C07C 275/64 — с атомами азота мочевинных групп, имеющими простые связи с атомами кислорода

Номер патента: 182729

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Защиты, Свирска, Швиндлер

МПК: C07C 239/14, C07C 239/22, C07C 275/30 ...

Метки: 0-aцил, apилгидpokcйлamиhob, n-aлkилkapбaivlидo-n

...таким же практически количественным выходом могут быть получены по этому способу все соединения, указанные в таблице,П р . м е р 2, Реакцию проводят в аналогичных ус;овиях, беря вместо ацетата натрия одну каплю фосфорной кислоты.Выход 0-ацил-Х-алкилкарбамидо-К-арллпдроксилампнов 80 - 85 с/а от теоретического. Пр имер 3, В раствор плп взвесь Х-алкплкароавлдо-Х-арилгидроксиламина в дихлорэтане пропускают ло привесу рассчитан пое количество кетеа. Температура смесипрп этом быстро повышается до 30 - 38 С, ПО Окопча реакции схссь Охлаждают, холодны: дихлорэтаповыи раствор промывают ледяной водой, затем очень быстро холодной 25 1 О,-пой водной едкой щелочью, и еще раз холодной водой, Дих;Орэтаповый раствор сушат, отгоняют растворптель в...

Номер патента: 184835

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бакуменко, Баскаков, Всеволожска, Свирска, Швиндлерман

МПК: C07C 127/19, C07C 275/64

Метки: n-оксимочевин, производных

...С 4,йствием арилгидроксиламинов с ал анатами нли алкилкарбамоилхлори где Х - Н, С 1;п = 1,2;К - алкил С 1 - С 4,отличающийя тем, что, с целью получениягербицидов, арилгидроксиламины подвергаютьзаимодействию с алкилизоцианатами или алкилкарбамоилхлор идами,взаимодекилизоцдами.Получ1,5 кг/гавидов сону, но,нные соединения в дозпо гербицидной активностиняков не уступают монуронуотличии от последних,ах 05 - для всех и диуров дозах184835 Таблица Вычислено, % Найдено, % Суммарная формула Т. пл., С 18,8 о СзН 1 о 02 И 2 СзН 1202112 СгоН 140232 СНз 16,75 16,78 15,76 15,75 14,52 14,52 14,65 14,61 14,43 СэН 7-лэо 14,43 С,оН 40 Л 2 СзНэ-и 13,46 С 4 Нз-зтор 13,46 С 4 НЗ-ярос 13,95 17,67 С,Н,С 1 О.,1, СзНзС 102 М 2 С 10 113 СО 21 2 С,Н,СО.,11, СзН 11...

Номер патента: 191532

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты

МПК: C07C 275/28, C07C 275/64

Метки: n-apил-n-okcи-nnдиметилмочевины

...относится к области получения Х-фенил-Х-окси-Х,К-диметилмочевины, являющейся эффективным гербицидом для борьбы с сорняками хлопчатника и некоторых других широколистных пропашных культур. 5Предлагаемый способ состоит в том, что фенилгидроксиламин смешивают с эквимолекулярным количеством безводного ацетата натрия, к полученной смеси добавляют диметилкарбамоилхлорид, перемешивают ее при 10 температуре не выше 35 С, охлаждают и выделившиеся при этом кристаллы перекристаллизовыв ают из смеси бензол - петр олейный эфир.П р и м е р. 54,5 г (0,5 лоль) свежепере кристаллизованного фенилгидроксила мин а смешивают с 43 г тонкоизмельченного безводного ацетата натрия и к смеси добавляют 59 г (0,55 лтоль) диметилкарбамоилхлорида. Смесь...

Номер патента: 192797

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 275/64

Метки: 192797

...едкого натра и постепенно прибавили 59 г со лянокислого гидроксиламгша, После полного исчезновения масла колоу охладили, полученнын при этом бензантиальдоксим экстрагировали эфиром, промыли водой до нейтральной реакции и высушили над сульфатом магния.Удалили растворитель и последующей вакуум перегонкой получили 63,3 г (60 ого) бензантиальдоксима с т. кип. 118 - 119 Сг 10 тглг.16 г бензантиальдоксима смешали с раст.вором 3 г металлического натрия в спирте и 20 г йодистого метила и полу генную смесь на.10 гревали в течение нескольких часов на водяной бане с обратным холодильником, От ре.акционной смеси отогнали спирт, добавили во.ду и выделившийся масляный слой о-метил бензантнальдокснма отделилп, водный раствор 15 экстрагировали...

Номер патента: 193492

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Алексеев

МПК: C07C 275/28, C07C 275/64

Метки: ы-арил-жы-диметилмочевин

...продукты, вызывающие коррозию, Выход целевых продуктов близок к теоретическому,Для этого на горячий плав смеси, содержащей ариламин, мочевину и несимметричную ИЛЧМ-ДИМЕТИ ЛМОЧ ЕВИН диметилмочевину в соотношении 50: 25; 25мол. О/ действуют газообразным диметиламином при температуре 170 в 1"С,Пример 1. По лучение Е-фен ил-М,5 Х-д и м е т и л м о ч е в и н ы (ф е н у р о н а), Втрехгорлую колбу емкостью 250 лт,г, снабженную вводной трубкой, обратным воздушнымхолодильником и термометром, загружают57 г анилпна, 18,5 г мочевины н 26,8 г несим 10 метричной диметилмочевины, Смесь нагревают до 70 - 180 С и пропускают через неедиметиламин в течение 4 - 4,5 час (7,5 г/час),Получают 95 - 98 г продукта с т. пл. 108 СПосле перекристаллизации...

Номер патента: 201381

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всеволожска, Свирска

МПК: C07C 127/19, C07C 127/22, C07C 275/30 ...

Метки: v-алкилили, арилгидроксиламинов, ацилпроизводных

...воду и продукт экстрагируют, сушат и перекрнсталлизовывают.П р и м е р 1. 2 г У-фенил-У-окси-У-метилмочевины смешивают с 0,05 г уксуснокислого натрия и 5 лгл ацетангидрида. Температура поднимается до 31 - 35 С и смесь становится жидкой, Через 2,5 - 3 час смесь выливают в 40 - 50 лгл ледяной воды, выделившееся масло экстрагируют бензолом. К бензольному раствору, после сушки МфО добавляют двойной объем петролейного эфира, смесь охлаждают до минус 5 С и выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Выход У-фенил-У-ацетокси- У-метилмочевины составляет 2 г, или 807 о от теории.Пример 2. 2 г У-а-хлорфенил-У-окси-У- фенилмочевины смешивают с 0,05 г уксусно- кислого натоия и 3 гнл ацетангидрида, Температура повышается до 29 - 35 С, и смесь после...

Номер патента: 243630

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баскаков, Горска, Швиндлерман

МПК: C07C 127/19, C07C 275/64

Метки: n-карбамоильных, гидроксиламинобензойной, кислоты, производных

...в 15 мл диэтилового эфира при перемешивании добавляют смесь 1,0 г (0,01 моль) трет-бутилизоцианата с 5 мл эфира. Перемешивание ведут в течение 30 мин, затем выливают смесь в стакан, охлаждают до 10 - 15 С и отделяют выпавший осадок (1,6 г). После удаления эфира в вакууме получают еще 1,1 г продукта. Общий выход 2,7 г (96,4%); т. пл, 110 - 112 С. Продукт растворяют в минимальном количестве теплого хлороформа и осаждают петролейным эфиром, получая чистое вещество с т. пл. 115 - 116 С (температуру плавления определяют в приборе Терентьева на шарике термометра, предварительно нагретого до 100 С; при медленном нагревании, начиная от комнатной температуры, вещество постепенно улетучивается, не плавясь).Найдено, %: К 9,96; 9,98.Ст 4 Нию 1...

Номер патента: 293342

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Герхард, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Хуберт

МПК: C07C 275/34, C07C 275/64

Метки: 293342

...из петролейного эфира 47 г, Т. пл. 81 - 82 С.Анализ,001.,С 1.,С =-,Н -СН,-О-0 ХН - СО - М Вычислено, %: С 1 23,2; И 9,2,Найдено, %: С 1 23,1; Х 8,9.Мол. вес 305.Аналогично синтезирован ряд мочевин. Результаты некоторых опытов сведены в таблицу 2.П р и м е р 3. Х- (1, Г-дифтор,2.дихлорэтокси) -фенил -Х-метоксимочевина,50,4 г (0,2 моль) 4- (1,1-дифтор,2-дихлорэтокси) -фенилизоцианата растворяют в 100 мл абсолютного бензола. Затем при перемешивании добавляются по каплям 10,3 г(0,21 моль) О-метилгидроксиламина, после чего нагревают с дефлегмацией в течение 30 мин. После охлаждения кристаллический продукт отжимают на нутче и перекристаллизовывают из небольшого количества этанола.Выход продукта 52 г (87% от теоретического), Т. пл, 105...

Номер патента: 355158

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иванова, Келехсаева, Селезнев, Фурсенко, Шалина, Юхтин

МПК: C07C 275/64

Метки: 355158

...являются важными полупродуктами для промышлссшого синтеза некоторых высокоэффективных гербицидов. 10Известен метод синтеза оксимочевиц взаимодействием арилизоциацатов с водным раствором хлоргидрата гидроксиламица в присутствии оснований. Недостатком этого способа является необходимость использования четырехкратного избытка гидроксиламица для подавления побочной реакции карбамоилировацияпервоначально образующейся оксимочсвицы.С целью увеличения выхода и повышениякачества продукта прсдлоксссо проводить процссс ссри постоянном значении р 1-1 рсакццспшойсреды 7,2 - 7,4,Рсассцисо можно проводить и в спиртовойсреде без использования других растворителеи, 1 сто позволясг свсстц с:, мсссссссуму с,олссчсство сточссссх вод,П р и м е р 1. В...