Архив за 1979 год
Способ получения жидких углеводородов
Номер патента: 667124
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: C07C 1/04
Метки: жидких, углеводородов
...Компоненты могутбыть взяты в виде порошка, из которого, затем получают таблетки или гранулы. Наполнители,такие,как глина,могут быть добавлены к указанной смеси,.Возможно получение катализатора путемпропитки цеолита растворами солейметаллов о последующей сушкой и прокаливанием другими методами, не приводящйми к снижению степени кристал"личности используемого цеолита.П р и м е р 1. Окись цирконияполучают термической обработкой окса"лата циркония. Смесь окиси циркония ицеолита цирконий-ЕЯМготовят ввйде таблеток из порошка полученного в результате перемешивания иразмельчения в шаровой мельнице компонентов катализатора.Синтез-гаэ (Н, СО = 1) контакти- .рует с катализатором при давлении84,4 ати, температуре 426,7 С,объемной скорости(при...
Способ получения 1, 1, 5-триметилциклогексен -5-ил-6 ацетальдегида
Номер патента: 667125
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Алан, Антон, Артур, Бернард, Жоакин, Манфред, Эдвард, Эрик
МПК: C07C 47/42
Метки: 5-ил-6, 5-триметилциклогексен, ацетальдегида
...при 15-75 С 30 ющим щелочным гидролизом.-: чного сложного эФира. Прено водно-спиртовым раствокиси щелочного"металла раствором карбоната щеталла. Полученный Я -циклоь очищают препаративной оматографией.,8-Конон 40-наянадуксуснаякислота муравьиная кислота цикло гекса ацетат натрия уксуснаякислота побочногопродук- та ног вещ ств 47 24 40 29 150 40 22 39 45 30 35 35 25 6 2 105 450 25 55 17 2 05 2. ч ла изобретенияолучения 1, 1, 5-триметилил-б-ацетальдегида, о т й с я тем, что 4-(1иклогексен-ил-б-)-бусляют надкарбоновой кисствии ацетатного или карра в среде хлороформа 9)последующим щелочным гидутачного сложного эфира. пособ по я тем,водят вод дрокиси ще растворомт ллочнортовымо метната Форму1. Способ погексенл ич ающи,...
Способ получения производных оксипентановой кислоты или их солей или их рацематов, или их оптически активных антиподов
Номер патента: 667126
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: C07C 59/12
Метки: активных, антиподов, кислоты, оксипентановой, оптически, производных, рацематов, солей
...эФирф иполучают (й.) в . (5 У-н-бутилР Окси-.оксотетрагидрофуран-ЗЯ-ил) -уксусиуЮ кислоту. Выход 60 мг (13) 1т. пл, 138-140 С.ЯИР-спектр (й -ацетон), 81 0,9- .ЗО1,8 (в,.9 Н, 5 у-и-бутил)1 4,5 (щ, 1 й,(й 1, Ю 1 = 3 Гц, Лд 7 Гц, 54-Н) 15,8 (й, .7, - 3 Гц, 1, - 5 Гц, 4=Н) 13,55 (йС, Л5 Гц, Лд = 8 Гц, ЗХН) 12,8 (с 1, первый протон, Л = 5 Гц, 40Ю17 Гц 1 второй протон У = 7,5 Гц,д17 Гц, ЗжСНдСОд Н) .43В примерах 4-8 проводят гндролизаналогично примеру 3, используя 1,0 гсоответствующих 3 За 4. ба-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дионов,П р,и м е р 4, Гидролизуют (+)-бА-н-децил-З,За, б, баА-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дион в воде содержащей 40 об.ацетона, в течение 502 ч при 25 С и рн 11, Продукт гидролиза подвергают ТСХ (150 мг) в системе...
Способ получения замещенных инданкарбоновых кислот
Номер патента: 667127
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: C07C 63/595
Метки: замещенных, инданкарбоновых, кислот
...добавляют 1,8 г 4-4-хлорбензоил)-1-инданона и 1,5 г тозилметилизонитрила, охлаждают до (-10) С иперемешивают, К раствору прикапынаютв течение 15 мин 1,5 г 28-ногораствора метилата натрия в метаноле,разбавленного 5 мл диметоксиэтана,перемешивают при (-10)ф С в течение1 ч, прикапывают раствор 0,5 гуксусной кислоты в 5 мл диметоксиэтана; выпаривают при пониженномдавлении и к остатку добавляют воду.Смесь экстрагируют хлороформом,экстракт промывают водой и сушатнад сульфатом магния. Затем отгоняютрастворитель при пониженном давлении и к остатку приливают 20 млбензола, выдерживают в термостатеи дают смеси остыть, Выпавщие кристаллы отфильтровывают и получают2,45 г (79) 4-(4-хлорбензоил)-1-(М-формиламино)-тозилметилиден)-индана, т.пл....
Способ получения 4-циклопропилметиленокси-3 хлорфенилуксусной кислоты или ее солей
Номер патента: 667128
Опубликовано: 05.06.1979
Автор: Джорджио
МПК: C07C 65/00
Метки: 4-циклопропилметиленокси-3, кислоты, солей, хлорфенилуксусной
...способ полу ений заключаетметил-хлорс циклопропилслворителе при я с последяогде В - С - С = алкил;В и Вз- С, - С 1 -- алкил;В - Нр С.-С м= алкил,которые обладают сильнымтическим и антиспазматичесствием 1.Основанный на изввзаимодействия спиртлом 1,2, предлагаечения целевых соединся во взаимодействии-4-оксифенилацетатаметиленбромидом в ранагревании до кипени и 1667 28"-"- -Составитель Л.ГорбачеваТехред И. дсталош Корректор В, Синицкая Редактор Т.Шарганова Эаказ 3227/47 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д.4/5ЩфЩ 4 рс:Д и.р 1.щ 4 , Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 3 6671дважды экстрагируют эфиром, промываютводой и сушат над...
Способ выделения 4, 4 -диаминодифенилметана
Номер патента: 667129
Опубликовано: 05.06.1979
Автор: Квок
МПК: C07C 87/50
Метки: выделения, диаминодифенилметана
...гексилфенол, 1,3,4-ксиленол низшиеалкоксиэамещенные фенолы, напримергваякол, моноэтиловый, монобутиловыйи моногексиловый эфир гидрохинона;двухатомные енолы, например гидрохинон, резорцин, орсин; бис-алкилиденфенолы, например 2,2-ди-(4-оксифенил)-пропан (Бисфенол А), 1,1-ди-(4-оксифенил) -пропан, 3,3-ди-(3-оксифенил)-пропан, 2,2-ди-(4-оксифенил)-бутан (Бисфенол В).Предлагаеьйй способ может бытьиспользован для отделения 4,4-изомера от изомерных диаминов, составляющих часть смеси полиметиленполифенилполиаминов, получаеьый при конденсации анилина и ормальдегида.Эти полиметиленполифенилполиамины содержат не менее 20 вес.В, преимущественно 70-90 вес.Ф, диаминов.П р и м е р 1. 3,96 г (20 ммоль)смеси диаминодифенилметанов(83,7 вес.Ъ 4,4-иэомера...
Способ получения соли лизина и -метил-(изопропил-2-инданил 5) уксусной кислоты
Номер патента: 667130
Опубликовано: 05.06.1979
Автор: Жан-Мари
МПК: A61K 31/205, C07C 13/465, C07C 229/26 ...
Метки: кислоты, лизина, метил-(изопропил-2-инданил, соли, уксусной
...известным способом.П р и и е р 1, К раствору 16,82 г (0,05 моль) карбамата на (он в (сйа)4, -сн-нн)сО, раОООНренного в 20 см дистиллированнойводы, осторожно добавляют 23,23 г(0,1 моль)сА -метил(иэопропил-инданил)уксусной кислоты, растворенной в 30 смф ацетона.Полученный раствор перемешивают в течение получаса, а затем соль осаждают путем добавления 200 сма ацетона. Ее высушивают, тшательно промывают. ацетоном, а затем перекристаллчэовывают из 95%-ного этилового спирта, Получавт г соли лизина а -метил(изопропил-инданил)уксусной кислоты в виде белых кристаллов, т,пл, 180 С..П р и и е р 2, К раствору 18,2 г хлоргидрата 1-лизина в 20 смадистиллированной воды добавляют, перемешивая, охлажденный раствор 6,5 г поташа (853) в 200 сма этилового...
Способ получения производных простановой кислоты или их эпимеров
Номер патента: 667131
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Ганс-Юрген, Томас
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: кислоты, производных, простановой, эпимеров
...-15-(2-инданил)-цис-трансьэ - -пентанорпростадиеновой кислоты в 10 мп смеси уксусная кислота - вода (65 г 35) перемешивают. в атмосфере азо6671 ОН 15 СООН Н ОНв таблей фор переч ен й ния о ОООН ОН перечисленные подобным образотабл. 2, в виде м лучаюта. Таблица 1 асло 1712,975 0 П л 2- (5, 6-Диметоксиинданил)Циклогексил 90-93 170 0 970 910 М аманти П 5,84 10,25 мк 10, 97 Б 1-Адамантил кф 5,10,2 10,2 П а 12,3,4-Тдрон афтил) 05 0 Б испол ьз ов ани ем ИК"спектр сн та при комнатной температуре в течение 18 ч с последующим концентрированием в роторном испарителе, Полученное масло хроматографируют на колонке с силикагелем, элюируя смесью хлороформ-этилацетат, После элюирования менее полярных примесей выделяют 9 сА,...
Способ получения производных индола или их солей
Номер патента: 667132
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: C07D 209/30
Метки: индола, производных, солей
...продукт в виде белых кристаллов, т.пл, 128-130 СП р и м е р 4. 2-( 2-(1-Метил-; -пирролидинилиденамино)-этилтио)- -индол, сахаринат;К раствору 25 г (188 ммоль) оксииндола в 500 мл сухого бензола прибавляют 25 г песка, затем 8,85 г (40 ммоль) пентасульфида фосфора при перемешивании, нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение 80 мий, охлаждают,Фильтруют и твердый продукт промывают 300 мл бензола. Объединенные фильт рат и промывные води выпаривают в вакууме,-получают 19,0 г (68) желтого твердого продукта, который перекристаллизовывают из метанола, полу-, чая 11,6 г (41) желтого кристаллического индолин-тиона.К перемешиваемому раствору 26,4 г (0,35 моль) хлорацетонитрила в 200 мл пиридина прибавляют 11,0 г (74 ммоль)...
Способ получения гетероциклических эфиров
Номер патента: 667133
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Казуюки, Кимиаки, Минору
МПК: A61K 31/404, A61K 31/4704, C07D 209/34 ...
Метки: гетероциклических, эфиров
...4-ди гидро- водным раствором бикарбоната натрия-хинолон-ил) -оксиуксусной кислоты и снова водой, а затем высушиваютпри перемешивании при температуре над безводным сульфатомнатрия. Даоколо 20 С прибавляют к раствору,олее отгоняют растворитель и остатоксодержащему 18 г безводного метанола, 5 кристаллизуют из этанола, получая300 мл безводного бензола и 4,0 г 1, 3 г целевого продукта в виде бесфосфорной кислоты, Затем реакционную цветных игольчатых кристаллов,смесь перемешивают при 70-80 С в те- т.пл. 113-115 оС.чейие 19 ч, после чего прибавляют П р и м е р 112, Этил-(1-этилее к 50 мл 20-ной соляной кислоты, 10 -3,4-дигидро-хинолон-б-ил) -оксиподдерживая при этом температуру в бутират.зоне реакции 30-40 С, и перемешио2, 4 г 4- (1-этил,...
Способ получения хлоргидрата 3, 4, 5-триметоксифенил-(1, 4 диметил-1, 2, 3, 6-тетрагидро-2-пиридил)-карбинола
Номер патента: 667134
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан
МПК: C07D 211/70
Метки: 5-триметоксифенил-(1, 6-тетрагидро-2-пиридил)-карбинола, диметил-1, хлоргидрата
...3,4,5ил,2арбинол1 восстанавливаю идом натрия в метаноле.П р и м е р 1. Получение 3, 5- -триметоксифенил-(1,4-диметилиридинил)-карбинолиодида.10 мл метилиодида медленно добавляют к раствору 10 г 3,4,5-триметоксифеннл-(4-метил-пиридил) -карбинола в 125 мл безводного ацетона и 15 мл безводного бензола, перемешивают 1 ч при комнатной температуре, нагревают, с обратным холодильником 2 ч, охлаждают и получают 13,04 г (87) кристаллического осадка. После перекристаллиэации иэ этанола, т.пл. 162-163,5 С.Вычислено,%: С 47,341 Н И 3,25; Э 29,43.66 7134 ОН1Сн Сн 1 О ствию с метилв смеси ацетон 4, 5-триметоксифеиридил)-карбинол нияидрата 4-диметил идил) -кар три ливают боргидрид восстана метанолеИсточ внимание ики инф при экс К СН1 ятые во...
Способ получения сложных эфиров или солей 6, 11 дигидродибензо-(в, е)тиепин-11-3уксусной кислоты
Номер патента: 667135
Опубликовано: 05.06.1979
Автор: Джек
МПК: A61K 31/55, C07D 337/12
Метки: дигидродибензо-(в, е)тиепин-11-3уксусной, кислоты, сложных, солей, эфиров
...С,тывают диаэометаном в органическом. 100 г (бенэилтио)-терефталевойрастворителе, например хлористом ме- кислоты (Ч ) обрабатывают 10 мл хлотилене,эфире,четыреххлористом углеро ристого тионила, кипятят 4 ч, удаляде, или их смесях при (-20)-.10 С,ют избыток хлористого тионила в ваПерегруппировку полученного соеди- кууме, остаток суспендируют в гексанения в аЛкиловый эфир 6,11-дигидро- не, отфильтровывают осадок и получадибензо-Ь,е)-тиепйн-он-З-уксус- ют 10,2 г (92) (бензилтио)-терефтаной кйслоты проводят в алканоле в ин лилхлорида ( У ), т.пл 158 С.тервале температур от 50 С до темпе,2 г (бенэилтио)-терефталилхлоратуры кипения смеси в присутствии рида ( У ) в 100 мл хлористого метисоли серебра, например бенэоата се- лена добавляют к....
Способ получения производных 4, 5, 6, 7-тетрагидроимидазо(4, 5 с)-пиридина
Номер патента: 667136
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Джованни, Джорджио, Джулиано, Луиджи, Уго, Фульвио
МПК: A61K 31/437, C07D 471/04
Метки: 7-тетрагидроимидазо(4, производных, с)-пиридина
...-4,5,6,7-тетрагидроимидазо,5-с-пиридин.Раствор 1,51 г 4-зтил,5,6,7-тетрагидроимидазо,5-с-пиридинаи 2,28 г метилизоцианата в 20 ют сухого диоксана кипятят с обратным холодильником в течейие 1,5 ч, охлаждают, отфильтровывают осадок,раство 35 ряют его в 30 мя метанола и обрабатывают 7 мл 2 н.едкого натра в. течение 2 ч при комнатной температуре.После нейтрализации раствор экстрагируют хлороформом, упаривают экст 40 ракт, остаток помещают в этилацетати выделяют 1,05 г укаэанного соединения, т.пл, 240 вС.П р и м е р 29. 4-Этил-(Н-изопропилкарбамоил)-4,5,6,7-тетрагидро 45 имидазо,5-с-пиридин,Как в примере 28, используя иэопропилизоцианат, с выходом 70 получают указанное соединение, т.пл.170 ф С.50П р и и е р30....
Способ получения производных 6-фенил-триазоло(4, 3) пиридо(2, 3 )-1, 4-диазепинов
Номер патента: 667137
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Вальтер, Владимир, Норберт
МПК: A61K 31/551, C07D 471/14
Метки: 4-диазепинов, 6-фенил-триазоло(4, пиридо2, производных
...перемешиваютс 600 мл теплой (40 дС) воды и сноваотфильтровывают. Полученный продуктдостаточно чист для дальнейших синтезов. При перекристаллизации из )0 смеси ДМФА-эфира ДМФА включается вкристаллическую решетку. Его удаляютпри кипячении с гексанолом. Выход41 г; т.пл, 200-202 С.П р и м е р б. 1-Кето-б"фенил-хлор,2-дигидроН-е-триазоло - 4,3-а-пиридо,З-й,4-диазепин-оксид.Смесь 42 г 2-гидразино-фенил-б-аза-хлор-ЗН,4-бензодиазепин-оксида, 37 г Я,Я-карбонилдиимидазола и 300 мл диоксана при перемешивании кипятят 45 мин с обратнымхолодильником, смешивают с 1 л воды,продукт отфильтровывают, промываютводой и метанолом и кипятят с эта" 25 нольным раствором хлористого водорода. Выход 34 г 1 т.пл, 268-270 С.П р и м е р 7. 1-Этокси-б-(о -...
Способ получения производных тиено 3, 2 пиридина или их солей
Номер патента: 667138
Опубликовано: 05.06.1979
Автор: Жан-Пьер
МПК: A61K 31/4365, C07D 213/70, C07D 495/04 ...
Метки: пиридина, производных, солей, тиено
...14 мл уксусного ангидрида и40 мл безводного пиридина. Выливаютна лед, подщелачивают концентрированным раствором аммиака и экстрагируютэфиром. Экстракты промывают водой, 5высушивают сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют в вакууме.ФОстающееся масло превращают в-хлоргидрат, который перекристаллиэовывают из смеси этанол-изопропанол 10оФт.пл. 155-165 С выход 52,5.П р и м е р 3. б-Метил-И-пропилкарбамоилокси,5,6,7-тетрагидро.тиено,2-с-пиридин.В течение 23 ч кипятят с. обратным )5холодильником смесь б г (35,4 ммоль)4-окси-б-метил,5,6,7-тетрагидротиено,2-с-пиридина, 3,9 г(45,9 ммоль) пропилизоцианага, 3 гтриэтиламина и 50 мл бензола. Концентрируют в вакууме и остаток растворяют в эфире. Полученный растворпромывают водой, высушивают...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей
Номер патента: 667139
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Исао, Масаеси, Мицуо, Мицури, Тосио
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...
Метки: производных, солей, цефалоспорина
...кислота,В 19,24 мл 1 н,водного растворагидроокиси натрия растворяют 1,68 гкристаллов, полученных способом,.описанным в п.1, и образовавшийсяраствор перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 4 ч. рн полученной реакционной смеси доводятдо требуемого значения концентрированной фосфорной кислотой, послечего производят экстракцию этилацетатом (60 мя х 4). Образовавшиеся крис- .таллы отстаивают, обезвоживают иконцентрируют в вакууме, К остаткудобавляют эфир и полученной смеси 55дают отстояться, после чего из неевыделяются "кристаллы. Зтем последние восстанавливают при помощи фильтрования всасыванием. Выход упомянутого выше соединения при описанном 60способе составляет 1,42 г (98),т.разл. 155-157 С,П р и м е р 3...
Способ получения 4-дезацетоксивинбластина или его солей
Номер патента: 667140
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Арон, Жужа, Йожеф, Кальман, Карола, Лайош, Чаба, Шандор, Янош
МПК: A61K 31/475, A61K 35/70, C07D 519/04 ...
Метки: 4-дезацетоксивинбластина, солей
...осадок сульфата диэтиламина,который отфильтровывают, промываютнебольшим количеством бензола и используют для регенерации диэтиламина.Бензольный фильтрат экстрагируютЭл 2500 мл водного фосфатного буфера с рН 4,0 1 0,1 (10-ный водный раствор первичного кислого фосфорнокислого наТрия, к которому добавляют1 н,фосфорную кислоту до рН 4,00,1).Полученные при экстракции водные фазы объединяют, подкисляют 1 н.фосфорной кислотой до рН 4,00,1 и экстрагируют 4 х 2500 мл дихлорметана. Органические фазы объединяют, высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха при пониженном давлении. Получают 25 г винбластина, который может быть беэ дальнейшейочистки использован для получениявинкристина полусинтетическим способом.25 г винбластина...
Способ получения диметил-2-оксо-3феноксипропилфосфоната
Номер патента: 667141
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: A61K 31/683, C07F 9/40
Метки: диметил-2-оксо-3феноксипропилфосфоната
...эфир октановой - 1 н -70 С. Через 3,5 ч ври -78 С реаккислоты подвергают Взаимодействию " ционной смеси дают нагреться до комс диметилметилфосфонатом в присутст- ватной температуры, нейтрализуют вии бутиллития .111. 14 мг. Уксусной кислоты и выпариваютцель изобретения - расширение ас-на роторном йсйарителе до обраэовасортимента промежуточных сьеднненйй 9) ния белого геля, Этот гель растворяв систезе простагландинов, обладаю- ют в 175 мп воды, водную Фазу экстраших ценными Фармакологическими свой-. гнруют 3 х 100 вщ хлороформа, экстствами,, ракты промывают 50 мл воды, сушатОснованный на известной реакции, . сульфатоМ магния, упаривают и перегопредлагаемый способ получения диме" 2 няют. Получают 24,6 г...
Способ получения амино-оксибутирил-канамицина
Номер патента: 667142
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: A61K 31/702, C07H 15/234
Метки: амино-оксибутирил-канамицина
...С 69,58; Н 8,08;.И 5,07.. К раствору 1,5 г (0,014 моль)карбоната натрия в 40 мл воды прибавляют 5,3 г (0,01 моль) Ь- оС-окси- -Фталймидобутирата дегидроабиетиламмония и 60 мл .эфира, энергично е-ремешивавт до полного растворения,Эфирный слой отделяют,Водный слой промывают 2 х 20 млэфира и выпаривают до объема 15 млв вакууме, прибавляют 10 мл концент-,рированной соляной кислоты и кипятятс обратным холодильником в течение10 ч.После охлаждения фталевую кислотуотфильтровывают, Фильтрат выпариваютв вакууме, остаток растворяют в 10 млводы и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза для удаленияизбытка соляной кислоты.Остающийся сироп растворяют в10 мл воды и Фильтруют для удалениянебольшого количества фталевой кислоты.5...
Способ получения гидрохлорида адриамицинового эфира
Номер патента: 667143
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико
МПК: A61K 31/704, C07H 15/252
Метки: адриамицинового, гидрохлорида, эфира
...выпариваютв вакууме и остаток хроматографируют на силикагеле, элюируя вначалехлороформом, затем смесью хлороформ 20 метанол-вода (100120 т 2). Собранный адриамицин-О-стеароилгликолят растворяют в хлороформе, содержащем один эквивалент хлористо го водорода, добавляют этиловый эфири выд ляют гидрохларид адриамицин- -14-0-стеароилгликолята, выход 80 т.пл. 178-180 Су Н 1 0,35 (дауномицин й 0,20) в системе хлороФорм-метанол- ЗО вода (14:61).667143 Способ получения гидрохлорида адриамицинового эфира общей формулыИО ОНСОСН -О-СОСН;Х-,СОВОН етФв КЮ(12 где Х - О, Я илв ВН й - Сз-С, алкл, о т л и ч а ю щ и й с я зем,что 14-бромдауномицин или его гидробромид подвергают взаимодействиюс соединением общей ФормулыВСОХСНС(ЙМ, где й и Х имеют...
Способ получения 9-алкиламиноэритромицинов или их солей
Номер патента: 667144
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганнс, Зберхард, Роланд, Уве
МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08
Метки: 9-алкиламиноэритромицинов, солей
...катализатораспирт отгоняют в вакууме, остатоксмешивают с водой, подщелачивайт дорН 9 добавкой 1 н.раствора едкогонатра и экстрагируют три раза метиленхлоридом. Экстракты сушат сульфатом натрия и упаривают. После хроматографии на колонне (основная окисьалюминия хлороформ-метанол, 20:1)и отгонки растворителя получают кристаллический продукт, Выход 0,40.г(47 Ъ) 1 т,пл. 146-148 оСВычислено,Ъ С 62,311 Н 10,10;И 4,95,С 4 Р НЪ 5 03012 (848,19) .Найдено,Ъ С 62,24; Н 10,12;Н 4,98.Аналогичным образом получаютИ-(3-Диметиламинопропил)-эритромицилаьен, т,пл. 125-135 С, путемконденсации М-(3-аминопропил)-эритромициламина и формальдегида в молярном соотношении 112 и восстановленияобразовавшегося аэометина каталитически:активированным водородом...
Способ получения витамина в 12, меченного кобальтом-57 или кобальтом-58
Номер патента: 667145
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: A61K 31/555, A61P 3/02, C07H 23/00 ...
Метки: витамина, кобальтом-57, кобальтом-58, меченного
...осадка в 5 мл воды и в двухкратйом экстрагировании 2 мл смесикрезола с четыреххлористым углеродомв соотношении 1:1. Органическую фазуотделяют, промывают 1 мл воды,. а затем экстрагируют 6,мл смеси н-бутанола с четыреххлористыМ углеродом,Цианокобаламин активностью равной1 мКи, Со, со степенью радибхимической чистоты 90., после хроматограФического разделения водного раствора подвергают регенерации, используяцеллюлозу СИ и ДЕЛЕ и в качествеэлюента воду (выход 5 в расчете наКобальт).Это количество слишком мало, чтобы можно было произвести определениеудельной активности. Расчет показал,"что активность составляет 300 микрокюри на,1 мкг.Этот опыт можно повторить с применекием хлористого кобальтавместо.хлористого кобальта, что...
Способ получения полиэтилена
Номер патента: 667146
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: C08F 110/02
Метки: полиэтилена
...585.с. -пинен, ррм УРИ, мг/кг 560 540Относительное уменьшение удельного расхода составляет 15 и наблюдаетсй улучшение ойтйческих свойств, 40П р и м е р 4. В том же реакторе что и в предыуущих примерах проводят при 260 С и давлении 1300 бар полимеризацию этилена в присутствии стирола в концентрациях 10-15 г/л в растворе перекиси ди-трет-.бутила, подогретом и инжектируемом при 140 С.В табл, 4 показано влияние различнйх количеств стирола йа расходинициатора.50.Таблица 4 Стирол, ррмУРИ, Ъг/кг 0 67 125 25080,5 68 74 1 ЪЗ 55 ййМййя.. ю. .,л и-.;. ,.,0 37 55 93 . 158 252 8,75 8,15 7,7 7,6 6,7 5,8 циклопентен, ррмУРИ,ммоль/кг Уменьшение расхода происходитчем для других соединений к.обретевплоть до содержаний более высоких, ййя и достигают 33...
Способ получения нитрильных сополимеров
Номер патента: 667147
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: C08F 255/06
Метки: нитрильных, сополимеров
...до 54 С и в нее вводят1,3 ч. агента передачи цепи, пентарритритола тетра-меркаптопропионата в течение первых 30 мин реакции.Общее время реакции полимеризации3,5 ч. После удаления латекса изреактора получают 0,25 вес. префлокулированного осадка. Это веществомягкое хрупкое и легко очищается свнутренней поверхности реактора. Степень конверсии 77 от теории. Полученная смола имеет мол.вес 126 176 икрутящий момент 1290 гс.м через15 мин (230 С) .Б, Повторяют методику п.А, ноисключат аскорбиновую кислоту (РН6,6). Степень конверсии 84 от теории.Полученная смола имеет мол.вес193 336 и крутящий момент за 15 мин(при 230 С, 35 об/мин) 2860 гс.м.Такая смола выходит за рамки изобретения, поскольку она получена безактивации кислотой и имеет...
Способ получения полиэтилентерефталата
Номер патента: 667148
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: C08G 63/26
Метки: полиэтилентерефталата
...извеньев производных терефталевой/"применяются для ускорения реакцийполиконденсации при получении сложныполиэфиров, например соединения сурьмы, германия, олова и титана.Важно иметь сбалансированное соьтношение между реакцией образованиясложного эфира за счет этиленгликоляи реакцией поликонденсации с такимрасчетом, чтобы концентрация олигомерных разновидностей с низкой температурой плавления рставалась бынебольшой, Температура, при которойтакое балансирование может быть достигнуто, зависит от структуры пОлимера, скорости подачи паров и концентрации катализатора, тем не менее,эти температуры обычно должны нахо"диться в пределах 160-240 фС. В случае проведения раздельной завершающей ступени процесса с получениемпорошкообразного...
Композиция для получения окрашенных изделий
Номер патента: 667149
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: C08J 3/20
Метки: композиция, окрашенных
...соотношении 2;1 в присутствии пиридина в хлорбенэоле, кипятят в течение 30 мин, перемешивая,в 215 ч. нитробензола. При 100 ф С пигмент отфилЪтровывают, дополнительно промывают сначала небольшим количеством нагретого до 100 ф С нитробенэола, а затемнагревают до 20 ОС метанолом и высушивают в вакууме при 100 С. Получают 9,4 ч. красного мягкого пигмента порошка, который представляет собой-форму. Путем размалывания или перемешивания с солью ему можно придать подходящую для применения форму, в которой он окрашивает поливинилхлорид в красные цнеты с желтыми оттенками хорошей прочности к миграции и к действию света, Пренращение с-модификации дисазопигментав у-модификацию можно осуществлятьи другими высококипящими растворителями, например...
Способ получения пенопласта
Номер патента: 667150
Опубликовано: 05.06.1979
Автор: Токуцо
МПК: C08J 9/04
Метки: пенопласта
...и удаляют оттуда.Далее полученное вспененное вещество нагревают в приборе с циркулирующим горячим воздухом при 90-110 Са в течение 60 мин, чтобы осуществитьвторичное вспенивание для получениявспененного продукта. В этом случаебутан-гаэ, диспергированный в веществе при первоначальном вспенивании,10 равномерно диспергируют и стабилизируют при вспенивании азодикарбонами-. дом в качестве вспенивающего стимулятора при вторичном вспенивании.Испытание сжиганием.Ф5Образец 1. Пенопласт иэ поливинил,хлорида размерами 200 х 200 х 15, имеющийудельный вес 0,13 г/см и полученныйиэ комбинации 1,Образец 2, Пенопласт иэ поливиннлхлорида размерами 200 х 200 х 15 мм, имеющий удельный вес 0,13 г/см и полученный иэ комбинации 1.Образец 3. Пенопласт...
Полимерная композиция
Номер патента: 667151
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: C08L 9/00
Метки: композиция, полимерная
...мин. Детальный состав композиций (смесей) и результаты испытаний смесей и вулканизаторов представлены в табл.1,Физические характеристики компо. эиций улучшены для образов, которые подвергают вылежке в течение 8 дней Это показывает, что реакция каучука и галоидного соединения протекает медленно, требуя для полного завер щения значительного времени.П р и и е р 2. Получают ряд образцов полимеров иэ бутадиена, ак 667151Врилонитрила и диметиламиноэтилметакрилата, содержащих различные количества диметиламиноэтилметакрилата и реагировавших с различными органическими галоидными соединениями для получения композиций (смесей или соста 5 вов).Далее процесс ведут аналогичнопримеру 1 (см. табл.2 и 3).(ЧХ4 х1ЯИл1Х4 лФ о 1 Е ЮЙ ай ф хоа -ь хахх ф цО ц...
Способ обезвоживания нефти
Номер патента: 667152
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Герт, Кнут, Рольф, Рудольф, Эгон
МПК: C10G 33/04
Метки: нефти, обезвоживания
...самостоятельно или в виде раствора длярасслаивания эмульсий типа вода вмасле, особенно для обезвоживаниянефти со значительным содержаниемвысокомолекулярных углеводородов. Растворителями деэмульгаторов мо- гут служить вода и органические растворители, кипящие при 50-200 Ч, на- ф пример бенэол, толуол, ксилолы, четыреххлористый углерод, тетрагидрофуран, диоксан, низшие спирты, легкие бензиновые фракции. Целесообразно вводить в раствор0,5-50 вес.В деэмульгатора,Полученные растворы добавляют всырую нефть преимущественно в нефтяных скважинах (в поле).Расслаивание может протекать притемпературе только что добытой эмульсии типа вода в масле с такой скоростью, что эмульсия разрушаетсяпри транспортировке.Можно проводить расслаивание...
Топливная композиция
Номер патента: 667153
Опубликовано: 05.06.1979
МПК: C10L 1/16
Метки: композиция, топливная
...катализатораи отдувки растворителя получают 17 ггидрированного продукта.КаХС 0=471 представляет собой мо.Либдат (12,5) кобальта (3,5) наокисй алюминия, а Яа 1 СОНТ=550воль 4 рамат (16,0) никеля (4) наокиси алюминия,В качестве гидрированных продуктов могут быть использованы гидрированные алкилированные ароматическиеуглеводороды из петролатума;Ароматическую фракцию экстрагиру. =вт" слеЖЬМФим обраэом".100 гВакс А растворяют в 500 мл-игептайа, Фкльтруют"через"ствклян держащий "9 вес.% винилацетата, сосредним молекулярным ведом 4100 ивязкостью (измерена в 1-ном растворе в толуоле прил 38 С), равной0,37 градусов Энглера,40 Из топлив могут быть использованытопливо А, топливо Б и топливо В.Топливо А - дизельное топливофтемпература...