Архив за 1973 год

Номер патента: 403155

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 29/62, C07C 31/34

Метки: 403155

...стрелке 17.После этого образующаяся реакционная смесь поступает в трубчатый реактор. Размеры и форма трубчатого реактора зависят от концентраций поступающих в него аллилхлорида и хлора и от температуры реакции и выбираются таким образом, чтобы реакция закончилась в пределах трубчатого реактора. Желательно этот реактор выполпить в виде трубы, имеющей впутренпий диаметр около 20 дюймов и длину от 4 до 20 метров.Трубчатый реактор изготавливается из коррозионпого и термостойкого материала, например из титана или какого-либо другого материала, конкретно называемого в приводимых ниже примерах.Для уменьшения размеров трубчатый реакционный аппарат может быть выполнен в вичс змеевика. Концентрация дихлоргидрпна глицерина в реакционной смеси,...

Номер патента: 403156

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 405/00

Метки: 403156

...в 1 мл воды,Смесь перемешивали в течение 2,5 час на банес тающим льдом, а затем обработали ацетоном при перемешивании в течение 10 мин,После нейтрализации разбавленной уксуснойкислотой смесь сконцентрировали при пониженном давлении до удаления большей частиизопропанола и ацетона. Остаток разбавили10 мл воды и экстрагировали 15 мл этилацетата. Полученный экстракт высушили над сульфатом натрия и упарили при пониженном давлении до получения 100 мл остатка.Эту процедуру повторили с 600 мл метилового эфира 2,2-диметилпростагландица Е, в качестве исходного продукта и получили 600 мгсырого продукта. Анализом установлено (силикагель, проявленный этилацетатом, и пятнапроявлены реактивом вацилип-фосфорная кислота), что оба продукта идентичны....

Номер патента: 403157

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 405/00

Метки: 403157

...и продолжают пропускать водород с целью каталитического восстановления при комнатной температуре и нормальном давлении в течение 1 час. Затем реакционную смесь отфильтровывают, фильтрат упаривают под вакуумом и получают 375 мг соединения 1 Ч в виде бесцветного маслянистого вещества. К части продукта приливают 0,1 н. соляной кислоты и смесь гидролизуют 2 мин при 75 С, затем гидролизованное соединение подвергают тонкослойной хроматографии на силикагеле, пропитанном азотно- кислым серебром, используя верхний слой указанной ниже смеси растворителей в качестве проявителя (этилацетат: изооктан: уксусная кислота:вода= 100:30:20:100), У) равен 0,5, Р исходного соединения 111 равен 0,4 при обработке аналогичным методом.П р им ер 3, 9-Оксоа,...

Номер патента: 403158

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Байер, Брюнинг, Вальтер, Вульф, Гюитер, Иностранна, Курт, Фарбверке, Федеративна

МПК: C07C 67/05, C07C 69/15

Метки: виниладетата

...высушивают, чтооы получить равномерное распределение соли б "ородных металлов на носителе, и высохшую массу медленно вводят в 4 - 5%-ный растьор гидразингидрата при 40 С. После законченной редукции соединений благородных металлов сливают отстоявшуюся жидкость, промывают основательно дистиллированной водой и высушивают контакт в вакууме при 60 С, Полученный таким образом контакт содержит около 0,8% Рд, 0,3% Ац и имеет насыпной,.вес 0,54 кг/л, 350 см контактной массы помешают в трубу из 18 Ю хромоникелевой стали с внутренним диаметром 25 мм, в котором имеется внутренняя труба из того же материала с наружным диаметром 14 мм для размешения в ней тепловых сопротивлений для измерения температуры и посредством темперирования трубы...

Номер патента: 403159

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 215/42, C07C 87/40

Метки: 403159

...то у Сх соединении, у козорх перевод в Ч-залещенуО лИнод.Ки.грлппу Осуществляете 1 1 ДРОГСНОЛИЗОЛ 1, МожпоСлОТР 51 НО РОДУ ВОС- сз дновлсни) одновремешю восстанавливать ксогрушу в гидрокси,ьнуо группу, 1.ели в эИх случаях желаот получить кетосоединени, то можно окисл 5 гь получешую так гидрокснльнуо группу в кстогрушу.Цслсвоп продукт выделяют известным спосооом в виде основани или соли, в вндс рацемата или оггически активного антипода.11 олучсшыс смеси изомеров (смеси рацематов) можно разделить известным Ооразом на оба стсрсоизомерных (диас среоизомсрных) чистых рацемата на основе физико-химических свойств компонентов, например путем хроматографии и/или дробной кристаллизации.Ь полученных соединениях можно превращать...

Номер патента: 403160

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 211/31, C07C 87/40

Метки: 403160

...при пониженном давлении, Остаток растворяют в днэиловом простом э(1)иРс эастВОэ экстэсГИ)Уют 5%-н 011 СОл 51 ИО кислотой, водную фазу доводят до основной реакции концснтрцровянным Водным раствором аммиака, змсм экстрягцруют простым эфиром, Органический экстракт высушивают, фильтруют и выпаривают. Остаток растворяют в минимальном количествс цзопропанола и Д 0130 Д 511 ДО кис/Ой РсакЦин эастВ 01)ом 01)ОМ- водородной кислоты в цзопропаноле (до слабой кислой реакции). Так получсиот 11-(2-диметцламцноэтил) -9,10-этено,10 - днгидроантраценгидробромид с т. зятв. 245 - 246"С, который растворяют в воде, Раствор доводят до основной реакции концентрированным водшям раствором аммиака ц экстрагцруют диэтцловым простым эфиром. Оргашческий...

Номер патента: 403161

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 217/34

Метки: 403161

...как фтор, бром или хлор, и/или трифторметилгруппами, 1,4-срецилец мо)кет быть также замсщец, например такими пизшими алкильцыми группал 1 и, как мстилом или этилом, низшими алкоксигрупцами, такими, как мстокси-, этокси- или метилендиоксигруппами, атомами галогсцд, например фтора, брома или хлора, трифторметил-, цитро-, амицо-, или яци)алИпогруппдми, группой вышеуказанной формулы 1 с-длк-О-, фецил-, фецокси-, алкилокси-, алкил-, фецилалкокси-, циац-, циацалкил-, карбоксиалкил-, меркапто, алкилмеркапто-, алкецил-, алкицил-, алкацоил-, бецзоил-, феш 1 лалкацоил-, или фецилсульфоцилгруппами, Однако лучше, чтобы этот остаток оыл цсзамещец.Оордзовзвш 111 с, из Х и л 2, замсцсеццая В соотвествуощем случае алкилидецгруппа представляет...

Номер патента: 403162

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 213/04, C07C 217/32

Метки: 403162

...формулыУ СН, - СНОНСНгИНКг где 1 с имеет вышеуказанное значение, а У - представляет собой атом галоида, с последующим выделением целевого продукта известшм способом в виде основания или соли.Пригодными солями различных кислот производных алканоламипа являются, например, соли, полученные с неорганическими кислотами, например хлориды, бромиды, фосфаты или сульфаты, или соли, полученные с органическими кислотали, например оксалаты, лактаты, тартрать, ацетаты, салицилаты, цитраты, бензоаты, р-афтоаты, адипаты или 1,1-метилец-бис-(2-гидрокси-З-цафтоаты), и др.Взаимодействие может быть осуществлено в присутствии разбавителя или растворителя, например в метаноле или этаполе, и может быть ускорено или завершено при нагревании, например при...

Номер патента: 403163

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 101/30, C07C 229/36

Метки: 403163

...этилового эфира известным путем в свободное основание, Приэтом получают 11,5 г сложного этилового эфира И,l-м-тирозина с т, пл. 121 С.П р и м с р 3, К 10 г д,1-л-тирозина в 100 млметанола добавляют 10 мл тионилхлорида приохлаждении льдом, Через 2 час при 0 С выпаривают растворитсль и перекристаллизовывают остаток, 12,7 г гидрохлорида сложногометилового эфира д,1-л 1-тирозина, из этилацетата, т. пл. 180 ОС,Так же получают этиловые, пропиловые иизопропиловые сложные эфиры Ц-м-тирозина.Г 1 ример 4. К 10 г д,1-м-тирозина, растворенного в 100 мл этанола, добавляют 13 г дициклогексилкарбодиимида, Через несколькочасов при 20 С добавляют воду и экстрагпруют образовавшийся сложный эфир три раза простым эфиром или этилацетатом....

Номер патента: 403164

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 231/02, C07C 233/07

Метки: 403164

...продукта с т, пл. 70 С, выход 70% от теории,Вычислено, %: С 19,40.1-айдено Ъ: С 19,4.П р и м е р 3. Получение К-метилдихлорацетапилида.К 5 г (0,047 моль) метилацилица по каплям добавляют 2,1 мл (0,02535 моль) трсххлористого фосфора, затем б г трихлоруксусной кислоты, реакционную смесь держат при 100 С в течепие 75 миц. Добавляют 20 мл воды и смесь нагревают до 80 С и охлаждают при псремсшивании.Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. 11 олучают 8,7 г белого кристаллического сырого продукта с т. пл. 60 С, После перекристаллизацип из изопропацола получают чистый продукт с т. пл. 69 С, выход 79% от теории,Вычислено, %: С 1 32,59.Найдепо, 7 о. С 132,7.П р и м е р 4. Г 1 олучспие Х-изопропил-хлорбутирилацилица,5 10 15 20 25 30 35...

Номер патента: 403165

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 257/12

Метки: 403165

...диметилкарбаминовой кислоты в 10 мл су хого эфира вводят по каплям в перемешиваемый раствор 6,5 г К,4-диметилфенил-К-метилформамидина и 5,5 мл триэтиламина в 80 мл сухого эфира при 0 С, Температуру перемешиваемой смеси медленно доводят до 10 комнатной температуры и смесь оставляют наночь при комнатной температуре. Смесь фильтруют и фильтрат концентрируют под вакуумом при комнатной температуре, что приводит к образованию маслянистого шлама, который 15 постепенно отверждают. Полученный твердыйпродукт промывают 2 н. раствором соляной кислоты, затем насыщенным раствором бикарбоната натрия, а затем водой. Полученный осадок высушивают, перекристаллизовывают 20 из изопропилового спирта и получают 1,5-ди- (2,4-диметилфенил)...

Номер патента: 403166

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 257/12

Метки: 403166

...ПикратСульфаматп-толуолсульфопат ЭфирАцетон Эфир 25 Предмет изобретен и я Составитель Т. Калинина Тскред Т. Ускова Корвсктор О, Тюрина Редактор Л. Струве Заказ 522,13 Изд.1014 Тираж 523 Подписное Ш 1 ИИИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делана изобретений и открытий Москва, К, Рвунская наб, д 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 ты в 25 мл ацетона. Отделяют масло, которос кристаллизуется при испытании на протнвозддирпые свойства. Продукт собирд 1 от фильтрованием, высушивают н перекристаллизовыва 1 от двак 1 ы нз смеси этанола и диэтилового эфира (1: 2) с получением гидрооксалата М - 2,4- диметилфенил - к 1 - метнлформамидип, т. пл. 148 - 150 С,Аналогично с применением в качестве растворителя ацетона или диэтилового эфира...

Номер патента: 403167

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 311/59, C07D 285/135

Метки: 403167

...бецзойцой кислоты, содержащего новые заместители, указаццые вьцце (форму.ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОЙ БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛМОЧЕВИ НЪ403167 Х-СО - ХН - СН- СН БО - ЫН - СО - ХН или ее соли,гНР - СН - СН 80 -ЪН-СО-ХН подвергают ацилированию, например, галоидангидридом соответственно замешенной бензойной кислоты, и целевой продукт выделяютили переводят в соль известным приемом.илиПриоритет 02.И 11.1968 г. по признаку зо М, в которых 8 Х - Е, в которомОК ла 1), позволяет получать новые биологически активные соединения с лучшими своиствами.Предложенный способ состоит в том, что 1 ч- (р-аминоэтил) -бензолсульфонил - Х - Л 2- циклогексенил мочевину формулы: НЫ СН;СН,0,С 01 Н ацилируют галоидангидридом соответственно...

Номер патента: 403168

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 143/78, C07C 311/58

Метки: 403168

...делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 где Х и У имеют указанное выше значение;п=1 или 2.В исходных соединениях термин галоген включает все галогены, преимущественно хлор и бром, а термин низший алкил включает нормальные, циклические и имеющие разветвленную цепь алкилы, содержащие до 6 атомов углерода, причем предпочтительно метил. В соединениях, где фенильное кольцо замещено алкильным радикалом, галогеном, алкоксилом или гидроксилом, заместители находятся в орто- или мета-положении, но преимущественно в пара-положении фенильного кольца,В соединении, где Х 1 водород, У, - низший алкил, галоген, гидроксил или водород, а когда Х - метил или галоген, то У - водород, низший алкил или...

Номер патента: 403169

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 403169

...удаляют растворитель, прибавляют лед, промывают водой, сушат и получают 8,205 г 5,17-диоксоаметилдес-А-эстра-ен, который кристаллизует 20 ся из этанола; т. пл. продукта 140 С, п)и + 96,5 (С 0,45 О/о, хлороформ),УФ-Спектр (этанол):Л макс. 240 - 241 ммк, в = 13400.Продукт бесцветный, не растворяется в воде, кислотах и щелочах, растворим в большинстве используемых органических сольвентов.Найдено, /о. С 77,3; Н 8,8.СНО,Вычислено, %: С 77,55; Н 8,68.Мол. вес, 232,31.С т а д и я И, 5-Пирролидил-оксоа-метилдес-А-эстра(10), 9(11)-диен,Растворяют при перемешивании в присутствии азота 51 мг 5,17-диоксоа-метилдес-Аэстра-ена в 0,1 см растворителя при 60 -70 С в течение 10 мин, Полученную смесьохлаждают, выпаривают досуха и получают66 мг...

Номер патента: 403170

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 403170

...смесь охлаждают льдом и потом дают температуре подняться до комнатной. П р и м е р. 17-Этилендиокси-метоксиаметилэстра3,5 (10) -триен-он.А. 17-Этилендиоксир-окси-метоксиэстр а,3,5 (10) -триен.Смесь, состоящую из 15 г 17-этилендиоксиэстра,3,5(10)-триен,111 З-диола, 30 г безводного карбоната калия, 75 мл метанола и 60 мл метилйодида, кипятят 3 час при перемешивании с обратным холодильником. Затем охлаждают смесь и прибавлением 200 мл воды разбавляют ее. Удаляют метанол и метилйодид под вакуумом и экстрагируют водный остаток два раза метиленхлоридом. Промывают объединенные органические экстракты насыщенным водным раствором хлорида натрия и сушат их над сульфатом натрия. После удаления растворителя получают остаток, который...

Номер патента: 403171

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/36

Метки: 403171

...водой и вновь перегоняют.ТииГгр 1)и, ир. СГГ иова, 2 Получают 348 г (выход 85%) 5-мстилфурапа, т. кип. 63 - 64 С/760 мм рт. ст.Б. В смесь из 200 г (2,4 моль) полученного т. о. 5-метилфурапа, 140 г (2,4 моль) акролсина и 5 г гидрохинона приливают по каплям в течение 30 мин при 20 - 30 С 500 г ледяной уксусной кислоты, В процессе приливания рея(циОпную смесь охлаждают (наружное охлаждение), поддерживая температуру ниже 50 С, так как реакция экзотермнческая. По окончании приливания реакционную смесь выдерживают 2 час без 1 ееешвания. 3 те в реакционную смесь приливают воду и экстрагируют бснзолом. Бснзольньш экстракт промывают водой до нейтральной реакции, оепзол отгоняют, остаток Герегопот.Получают 220 г (выход 60%) 3-(5-метил- фурил)...

Номер патента: 403172

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 407/04, C07D 495/04

Метки: 403172

...4-ацетамицо-(2-фурил) -тиецо 3,2-дпиримидин 1,3 г (0,006 моля) 4-амицо-(2-фурил) -тиено,2-д 1-пире(х(иде(на ц 20 мл ацетацгидрида нагрева(от до 120 С в течение 1,5 часа, Прозрачный раствор упаривают под вакуумом и твердый остаток псрекристаллизовывают из ацетона.Т. пл. 173 - 174 С, выход 1,4 г (90% от теории).Вычислено, %: С 55,63; Е 1 3,50; х( 16,21.СЫ 1 оЕ з 025 (259,29)Найдено, %: С 55,70; Н 3,58; (Е 16,13,Получение конечных продуктовП р и м е р 1. 4-морфолицо-(5-цитро-фурил)-тиецо(3,2-дпиримидиц. В раствор 2,9 г (0,01 моля) 2- (2-фурил) -4-морфолицотцено 3,2-с 1 пиримидина в 30 мл ацетацгидрида добавляют 0,063 г (0,01 моля) 100%-цой азотной кислоты, при этом нитрат выделяется в виде кристаллов. Нитрат отсасывают ца путче, промывают...

Номер патента: 403173

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 403173

...-3-ол дополнительным замыканием кольца с фосфорной кислотой и расщеплением эфира с пиридингидрохлоридом, Из этих соединений мокцо получить 6,7,8,9-тетрагидродибепзотиофец-тиол и 6,7,8,9-тстрагидродибецзотиофец-З-тиол взаимодействием с хлорангидридом И,Х-диалкилтиокарбамицовой кислоты, перегруппировкой находящейся в положении 2 или 3 И,М-диалкилтиокарбамоилоксигруппы в К,Х-диалкилкарбамоилоксигруппы, в И,И-диалкилкарбамоилтиогруппу и последугощич гидролизом.в которых Х иимеют указанные зцачешя, а также 6,7,8,9-тстрагидродибецзофурац-тиол являются новыми соединениями.В качестве щелочных и щелочцоземельцых солей, входящих в общую формулу 1 карооцовых кислот, применяют, например, их соли натрия, калия, лития, магния и кальция. Эти соли...

Номер патента: 403174

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 417/02

Метки: 403174

...остатка. Этот остаток растворяют в 600 мл бензола, полученный раствор экстрагируют вместе с 1000 мл ЗМ водной уксусной кислоты, Раствор уксусной кислоты выливают в 1000 мл 5 и, водного раствора гидро- окиси натрия. Эту смесь трижды экстрагируют бензолом по 300 мл, затем бензольный раствор выпаривают, Полученный сырой остаток очищают путем молекулярной перегонки (температура ванны 130 С, давление 0,01 мм рт. ст.). Продукт дистилляции смешивают с простым эфиром и получают кристаллический 2-метил-(4-метил-пиперазинил)-9,10 - дигидроН-бензо- (5,6) - циклогепта 1,2-д оксазол, с т. пл. 114 - 11TС,БисфумаратСмесь 169 г 2-метил- (4-метил-пиперазинил) -9,10-дигидроН-бензо - (5,6) - циклогепта 1,2-сЦоксазола в виде свободного основания, 132 г...

Номер патента: 403175

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 401/14, C07D 403/02

Метки: 403175

...которыми могут оыть замещены алифатические остатки Ъ и Л. Однако предпочтизелен незамещенный пиридильцый остаток. Ллкоксикарбоцильцый остаток Х содержит 1 - 4, преимущественно 1 или 2 атома углерода в алкильцой части. Для примера цеооходимо привести метоксикарбонцльцый и этоксикарбонильный остатки.В качестве солей новых К-метцлазолов важными являются прежде всего их соли с физиологически совместимыми кислотами. 1 х такого рода кислотам относяься галогеноводородные кислотынапример бромистоводородцая и хлористоводородная кислоты, фосфорные кислоты, сульфакислоты, моно- и дикарбоновые кислоты и оксикарбоновые кислоты, В качесзве примеров органических кислот следует привести уксусную, винную, молочную, яблочную, лимонную, салициловую,...

Номер патента: 403176

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 233/54

Метки: 403176

...растворители. К ним принадлежат предпочтительно ароматические углеводороды - бецзол или толуол, эфир, как например диэтиловый эфир и тетрагидрофуран, галоидозамещенные углеводороды, как например дихлорметан и хлороформ, а также низшие алкиловые питрилы, как например ацетонитрил, Наиболее пригодны такие растворители, как низшие алкилцитрилы, в особенности ацетонитрил или эфир, в особенности тетр агидрофураТемпературышироких границпературах - 10Таблица 1 Х Прямая связь Прямая связь- СН, - СН,Прямая связь(СН 3)СН -С С Н Н Н, - СН=СН -- СН, - СН,О Эфирную фракцию отделяют, высушивают,упаривают до -150 мл и разбавляют н-пентацом; 9-метил-имидазолил-флуорен выпадаетв форме бесцветных иголок. Его отсасывают,промывают смесью эфира с...

Номер патента: 403177

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 403/14

Метки: 403177

...основания или соли известными приемами.П р и м е р. К 6,3 г литийалюминийгидрида в 500 мл тетрагидрофурана при сильном перемешивании добавляют порциями 249 г И,Х- ди-метил-диметиламинопиримидил - (2)- карбамилэтил-пиперазина и кипятят 12 час с обратным холодильником. Затем обрабатывают обычным способом водой и натровым щелоком. После дистилляции тетрагидрофурана перекрпсталлизовывают остаток из смеси металона и водны, причем получают М,М-дну- (6-метил-диметиламинопиримидил - 2 амино)-пропил 1-пиперазин с т. пл. 183-185 С,403177 Предмет изобретения 0 Ж11-а 1 К-М, М- а 1 К-Х-, Вь Х а 1 В" зводных пиримидина 20 Способ полученияобщей формулы К В.М-аЖгде а 11, а 1 Кь а 11 с - алкиленовые о держащие, по меньшей мере, 2 атом атки, со...

Номер патента: 403178

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 401/06

Метки: 403178

...30 35 40 45 50 55 ре появляется кристаллический осадок, Реакционную смесь делят на две части.Первую половину смеси перемешивают в течение последующих 10 час, охлаждают ледяной водой и фильтруют, Так получают кристаллический бромистоводородный 1-(2-пропил-аминопиримидил) - карбоксиметил-метилпиридиний-бромид,Другую половину реакционной смеси нагревают до температуры 116 С. Кристаллы переходят в раствор, 11 ри температуре 108 С с шипением пузырьков выделяется двуокись углерода, газ адсорбируется ловушкон, содержашей гидроокнсь бария. Реакционную смесь охлаждают. Гак получают кристаллический бромистоводородный 1- 2-пропил-аминопиримидил) - метил) - 2 - метилпиридинийбромид, Точка плавления 236 С.П р и м с р 4. 22,4 г бромистоводородного...

Номер патента: 403179

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 237/26, C07D 333/52

Метки: 403179

...амин, взмучивают крисгаллический остаток в воде, фильтруют на путче и псрекристаллизовывают из смеси этанола и воды. 4-(р-Диэтиламиноэтиламино)-6,8- бис- (и-хлорфенил) -5,6,7,8-тетрагидро - 1 бензотиено 2,3-сЦпиримидиц плавится при 172 -174 С.П ример 5. 10 г 4-хлор,8-бис-(п-хлорфенил) -5,6,7,8 - тетрагпдро - 1 бензотиено 2,3- с 1 пиримидина и 50 мл р-диметиламиноэтиламипа нагревают 1 час при 140 С. Затем дистиллируют избыточный амин, взмучивают кристаллический остаток в воде, фильтруют на путче и перекристаллизовывают из смеси этанола и воды. 4-(Р-Диметиламиноэтиламино) -6,8-бис- (п-хлорфенил) -5,6,7,8 - тетрагидро бензотиено 2,3-0 пиримидин плавится при 199 - 200 С. Дигидрохлорид этого соединения плавится при 236 - 238 С.П р и...

Номер патента: 403180

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 239/82

Метки: 403180

...-5-хлорбензофенона в 50 млэфира медленно добавляют 1,91 г трихлоруксусного ангидрида и затем добавляют по каплям 1,05 г триэтиламина. Смесь нагревают собратным холодильником в течение 4 час. После охлаждения реакционную смесь промываютводой и сушат над сульфатом натрия. Растворитель удаляют при пониженном давлении иполучают 2-М-(2,2,2-трифторэтилтрихлорацетамидо-хлорбензофенон в виде маслянистого желтого осадка. Осадок растворяют в50 мл этанола, добавляют 4,6 г ацетата аммония и полученную смесь нагревают с обратным холодильником при размешивании втечение 10 час. Далее растворитель удаляютпри пониженном давлении, Осадок растираютв порошок с эфиром, фильтруют, промывают 55водой и сушат, получают 1-(2,2,2-трифторэтил)...

Номер патента: 403181

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 239/91

Метки: 403181

...Х-бутилэтаееоламин, Х-бензилэтанолалеин, Х-леетиллеетоксипропиламвн, Х-леетплэтоксипраЕеплампн, Х-метил-цианэтилалеин, К- метил- (- этокоикарбопилэтиламегн, беЕс+ -этокоикарбопнлэтиламин.Циклоалифатическими аминалгп могут например быть: К-леетеелциклоееропеелалгин и Х- -леетилциклогсксиламин.Амины аралифатического ряда могут представлять собой, например, фенилалкиламины, такие как бензилмстилампн, фенэтиллЕетиламин.Гетероцикличесесими азотсодержащими ос 11 ованиялеи, например, могут быть: 5-, 6- и 7- члеегные гетероцикличесег 11 е азотсодсржащие основания, такие как пирол 11 дие 1 мсрфолеен, тиоморфолин, пиперпдин, Х-леетеЕлп ееперазеен, М-фенеелпиперазин, Х- ф-сксЕеэтил) -пиперазин, м- (у-оксипропеел) -пиперазин,...

Номер патента: 403182

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 295/04

Метки: 403182

...свободное основание, 1-(ифторциннамил) -4- (и-фтор-а-фенилбензил) - пиперазин с т. пл. 112 - 115,4. Оставшийся маслянистый остаток растворяют в 320 вес. ч. ацетона и к этому раствору добавляют избыток 2-пропацола, предварительно насыщенного газообразным хлористым водородом, Выпавшую соль отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат, получая 17,5 вес. ч. дигидрохлорида 1- (и-фторциццамил) -4- (и-фтор-афецилбецзил)пиперазина с т, пл. 197,5,Пример 3. 50 вес. ч. и-фтор-а-винилбензилового спирта растворяют в 160 вес. ч. толуола. Этот раствор трижды взбалтывают с 300 вес, ч. соляной кислоты, Толуольцую фазу отделяют, сушат, фильтруют и выпаривагот. Масляцистьгй остаток перегоняют и получают и-фторцицнамилхлорид с т. кип. 110 при 12 мм рт,...

Номер патента: 403183

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 243/12

Метки: 403183

...очи 10 щают активированцым углем, кристаллизуютиз смеси метилецхлорида и изопропиловогоэфира. Выход 3,5 г (61%), т. пл. 166 - 168 С,т. пл. гидрохлорида 158 в 1 С,П р и м е р 2, 7-бром-оксиэтил-фенилН 15 2,3,4,5-тетрагидро-,5-бецзодиазепиц-оц.6 г 7-бром-оксиэтил-1-2,3,4,5-тетрагидро 1,5-бсцзодиазепиц-оца, сильно размешивая,кипятят с 20 мл бромбецзола, 20 мл диэтилецдигликоль - диметилэфира, 6 г ацетата калия,20 1 г хлорида меди (1) и 6 г окиси меди (11)в течение 3 час,После окончания реакции добавляют уголь,отсасывают в горячем состоянии через кцзельгур, повторно промывают мстилснхлоридом,25 сгущают в вакууме и перекрцсталлизовываютиз мстацола, Выход 3,4 г (51%), т. пл. 153 -154 С.Соответственно приведенным примерам были получены...

Номер патента: 403184

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 243/24

Метки: 403184

...(о-хлорфецил) - 7 хлор,3-дигидро-1-1,4-бецзодиазепин-оц;1-этилсульфоцилметил-о-толил - 7-хлор,3- 45 дигидро.1-1,4-бецзодиазепиц-оц;1-этилсульфоцилметил- (о-хлорфецил) - 7 цитро,3-дигидроН,4-бензодиазепиц-он;1-этилсульфонилметил - 5- (о-трифторметилфенил) -7-хлор,3-дигидроН,4 - бензодиазепиц-оц;1-пр оп илсульфонил метил-фен ил - 7 - хлор 1,3-дигидроН,4-бензодиазепиц-он;1-пропилсульфонилметил- (о-хлорфенил)- 7-хлор,3-дигидроН - 1,4 - бензодиазепиц - 2- 55 оц;1-пропилсульфонилметил - 5 - (о - толил) - 7 хлор,3-дигидроН,4-бецзодиазепиц-оц;1-пропилсульфонилметил- (о - хлорфецил)- 7-нитро,3-дигидроН,4- бецзодиазепиц - 2- бО оц1-пропилсульфоцилметил - 5- (о-трифторметилфецил)-7-хлор,3-дигидро - 2 Н - 1,4 -...