна кубовый продукт- высшие спирты, выводимый из системы и дистиллат состава 2-этилгексанолальдегиды и высшие спирты, которыйподают на гидроочистку, после чегоразделяют в третьей колонне притемпературе в верху колонны .80- 100 1;и давлении 40-100 мм рт. ст. надистиллатбутанол-вода (образовавшиеся в процессе гидроочистки), который выводят из системы, и кубовыйпродукт состава 2-этилгексанол-высшие спирты, разделяемый в четвертойколонне при температуре в верхуколонны 90 .125 С и давлении 30о60 мм рт, ст. на кубовый продукт-высшие спирты, выводимый из системы, идистиллат-целевой 2-этилгексанол.Содержание альдегидов в целевом2-этилгексаноле 0,1-0,13 вес Ч 21.Недостатком способа является недостаточно высокая чистота целевого продукта (содержание альдегидов0,1-0,13 вес. Ф),Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта.Поставленная цель достигаетсяспособом выделения 2-этилгексанолаиз смеси, содержащей бутанол, 2-этилгексанол, высшие спирты, альдегиды,путем многостадийной ректификациис получением в первой колонне приотемпературе в верху колонны 60-90 Си давлении 150-200 мм рт,ст. дистиллата-бутанола, который выводят изсистемы, и кубоцого продукта состава 2-этилгексанол-высшие спиртыальдегиды, который разделяют во второй колонне при температуре в верхуоколонны 120-135 С и давлении 2080 мм рт.ст, на кубовый продукт-высшие спирты, выводимый из системы, идистиллат состава 2-этилгексанолальдегид-высшие спирты, которые да-:лее подвергают ректификации и гидроочистке, дистиллат второй колонныразделяют в третьей колонне притемпературе в верху колонны 87-95 Си давлении 75- 100 мм рт.ст. на дис"тиллат состава альдегиды-этилгек"санол, выводимый из системы, и кубовый продукт-этилгексанол-высшие спирты, который разделяют в четвертой колонне при температуре в вер".оху колонны 110-111 С и давлении 8290 мм рт.ст, на кубовый продукт -высшие спирты, выводимый из системы, идистиллат-целевой 2-этилгексанол, ко"торый подвергают гидроочистке. Использование предлагаемого способа позволяет повысить чистоту целевого продукта за счет снижениясодержания альдегидов до 0,030,04 вес. Ж,П р и м е р 1, На стадию синтезаподают взвесь никельхромового катализатора и раствор бутилата натрия.в бутаноле, содержащие 3141 кг/ч бутанола. Сюда же возвращают 324 кг/ч легкой фракции, содержащей 230 кг/ч2-этилгексанола (ЗГ), 20,1 кг/ч2-этилгексаналя (ЭГА), 73,9 кг/ч прочих примесей. В результате реакции,проводимой известными методами, получают смесь продуктов, содержащих врасчете на поданную легкую фракцию239,9 кг/ч ЭГ, 0,08 кг/ц ЭГА, 4,4 кг/цсолей кислот и 79,6 кг/и прочих примесей.3465 кг/ч исходного сырья, содержащего 671 кг/ч бутанола, 21,5 кг/ч2-.этиленгексаналя 2337 кг/ч 2-этилгексанола, 435,5 кг/ч других примесей подают в первую колонну, Темпеоратура в верху колонны 60 С, давле- Иние 150 мм рт.ст.В дистиллате выделяют 671 кг/ч бутанола, который подают на стадию синтеза, кубовый продукт (2794 кг/ц) подают во вторую колонну, где при температуре 120 С и давлении 20 мм рт,ст.выделяют 298 кг/ч кубового продуктавысших спиртов, выводимого из системыВ дистиллате выделяют 2496 кг/ч2-этилгексанола-сырца, содержащего2337 кг/ч ЭГ, 21,5 кг/ч ЭГА, 1,5 кг/чдибутилацеталя масляного альдегида(ДБА) , 136 кг/ч прочих примесей.Путем ректификаций (флегмовое чисфф ло (к) 10, температур- куба (Т)135 ОС, верха (Тц) 95 С, остаточноедавление (р) 100 мм рт.ст вновь полуцают 324 кг/ч легкой фракции указанного состава и 2172 кг/ч кубового фф остатка, который ректифицируют(й, ТС, ТВСр = 90 мм рт. ст,) . Получает 1747 кг/чЭГ, 1,4 кг/ч ЭГА, 0,9 кг/ч ДБА,16,1 кг/ч прочих примесей, которыйгидрируют и получают 1720 кг/ч целевого продукта, содержащего1713 кг/ч ЭГ, 0,7 кг/ч ДБА, 6,4 кг/ч прочих примесей.Степень конверсии 2-этилгексаналя, содержащегося в легкой фракции, в 2-этилгексанол и другие полезные продукты (2-этилгексановая кислота, лактон, изододециловый спирт и др;)еТребования к Показатели качества по способам Показатели высшей катего-,рии качества Р 61 . 2 3 Внешний видПлотность Прозрачная однородная жидкость0,832 0,832 0,832 0,832 0,832 0,832 0,832 0,832 Содержаниеальдегидов на2-этилгексаналь4 0,11 0,13 0,11 0,12 0,04 0,03 0,03 Не более 0,05 Содержание основного вещества,Ф 99,27 98,77 987 9915 99158 9952 9968.Не менее 99,5 Содержаниенепредельныхсоединений,г Вц/100 г 0,007 0,005 0,009 0,005 0,006 0,002 0,009 Не более 0,017 5 891621 99,5 Ф. Содержание альдегидов в готовом 2-этилгексаноле 0,0 И (см. таблицу). П р и м е р 2 . Подают на синтез 3 катализатор, бутилат натрия, содержащие 2537 кг/ч бутанола и 243 кг/ч. легкой фракции, содержащей 125 кг/ч ЭГ, 52,4 кг/ч ЭГА, 65,7 кг/ч.прочих примесей, При этом получают продукты В реакции, содержащие в расчете на поданную легкую фракцию 154 кг/ч ЭГ, 2,64 кг/ч ЭГР, 7,4 кг/ц солей кислот, 7,9 кг/ч прочих примесейПродукты реакции разделяют как описано в ,ф примере 1 (Та С, р - 200 мм рт.ст) и отгоняют 543 к г/ч бутанола и ,1968 кг/ч 2-этилгексанола-.сырца, со" держащего 1823 кг/ч ЭГ, 53,5 кг/и ЭГА 1 2,4 кг/ч ДБА и 89,1 кг/ч прочих приме-сей.Путем ректификации (й,Т 1.- 133 С, Тр С, р - 75 мм рт. ст.) отгоняют 2 Ц кг/ч легкой фракции указанного состава и получают 1725 кг/ч кубово го остатка, из которого путем ректи- фз фикации (й - 0,7, Т 1-145 С, Тя, р - 85 мм рт. ст,),отгоняют 1411 кг/ч дистиллата, содержащего 1396 кг/ч ЭГ, 1,1 кг/ч ЭГА, 0,7 кг/ч ДБА.и 13,0 кг/ч прочих примесей. Дистиллат гидрируют ЗВ и получают 1390 кг/ч целевого продукта содержащего 1383 кг/ч ЭГ, 0,4 кг/ч ДБА, 6,6 кг/ч прочих примесей. Степень конверсии 2-этилгексаналя 94,Я, содержание альдегидов в готовом - з 2-этилгексаноле 0,03 ь. ЬП р и м е р 3 , Подают на синтезкатализатор, бутилат натрия, содержащие 2814 кг/ч бутанола и 567 кг/члегкой фракции, содержащей 125 кгlчЭГ, 52,4 кг/ч ЭГА и 65,7 кг/ц прочих примесей. При этом получают продукты реакции, содержащие в расчетена поданную легкую фракцию 227 кг/чЭГ, 22,8 кг/ч ЭГА, 9,2 кг/ч солейкислот, 308 .кг/ч прочих примесей.Продукты реакции разделяют, какописано в примере 1 (Т во второйколонне 13,5 С, р 80 мм рт.ст),и отгоняют 737 кг/ч бутанола и2,32 кг/ч 2-этилгексанола-сырца, со-держащего 1683 кг/ч ЭГ, 100,4 кг/чЭГА, 8,7 кг/ч ДБА и 340 кг/ч прочихпримесей. Путем ректифкации (й,оТ" 130 С Тв С, р - 85 мм рт. ст.)отгоняют 567 кг/ч легкой фракцииуказанного состава и получают1565 кг/ч кубового остатка, из которого путем ректификации (й -0 6о е9ТкС, ТВ" 110 С, р - 82 им.рт;стт)отгоняют 1494 кг/ч дистиллата, содержащего 1454 кг/ч ЭГ, 2,8 кг/ч ЭГА,1,3 кг/ч ДБА, 35,9 кг/ч проччх примесей. Дистиллат гидрируют и получают 1472 кг/ч целевого продукта, который содержит 1467 кг/ч ЭГ, 0,4 кг/чДБА, 4,6 кг/ч прочих примесей. Степень конверсии 2-этилгексаналя 76,6,содержание альдегидов в готовом про"дукте 0,03.,Данные по чистоте продукта представлены в таблице891621 Продолжение таблицы Кислот число, мг КО 2 Не более 0,0,002 0,00 0002 0,002 0,001 0,0 Содержаниеводы, Ф 098 Не более О087 0 0 Формул з- аэобретения зо стке Источн е во в атент -82, о роизво гическ ип). ики инфониманиеСША й 2публик,дство 2ий регл рмации,при эксперт89018,11.03.52этилгексаномент, 12,10 риняты1. П л. 203 Технол (прото Составитель А. ЕвстигнееРедактор Р. Цицика Твхред Т, Иаточка Корректор А. Дзя В9/31ВНИИПИпо113035 Тираж Мбдарственного комитета СССРм изобретений и открытийква, Ж, Раушская наб., д.4/ одписно Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,Способ выделения 2 этилгексанола из смеси, содержащей бутанол,2-этил гексанол, высшие спирты, альдегиды, путем многостадийной ректификации с получением в первой колонне при температуре в верху колонны 60-90 С и давлении 50-200 мм ртст. дистилла та-бутанола, который выводят из системы, и кубового продукта состава 2-этилгексанол-высшие спирты-альдегиды, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 120-135 С и давлении 20- 80 мм рт. ст. на кубовый продукт-высшие спирты, выводимый из системы, и дистиллат состава 2-этилгексанол-альадегиды и высшие спирты, которые далее З подвергают ректификации и гидроочистке, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения целевого про" дукта , дистиллат второй колонны раделяют в третьей колонне при темпертуре в верху колонны 87-95 юС и давлении 75-100 мм рт. ст, на дистиллатсостава альдегиды-этилгексанол, выводимый из системы, и кубовый продукт2"этилгексанол-высшие спирты, которыйразделяют в четвертой колонне притемпературе в верху, колонны 110-111 Си давлении 82-90 мм рт,ст, на кубовыйпродукт-высшие спирты, выводимый изсистемы, и дистиллат-целевой 2-этилгексанол, который подвергают гидроочи