Архив за 1972 год

Номер патента: 355138

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Валитов, Гарифз, Кульгарин, Пименов, Садрисламов, Стерлитамакский

МПК: B01J 21/04, B01J 23/42, C07C 21/10 ...

Метки: трихлорэтилена

...и основном при су 1 ствует трнхлорэтилсн. Выход тстр;3 хлорэгана и дихлорэтиленов незначителен,С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается В качестве катал)затора использовать окись алюминия, нромотнровааую платиной н фтором,)Келательно в качестве катализатора нспользоять контакт, содеркящнй 98,8% окнс 33 алсомннн 5, 0)% платины, 0,7% фтор,Выпуск кЯ гели;Втор) ОсВОсн 0С 3 с сС 30 й промы)нлсноость. 0 пыты но дсгдрохгор 33 ровян 30 нрс)водин на устт)0 кс 3 роточ 30 ГО типа В ннтс.р)алс.) смнс.ратур 350 - 450"С н об ьсмсюй скорости подачи тетрахлорэтяна 11 - 41,75 л/г катализатора В 1 час, кяк с разбавленнем сырья, так н без ра;бявлсння.Г 1 роведеннье исследоашя показали, что с помощью предложенного кя галнзатора мокно...

Номер патента: 355139

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Александров, Алексеева, Голиков, Институт, Ягупольский

МПК: C07C 17/06, C07C 22/08

Метки: дифторалкилбензолов

...продукт реакции извлекают горячиг четырехчас в автонной смеси, 1 чаР. Через отгоняют и м гексаном,Реакциюез раство Изобретение относится к способу получения дифторалкилбензолов, которые являются промежуточными соединениями для синтеза мономеров, компонентов красителей, физиологически активных веществ.Известно получение 1,1-дифторна путем фторирования стирола арфторидом.Основным недостатком указанного метода является труднодоступность арилйоддифторида.С целью использования более доступного фторирующего агента моно- и диарилзамещенные окиси этилена фторируют с помощью ЬР, в автоклаве предпочтительно при 20 - 150 С,Целевой продукт выделяют известными способами.При взаимодействии окисей стирола и и-нитростирола образуются 1,1-дифтор-фенил-...

Номер патента: 355140

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Изобретеи, Лукинюк, Маслош, Парфенов, Ржецкий, Сиклицка, Юзефович

МПК: C07C 25/22, C07C 50/18

Метки: 8-дихлорантрахинона

...цЕЛЕОГО продукта из реакциошгой массы известными приемами, Выход целен)го продукта 86,9%, СЧИТяя Ис 18-днсу ЛЬС)Отонслоту янИряХИНО- ня. . гтл,==198 С зольност. 1%. ИсДОстатком сиосоос т)стес больсиое врс.мся реакции, Образование больгого колтчества сточных вод, сравнительно шзкий выход родуктя и ысо)стя .)Ольность. П р и м е р, К раствору 46,1 г 1,8-дисульфо 10 кислоты антрахиноня, полученной путемсульфировяния антрахинона в известных условиях, после огделения от 1,5-дисульфотсисзтоты антрахииона прибавляют 780 лтл воды.Выделившуюся 1,8-дисульфокислоту отфиль 15 тровывяот, промывают 85 лтл 45%-ной серной кислоты и обрабатывают 500 ттл воды,содержащей 2 г соляной кислоты, Массу нагревают до 95 - 100 Г и ири этой температуре...

Номер патента: 355141

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Высоцкий, Зайцева, Кецлах, Ройтман, Скачинска, Эпиель, Ямский

МПК: C07C 31/18

Метки: 355141

...следующий го 1,4565 - 1,4568 44,9 19,6 580 25 26 17,8 30 2,715,0 зо уемой предкомпоненты: 1,59 15,2 35 717 33,2 2,1 3,9 3,6 28,2 40 1,3 28,9 700 30,9 2,9 3,1 25 3няют при атмосферном давлении метиловый спирт, а затем остатки метилового спирта и воду при остаточном давлении 200 мм рт, ст. и температуре 60 С, Остаток перегоняют в вакууме при давлении 5 мм рт. ст.Целевой продукт, отбираемый при 50 - 140 С, имеет следующий состав (в %):Монометиловый эфирэтриола 41Диметилолпропан 1 1,9 Циклический формальэтриола 14,51,1-Диоксиметилпропилметоксиметил овыйэфирЭтриолОстальное Характеристика продукта:20поГидроксильное число,мг КОН/гАцетальное число,мг КОН/гКислотное число,мг КОН/гЧисло омыления,мг КОН/г П р и м е р 2, Состав использэтриольной...

Номер патента: 355142

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Навроцкий, Пильдус, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 409/22

Метки: дипероксилцбталей, несимметричных, симметричных

...и несил(л(етри ин (с, неописанные ь лите 1 тдту 1 зеП р и м е р 1, Синтез ди-трет-бутилп рокси 10 фор маля.Смесь, состоящую из 0,1 доль трет-бу(иг(- п(дроиерскиси и О,1 (го,гь хлорл(стол-трет-бу.тилперскиси и 30 лгл н-гсксяиг(, энергично исрсмеипшают и продувают сухим дзотом в15 течение 3 час при тсмисрдтурс 50 С, промывают 10%-ным раствором щелочи (КОН,КаОН), затем водой до нейтральой реакции. После сушки иад сульфатом л(дг(ия иудаления растворителя получают ди-трет-бу 20тилпероксиформаль с выходом 44%, и о1,4152, с 1 4 0,91,П р и м е р 2, Синтез трет-бутилпероксикумплперокси ацстяля.0,1 л(о,гй а-хло 1 тэтил-трет-бутц.ис 4 тскиси 0,1 5 поль гидроисрекиси култоля в 40 т(л истролсйиого эфира энергично персмсищвгиот, продувая...

Номер патента: 355143

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Мовсумзаде

МПК: C07C 43/12

Метки: _мл, гурбанов, институт, мурадоваазербайджанский, нефти, пл, химии, шабанов

...дца реактора, одновременно пропускают 28,4 г сухого хлора и 11,2 г сухого этилена со скоростью 0,5 л/яття. По окончании реакции смесь промывают раствором соды, дистиллированной водой, затем сушат над сульфатом натрия. После отгонки 54 г непрореагировавшегося тетрагидрофурана ц образующегося 18 г побочного дихлор этана остаток перегоняют в вакууме. Получают 39тетрагцдрофурвого эфира.Т, кип, 61 -д 4 1,0894.Найдено, %:41,36, 41,89, М3515148 Предмет изобретения КОСН, - СНС 1 пли15 СН, - СН, - СН, - СН, -С 1 Составитель М. МеркуловаТекред Л, Богданова Корректоры: Л. Новожиловаи Е. Миронова Редактор Л. Ушакова Заказ 3760/17 Изд,1564 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...

Номер патента: 355144

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Войткевич, Всесоюзный, Денисенкова, Натуральных, Свадковска, Хейфиц, Шимайска

МПК: C07C 41/18, C07C 43/215

Метки: 355144

...С. После отгонки цзоцропилового спцрта ц ацетона получают 46,3 г ацетола. Выход 77% в пересчете цд п-метоксцпроццофецоц. 5 Г редан г изобрет Ц И 51 вздцмодейстдцгцд 15 иДд ЦОЛУ 1 ЕЦЦОГО деппом целеСпособ получения ацетолд вием ациз 011 и пропноцовОГО последующим восстановлением п-метоксццропцофеноца ц выдсЗаявлено 25.Х 1.1970 ( с присоединением заявк Изобретение относится к способу получения анетола, который может применяться в качестве промежуточного продукта в синтезе лекарственных препаратов ц душистых веществ.Известен многостадийный способ получения ацетола, состоящий в том, что аццзол обрабатывают пропиоцовым ангидридом в присутствии хлорного железа, обр азова вццшся и-метоксипроциофецоц гидрируют в присутствии катализатора при...

Номер патента: 355145

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернер, Гришин, Кусковский, Уральска, Шварев, Шугаева

МПК: C07C 45/82, C07C 47/058

Метки: газообразного, концентрированного, формальдегида

...(20 - 30% от поданного с исходным формалином) и наличие в качестве отхода нескольких конденсатов различного состава.С целью упрощения технологии парциальную конденсацию газообразного формальдегида предлагается проводить при скорости газовой смеси на входе в аппарат более 15 м/сек, охлаждающей воды 10 - 15 С и отводе образующегося конденсаС целью а в одну ста дию лучше рубный теплообмснник,П р и и е р 1. формалин, освобожденный отметанола с помощью ректифнкации, поступает на испарение. 24 кг/час паров формали на с концентрацией формальдегида 56%перегревают до 110 - 120 С и под избыточным давлением 0,1 - 0,2 ати подают в трубное пространство парцнального конденсатора.Конденсатор представляет собой кожухо трубный теплообменник с пятью...

Номер патента: 355146

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гершинска, Изобретеии, Институт, Осипов, Рачковска

МПК: C07C 45/26, C07C 47/06

Метки: ацетальдегида

...70% ца поглощенный ацетилен.Побо шьгми продуктами процесса являются,вероятно, олцгомеры ацетилена, Водноспиртовый раствор катализатора устойчив и в процессе гидратации и при хранении в атмосфере ацетилена. Скорость реакции гидратации длительное время существенно це изменяется. Катализатор це требует регенерации.11 ижс приведены примеры, иллюстрирующие изобретение, но не ограничивающие его.П р и м е р, Проводят ряд опытов, условия 10 которых приведены в таблице.Во встряхиваемый реактор (утка), термостатированцый при 50 С, вводят навеску К РСч в 20 л,г 0,1 н. соляной кислоты, прцливак 1 т 30 тгл изоамилового спирта для полу чсция раствора Р(СО,). Нужную концснтрацшо попов С -создают добавкой КаС. Воздух из реактора вытесняют окисью...

Номер патента: 355147

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Войткевич, Гущина, Рудоль

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21, C11B 9/00 ...

Метки: алкил-(алкенил)-замещенных, диалкилпентен-4-аля

...100 вес. ч, (0,65 лголь) природногоили синтетического линалоола, 140,2 вес. ч,(1,9 моль) изомасляного альдегида, 0,1 вес, ч.п-толуолсульфокислоты, 0,03 вес, ч. гидрохинона и 435 вес, ч. толуола кипятят 20 час приперемешивании с обратным холодильником иводоотделителем,Отделнот 15 вес. ч, воды и перегоняютсмесь в вакууме, отбирая при 50 - 100 ммрт, ст. толуол и избыток изомасляного альдегида, затем углеводородную фракцию и,5 наконец, при 2 - 10 мм рт,ст. эженаль,т.кпп,86 - 91 С/2 мм; п р 1,465; содержание альдепда 93%; выход 50 - 55%, который бездалы 1 ейшей Очистки может использоваться Впарфюмерии. После повторной перегонки по 10 20лучают 99,4%-ный эжепаль, и о 1,4662;д 4 0,8727; МЯд 66,02 (МЯд вычисленная65,93), т. пл....

Номер патента: 355148

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Савенков, Хохлов

МПК: C07C 45/46, C07C 49/227

Метки: р-бромвинилкетонов

...могут найти применение в качествеполупродукта для синтеза пестицидов.Известен способ получения р-хлорвинилкетонов при взаимодействии хлорангидридовкарбоновых кислот с ацетиленом в присутствиихлористого алюминия при охлаждении до- 5 С и последующем выделении целевогопродукта извесгными приемами,10Однако по известному способу Учать лишь р-хлорвинилкетоны.С целью получения труднодоступных р-бромвинилкетонов из дешевого и доступного сырьяпредлагается хлор- или бромангидрид карбоновой кислоты обрабатывать ацетиленом вприсутствии бромстого алюминия.Лучше всего вести процесс при ( - 20) -(+60)С. По ЯМР-спектрам полученныхбромвинилкетонов можно заключить, что они 20имеют транс-конфигурацию, Константы спинспинового взаимодействия...

Номер патента: 355149

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Колод, Маслош, Парфенов, Плакидин, Ржецкий, Сиклицка, Филимонова

МПК: C07C 50/18

Метки: 5-грихлорантрахинона

...сырья антрахинона, вместо натриевой соли антрахинон-сульфокислоты, применяемой в качестве исходного сырья по известному способу, Способ заключается в том, что антрихинон подвергают хлорированию газообразным хлором в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого калия. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход целевого продукта 97% от теории,Способ прост в технологическом оформлении, при его осуществлении значительно сокращается образование сточных вод.П р и м е р 1. К раствору 20,8 г антрахинонав 150 г олеума с содержанием свободного 50 а 20% прибавляют 0,3 - 0,5 г йодистого калия и О при температуре 20 - 50 С через массу пропускают газообразный хлор до тех пор, пока не закончится образование...

Номер патента: 355150

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Белкин, Исак, Кене, Момот, Плакидин, Рашевска, Стариков, Тертычна

МПК: C07C 49/80

Метки: 355150

...холодильником, заливают 150 лхл воды, при размешивании загружают 25,3 г бензантрона и размешивают 30 лгин. Прибавляют 1,2 мл хлорбензола, размешивают 30 лгин до получе ния однородной суспензии, после чего одновременно загрукают 9,9 мл брома, 16,6 мл со.ляной кислоты и 6 лгл гипохлорита натрия, содержащего около 120 г/и активного хлора.Затем реакционную массу подогревают до 25 70 - 75 С, перемешивают при этой температуре 5 час, прибавляют медленно вторую порцию (44 мл) гипохлорита натрия и выдерживают 1 час при 70 - 75 С. Затем добавляют третью порцию (5 мл) гипохлорита натрия и ЗО выдерживают 1 час,355150 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Текред Л. БогдановаКорректор В. Жолудева Редактор Т. Шарганова Заказ 3770/10...

Номер патента: 355151

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бутько, Маркевич, Степанова

МПК: C07C 51/00, C07C 53/126

Метки: 355151

...процесса и распшрениясырьевой базы для получения лауриновойкислоты предлагается а-децен обрабатыватьуксусным ангидридом, взятым в избытке, преимущественно 10-кратном, в присутствии перекиси при температуре кипения реакционноймассы с последующим щелочным гидролизоми выделением продукта известными приемами.Выход продукта 70%, т. пл. 43 С.11 р имер. В трсхгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником 103 г (1 моль)уксусного ангидрида нагревают до кипения(140 С), из капельной воронки за б час прикапывают смесь 14,3 г (0,1 моль) децена и3,65 г (0,025 люль) перекиси ди-трет-бутила ипз реакционной массы при остаточном давлс. Бутко и В, С. Маркеви пии 3 - 4 млг отгоняют избыток уксусного ангидрида (направляют на рецикл). Остаток гидролизуют...

Номер патента: 355152

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 51/285, C07C 55/02

Метки: 355152

...радикалов к бутадиену с5 последующим гидрированием и выделениемпродукта известным способом,11 редлагаемый способ в отличие от известного (на основе бутадиена) позволяет полу.чать более чем на 90% кислоты Сго нормаль 10 ного строения, а кислоты состава С - на60%, При этом для синтеза необходимо меньшее количество и более дешевых исходныхвеществ, температура реакции от минус 5 доминус 15 С, чпго значительно ближе к нор 15 мальным условиям и требует вследствие этогоменьших энергетических затрат. Проведениесинтеза проще, безопаснее, аппаратурноеоформление менее сложное,П р и м е р, В пятигорлую колбу, снабжен 20 ную мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником, охлаждаемым ацетоном с сухим льдом, и трубкой...

Номер патента: 355153

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ващенко, Вдовин, Грачева, Крысинский, Ландо, Медведева, Наумова, Першина, Пронина, Ракова, Рассказова, Сафин, Смольников, Шатрина

МПК: C07C 51/48, C07C 53/00, C07C 55/14 ...

Метки: выделения, капролактама, карбоновых, кислот, отходов, производства

...кислый конденсат и отстойную смолу, которые перерабатывают. Водносолевой экстракт кубового остатка охлаждают до 20 - 30 С и выделяют адипиновую кислоту, которую растворяют в водном 40/о-ном азотнокислом натрии. Раствор обессоливают по известному способу (авт. св.235757 и237870),Отстойную смолу промывают водой при 20 - 70 С для извлечения из нее дикарбоновых кислот и азотнокислого натрия. Кислый конденсат пропускают через ионообменную смолу для очистки от примесей и адсорбции монокарбоновых кислот, Раствор солей монокарбоновых кислот концентрируют, разлагают азотной кислотой, отстаивают и отделяют верхний органический слой от нижнего водносолевого. Верхний органический слой после вакуум-дистилляции ректифицируют для получения...

Номер патента: 355154

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Габриел, Ереванский, Казарь, Мардо

МПК: C07C 51/367, C07C 59/08

Метки: кислотб1, молочной

...Выход (99% ретического).ропио Предмет изобретения0 1. Способ получения молочной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества продукта и расширения сырьевой базы, пропионовую кислоту хлорируют в присутствии фосфора при 5 105 - 110 С с последующим щелочным гидролизом образующейся при этом а-хлорпропионовой кислоты и выделением продукта извсстным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 0 гидролиз ведут карбонатами или гидроокися.ми щелочных металлов. ю 5 л 120 фосф в те ууме П р и м е р. В кол 4 кг пропионовой фосфора или трехх температуре смеси хлор со скоростью 16 час и перегоняюпомещают красного ора и при ропускают чение 15 -при 88 -емкосткислотыористого 105 - 11 1 лучас в вак Изобретение...

Номер патента: 355155

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Имени, Института, Набиев, Пишнамаззаде, Сумгаитский

МПК: C07C 61/22

Метки: 3-алкоксиметилциклогексенз-карбоновых-1, кислот

...холодильником помещают 33,6 г (0,6 моль) порошкообразного едкого кали в этиловом спирте и 40 г (0,19 моль) 1-хлор-этоксиметил-цианциклогексана и нагревают смесь при 110 С и перемешивании в течение 10 час, затем добавляют воду и продолжают нагревать еще 2 час, после чего подкисляют 25%-ным раствором серной кислоты. Выделившуюся при этом 3-этоксиметилциклогексен-карбоновуюкислоту извлекают эфиром, промывают водой и сушат над безводным Мд 504. Далее отгоняют растворитель и перегоняют в вакууме. Выход 3-этоксиметилциклогексен-карбоновойкислоты 27 г (77,3%). Т, кип. 140 - 142 С/1 мм рт. ст., ттй 1,4770, д 4 1,0696.Найдено: % С 64,90; Н 8,80. МКп 4 С 10 Н 603.Вычислено, %: С 65,19; Н 8,75. МК Аналогично синтезируют...

Номер патента: 355156

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Басов, Волго, Гущин, Павлов, Проектного, Фахретдинов, Шубина

МПК: C07C 211/62

Метки: аммониевых, солей, четвертичных

...четвертичные аммониевые соли в водной среде, что позволяет исключить трудоемкую стадию отмывки целевых продуктов от органического растворителя.П р и м е р 1. В реакционную колбу с обратным холодильником, термометром и механической мешалкой загружают 100,0 г третич ных аминов С 7 - С:, состава (в %): алкиламины 0,0, диалкил амины 4,5, три алкиламины 86,3 (суммарное содержание аминов 90,8), 30,0 г воды, 31,4 г хлористого бензила и в качестве катализатора 5,0 г 50%-ного водного ЗО раствора четвертичной аммониевой соли типаЗаказ 3937/6 Изд.1604 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/6 Типография, пр. Сапунова, 2 ЬС 1, - С,б-алкилдиметилбензиламмоний...

Номер патента: 355157

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 225/22

Метки: всесоюзная, гп-ихйннескдг, йтйт

...тиланилино-тг-трифторметилкетона, может найти применение для полу ри ров анных полиэфи ров, использ сырье для фторированных масел. Предложенный способ получения Ы,Х-диметиланилино-и-трифторметилкетона так же, как и само соединение, в литературе не описан, Способ прост в исполнении, дает возможность получить новые соединения с хорошим выходом.Способ получения Х,Х-ди метил анилино-ггфторметилкетона заключается в том, что етиланилин обрабатывают ангидридомфторангидридом трифторуксусной кислопри температуре 130 в 1 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р 1. В запаянной вакуумированной ампуле нагревают при температуре 130 - 140 С в течение 3 час смесь 2,75 г (0,022 г люль) диметиланилина и 3,45 г...

Номер патента: 355158

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иванова, Келехсаева, Селезнев, Фурсенко, Шалина, Юхтин

МПК: C07C 275/64

Метки: 355158

...являются важными полупродуктами для промышлссшого синтеза некоторых высокоэффективных гербицидов. 10Известен метод синтеза оксимочевиц взаимодействием арилизоциацатов с водным раствором хлоргидрата гидроксиламица в присутствии оснований. Недостатком этого способа является необходимость использования четырехкратного избытка гидроксиламица для подавления побочной реакции карбамоилировацияпервоначально образующейся оксимочсвицы.С целью увеличения выхода и повышениякачества продукта прсдлоксссо проводить процссс ссри постоянном значении р 1-1 рсакццспшойсреды 7,2 - 7,4,Рсассцисо можно проводить и в спиртовойсреде без использования других растворителеи, 1 сто позволясг свсстц с:, мсссссссуму с,олссчсство сточссссх вод,П р и м е р 1. В...

Номер патента: 355159

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 249/04, C07C 251/48

Метки: 355159

...хлорангидридом о-метоксибензойной кислоты П р и м е р. Получение 4-бутил-оксибензофеноноксима.Смесь 100,0 г (0,75 г моль) бутилбензола,32,2 г (0,188 г моль) хлорангидрида о-метоксибензойной кислоты и 30,0 г (0,226 г моль) 10 хлористого алюминия перемешивают 3 часпри комнатной температуре и 7 час при 80 С.Реакционную массу выливают в стакан со смесью 75 мл бензола, 150 мл 10%-ной соляной кислоты и 150 г льда. Органический слой 15 отделяют, промывают водой до нейтральнойреакции и после удаления растворителя перегоняют в вакууме.Получают 41,0 г (0,164 г моль) 4-бутилоксибензофенона, т. кип. 169 С (7 мм рт. ст.) по 1,5887, который растворяют в 100 мл метанола, добавляют 18,3 г (0,258 г моль) соля н окисл ого гидроксила мин а и 26,0 г (0,258...

Номер патента: 355160

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Архангельска, Гринев, Протопопов

МПК: C07C 337/08

Метки: 2-нафтохинонов, тиосемикарбазонов

...в 130 мл спирта быстро прибавляют нагретый до кипения раствор 1,04 г(0,0082 моль) солянокислого тиосемикарбази 10 да в 2 мл воды. Затем реакционный растворохлаждают льдом, Выделившиеся кристаллыотделяют, промывают спиртом. Выход тиосемикарбазона 1,2-нафтохинона 0,5 г (27% ),т, пл. 175 - 177 С (разл., из спирта),15 Найдено, %: М 17,78; Я 13,82,Вычислено, %: Х 18,16; 5 13,87.П р и м е р 2. Тиосемикарбазон 5-бром,2 нафтохинона.20 К кипящему раствору 2,4 г (0,01 лтоль)6-бром,2-нафтохинона в 100 лтл спирта быстро прибавляют нагретый до кипения раствор1,3 г (0,01 моль) солянокислого тиосемикарбазнда в 2 мл воды. При этом начинает вы 25 падать осадок. Реакционную смесь кипятятна водяной бане 15 мин, а затем охлаждаютдо 18 - 20 С....

Номер патента: 355161

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бучихин, Варшавский, Каабак, Кабачник, Федоезжина

МПК: C07C 319/14, C07C 321/14

Метки: диалкилсульфидов

...пл. 68 С,истого 4% и Приполу Авторы зобретения Л. В. Кааб релки серу растворяют в октилбромиде,ле растворения серы содержимое колбьгревают при перемешивании на бане из сва Вуда. После начала реакции маги5 октилбромидом, о чем свидетельствует реповышение температуры в колбе до 1170 С, в колбу из воронки по каплям вние 10 мин при сильном перемешиваннн пют раствор серы в октилбромиде. Реакц10 ную смесь выдерживают 0,5 час при 1170 С, охлаждают до 50 - 60 С и медлприливают в колбу 100 мл воды и 1010%-ной соляной кислоты, Содержимоебы переносят в делительную воронку, эк15 гируют бензолом, органический слой отдют, промывают водой и перегоняют в кКляйзена. Получают диоктилсульфид, т.135 - 140 С/Змм; п о 1,4538; И 4 0,833; в78% (в пересчете на...

Номер патента: 355162

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Славинска, Сумарокова

МПК: C07C 333/10

Метки: n-ацилтиолкарбаматов

...иминоэфиров тиолугольной кислонизкий выход целевого продукта.С целью устранения вышеуказанныхтатков предлагается И-ацилтиолкарбаполучать из алкилроданидов и карбокислот алифатического ряда, являюболее доступными и дешевыми веществаприсутствии хлорного олова в инертномтворителе предпочтительно при 40 - 50 Слярное отношение роданид: карбоноваялота: хлорное олово обычно равно 2: 2:Целевой продукт выделяют при обрареакционной массы пиридином и очиобычной перекристаллизацией. оданида, 5,85 г пропионовой кисг хлорного олова (молярное со- : 2: 1) нагревают 2 дня в 40 мл в виде бесцветных кристаллов, т. пл. 155 - 156 С.Полученный продукт в 30 мл бензола обрабатывают 4,05 г пиридина и отгоняют бензол, После однократной перекристаллизации из...

Номер патента: 355163

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бадовска, Кульневич, Патенп

МПК: C07D 307/70

Метки: 5-нитрофурфурила, оксигидроперекиси

...водорода.Предлагаемый способ заключается в том, 10 что нитрофурфурол обрабатывают перекисью водорода в растворителе при нагревании с выделением целевого продукта обычными приемами, Обычно фурфурол обрабатывают 35%-ной перекисью водорода, предпочтитель но в диоксане, при мольном соотношении 1: 2,2, интенсивном перемешивании и келательно при температуре 45 С,Пример. 8,5 г (0,06 мо.гь) нитрофурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешал кой и обратным холодильником, приливают 5 мл диоксана и при перемешивании прибавляют 5 мл (0,132 моль) 70%-ной перекиси водорода. Реакцию проводят при термостатировании (45 С) и интенсивном перемешива нии в течение 30 мин. Образующийся кристаллический продукт отделяют от диоксана вакуум-фильтрацией,...

Номер патента: 355164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Русинова, Смушкевич, Суворов

МПК: C07D 209/18

Метки: индолил-з)-фенилацетонитрила

...аналогами известных физиологических активных препаратов.Известен способ получения (индолил)фенилацетонитрила взаимодействием 3-(аметиламинобензил)-индола с цианидами щелочных металлов, Выход 10 - 11%,С целью повышения выхода целевого продукта предлагается взаимодействие 3- (я-метиламинобензил)-индола с цианидами щелочных металлов вести в токе углекислого газа.В этом случае выход количественный.Проведение процесса в токе углекислогогаза предотвращает окисление продуктов реакции кислородом воздуха, способствует созданию нейтральной среды реакции, что даетвозможность избежать образования некелательных побочных продуктов.П р и м е р 1. Раствор 9,6 г (0,04 моль)3-(а-метиламинобензил)-индола в 100 мл метанола и 5 мл воды насыщают при...

Номер патента: 355165

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вележева, Мачинска, Прудиус, Суворов

МПК: C07D 209/18

Метки: скатилмалоновых, эфиров

...йодметилата грамина.К раствору 4,52 г грамина в 15 лтл ДМФА 15 прибавляют по каплям 3,69 г йодистого метила и смесь оставляют на 10 - 12 час,б) Алкилирование йодметилатом грамнна.В трехгорлой колбе, снабженной обратнымхолодильником, механической мешалкой н ка пельной воронкой, растворяют 0,57 г натрияв 10 лл абсолютного этанола, добавляют 10 г малонового эфира, перемешивают; заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют спирт досуха в вакууме, Полученный натрма лоновый эфир растворяют при перемешивании в 10 лтл ДМФА и добавляют предварительно приготовленный йодметилат грамина.Капельную воронку заменяют трубкой для ввода азота, прямой холодильник - обрат ным. Реакционную массу нагревают при тем 3пературе 110 - 120 С, перемешивая, в...

Номер патента: 355166

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Изобретен

МПК: C07D 211/44

Метки: гликолеипиперидинового, диацетиленовых, ряда

...в метан, 10: 1). В ИК-спект ре присутствуют характерные полосы поглощения ОН-групп (3400 см в ) и отсутствуют полосы поглощения диацетиленовой связи.Найдено, %: С 78,62; Н 7,30.СвНз 1 М 2 Ов30 Вычислено, %: С 78,87, Н 7,50,ю новых вого ряв качетв.леновых нного и енто в. к получени пиперидино применение вных вещес ния диацети бромзамещ ых компон Предлагаемый способ получения диацетиленовых гликолей пиперидинового ряда заключается в конденсации р-изомера 1,2,5-триметил-бромэтинилпиперидолас гетероциклическими ацетиленовыми спиртами в присутствии первичных аминов, однохлористой меди в качестве катализатора и солянокислого гидроксиламина.Процесс ведут при температуре ( - 5) - (+18) С, предпочтительно в атмосфере инертного газа, что...

Номер патента: 355167

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Харизоменова, Шведов

МПК: C07D 239/70

Метки: 355167

...П р и м е р 2. 2-Метил,6,7,8-тетрагидротионафтено,3-д-пиримидин получают аналогично примеру 1 из 3,35 г (0,015 моль) 2-ацетиламино - 3-формил - 4,5,6,7 - тетрагидротионафтена, 4 г ацетата аммония и 25 мл уксусной кислоты. Выход 2,9 г (95%), т. кип.184 - 186 С/1 мм, т. пл. 57 - 58 С.Найдено, %: С 65,01, 64,91; Н 5,91, 6,12; М 13,46, 13,96; Я 15,36, 15,54.С т, Н 21 ч з.Вычислено, %: С 64,66; Н 5,92; м 13,71;5 15,64.П р и м е р 3. 2-Фенил,6-диметилтиено,3-Ц -пиримидин получают из 5,8 г (0,0225 моль) 2-бензоиламино-З-формил,5-диметилтиофена, 6 г ацетата аммония и 30 мл355167 3 Предмет изобретения 15где К и К 2 - водили замещенныйгалоген, три фторили К и Кг вмес20 ород, алкил, арил, фенила метил, циан е - циклоалк незамещенныи лкил,...