355159
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 355159
Текст
Союз Советских Социалистических Республик( 1493563/23-4 явлено 20.Х 1.1 07 с 131/00 заявкис присоединени Комитет по дела ПриоритетОпубликовано 16,Х,1972. БюллетеньДата опубликования описания З.Х 1.1972 зобретений и открытипри Совете МинистровСССР ДК 547.574,2(088,8) Авторыизобретени.В.Я и А. М. Мирохи аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЛКИЛ-ОКСИБЕНЗОФЕНОНОКСИМО 2 с одновременным деметилиро дующим оксимированием пол обычным методом. Изобрению спосфен оноксикак экстрв качеств нием и послеенного кетона ение относится к усовершенствоваоба получения 4-алкил-оксибензомов, которые находят прттменение агенты в гидрометаллургии, а также е светостабилизаторов полимеров. Известен способ получения 4-алкил-оксибензофеноноксимов путем взаимодействия хлорангидридов и-замещенных бензойных кислот с и-замещенными фенолами с последующей перегруппировкой полученных сложных эфиров по Фрису в растворе хлорбензола и оксимирования выделенных кетонов обычными методами.Способ многостадийный, выход кетонов на стадии перегруппировки (до 2570) низкий, расход хлористого алюминия большой.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса предлагается 4-алкил-оксибензофеноноксимы общей формулы где Я - Н, алкил- или алкоксигруппа, получать ацилированием алкил- или алкоксибензола хлорангидридом о-метоксибензойной кислоты П р и м е р. Получение 4-бутил-оксибензофеноноксима.Смесь 100,0 г (0,75 г моль) бутилбензола,32,2 г (0,188 г моль) хлорангидрида о-метоксибензойной кислоты и 30,0 г (0,226 г моль) 10 хлористого алюминия перемешивают 3 часпри комнатной температуре и 7 час при 80 С.Реакционную массу выливают в стакан со смесью 75 мл бензола, 150 мл 10%-ной соляной кислоты и 150 г льда. Органический слой 15 отделяют, промывают водой до нейтральнойреакции и после удаления растворителя перегоняют в вакууме.Получают 41,0 г (0,164 г моль) 4-бутилоксибензофенона, т. кип. 169 С (7 мм рт. ст.) по 1,5887, который растворяют в 100 мл метанола, добавляют 18,3 г (0,258 г моль) соля н окисл ого гидроксила мин а и 26,0 г (0,258 г моль) триэтиламина и нагревают 10 час при кипении. Затем метанол отгоняют 25 и остаток промывают водой и сушат в вакууме.Получают 40,4 г конечного продукта в видепрозрачной стеклообразной массы, которая растворяется практически во всех органиче- ЗО ских растворителях и не растворяется в воде.Заказ 3653/1 Изд, Иа 1507 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Эквивалентный вес (неводное титрование всмеси изопропанол - хлороформ): найдено 257,вычислено 253, 330. Вычислено для С 17 НтзОИ, %: С 80,59;Н 7,55. УФ-спектр (в метаноле) Лмакс 308 н.к,1 д е 3,55,Аналогичным образом при взаимодействии с додецилбензолом получают 4-додецил-оксибензофеноноксим, выход 78,8%, т, пл. 97 - 98 С, а при взаимодействии с анизолом - 4-метокси-оксибензофеноноксим с выходом 81,1 /о Способ получения 4-алкил-оксибензофеноноксимов формулы 10 где Я - Н, алкил, алококсил,отличпющийся тем, что, с целью повышения .выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, алкилбензол ацилируют хлорангидридом о-метоксибензойной кис лоты с одновременным деметилированием иоксимированием полученного кетона известным способом с последующим выделением це,левого продукта обычными приемами.
СмотретьЗаявка
1493563
МПК / Метки
МПК: C07C 249/04, C07C 251/48
Метки: 355159
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-355159-355159.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">355159</a>
Предыдущий патент: 355158
Следующий патент: Способ получения тиосемикарбазонов 1, 2-нафтохинонов
Случайный патент: "стойка для электрической изгороди