Архив за 1973 год

Номер патента: 405864

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иванова, Лепилина, Морозов

МПК: C07C 51/487, C07C 57/04

Метки: кислоты, метакриловой

...кислоты (МАК), Выход сырого продукта 64%, выход чистого продукта 52%.Недостатком известного способа является низкий выход чистого продукта, так как МАК образует азеотрон с водой,С целью 1 поэышения выхода целевого проду 1 кта исходный метилметакрилат берут в 0,25 - 1,0-мольном избытке от стехиометрии.Выход сырого продукта 93 - 98%, выход чистого продукта 90 - 95%. Содержание основного вещества не менее 99,9%. При иопользовании избывка ММА он не омыляется до конца.Избыто 1 к ММА обеспечивает более нолное выделение МАК из водного слоя иболее полное удавление 1 воды,при перегонке, сырого продукта, так 1 ка 1 к ММА образует азеотроп с водой (86% ММА 1 и 14% воды), кипящей при более низкой температуре (83 С), чем азеотроп МАК с водой (99...

Номер патента: 405865

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алиева, Садыхова, Шахтахтинский

МПК: C07C 51/25, C07C 57/52

Метки: кислоты, хлормалеиновой

...или стационарном слое. Выход целевого /о (конверсия 80% ).Пример 1. В реактор (диаметр 35 мм)загружают 60 мл ванадийфосфорного катали 5 затора фракционного состава 35 - 60 меш, состоящего из окислов ванадия и фосфора (атомарное соотношение Ъ: Р= 1: 1,4), нанесенных на силикагель. Хлоропрен, предварительно нагретый в испарителе и смешанный с воз 10 духом в смесителе в молярном соотношении1: 6, подают в реактор при 460 С, Время контакта 0,3 сек, объемная скорость подачи хлоропрена 1,2 час-. Реакционную смесь упаривают досуха и получают хлормалеиновую кис 15 лоту (ХМК) с т, пл. 108 С. Выход 21,9%,считая на пропущенный хлоропрен (конверсия 80% ).В примерах 2 - 8, сведенных в таблицу, реакцию проводят по примеру 1, используя 9,820 вес. %...

Номер патента: 405866

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Медицинской, Позднев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: ди-(гг-бутил)пирокарбоната

...следующим абр,азом.К 2 эквивалентам трет-бутилкарбоната на;рия, полученного предварительно известным способом, например путем обработки трет-бу;плата натрия углекислым газом, добавляют 1 эквивалент хлорангидрида моно- или динитрозамещенной бензойной кислоты, после чего к смеси приливают диметилформамид и перемешивают при комнатной температуре, а затем 1 час при 50 С. Для выделения целевого продукта реакционную смесь обрабатывают водой, отделяют органический слой от водного. промывают, высушивают и отгоняют органичеакий растворитель. Выход ли-(трет-бутил) пироеарбоната 70 - 83%. Из водного слоя,позкислением соляной кислотой выделяют 90 - 92/о нитрозамещенной оензойной кислоты.П р и м е р 1. В суспензию 115,2 г (,2,поль) трет-бутилата...

Номер патента: 405867

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 69/54

...вещество кремового цвета, т. пл. 86 - 88 С(гексан), Выход 3,23 г (85%) .Найдено, %; С 50,45, 50,40; Н 3,35, 3,33;1 33,38, Э 3,35.Вычислено, %: С 50,52; Н 3,42; 1 33,42.П р и и е р 2. 1-Метакрилиарбокси- (гекса диин,4) -п-хлорфенокси,Из 144 г пропаргилового эфира метакриловой кислоты в 40 мл смеси очищенный метанол - . эфир, 2,45 г 1-бромпропаргилового эфира п-хлорфенола в 40 мл смеси метанол - ЗО эфир в присутствии 0,1 г Сц 2 С 1, и 20 льг изо405867 Пр ед м е т и з обретения Составитель Е, ДембовскаяРедактор 3. Горбунова Техред Т. Ускова Корректор О, Тюрина Заказ 209 Изд. Из 252 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил....

Номер патента: 405868

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гребнев, Крылова

МПК: C07C 101/40

Метки: n-ацилированных, аминокислот

...таллового масла) и синтетические жирные кислоты.Использованная для синтеза жирнокислотная фракция таллового масла содержит 90.5/О жирных кислот (кислотное число фракции 177,4).К нагретым до 120 С жирным кислотам таллового масла прибавляют 1 при .перемешнванни горячий, насыщенный водный раствор натриевой соли аминоуксусной кислоты, взятой с 20%-ным избытком (на 10 г кислот 1,1 г аминоацетата натрия), нагревают до 195 С и выдерживают при этой температуре 3,5 час. После охлаждения получают твердый продукт ( - 14 г), хорошо растворимый в воде.Полученный реагент содержит в качестве примесей небольшое количество свободных жирных кислот и их мыл, неактивные вещества, содержащиеся в исходной жирнокис4 О 5 сД Предмет изобретения ОВ -...

Номер патента: 405869

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голуб, Смол, Чиркина

МПК: C07C 229/36

Метки: дийодтирозина

...сернистогогаза, необходимость двойной очистки полученного продукта и больллие,потери йода, так кактолвко половина загружаемого йода исполь 5 зуется для йодирования, а остальное количество .расходуется на лобоаную реакцию получения йодистого аммония, Для регенерациийода из водного раствора применяют медныйкупорос, бихромат калия, серную кислоту, что0 приводит к коррозии алпаратуры и усложняетмсповия трудаКроме того, применение органических,растворителей увеличивает огневзрывоопасностьпроцесса,5 Цель изобретения - упрощение процессаи повышение чистоты целевого продуктадостигается за счет проведения реакции йодирования комплексом йод - хлор в кислойсреде. Комплекс йод - хлор получают хлори 2 о,радованием водкого раствора...

Номер патента: 405870

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 231/02, C07C 237/06

Метки: n-замещенных, а-(ы-замещенной)-амино, амидов, г-оксимасляной, кислоты

...Изопропиламид а-изопропиламино-т-,оксимасляной кислоты.К 6,2 г а, у-диброммасляной кислоты прибавляют охлажденный,до 0 С раствор 14,8 г изопропиламина в 45 г абсолютного спирта. Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 7 суток, упаривают, остаток подщелачивают насыщенным водным раство ром поташа и продукт несколько раз экстрагируют хлороформом, Хлороформный раствор высушивают поташом и хлороформ отгоняют. Получают 3,66 г (73%) белого кристаллического вещества, т, пл, 131 - 132 С (из бензола).Найдено, %". С 59, 29, 59, 04; Н 10,69, 10,68; М 14,06, 14,18.СеН 22 КгО 2Вычислено, %: С 59, 37; Н 10,96; Ы 13,85.П р и м е р 4. Изобутиламид а-изобутиламино-т-оксимасляной кислоты,К 6,2 г а, 7-диброммасляной кислоты прибавляют...

Номер патента: 405871

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Волкова, Киркина, Ховска, Шаров

МПК: C07C 235/82

Метки: салициланилида, сложного, эфира

...реакции и сушат в вакууме, Выход целевого эфира 35,2 г (96%), т. пл.44 - 45 С.Идентифицируют целевой продукт определением молекулярного веса, элементарным анализом и ИК-спектроскопией, При нагревании полученного эфира в стеклянной посуде при 190200 С в течение 30 мин он не возгоняется и не разлагается. 4,5 о/о-ным раствором этого эфира в СС 14 пропитывают образцы ткани из миткаля неапретированного отбеленного. Образцы помещают в термокамеру и выдерживают в течение 5 час при 170 С. Визуально наблюдаемые следы возгонки пропиточного препарата на образцах отсутствуют. После тепловой обработки определяют фунгицидные свойства образцов чашечным способом, на твердой питательной среде Чапека, зараженных суспензией грибков Аэрепрнэ пдег ч. Т 1...

Номер патента: 405872

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 241/04, C07C 243/36

Метки: адамантандикарбоновой-1, дигидразида, кислоты

...спосо 1 б получения гидразида адалмантанмо 1 нокарбоновойкислоты взаимодействием этилового эфира адамантанкарбоновойкислоты с гидразингидратом.Предлагаемый способ получения дигидра. зила адамантандикарбоновой,3 кислоты состоит во взаимодействии диметилового эфира адамантанди 1 карбоновой,3,кислоты с избытком гидразингидрата, провод 1 имото в отсутствие растворителя при температуре кипения гидразингидрата, Ооразовавшийся в результате реакции метиловый спирт ступенчато отгоняют из реакционной,среды вместе с гидразингидратом. В конце реакции гидразингидрат отгоняют в вакууме, а остаток перекристаллизовывают,из диоксана,Проду 1 кт 1 представляет собои белый пороцток с т. пл, 165 - 167 С, хорошо растворимый в воде, спирте и...

Номер патента: 405873

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аронович, Кудр, Трофимов, Этлис

МПК: C07C 253/30, C07C 255/23

Метки: непредельных, эфиров

...эфиром, промывают разбавленной соляной кислотой, сушат и концентрируют. Получают 9 г (50%) неочищенного винилового эфира (2-циан) -бутадиенкарбоновой кислоты, После,перекристаллизации из пегролейного эфира получают чистый продукт, т. пл. 32 - 33 С.Найдено, %". С 64,45; Н 4,73; М 9,41; мол. вес 152 (криоскопия).Вычислено, %: С 64,40; Н 4,73; 1 х 9,40; мол, вес 149,П р и м е р 2, 15,кл аллилового эфира циапуксусной кислоты в 40,цл диоксана добавляют 10 г хлористого цинка и 10 .ил акролеипа, перемешивают 4 час при 20 С и далее поступают, как в примере 1. Получают 8,5 г (44%) неоч пшенного аллилового эфира (2-циан)-бутадиенкарбоновой кислоты, Т, пл. 47 С (петролейный эфир).Найдено, %". С 66,36; Н 5,52; г 1 8,62;вес 160...

Номер патента: 405874

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Петрунькин, Пластических, Полимеров, Розвага, Токсикологии

МПК: C07C 275/02

Метки: йодом, комплексных, мочевины, соединений, фенил(алкил, хлористым

...в вакууме велиочина ап для маслообразного продукта не изменяется. Полученное вещество представляет собой М-дихлорйод-К-фенилмочевину. ЗО К 4,65 г (0,014 моль) Х-дихлорйод-И-фенилмочеьины при тщательном перемешивании прибавляют небольшими порцикми 20 мл дистиллированной воды. Масло быстро превращается в кристаллический продукт, который отделяют и сушат. Получают 3,00 г (990 а) комплекса (СаНаХНСОХН,),1 С 1.После, кристаллизации из этанола образуются бесцветные иглы, т. пл. 185 - 187 С.Найдено, %: С 38,93; Н 3,29; (С 1+1) 37,86.С 14 Н 1 аС 1 ЩО.Вычислено: %: С 38,86; Н 3,74; (С 1+1) 37,52.УФ-опектр; , 247 нм;1 д,90.Для исходной фенилмочевины, 237 нм, 1,0 е 4,22.ИК-спектр, см, 610, 675, 720, 780, 820, 880, 1010, 1070, 1095,...

Номер патента: 405875

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кондратьева, Панкратьева, Сухотерин

МПК: C07C 303/24, C07C 305/06

Метки: алкилсульфатов

...и карбамида. После, выдержки реакционной массы при 80 - 100 С в течение 1,5 - 2 час температуру повышают до 110 - 120 С и выдерживают еще 1,5 - 2 час. Затем охлаждают до 80 - 90 С, нейтрализуют моноэтаноламином, раствором аммиака или 5%-ным раствором щелочи до рН пасты 7,5 - 8. Полученную пасту алкилсульфатов можно использовать без дополнительной очистки.Пр и м в,р 1. 100 г первичных спиртов из вторых неомыляемых нагревают в реакторе до 80 С,и при неремешивании в течение 10 мин загружают 62 г сульфаминовой кислоты и 7,5 г карбамида, выдерживают 1,5 - 2 час при 80 в 1 С до получения однородной массы, нагревают до 110 в 1 С и выдерживают 1,5 - 2 час при этой температуре. После охлаждения до 80 - 90 С нейтрализуют 170 г 3%-ното аммиака,ил...

Номер патента: 405876

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Богорадовский, Завгородний, Ленинградский, Петров

МПК: C07C 303/10, C07C 309/20

Метки: сульфонилхлоридов

...остатке ацетиленовые с 1 ульфонилхлоридывыделяют с учетом их стабильности, Например, алкинсульфонилхлориды фракционируют1 е в вакууме при нагревании, Все операции,п 1 роводят в инертной атмосфере.Выход продукта, составляющий - 30 - 40%,можно повысить лутехт многократного использования непрореагировавших оловоацетиленов,Предлагаемый способ позволяет получитьтакже и известный в литературе 1 чпропинсульфонилхлорид.П,р и м е,р 1, В трехгорлую колбу, снаб 20 женную мешалкой и вводом для инертного гава, вносят 10,5 г свежеперепнанного хлористого сульфурила в 150 мл абсолютного эфира,после чего при перемешивании и охлаждениидо - 30 С прикапывают раствор 26 г трибутил 25 станнилметилацетилена в 70 лл абсолютногоэфира, По окончании...

Номер патента: 405877

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Васильев, Вител, Михалева, Трофимов

МПК: C07C 319/20, C07C 321/18

Метки: ссср

...дегидратируют при повышенной температуре, предпочтительно при 150 - 180 С, в присутствии катализатора, например диалкилфосфита, и выделяют продукт в чистом виде.Выход целевого продукта 80%.Реакция протекает по уравнению: эфир препе ацетола и 0,05 г гоняют в вакуулевого продукта ; й 0,94418; ; Н 10,24; 10,30 10,15; Ь 29,36; аюетола и 6,9 г час до 160 - и получают 8,7 г Н= СН%йствии тиоэтинилилвиниловых эфиенди,3 г сульПримертиола,2 п дипропилме 20 фокислоты,100 С/3 мм 2, Дипропил учают, как каптола ац Выход 6,1 о 1,5255; д овыи эфир про в примере 1, из тола и и-толуо г (53%), т 4 0,9693.П р и м е р 3. Диизобутиловый эфир пропендитиола,2 получают, как в примере 1, из 11,8 г диизобутилмеркаптола ацетола и и-толуолсуфокислоты. Выход 6 г...

Номер патента: 405878

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07B 43/02, C07D 333/42

Метки: 5-нитро-2-ацетотиенона

...солью (О - 5 С) понемногу прибавляют 14,2 г (0,141 лоль) растертого азотнокислого калия, выливают на 1 кг дробленого льда, отфильтровывают осадок, многократно промывают водой, высушивают и получают 20,1 г (0,108 лоль) смеси оксимов 4- и 5-нитро-ацетотиенона, т. пл. 120 - 170 С, выход 81,2%,20,1 г (0,108 лоль) полученной смеси оксимов растворяют в 200 л,г горячего спирта, обрабатывают раствор активированным углем, к горячему фильтрату постепенно прибавляют 175 льг воды (до начала кристаллизации из кипящего раствора) и затем добавляют 20 лл спирта. Смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, желтые кристаллы отфильтровывают, промывают 2 х 20 мл разбавленного спирта (1: 1), высушивают и получают 10,0 г (0,054 лоль) чистого оксима...

Номер патента: 405879

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Деркач, Левченко, Пасмурцева

МПК: C07C 391/02, C07F 11/00

Метки: арилсульфониларениминоселениновых, кислот, хлорангидридов

...исходных продуктов для синтеза физиолэгически активных соединений,Известен способ получения хлорангидридов К-арнлсульфониларениминоселениновых кислот взаимодействием дихлорамидов аренсульфокислот с триметил (арилселено) силана о ми при охлаждении. Недостатками такого способа являются,неустойчивость исходных триметил (арилселено) силапов и их трудно- доступность.С целью устранения указанных недостат ков и упрощения процесса по предлагаемому способи дихлорамиды аренсульфокислот подвергают взаимодействию 1 с диарилдиселенидами с последующим выделвнием целевого продукта обьочными приемами.20П р и м е р, К распвору 0,01 моль дифенилдиселенида в 5 мл сухото СС 14 при охлаждении постепенно приливают раствор 0,01 моль дихлорамида...

Номер патента: 405880

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мощинска, Олифер, Чиж

МПК: C07D 301/02, C07D 303/16, C07D 407/12 ...

Метки: глицидных, дикарбоновых, кислот, эфиров

...способом,требуют дополнительной очистки от,примесей - продуктов взаимодействия с хлористымводородом, что поггижает выход целевого продукта.15С целью повышения выхода и улучшениякачества продукта предлагается диметиловыеэфиры дикарбоновых кислот переэтерифицировать глицидолом при 100 в 1 С с одновременной отгонкой метанола, предпочтитель Оно в присутствии катализатора - ацетатацинка, взятого в количестве 0,5 - 5% от весаисходного эфира.Выход эфиров достигает 85 - 95%.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу с прямым холодильником, термометром и мешалкой помещают 0,1 мо,гь диметилового эфирадикарбоновой кислоты и 43,6 г (0,6 коль)глицидола, быстро нагревают до 120 в 1 Си перемешивают до полного удаления мета- ЗО пола (90 - 120 лгин), Затем...

Номер патента: 405881

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Морозов

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...пропитывают минеральной, например серной, кислотой из расчета 0,01 - 0,03 модуля по моногидр ату, нагревают, сушат газообразным теплоносителем, капример дымовыми газами, до влажности 10 - 15%, в течение 2 - 5 мин обрабатывают фурфуролсодержащим паром, поступающим с последующих стадий обработки, с температурой 130 - 160 С. Обогащенные образовавшимся фурфуролом пары выводят нз зоны реакции, охлаждают и конденсируют. Сырье,:прошедшее первую стадию обработки, смачивают горячей водой с темлературой - 100 С с модулем 0,3 - 0,5 и вновь сушат газообразным теплоносителем для удаления избыточной влаги и концентрирования кислоты405881 Предмет изобретения Составитель 3. ЛатыповаТехред Т. Ускова 1(орректор М. Лейзерман Редактор Л. Давыдова...

Номер патента: 405882

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ким, Скворцова

МПК: C07D 307/68

Метки: ссср

...свыделением целевого продукта обычными приемами.П р и м е р 1. р- (и-Бутилтио) -этиловый эфирфуран-карбоновой кислоты. 25В стеклянную ампулу вносят 2 г(0,0145 моль) винилового эфира фуран-карбоновой кислоты, 1,6 г (0,0177 моль) и-бутилмеркаптана и 0,03 г динитрила азоизомасляной кислоты. Ампулу продувают азотом, 30запаивают и термостатируют при 80 С в течение 18 - 24 час. После удаления избытка меркаптана перегонкой в вакууме в токе азота получают 2,65 г (80,3%) целевого продукта, т. кип. 154 - 155 С(5 мм рт. ст., й 4 1,1000, йв 15111Найдено, оо: С 57,68; Н 7,18; Б 14,14.С 1, Н 1 оО,Ь.Вычислено, %: С 57,87; Н 7,06; 5 14,04.П р и м е р 2, р-(и-Пропилтио) -этиловый эфир 5-бромфуран-карбоновой кислоты,По примеру 1 из 1,5 г...

Номер патента: 405883

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 491/048

Метки: 2-арил-4, 7-диазабензокумаронов

...осадок,промывают 10%-ным раствором едкого патра,10 затем водой до нейтральной реакции и получают 0,5 г (53,5%) кристаллического продукта, т. пл. 189 - 190 С (этиловый спирт).Найдена, %: 1 ч 11,4.С ц 1-1,д,О.15 Вычислено, %; 1 х 1 11,4.П р и м е р 2. 2-п-Бромфенил,7-диазабзо-л-кумарон.К 2 г в-, (2-хиноксалон-ил) -и-бромацетофенона добавляют 20 мл хлорокиси фосфора .и5 г пятихлористого фосфора, нагревают 2 часпри 106 в 1 С и после обработкт 1, указанной в примере 1, получают 1,57 г (83,3%) целевого продукта, т. пл. 264 - 205 С (этиловыйспирт).25 Найдено, %;,1 Х 1 8,68.С 16 НрВ гКеО.Вычислено, %: 1 ч 8,61,Как,показало, изучение Уф-спектров синтезированных соединений, циклизация сопровождается резким гипсохромным сдвигом405883...

Номер патента: 405884

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Грищенко

МПК: C07D 307/91

Метки: 8-амино-1, гидрохлоридов, тетрагидродибензофуранов

...523 Г 10 ппсносЕН 111 ЛП 1 Л Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж-З 5, Раушскан наб., д. 4/5 Тпп. Харьк. Фил, пред. Патент динений полос поглощения каких-либо примесей и сходством этих спектров с ИК-спектрами химически чистых соединений. Кроме того, при вакуум-возгонке целевых, продуктов, полученных по предлагаемому способу, практически отсутствуют пелетучие остатки примесей.Получение целевых продуктов высокой степени чистоты имеет чрезвычайно большое значение для последующего синтеза лекарственных препаратов, так как присутствие примесей изменяет в пежелателыную сторону физиологическое действие препаратов,Предлагаемый способ не требует использования органических растворителей и...

Номер патента: 405885

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Глозман, Жмуренко, Шаров

МПК: C07D 311/24

Метки: 7-метх)кси-8-диалкила, кислоты, минометилхромон-2-карбоновой, эфиров

...фильтрат в вакууме, растворяют остаток в 10% -ной соляной кислоте инерастворившийся осадок отфильтровывают.Фильтрат подщелачивают 10%-ным растворомуглекислого натрия, выпавшее масло извлекают бензолом, бензольный раствор упаривают,.405885 О 15 СООК алкил или К, и К 2 торым они связаское кольцо, кото- другим гетероатоатов, отличающийй эфир 7-метоксибоновой кислотыс амином общей о эфимонгЯК,1-2 тдеК иК,им в среде органич бензола, в лрис лературе кипен 40 ляют целевойхлоргидрат обыеют в еского утстви ия реа продук чными шеук раств триэт кционн т или ,прием занные значения,орителя, напримериламина при темой смеси и выдепереводят его в ами. оставптель 3. ЛатыповТехред А. Камышников орректор О. Тюри сдактор Л. ва Зака ж 523итета Совета ений и...

Номер патента: 405886

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бичеров, Вите, Дорофеенко, Пручкин

МПК: C07D 311/76

Метки: 2-бензопирилия, замещенных, солей

...вышеуказанные, значения, подвергают взаимодействию с бензоином в среде полифосфорной кислоты с последующей обра 10 боткой хлорной кислотой и выделением целевого продукта обычными приемами,П р и м е р 1. Смесь 1 г (0,0054 моль) ацетилвератрола и 1,18 г (0,0055 моль) бензоинав 15 г,полифосфорной кислоты нагревают при15 энергичном перемешивании 15 мин при 130 -140 С. Темноткрасную реатационную смесь выливают в 30 мл холодной воды со льдом и добавляют 3 - 4 мл 30%-ной хлорной кислоты.Образовавшийся желтый осадок отфильтро 20 вывают и высушивают. Сухой продукт растворяют при нагревании в минимальном количестве ледяной уксусной кислоты, содержащейнесколько капель 70%-ной хлорной кислоты,и после охлаждения постепенно высаживают25 эфиром....

Номер патента: 405887

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гузненох, Кузнецов, Мырсина, Свищук

МПК: C07D 317/20

Метки: оксикеталей, терпеновых

...ы 11 где К имеет вышеуказанное значение, подвергают взаимодействию со смесью реактивов Гриньяра общих формул 111 л 17 П р и м е р 1. 2-Метил-(2,6-дометил-оксигептен) -1,3-диоксолап.5 К смеси двух реактивов Гриньяра, прнготовченной из 49 г 5-бром-метилпентена, 42,6 г йодистого метила, 14,4 г магния и 300,пл абсолютного эфира, прикапывают при перемешивании и охлаждении до - 10 С 34,8 г 20 этиленового эфира ацетоуксусной кислоты. Поокончании прибавления реакционную массу оставляют стоять, пока она не нагреется дс комнатной температуры, после чего кипятят с обратным холодильником 2 час, Образовав 25 шийся алкоголят магния обрабатывают смесьюльда и хлористого аммония, а продукт реакции извлекают эфиром. Эфирные экстракты промывают, водой и...

Номер патента: 405888

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дзиомко, Михайлов, Островска

МПК: C07D 207/404, C07D 209/48

Метки: n-(aлkokcиaлkил)иmидa, двухосновной, кислоты

...кислотой.Предполагаемый способ не только универсален для получения Х-(алкоксиалкил),изгидов двухосновных кислот и позволяет упростить технологию, но и дает возможность получить новые соединения этого класса с достаточно высоким выходом.П р и м е р 1. 1 ч-(3-Этоксипропил) фталимид.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором и обратным водяным холодильником с хлоркальциевой трубкой, вносят 204 г (1 лголь) 1 ч-(3-оз(сипропил) фталимида, 136,пл (1,1 мо гь) диэтилсульфата, 250 я.г сухого толуола и 40 г окиси магния. Смесь подвергают, интенсивному механическому размешиванию в течение 20 час при температуре бани 120 С. Затем реакционный раствор ох405888 125 г (0,5 моль) М-(3-оксипропил)-4-нитрофталимида, 68 лл (0,55 моль) диэтилсульфата,...

Номер патента: 405889

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 207/34

Метки: 4-замещенных, з-ациламинопирролов

...Заказ 612 Изд, Мо 251 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушокая наб., д. 4/5Тип, Харьк, фил. пред. Патент б) К раствору 1 г ацетамидоацетона и 0,96 г хлоргидрата а-аминоацетона в 5 лл абсолютного спирта приливают раствор КаОСН 5 (из 1 г Ыа) в 10 гил абсолютного спирта, через - 48 час (20 С) упаривают в вакууме и остаток подвергают вышеуказанной обработке, Получают 0,39 г (29%) 2,4- диметил-ацетамидопиррола (т. пл, после перекристаллизации пз воды 193 - 19 С), не дающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с описанным выше образцомм.П р и и е р 2. 2,4-Дпметил-З-бензоиламинопиррол.а) В 196 ил воды прп кипячении растворяют 35 г Ва(ОН)2 6...

Номер патента: 405890

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гудзенко, Садченко

МПК: C07C 143/36, C07D 221/02

Метки: n-jtt

...Н 3,05 Вг 16,16; К 2,83; Я 6,48.6-Бром-метил-хлорантрапир получают, действуя на натриевую со, -бром- метилантрапиридон- сульфокисло хлора,том н соляной кислотой, ,и иден ци т, смешивая с соединением, получен и тным способом.П р им ер 2. 5 г натриевой соли а-сульфоацетиламиноантрахинона размешивают в 50 лил воды, добавляют 70 лл Х-метилпнрролидона и,водную щелочь до рН 7, нагревают до 75 С и выдерживают 0,5 час при этой температуре. Далее обрабатывают, как в примере 1, и получают 4,3 г (90%) натриевой соли 1-антрапиридонсульфокислоты, которая кристаллизуется в виде и-анизидиновой соли из воды.Найдено, %: С 6 6,18; Б 7,60.С,6 Н 9 ХО 55 С 7 НВычислено, %: ,28; 1 ч 6,22; Я 7,12.Из натриевой соли 1-антрапиридонсульфокислоты известным способом...

Номер патента: 405891

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ермоленко, Якобсон

МПК: C07D 213/26

Метки: 5-перфторлутидина

...получения перфторпиколинов пентафторпиридица прц нагревании с фторидом щелочного металла или фгоропластомдо 450 - 560 С,Предлагаемый спосоо получения 3,5-перфторлутидица заключается в том, что пентафторпиридиц цагревают с фторцдом щелоч,ного металла или избытком фторопластапри 560 - 570 С и целевой продукт выделяют известным способом.Выход 34 - 44%,Во всех примерах реакцию проводят во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л и ис,пользуют 30 г пентафторпиридина, Перед выгрузкой реакционной массы автоклав охлаждают до - 10 С в примере 1 и до комнатной температуры в лримерах 2 и 3. Реакционную смесь анализируют методомгазо-жидкостной хроыатографии на приборе ЛХМА (коло 11 ка 2000 х 4 льи, фторсиликон ОГ=1(15%) на хромосорбе Р, линейное про...

Номер патента: 405892

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зильберг, Курдюмова, Попов

МПК: C07D 221/18

Метки: антрапиридина, галоидпроизводных

...ведутго фосфора,меют вышеуказанные значеют галоидгпроизводным фослорокисью фосфора, при нап. 1, отличающийся тем, что в избытке галоидзтроизводноСоставитель И, Бочарова Редактор Л. Давыдова Техред А. Камышникова Корректор О. Тюринааказ 202ЦНИ Изд,И Госуларст но дел Москва, 206 Тираж 511нного комитета Совета Министровм изобретений и открытийЖ, Раушская наб., д. 4/5 Подписно Тип. Харьк. фил. пред, Патент бромантрапиридина, т. пл. 239 - 240 С (толуол).Найдено, %: Вг 17,23; 17,43; С 1 8,00; 7,86; М 3,32; 3,34.СзН ВгС 1 КОз.5Вычислено, %; Вг 17,82; С 1 7,90; 1 ч 3,12.Это же соединение, получают при обработке 1-бензоил-бромантрапиридона пятихлористым фосфором в хлорбензоле.П р и м е р 2. 8 г 1-ацетил-бромантрапи О ридона и 20 лл хлорокиси...

Номер патента: 405893

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Казанков, Мухина, Пуца

МПК: C07D 221/18

Метки: 1-аминоантрапиридонов, замещенных

...и 50 мл апплиша нагревают до кипения, затем охлаждают до 80 и прибавляют 100 мл метанола. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают метанолом, Получают 1-амино-К- (а-толил)- антрапиридон, т. пл. 250 в 2 С (из водного диметилформамида). Выход 90%.Найдено, %: С 78,3; Н 4,5; К 7,8.Сз НцКО.Вычислено, %: С 78,4; Н 4,8; К 7,9.Вместо анилина применяют также толуидины, мезидин, гексиламин, циклогексиламин, морфолин, пиперидин.Соединения, полученные в примерах 2 - 10 в условиях примера 1 из соответствующих замешенных антрапиридонил-пиридинийхлоридов, приведены в таблице.Пример 11. 1 г 4-циклогексилантрапиридонил-пиридинийхлорида и 5 мл циклогексиламина кипятят 30 мин, охлаждают и прибавляют 30 мл 5%-ной соляной кислоты. Выпавший...