Архив за 1973 год

Номер патента: 407885

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 215/50

Метки: диалкиламинометилпроизводных

...11,01 г (0,1 моль) резорцица в 15 мл изопропилового спирта. За счет теплоты реакции температура самопроизвольно поднимется до 40 С. После прибавления всего количества раствора резорципа смесь выдерживают в течение 1 - 1,5 час при 65 - 75 С, Выделяющийся во время реакции диметиламиц поглощают с помощью водцого раствора НС 1.После этого отгоняют изопропиловый спирт и избыток бис- (М,К-диметиламино) -метана, которые используют для следующего синтеза. Остатки изопропилового спирта и бис- (М,К- диметиламицо) -метана удаляют из продукта в вакууме при температуре до 130 С и давлении 5 - 10 мм рт, ст. Получено 28 г 2,4,6-трис(диметиламинометил) - резорци - вязко г о прозрачного темоокрашеццого продукта (выход - 98,5% от теоретического в расчете...

Номер патента: 407886

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гаврилов, Маркса, Чехун

МПК: C07C 227/18, C07C 229/76

Метки: кальцием, кальция, комплекса, молекулярного, пантотената, хлористым

...молепого комплекса пацтотецата кальция сетым кальцием исходя из а-окси-р,р-ди Й Е 407886 ТЕНИЯ ЕКУЛЯРНОГО КОМПЛЕКСС ХЛОРИСТЪМ КАЛЬЦИЕМ у-бутиролактоца, р-ала 1 пгпата кальция и хлористого кальция в среде низшего спирта, например метанола, заключающийся в том, что 13-алацииат кальция подвергают взаимодейст вию с хлористым кальцием и образующуюсяпри этом двойную соль р-алацицата кальция и хлористого кальция подвергают реакции с а-окси-ЦЗ-диметил-у-бутиролактоцом.Предлагаемый способ позволяет устранить 10 недостатки известного способа получепиемкомплекса р-алаципата кальция с хлористым кальцием и последующей конденсацией его с а-оксц-р,р-дпметил-у-бутиролактоном в среде с влажностью це выше 0,5%.15 Полученный комплекс используют в...

Номер патента: 407887

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Браун, Губенко, Крысин, Шзедченко

МПК: C07C 227/24, C07C 229/00

Метки: аминокислот

...процесс продолжительный и требует использования опециальной аппаратуры.С целью повышения выхода целдукта в качестве расщепляющего аменяют гилразин.Способ получения аминокислот заключается в том, что на гидантоин цли его производные действуют гидразином прц одновременП р и м е р 1, 15 г 5-скатилгидантоина, 20 гКОН и 50 цл гилразип-глдрата нагревают ло кипения в колбе с обратным холодильников.Через 4 - 5 час заменяют обратно хололильнлк на прямой и отгоняют гцдразци-гцдрат, остаточек гидразин-гидрата отгоняют в вакууме (всего регенерируют 40 4 л гидразцн-гцдрата).Сухой остаток растворяют при небольшом нагревании (40 - 50 С) в минимальном количестве воды, фультруют, фильтрат пслкисляют уксусной кислотой до рН 6 - 6,5, лооавляют равный...

Номер патента: 407888

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Медицинской, Позднев

МПК: C07C 241/02, C07C 281/02

Метки: гидразинугольной, гяг-бутилового, кислоты, эфира

...трет-бутил ты, отл 20 лнченпя в трет-бут. лоты испоет-бутилового эфира оты гидр азинолнзом ных угольной кислоем, что, с целью увепродукта в качестве диого угольной кист-бутилпнрокарбонат. я тркислоизводйсялевогопроизводи-тре полученгольнойьпых прчающыхода цовогочьзуют Йзобрстспие относится к синтезу 11 ройзводного гидразинугольной кислоты, а именно ее трет-бутилового эфира, который является ключевым промежуточным соединением в синтезе Х-трет.бутнлоксикарбопильпых производных аминокислот.Извсстсн способ получения трет-бутилового фира гидразинугольной кислоты, основанный а гидразинолизе мстнч-трет-бутилкарбоната.Однако при этом выход целевого продукта относите,чьно низок - 59%.С целью устранения этого недостатка предложено...

Номер патента: 407889

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кирсанов, Кирсанова, Кухарь, Шевченко

МПК: C07C 263/02, C07C 265/04

Метки: а-хлоралкилизоцианатов

...трихл вергают взаимодействи циацуровой кислотой пр 5 ющим выделением цел ц ы и и способа м и. 2. Способ по и. 1,что процесс проводят цического растворителяотличающийся тепри 80 С в средне ор Изобретение относится к получению новых производных изоциацовой кислоты, в частности сс-хлоралкилизоциацатов, являющихся промежуточными продуктами для синтеза биологически активных веществ и мономеров.Известен способ получения сс-хлоралкилизоциапатов хлорированием алкилизоцианатов при высоких температурах (выше 100 С) и длительном времени реакции.С целью получения неизвестных ранее новых типов сс-хлоралкилизоциацатов предложен новый способ их получения, заключающийся в том, что соединения общей формулы К - СС 1 д, содержащие подвижные атомы хлора в...

Номер патента: 407890

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гаврилов, Маркса, Папанов, Тищенко, Чехун

МПК: C07C 255/19

Метки: кислоты, циануксусной, эфиров

...отделяемого от эфира циануксусной кислоты ректификацисй, Содержание малонового эфира в целевом продукте обычно составляет 3 - 10%.Дальнейшее использование эфиров циануксусной кислоты с примесью малонового эфира, например в синтезе витамна Вб, ведет к образованию нежелательных продуктов реакции, осложняющих технологио процесса.Цель настоящего изобретения - улучшение качества эфиров циануксусной кислоты, получаемых этерифнкацией циануксусной кислоты алифатичсскимн спиртдмн, Для этого в качестве катализатора этерификации применяют хлористый кальций, который связывает образующуюся в процессе реакции воду, препятствуя про)еканню побочной реакции гидролиза ннтрнльных групп. Выход сложных эфиров 5 70 - 85%, а содерканне В ннх малонового эфира...

Номер патента: 407891

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Владимирова, Любарска, Мельников

МПК: C07C 127/19, C07C 157/09, C07F 9/08 ...

Метки: apил-n-фocфopилированной, замещенной, мочевины, тиомочевины

...высаживают петролейным эфиром. Полученные кри.сталлы имеют т. пл. 118 - 9 С, выход 79%.Найдено, %: Р 9.81 и 9,67; х 9,83.С , Н,;хгОРЯ.Вычислено, %; Р 10,18;9,21. П р и м е р 4, х 1-(и-оксифецил)-х-(0,0-диэтилтцофссфорил) -тиомочевина.В условиях примера 3 проводят реакцию 2,07 г и-аминофецола в 4 г (СгН 0)гР(Я) СЯ. Реакционную смесь обрабатывают 1 н. раствором ХаОН, возный слой псдкисляют НС 1 1; 1 до рН 7, выпавший осадок отфильтровывают, сушат, т, пл. 110 С (бензол-петролейцый эфир), выход 85,5%.Найзено, %; Р 9,36 и 9,59; Х 8,79 и 8,88.С Н 7 хгОгРЯг.Выч,ислецо, % Р 9,67; Х 8,74.П р и мер 5, х-(с-оксифенил)-Х-(0,0-диэтилтиофосфорил) -мочевица.В условиях примера 3 нз 1,92 г о-амицофецола,и 3,45 г (СгНзО)гР(5) ХСО получают продукт, т. пл....

Номер патента: 407892

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 303/22, C07C 309/86, C07C 51/60 ...

Метки: перфторкарбоновых, сульфокислот, фторангидридов

...фторировацню, подают в электролизер отдельно, предпочтительно одновременно с подачей тиокола.Это вегцество и тцокол образуют органическую смесь, состав которой выбирают в пределах 75 - 90 вес. % вещества, подлежащего электрохимическому фторирсванию, остальное - тиокол, Общее количество этой смеси, подаваемое в электролизер на каждый ампер-час, рассчитывают по формуле100- 0,26 (г/а ч)ф0,292 0,18 Предмет изобреен и я Составитель Т. Титова Техред 3. Тараненко Корректор О. Тюрина Редактор Ф. Хлебников Заказ 1013/1 Изд,297 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 где а - содержание органического вещества, подлежащего...

Номер патента: 407893

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Амосова, Вител, Иванов

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: ссср

...13 атм, гонкой получают 5, Го) дивиннлсульфи30 ретического) винил мл прн ьное ере- ско- тео,3,),ИсЯ И зобретение о,носится к новому способуполучения а,р-ненрсдельных сульфидов.Известен способ получения а,(3-непредельных сульфидов путем дегндрогалогенирования соответствующих фушсциональнозамещенных сульфидов. Выход 40%.С целью повышения выхода целевых продуктов предлагается новый способ получения дпвинилсульфида и винилорганилсульфидов путем взаимодействия ацетилена с эфирами диалкилдитиокарбаминовой кислоты. Реакцию проводят в водной илн водно-органической среде при 60 в 1 С в присутствии щелочи с последующим выделением целевых продуктов известными приемами. В качестве органического компонента среды предпочтительно применяют...

Номер патента: 407894

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аралкплза, Сиптеза

МПК: C07C 325/04

Метки: 407894

...- Свн 7 СНгсвНв 5,19; дмет изобретен 1, Способно-ар илиндся тем, чтоМ-замещенн тетрафторбораты 1-алкил- и 1-аралкилимино-арил-этоксиинденов(Ч - Ч 111), Для получения К-арилзамещенных аминотионов лучшими исходными веществами являются легкодоступные 1-арилимино-арил-бензоилоксипндены(1 - 1 Ч).Характеристика К-замещенных-амино-арилинден-тионовформулы приведена в таблице.В ИК-спектрах полученных аминотионов присутствуют характеристические полосы поглощения при -1255 (чС=Ь), 1495 (чС=С бензольные), 1550 (С=С в пятичленном кольце), 1600 (бКН), 3210 - 3265 см -(КН).П р и м е р 1. 1-Метиламино-а-нафтилинден-тион-(ХЧ). К суспензии 0,9 г тетрафторбората 1-метилимино-я-нафтил-этоксииндена- (Ч 11) в 20 мл абсолютного спирта прикапывают 13 мл 1,5%...

Номер патента: 407895

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Пивницкий, Пономарев, Химии

МПК: C07J 1/00

Метки: ал1и, ссср

...обратным холодильником, газовводцой трубкой и системой поддержания давления, при перемешивании и охлаждении в ледяной бане получают литийаммиачцый комплекс пропусканием аммиака во взвесь 4 г (0,58 г ат) мелконарезанного лития в 56 мл абсолютного тетрагидрофураца до прекращения поглощения. Пропускацие аммиака прекращают, добавляют 2 г(7,7: ммоль) эстратриец,3,5(10) -ола.3 (11 а) и в течение 5 час прикапывают 37 мл (0,4 гмоль) трет-бутцлового спирта при 15 - 20 С,поддсржцвая избыточное давление 0,2 ат. Пос ле окончания добавления спирта перемешивацие продолжают еще 10 - 15 час до растворения литий-аммиачного комплекса или прекращения выделения водорода. Избыток комплекса (если есть) разлагают добавлением ме танола, смесь разбавляют...

Номер патента: 407896

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 307/12

...можно вести в 2 присутствии фосфорной кислоты,П р и м е р. К 360 г 1,4-бутацдиола при 150 С прибавляют в течение 4,5 час по каплям смесь, состоящую из 34,4 г вицилацетата и 8,8 г перекиси третичного бутила. После этого 30 реакпиоццую смесь перемешивают еще 1 час.Затем отгоцяют избыток исходцого 1,4-бутацдиола и остаток разгоняют в вакууме. Получают 30 г (43% от теории) 1,4-диокси-б-ацетоксигексаца с т. кип, 130 - 132 С (0,05 ммрт. ст.), г о 1,4581; д1,0971.Найдено МКо 43,80.Вычислено МКв 43,84.1-1 айдено, %; С 55,04; 55,25; Н 9,15; 9,23.Вычислепо, %: С 54,65; Н 9,08.10 г 1,4-диокси-б-ацетоксигексаца пагреваютв течецие 7 час в колбе с обратцым холодильцпком при 100 С с 20 мл фосфорной кислоты.После цейтрализацпи,...

Номер патента: 407897

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/70, C07D 471/02

...Способ получения целевого продукта можно проводить без исПриме,р 1. К 32,6 г (0,21 моль) 2-ацетил 5-нитрофурана в 170 мл хлороформа (или бензола) добавляют 53,4 г (0,21 моль) из мельченного йода и 39,8 г (0,42 моль) 2-аминопиридина, Смесь кипятят 2 час, оставляют на сутки при комнатной теппературе, отделяют осадок, разбавляют его 500 мл воды, нейтрализуют 45 г бпкарбоната натрия и нагре вают до кипения. По охлаждении отфильтровывают осадок целевого продукта, а из маточника эфиром, хлороформом или этилацетатом извлекают 2-аминопиридин в количестве до 40% от исходного, который может быть 20 использован в последующих синтезах, Выход2- (5-нитрофурил) -имидазо,2-а - пиридина 37,5 г (84%). После перекристаллизации из спирта или...

Номер патента: 407898

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Лавров, Станкевич

МПК: C07D 309/12

Метки: 088, 4310удк, авторскому, свидетельствум

...11,5 мл (0,1 моля) ди,4-дигидропираниколя.инилового эфира целевой продукт 3 С/2 мм рт. ст.;найдено 69,34; Изобретение относится к способу пол овых соединений - бис-(3,4-дигидро ) -иловых эфиров гликолей формулы ( винилового эфира этиленгликоля, 13,4 мл (0,2 моля) акролеина, содержащего 1% гидрохинона, и нагревают при 150 С .в течение 4 час. Фракционированной перегонкой полу чают 11,4 г (56,0% на вступивший в реакциюакролеин) продукта с т. кип. 105 С/3 мм рт.20 20ст.: п и 1,4824; с 1 4 1,1098, МКп, найдено 58,17; вычислено 59,90.Найдено, %: С 63,80; 63,34; Н 8,14; 8,08.10 С 12 Н 104Вычислено, %: С 63,68; Н 8,03.П р и м е р 2. Синтез бис-(3,4-дигндропиран 2) -илового эфира бутиленгликоля.15 Исходя из дивинилового эфира 1,4-бутиленгликоля...

Номер патента: 407899

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Куткевичус, Шеренас

МПК: C07D 209/60

Метки: 2-(оксиметил)-бенз(с, индолина, производных

...г бикарбоцата клия перемешивают в течение 40 миц при 15 105", Реакционную смесь разбавляют водой иэкстрагпруат эфиром. Эфир удаляют и остаток кипятят в течение часа с 25 мл 20% -цой соляной кислоты. По охлаждении образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают 20 водой. Выход 2,0 г (84,7% от теоретического)гидрохлорида 2-(окспметпл) -бен (д) ицдолица с т. пл. 245 (разложецие пз метацола).Найдецо, %: С 1 15,0; 14,9; М 6,2; 6,0.С,з 1-1,;,МО 1-1 С 1.25 Вычислено, %: С 115,0; К 5,9.Гпдрохлорид 2- (окспметил) -бецз (д) индолпца встряхивают с водным раствором углекислого цатрпя в присутствии эфира, Эфпрцый раствор обрабатывают актпвпроваццым углем.30 После удаления эфира остаток высушивают40899 Составитель С. Дашкевич Техред 3. Тараненко...

Номер патента: 407900

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкилгэлоидфосфо, Который, Описываетс, Что

МПК: C07F 9/62, C07F 9/6558

Метки: изобретения, р•

...Спо являе Опи держа индол алкилчепце 2 ча массы ее вшуюся в ллизовыва от теоретт 1,2-дигидр т, пл, 245. После заперегоняют тсрегониои юг из миа.ческого)ди- оизохинолив 2 С.3; Х 689407900 4Вычислено, %: С 65,96; Н 6,05; К 7,33;Р 8,10.С и Н 2 31 з Р О 3Найдено, %: С 6573; Н 6,06; 7,85; Р 7,86.5 Полученные соединения дают положительную цветную реакцию Эрлиха на индол с диметиламинобензальдегидом в,кислой среде.Для подтверждения строения получения соединений проведен кислый и щелочной гид ролиз,полученных соединений.По указанной мстодике получены остальные вещества, характеристики которых представлены в таблице. Фогфорсодержащие гетероциклические производные индола типа 08 0К - РВ (1) 0 1. 8,20 Кислый гидролиз дибутил- (3-индолил)-...

Номер патента: 407901

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ковальчук, Форост

МПК: C07D 295/00

Метки: бипиперидинов

...1 я БПП заклОчдстся в том, что пиперидцлкарбоцовую кислоту подвергают электролизу в растворе ялкоголята щелочного металла, например в 5 растворе мстплата натрия, с последующие Выделецием целевого продукта известным способомВ результате электролиза получают смесьдцастереомеров БГ 1 П, так как исходят из ра цсмпчсских кислот.11 цдивидуальцость и чистота целевых продуктов доказана методом сравнения В, И 1 С- спектров, температур плавления пли кипения оснований илц пх солей с пзвестцымц образ цами.П р и м е р. 1 С раствору метплата цатрпя,приготовленному цз 0,6 г металлического цатрпя, 100 мл ябсолютцого метанола, добавляют 4 г 4-пиперпдилкярбоцовой кислоты. Получсц цый рествор помещЯОт В стскляпцый стякЯП сдвумя электродами пз платиновой...

Номер патента: 407902

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 213/55

Метки: 2-малоновой, 6-тетрахлорпиридил, диэтилового, кислоты, эфира

...о эфир и остаток перегоняют в ваку 10 158 - 165 С (0,1 мм), Выход 29 г (79% Найдено, %: С 138,1; М 3,9. Вычислено, %: С 1 37,9; М 3,7, раствоор 25 г мл без- перемеакууме, слепой тгоцяютуме при) эфира й кислоцта хлорСпособ 3,4,5,6-те 20 ты, отл ппридпц малоцов греваци 1 продуктас цатрпри ца- целевого щицкий, Е. С. Дубицск Институт органической СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ3,4,56-ТЕТРАХЛОРП ИРИДИ Изобретение относится к способу получеция нового соединения, которое может найти применение в качестве промежуточного продукта для синтеза биологически-активных веществ.Известна реакция пецтахлорпиридица с патрмалоцовым эфиром в среде спирта, в результате которой образуется диэтиловый эфир 2,3,5,6 - пеитахлорпиридил - 4 -малоповой кислоты.Целью изобретения...

Номер патента: 407903

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Голубушина

МПК: C07D 487/04

Метки: имидазо-2, производных

...1,2-диамино-фенилимидазола, 1 мл уксусной ,кислоты и 0,4 мл (0,004 моль) ацетилацетона нагревают 2 час при температуре бани 150 - 160 С, Охлажденный раствор выливают в воду и подщелачивают 20%-ным раствором едкого патра. Выпавший желтый осадок продукта реакции отделяют (выход 50% от теоретического) н перекристаллизовывают изспирта, т. пл. 215 - 6 С,Найдено, %: М 23,50; 23,33.5 С 4 Н 4 Х 4.Вычислено, %: Х 23,61.П р и м е р 2. 7-амино,4-диметил-этилфенилимидазо(1,5-в) пиридазин 0,87 г (0,005моль) 1,2-диамино-фенилимидазола, 1 мл10 уксусной кислоты и 0,8 мл (0,0016 моль)3-этилацетилацетона нагревают 2 час при температуре бани 160 - 175 С. Выпавшие приохлаждении кристаллы отфильтровывают,промывают спиртом. Выход 40%. Т. пл. 203 -15 5 С...

Номер патента: 407904

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07H 19/20

Метки: выделения, гуанозин-5-дифосфата

...остается менее 3% гуанозин-мошенствования, которое едованиях. озин-ди, содержаепившийсяуанозин- роматограход гуано%. 5 10 15 20 25 адает рядом ейшим из кооцесса очистепаратах соопределяемыеенению гуаких исследомого способавсе это устастворимости фосфата, гуаического фосворе.оцесса смесь- 5- монофос- подвергают с присоединением заявки Тихомирова-Сидорова, Г. Е. Изобретение относится к усовер ному способу выделения соединен применяется в биохимических исслИзвестен способ выделения гуа фосфата из продажного препарата щего гуанозцц-монофосфат и о-щ неорганический фосфат. Очистку г дифосфата осуществляют методом х фии на ионообменных смолах. Вь зин-дифосфата составляет 70 - 7 Однако известный способ обл существенных недостатков, важи...

Номер патента: 407905

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Германе, Лавринович, Пелчер

МПК: C07D 277/34

Метки: 4-аминометилтиазол-2-олов

...После нескольких повторных перекристаллизаций из гептана получают 1,6 г (25%) бесцветных кристаллов 4-диметиламинотиазол-ола, т. пл. 124 в 1 С.Найдено, %: С 45,95; Н 6,65; 1 ч 17,92, С 6 Н 10 М 2 О 5.Вычислено, %; С 45,55; Н 6,37; Х 17,71, П р и м е р 2. 7,48 г (0,05 моль) 4-хлорметил. тиазол-ола растворяют в смеси 100 мл бен407005 15 Предмет изобретения 1,Л-СН 2 1 ОН 20 Составитель Г. Мосина Текрсд Л. Богданова Кор 1 г ктор О Ъорина Редактор О, Кузнецова Заказ 125911 Изд. 5"2 332 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 зола и 50 мл диоксана. К раствору добавляют 7,3 г (О,1 моль) диэтиламина и нагревают при 60 -...

Номер патента: 407906

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аминоэпоксидные, Вес, Выдержи, Гетероциклы, Дрина, Напревают, Ного, Общей, Получени, Предстаз, Синтезированные, Содержащие, Что, Эпихлор, Это

МПК: C07C 211/49, C07D 209/46, C07D 307/88 ...

Метки: аминоэпоксидных, гомеров, заливочных, касается, клеев, компаундов, которые, лаков, миноэпоксидных, могут, обл, оли, олигомеров1изобретение, применяться, стеклопластиков

...- 3,5 час 50 вес. ч.40%-ного водного раствора КаОН,и выдвржл31 ГГ бис(4.аминоенил) фталпмиднн 40 310 Примечание: а) Температура начала деформации оп ределепа по термомеханическим кривым, снятым лцьсо прибора Журкова, скорость нагревания 2 в 1 мин нагрузка 50 к%ас 2;б) потеря веса образцов определена по термогравиметрическиля кривым, снятым на приборе Дерива в атмосфере воздуха, скорость пагревансся 60 в 1 мин. с пол тограс образо.тем, что, адающ,их о в качед,иамины В таблицеоказатели аержденных мтверждения:20 - 2 час, 1 щего дегидрохлорирования продуктов, отличающийся получения полимеров, обл ой тепло- и термостойкость дных диаминав применяют й общей формулы приведеньиноэпоксидалеиновымкомн - 1070 С - 2 ч физико-химическиминых...

Номер патента: 407907

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Григос, Миронов, Федотов

МПК: C07F 7/00, C07F 7/07

Метки: органосилиловых

...20 Изд.280 Тирак 528 Подписное ЦНПИПИ Государственного комитета Совета Миннсгроз СССР по делам изобретении и открытий Москва, Ж.35, Рауиская иаб., д. 4 г 5Тип. Харьк. фил. пред, Патент 3кипятат в течение 2 час. Те 1 гпература реакционной смеси в конце кипячения 180. При перегонке продуктов реалии,получают 46,5 г (88.5 до от теоретического) 6-(тризгетилсилилкарбакси) -бицикло-(2,2.1) -гептенас т. кип.73 - 752 мл рт, ст,; ио 1,4588; с; 0,9858. 1-1 айдено, %. С 62,81; 62,99; Н 8,47; 8,40;51 13,20; 13,17.СИН,вОзЯг Вычислено, : С 62,80; Н 8,62; Я 13,35.П ря м е р 2. В условиях примера 1 прн кипячеиии в течение 1 О час смеси 33,7 г цик лопентадиена и 81,5 г триметилсилилметакрилата температура реакционной смеси в конце нагревания достигает...

Номер патента: 407908

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Антипина, Иванов, Лебедева, Розанцев, Смирнов

МПК: C07F 7/10

Метки: 407908

...капельцой воронкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 3,6 г (0,021 моль) 2,2,6,6-тетраметил-оксипиперидин- оксила, 40 мл абс. бензола,и 4 лл аос. триэтиламица. К раствору прикапывают 1,4 г (0,007 моль) трихлорфенилсилана, растворенного в 30 м,г абс. с 5 ецзола, После 20-час перемешивация прси комнатной температуре выдавший в оса док хлоргилрат триэтцламцна отфильтровыгспаряют в вакуумеПосле ,исталлизации в вакууме Ъ от теоретического) пара- а с т. пл. 140 (Р;=0,8 ца ороформ),64,15; Н 9,18; гх) 6,73;Н 56 ХзОьЯс;С 63,91; Н 9,06; Х 6,81. ссс- (2,2,6,6-Тетр а метил-оки)-этплсплац.407908 5С 2 зНдМзОе Предмет 1 изооретения СгвНзв 1 х)зОе 1 Составитель Э, Александрова Техред Л. Богданова Корректор А Десов 1 Редактор Ф, Хлебников Заказ 2 б Изд....

Номер патента: 407909

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубцов, Каменский, Пенский, Пономарев, Сомов, Чекрий

МПК: C07F 7/12

Метки: диметилвинилхлорсилана

...применяют в количестве 1 - 2% от веса исходной смеси,Реакция протекает по схемеСН -- СН (СНз)щ 51 С 14 - а - т += СН(СН,),ЯС 1,Предлагаемый способ технологически прости позволяет получить диметилвинилхлорсиланс выходом до 70%.Пример 1. В автоклав из нержавеющей 5 стали емкостью 17 мл загружают 2,54 гвинилтрихлорсилана, 9,36 г триметилхлорсилана и 0,09 г литийалюминийгидрида (1 вес. % ) .Автоклав нагревают в бане, заполненной кремнийорганической жидкостью ПФМСО (при пюремешивании теплоносителя) до 250и в течение 1 часа выдерживают при давлении в автоклаве 50 ати. Выгружают из автоклава 11,5 г реакционной смеси. Состав ее определя.ют методом газожидкостной хроматографии, 5 Выход диметилвинилхлорсилана на прореаги.ровавший...

Номер патента: 407910

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алимов, Вител

МПК: C07F 9/02

Метки: диалкиловых, изоцианатофосфорной, кислоты, эфиров

...эфиров изоцианатофосфорной кислоты, по которому дихлорангидриды Х-диалкоксифосфонилиминоугольной кислоты общей формулы 2 100 С.Реакция идет без растворител побочного продукта образуетс ацетил.Целевые продукты выделяю способами. Выход 75 - 80%.П р и м е р 1. Получение диэти изоцианатофосфорной кислоты.Смесь 11,65 г (0,05 моля) д да М-диэтоксифосфониминоугол и 5,11 г (0,05 моля) уксусного гревают в колбе с обратным хо течение 6 час при 90 - 100. За ную смесь перегоняют и выдел от теоретического) вещества с20 20 72/2 мм рт. ст.; ло 1,4205; Ь вычислено 38,79; Найдено 38,43.Вычислено, %: Р 17,32; Х 7,82 Найдено, %: Р 17,16; 16,98; В ИК-спектре вещества набл са поглощения г)СО-группы (22 группы (1280 см - ) ); отсутству глощения,...

Номер патента: 407911

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/08

Метки: изофосфорноватой, кислоты, тетраалкиловых, эфиров

...взаи модействию с диметилсульфоксндом.Реакция хопошо протекает при 10 - 15 С, целевые продукты выделяют известными приемами. Выходы составляют около 85%.Синтез пирофосфитов, которые безопасны в 2 работе, осуществляется конденсацией хлорфосфитов с диалкилфосфитами - продажными реагентами.П р и мер. К 12,0 г (0,046 моль) тетра пирофосфита прибавляют по каплям(0,046 моль) диметилсульфоксида, поддерживая температуру реакционной смеси около 10 - 15 С, Через сутки смесь перегоняют, получают 12 г (85% от теоретического) тетра- этилового эфира изофосфорноватой кислоты (1) с т. кип. 110 С/1,5 мм рт. ст.; по 1,4284; с 1 1383 Мйп,6202, МКо 6244Аналогично получен тетрабутиловый эфир изофосфорноватой кислоты (П), выход 86% от теоретического с...

Номер патента: 407912

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булгакова, Якшин

МПК: C07F 9/24

Метки: кислот, л-оксиамидов, моноэфиров, фосфорных

...комплексообразователи для различных металлов, 15Известен способ получения диэфиров Х-оксиамидов фосфорных кислот взаимодействием диалкилфосфитов с нитрозо-соединениями.Моноэфпры М-оксиамидов фосфорных кислот в литературе не описаны, гоСпособ получения моноэфиров И-оксиамидов фосфорных кислот вышеуказанной общей формулы основан на том, что монозамещенные соли моноалкилфосфористых кислот общей формулы г 5 сил или арил. проводят при рганического форма, Затем ют мннеральн й, и целевой и риехтами, желательно п ного катализа407912 Предмет изобретения 10 Составитель М, МакаровТехред 3. Тараненко Корректор М. Лейзерман Редактор Д. Пинчук Заказ 831/16 Изд, Хю 299 Тираж Ь 23 Подписное ЦНИИПИ Государствевного комитета Совета Мивистров СССР по...

Номер патента: 407913

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/24

Метки: 407913

...5,24 5,51 6,38 6,01 5,48 6,16,43 5,62 5,36 5,04 52 6,36 6,1 1 3,87 3,59 3,70 3,69 3,99 3,77 4,13 3,91 3,46 3,70 3.28 3,9 7,86 8,01 7,65 7,887,30 7,54 6,47 6,76 695 6,77 6,18 6,41 6,62 6,90 7,13 7,40 12,55 12 521,92 11,76 12,29 11,99 12,13 10,97 10,83 10,95 11,18 11,82 12,14 8,1 1 8,05 8,55 7,09 6,94 6,88 6,73 3,51 3,43 СеНгеХОзР ( г еНгп Г Ое (.ге ггХОзР СгеНгДОеР СгеНге(,гцОеР ( 1 еНгеС 1 гХОеР ГгеНг гГггО Рчательной кристаллизации указанной соли, частично,растворившейся в ацетоне. Выпавшую соль отфильпровывают, растворитель .из фильтрата отгоняют в вакууме водосвруйного насоса при температуре водяной баки пе выше 50 С. Остается маслянистая жидкость, которую растворягот в 20 лг безводного хлороформа, добавляют активированный уголь...

Номер патента: 407914

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алимов, Вител

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкилфосфорных, карбо-(м-диалкиламино)метиламидов, кислот

...с т, кип. 142 - 143 С/0,06 мм рт. ст.; по 1,4605; А 1,0711.МКо. найдено 75,39; вычислено 75,2.Найдено, %: С 49,4; 49,41; Н 9,61; 9,69; И 9,41; 9,58; Р 10,22; 10,32.С 1,Н 27 Ке 0.1 Р,Вычислено, %: С 48,98; Н 9,25; К 9,52; Р 10,54.В ИК-спектре карбо- (М-диизопропиламино)- метиламида диэтилфосфорной кислоты проявКорректор В. Брыксииа Редактор ф, Хлебников Заказ 831/17 Из,д. Мо 299 Тираж Ь 23 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ля ются полосы поглощения в области 1650 см- (полоса амид 1), 126 см -(Р = 0), широкая полоса поглощения с максимумом в области 3350 см в , характерная для валептпых колебаний МН-гру 1...