Архив за 1972 год
Емкость для транспортирования сыпучих и пылевидных материалов
Номер патента: 351816
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Колесниченко, Кононов, Недашковский, Олейник
МПК: B65D 88/54, B65D 90/46, C06B 21/00 ...
Метки: емкость, пылевидных, сыпучих, транспортирования
...материалов, например по основному авт. св,192056, не исключают появления зарядов статического электричества (при заполнении) и слеживании (после длительного хранения).В предложецной емкости эти недостатки устранены за счет того, что в ней смонтирована соединенная с системой заземления объемная решетка из перфорированных труб, сообщающихся через коллектор с источником сжатого воздуха.На фиг. 1 схематически изображена емкость; ца фиг. 2 - объемная решетка; ца фиг. 3 показана перфорация трубок решетки.Емкость 1 снабжена загрузочной трубой 2, сообщающейся с заборной воронкой 3 и распределительной трубой 4, а также объемной решеткой 5 из перфорированных труб, выпускным шибером б, фильтром 7, воздухопроводом 8, вакуум-насосом 9,...
Способ получения 2-фенилбутадиена-1, 3
Номер патента: 351817
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Исагул, Рахманкулов, Сафароп
МПК: C07C 1/20, C07C 11/12
Метки: 2-фенилбутадиена-1
...(чтт 55). В результате получают59,0 г 2-фсцилбутадиена,3. Выход 91,0% оттеории (в расчете ца прсвращеццый дцоксац).Полученный продукт представляет собойдожидкость, т. кип. 65 С/13 лл рт. ст., и о1,5485 (лит, данные: т. кип. 64 - 71 С/13 иглрт. ст., и г) 1,5480.Найдено, /,: С 92,3; Н 7,7,С сН с.Вычислено, /о. С 92,2; Н 7,Ь.Аддукт с малеицовым ангидридом имеетт. пл. 105,6 С (лит. данные: 105 С).Неп редел ьн ость (по Каус 1) м а ну);найдено: 1,98вычислено: 2,0,Пример 2. 89 г (0,5нил,3-диоксана, 96 г (1,5 г серной кислоты и О,351817 Г редмет изобретения Составитель И. ГудковаТехред А, Камьппиикова Редактор 5. Горбунова Корректор А Васильев Заказ 3507,9 1 Лзд. Мо 1393 Тираж 406 11 одггисиоеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откргягий при...
Способ получения 1, 3, 5-григалоидбензола
Номер патента: 351818
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Белокурова, Ерыкалов, Исаев, Коптюг
МПК: C07C 25/02, C07C 25/10
Метки: 5-григалоидбензола
...25 бензола. В этих условиях (величина кислотности Н,= в 14 в : - 16) 1,3,5-тригалоидбензолы дают устойчивые протонные о-комплексы (соли тригалоидбснзолония), благодаря чему равновесие нацело смещается в сторону 1,3,5- ЗО изомера, выход увеличивается, количество побо шых продуктов резкО снижаегс 55. Спосоо позволяет получать 1,3,5-трихлор-, бром-, фторзамещенные бснзолы.П р и м е р 1. 1,26 г 1,2,4- или 1,2,3-трихлорбензола добавляют к охлажденной смеси 7,8 г Ю 1;, и 3 г Н 1. и нагревают нри 70 С в течение 41 час. Реакционную смесь выливают на лед, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают нодон и перегоняют с вод 5 шым паром. После высушивания над Р 0- получают 0,9 г (71%) продукта, содержащего 95% 1,3,5- трихлорбензола, 4,5%...
Способ получения моноили дийоддуролов
Номер патента: 351819
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Меркушев, Новиков, Томский, Харитонойа
МПК: C07C 17/12, C07C 25/02
Метки: дийоддуролов, моноили
...кислоты в присутствии смеси азотной и серной кислот. Полученные продукты можно использовать для дальнейших синтезов без специальной очистки.Выходы моно- и дийоддуролов по предлагаемому способу 92 - 95 и 85 - 88% соответственно.П р и м е р 1. Синтез монойоддурола.В колбу загружают 20,1 г дурола, 19,05 г тонкорастертого йода и 250 мл ледяной уксусной кислоты, после чего к реакционнойсмеси прн интенсивном перемешивании прикапывают смесь, состоящую из 7 мл азотной(с 1=1,4 г/смз) и 11 лгл серной (с 1=1,84 г/амз)5 кислот. Реакцию проводят при комнатной температуре. Через 2 час реакционную смесьразбавляют водой, осадок отфильтровывают;промывают дополнительным количеством воды и высушивают, Выход практически чисто 10 го йоддурола с т, пл....
Способ получения бромзамещенных сложных эфиров или соответствующих диолов-1, 3
Номер патента: 351820
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов, Сафоров
МПК: C07C 31/20, C07C 69/62
Метки: бромзамещенных, диолов-1, сложных, соответствующих, эфиров
...колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой и при перемешиванни и температуре 0 С в течение 3 час прикапывают 16 г (0,1 люль) брома. Затем реакционную массу перемешивают еще 1 час н после нейтрализации выливают в 10%-ный раствор К) Выделившийся йод связывают тиосульфатом атрия. Органическую часть сушат над безродным хлористым кальцием, Осушенный продукт подвергают вакуумной разгонке. Из выделенной фракции 63 - 80 С(2 мл рт. ст. путем четкои ректификации под вакуумом в ,олонке ЧТТполучают 16,3 г сложного эфира З-бром-хетнлбтанола, т. кип. 69 - 70 С 2 лтлт рт. стпр 1,489, 1 о 1,196. Выход 96%Найдено, %; С 37,12; Н 5,58; Вг 41,15, Вычислено, %: С 37,0; Н 5,65; Вг 41,0.ЗЫ 820 Предмет изобретения...
Способ получения смеси циклогексанола и циклогексанона
Номер патента: 351821
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Вдовин, Есипов, Кухарев
МПК: C07C 35/08, C07C 49/403
Метки: смеси, циклогексанола, циклогексанона
...ц ццклогексацол с избытком последнего.П р и м е р 1. Смесь ццтробензола, водорода и воды в молярцом соотношении 1: 10: 15 пропускают через никельхромовый катализатор с удельной нагрузкой 60 г ццтробецзола на 1 л/час прц 160 С ц получают реакционную смесь, содержащую (в вес. о/, ): смесь циклогексанола и циклогексанона "-15, ацилин 60 и побочные продукты (бензол, ццклегексан и другие) "-15, При увеличении удельной нагрузки на катализатор до 350 г нитробензола на 1 л/час реакционная смесь (в условиях ограниченного теплообмена) саморазогревается до 400 С и образование побочных продуктов резко возрастает,П р и м е р 2. Смесь нитробензола и анцлина в весовом соотношении 1:3 подвергают обработке в условиях примера 1, но прцСоставитель К....
Способ получения у-арилбутилалкиловых эфиров
Номер патента: 351822
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ермохина, Цукерваник
МПК: C07C 41/18, C07C 43/205
Метки: у-арилбутилалкиловых, эфиров
...обратнымхолодильником с газоотводцой трубкой, механической мешалкой и термометром, помещают смесь 0,5 лго.гь бензола ц 0,05 лголо у-хлордибутилового эфира, к которой в течение 2 час 20 порциями добавляют 0,075 ло,гь Л 1 Св Перемешцвацие продолжат при комнатной температуре 6 час. Затем реакционную массу выливают в воду, подкисленную НС 1. Органический слой цромьваот водой и высушиваю 25 СаСв. После отгонки избытка бецзола остаток разгоняют в вакууме, Выход у-феилд- бутцлового эфира 88%, т. кип, 134 - 135 С (23 лглг рт. ст.), 1 .0,9232, и в 1,4949.Зо 11 айдено, %: С 81,65; Н 10,62.351822 С 1 Н,зО. Вычислено, /в. С 81,55; Н 10,68. 10 Составитель М. МеркуловаТекред А, Камышиикова Корректор А. Васильева Редактор Л, Ушакова Заказ 3507/11...
Способ получения галогенсодержащих алленовыхальдегидов
Номер патента: 351823
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 47/24
Метки: алленовыхальдегидов, галогенсодержащих
...насадкой Дина-Старка, при 118 - 120 С в течение 6 час. В процессе нагревания выделяют 1,6 лл (0,1 моль) воды, После прекращегпгя нагревания смесь нейтрализуют ацетатом калия. Выделяют 13 г (76,4%) 2,2,5-триметилЗ-хлор,4-гексадценаля, т, кпп, 63 - 64 Спрц 3 лгл рт. ст., г 1 пс 1,4852, с 1 ео 1,0016, МРгнайдено 49,37, вычислено 47,О.Найдено, %: С 20,54,5 С 9 НгаОС.Вычислено, %: С 20,57.ИК-спектр с=-с с 1961; сгго 1715, 215 сл - .П р ц м е р 2. Лцалопгчцо цз 16,3 г(0,1 ло,гь) дцметцлоромэтцццлкярбццола,10 7,2 г (0,1 лоль) цзомясляцого яльдсгггдя,0,01 г гг-толуолсульфокцслоты, 0,1 г пгдрохиггогга в 50 лл сухого бецзола прц 80 С цагревяггием в течение 15 час с последующейнейтрализацией ацстатом калия ц перегонкой15 под вакуумом выделяют 9,2...
Способ получения дикетоноввсгсоюзнаяпя: итр-: цп; чеендя____5б. пиотка
Номер патента: 351824
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Нефёдов, Самойлова, Шостаковский
МПК: C07C 45/59, C07C 49/12
Метки: дикетоноввсгсоюзнаяпя, итр, пиотка, чеендя____5б, •цп••
...д.С целью усовершенствования способа (получения как симметричных, так и несимметричных дикетонов с различным взаимным положением кетогрупп, в зависимости от строения исходных соединений) предложен способ получения дикетонов, заклточающийся в том, что дифурилалканы или днфурнлалкены гидрируют на платиновом катализакристаллы в виде игл состава Сц (СН 150 е)2 т. пл. 157 - 158 С (нз СНзОН); бнс,4-дн н 1 профеннлп 1 дразон, т. пл. 121 С (и Сз 1 оОН)11 айдено, %: Х 21,1.С ч 11 оч 0,1 Ч 1 8.Вычисчено О, 1 ч )1 бо 11 р н м е р 2. Синтез 1,3- н 1,9-днкетонов.0 1 олученне ундеканднона,7 и ундекандиона,10. 13,5 г дн (5-метил-фурил) метанапропускают в токе водорода прн 200"С черезнлатнннрованный уголь (10% Р 1), помещенный в реакцноштую трубку....
351825
Номер патента: 351825
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Азербаев, Гафарова, Институт, Куапышкалиев, Наурузов, Природных, Сарбаев, Сериков
МПК: C07C 51/225, C07C 53/00
Метки: 351825
...же качества оксидата, как и по другим способам окисления; обеспечивается высокая селе ктивность, направленная в сторону образования нерастворимых в воде кйрбоновых кислот: за 6 час окисления количество карбоновых кислот в оксидате достигает 50 вес. % . При этом полное отделение кйтйлизйторй от оксидйтй осуществляют горячим фильтрованием. П р и м е р. Окисление пйрйфиновых водородов.100 вес. ч. парафиновых углеводородов (температура застывания 8,5 С, мол, вес 233), выделенных кйрбймидом из товарных мйнгышлакских нефтей, нагревают до 140 С. При этом в реакционную зону вносят 0,05 - 0,5 вес, % катализатора, размолотого до частиц размером от 100 до 150 лтеис. Окисление и перемешивйние ведут воздухом (8 л/кг парафина в минуту),В таблице...
Способ получения жирных кислотвсесоюзнаяпатгнтзо 1хгшн: каябиблиотека
Номер патента: 351826
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Болотин, Боль, Москвин, Москвина, Потатуев, Тютюнников
МПК: C07C 51/225, C07C 53/00
Метки: 1хгшн, жирных, каябиблиотека, кислотвсесоюзнаяпатгнтзо
...возд 3. Способчто процесс ступенчатом реактора с 10п. 1,пара- 5 5 0 ха и па опп.1 окислеш измене - 15 атс присоединением заявктИзобретение относится к способам получения карбоновых кислот.Известен способ получения жирных кислот путем окисления парафина кислородом воздуха при нагревании до 120 в 1 С в присут. ствии марганцевых катализаторов при скорости подачи воздуха до 0,16 лс/сек с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход до 30% от теории. Однако низкий выход целевого продукта и небольшая скорость процесса не удовлетворяют требованиям промышленности.С целью повышения выхода целевого продукта и селективности процесса по предлагаемому способу процесс ведут со скоростью подачи воздуха не ниже 20 л/сек....
Способ получения концентрированнойпропионовой кислоты
Номер патента: 351827
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 51/44, C07C 53/122
Метки: кислоты, концентрированнойпропионовой
...хеталла пе позволяет Осуп 1 сствпть процесс с необходимым эффектом. При этом получается ЛПОО педостаточпып эффект экстрактпВПО го разделения (в случае недостатка соли всмеси, т. е. ниже 10% соли в растворе), либо вместо ректпфикацпп в основном происходит цркуляцпя разделяющего агента В колонне, Кроме того, возможно отложение соли па и тарелках рект 1 фпкцпоппой кОлоПы (пРИизбыте раздсляОщего агента, когда концентрация соли превышает 30%), что делает процесс экономически невыгодным и практически неосуществимым.Предлагаемый способ позволяет получатьпропионовую кислоту высокой степени чистоты (99% вмссто 96 - 9%) с хорошпм выходом (до 55 - 70% вместо 40 - 45% при простой ректпфпкацпп) и за значительно более 30 короткое Время, так ак...
Способ получения моно-а-галоидзамещенных дихлорангидридов алифатических дикарбоновыхкислот
Номер патента: 351828
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 51/62, C07C 55/40
Метки: алифатических, дикарбоновыхкислот, дихлорангидридов, моно-а-галоидзамещенных
...и 80 мл (1 моль) хлороформа.РеакциОннуо смесь выдерокивагот нащей водяной бане до прекращения выделениягаза (3 чсес), Затем заменяют ОбграН 1,й холодильник на холодильник Либиха и отгоняют хлороформ на кпящеи водяной овне ввозможно более высоком вакууме, создаваеагом Водоструицым насосом. Приемную колбу прц этом охлаждагот В бане со льдом. После оп оцкц В перегонной колбе остается оесцветный целевой продукт. Выход 107 г (с 18 50 )П р и м е р 2. Моно-х-броззамещеццы дихлорацгндрид ссбацннОВОЙ кислоты.В колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальииевой трубкоц, помещаю 10 60 г (0,25 моль) дихлоранпгдрцда себациновой кислоты, 40 г (0,25 лтоль) брома и 80 м,г (1 моль) хлоро 111 ораа. Реакционную сОсь выдерживают 6 еегс ца...
Способ получения циклогексанона, циклогексанола и адипиновой кислоты
Номер патента: 351829
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Воднев, Дорфман, Егоров, Клейман, Ком, Лупанов, Лурье, Никифорова, Соломеин, Сотник, Чадаев, Чичагов, Шаров
МПК: C07C 35/08, C07C 49/403, C07C 55/14 ...
Метки: адипиновой, кислоты, циклогексанола, циклогексанона
...циклогексанона; циклогексанола и адипиновой кислоты. Указанные про дукты находят широкое применение в основном органическом синтезе, например при производстве Е-капролактама, полиамидных смол, полиуретановых смол, в качестве растворителей, 10Известен способ получения циклогексанон, циклогексанола и адипиновой кислоты путем окисления циклогексана при температуре 120 в 1 С и давлении 2 - 50 ати в присутствии кобальтового катализатора. Реак ционную массу подвергают обработке водой, а затем охлаждают до температуры, которая на 20 - 70 С ниже температуры окисления. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход целевых продуктов не бо лее 75% . Недостатком известного способа является образование смолообразных полимерных продуктов,...
Способ получения п-цианбензойной кислоты или ее этилового эфира
Номер патента: 351830
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Институт, Кириллова, Кольцова, Пономарев, Яшунский
МПК: C07C 135/00, C07C 253/02, C07C 255/57 ...
Метки: кислоты, п-цианбензойной, этилового, эфира
...меди или цианистого сгггкеля. Во всех случаях требуется применение высокотоксичных ццацидов калия или натрия.Целью изобретения является упрощение технологии, а также исключение высокотокси шого сырья - циацидов щелочггых металлов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора берут комплекс, полученный нз сульфата меди, ацетонццацгидрица ц щелочи. Примецецие этих веществ значительно упрощает техсгологическггй процесс и существенно повышает его безопасность.П меси в виде фир - перегонбензолом илн разгонкой вуктов 60 - 70% акции цианпроекс цианистойв эквцмолекунным отличием предложенному 0,5 лсоль комп- соли дцазония, кцмц методами ьзовать катали- обезвреживание акции.г и-аминобец.содержащейт 10,1 г азотна раствор...
Способ получения эфиров галогенсодержащих 1, 2-диеновых кислот
Номер патента: 351831
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 67/00, C07C 69/65
Метки: 2-диеновых, галогенсодержащих, кислот, эфиров
...соторымихимическими превращениями.Пример 1. Получение мстилового эфира2,2,6-трихлор,5-гексадиеиовой кислоты. 10 Смесь 53 г (0,3 толь) метилового эфиратрихлоруксусиой кислоть 1, 2,5 г зякиси мелии 120 1 л хетилового спирта при иеремсшивации цагревдют до кипения, зятем в тсчси 1 е20 чйс трОиускяОт мОцовицилдцстилец. Пос 15 ле удаления основной части х 1 стяцоля продукт разбавляют 50 1 л воды, экстрагируютэфиром. Эф 1 риый эксттакт и 1 тох 1 ывдот10%-ным раствором потдьц, высуниваютсульфатом магния и после отгоики эфира20 разгоняют в вакууме. 11 олучяОт 25 г (36,3%)метилового эфира 2,2,6-три хлор,5-гсксядисцовой кислоты, т. кип. 100 С (3 тьи рт, ст.),из 1,3485, пгзо 1,5100; МКО, найдено 50,89,вычислено -19,7.25 Найдено, %: С 36,40; Н 3,4;...
Способ получения моноалкил 2-окси-4
Номер патента: 351832
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 67/26, C07C 69/753
...%; С 68,53; Н 8,63, МКр 94,0 из Зо 7 г ангидрида нагревают 1 ьфталевой щепные эфиры тетрагид в литературе не описань аждения в .цл сухо о и вииилис при и летучих й перегонзомеров -Л72 - 174 С/923.Кр 93,65. Изобрстение относится к способам получения новых нспредельиых сложных эфиров тстрагидрофтялевой кислоты, а именно гоиоалкил 12-окси - 4(5) - винил циклогексил - з- тетрагидрофталатов, которые могут найти применение в качестве мономеров, при производстве пластификаторов, стабилизаторов полимеров или компонентов при производстве лаков и пок 1)ыттЙ.Известен способ получения асимметричных диэфиров тетрагидрофталевой кислоты взаимодействием серебряных солей полуэфиров тетзагидрофталевой кислоты, получаемых в две стадии, с галоидными...
Способ получения «-монохлорсодержащих сложнопростых эфиров этиленгликоля
Номер патента: 351833
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Зейналов, Мехтиева, Насиров, Юрьев
МПК: C07C 67/24, C07C 69/63
Метки: «-монохлорсодержащих, сложнопростых, этиленгликоля, эфиров
...эфиров этиленгликоля, физико-химические константы которых приведены в таблице. Показатели этих эфиров в литературе не приводятся. 30 Хлорэфиры этцлецглцколя представляюсобой маслянистые прозрачные жидкости, церастворимые в воде, цо хорошо растворяющиеся в органических растворителях,П р и м е р 1. В колбу помещают 68 г (0,5 лголь) в-моцохлорвалерцацовой кислоты, 70 г (0,75 логь) этцлцеллозольва, 7 г КУ60 лл ксилола ц сс перемеццваот прн нагревании до 140 - 145 С 6 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комцатцой температуры, переносят в дели- тельную воронку, промывают водой, обрабатывают 0,5%-ным водным раствором соды ц снова промывают водой до нейтральной реакции по фецолфталеццу. После сушки СаСз ц отгоцкц...
Способ получения сложных алкиловых эфиров
Номер патента: 351834
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ерышев, Московский
МПК: C07C 67/08, C07C 69/44, C07C 69/63 ...
Метки: алкиловых, сложных, эфиров
...с обратным холодильником загружают О,1 люль хло 1) кс спой кислоты, 0,5 лтоль изопропилового оппрта и 0,0"5 тюль бромистого натрия и нагревают при кипении 6 чис. По истечении времени реакционную массу охлаждают, отфильтровывают катализатор, маточник выливают на воду (150 - 200 лтл) и трижды извлекают хлороформом или серным эфиром порциями по 40 - 50 лти. Вытяжки объединяют, обрабатывают 5 й -ным раствором соды (порциями по 30 - 1 О лтл) до прекращения выделения углеродистого газа, промывают водой и сушат ндд сульфатом натрия или магния. Затем отгоняют растворитель и остатки спиртд, а остаток перегоняют.Выход изопропилового эфира хлоруксусцой кис оты 8 3 г (61 фо)П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в присутствии в качестве...
Способ получения низкомолекулярных полиэфиров, содержащих две или три циклокарбонатные группы
Номер патента: 351835
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Левин, Любовсхий, Петров, Раппопорт, Трост, Шапиро
МПК: C07D 317/34
Метки: группы, две, низкомолекулярных, полиэфиров, содержащих, три, циклокарбонатные
...углерода 15 атлг дкращсния падения давления в автоклавчение 45 мин. Выгружают 265 г сырогоцеринкарбонатного эфира этиленгликол20казатсли полученного эфира: и о 1,467кость при 25 С 2,83 аз, температура стен и я - 54 С,Выход г гоЗаказ 3507713 Изд. М 1393 Тираж 406 11 одписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 320 г диглицидного эфира диэтиленгликоля и 3,2 г хлористого трифенилэтилфосфония. Затем при 110 - 120 С и атмосферном давлении через пористое дно реактора пропускают в течение 2 час двуокись углерода до получения постоянного привеса.Выход диглицеринкарбонатного эфира три 20 этиленгликоля 94,7% от теории, и о 1,4780, вязкость при 25...
Способ получения глицидилового эфира а фторакриловой кислоты
Номер патента: 351836
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Капустина, Муслинкин, Ордена, Физической
МПК: C07D 301/26, C07D 303/08, C07D 303/16 ...
Метки: глицидилового, кислоты, фторакриловой, эфира
...в среде инертного органического растворителя в присутствии акцепто ра хлористого водорода, например триэтила. м;ша, ц ингцбитора полимеризации, например гидрохинона или полухлористой меди, при температуре ( - 5) - ( - 10)С.П р и мер. К охлажденному до температуры ( - 5) - ( - 10)С раствору 7,4 г (0,1 лтоль) глццидилового спирта в 75 лтл сухого диэтилового эфира при интенсивном перемешивации приливают по каплям 10,2 г (около 0,1 лопь) сухого трцэтиламица, По окоцчацш прцкацывания и полученной смеси также при церемешивации и температуре ( - 5) ( - 10)С приливают по каплям раствор 10,8 г (0,1 ло,гь) хлорангидрида а-фторакрцловой кислоты в 25 лтл сухого диэтилового эфира. Затем реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре,...
Лиютеиа j
Номер патента: 351837
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Караванов
МПК: C07C 69/66
Метки: лиютеиа
...со 5 ляцой кислотой. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, эфирнобензольцый раствор отделяют от воды и промывают10%-1 зраство 1 озбтатбогта ат 1 я, затсзводой до нейтральной среды и высушива 10 ют безводным сульфатом магния, После отгона растворителя продукт перегоняют в ва.кууме. Полу ают 24,4 г этилового эфира дифецилгликолевой кислоты с т, кип, 164 С(О, моль) диизопропилового эфира щавелевой кислоты, 18 г (0,1 моль) безводного хлористого кадмия. Получают 26 г изопропилово 25 го эфира дцфенилгликолевой кислоты с т.кип.162"С (5 лгм рт, сг.). Выход 96%,Найдено, %: С 75,34; Н 6,78; ОН 6,1.ЗО Вычислено, о/: С 75,53; Н 6 71; ОН 63,Н 7,1 1; ОН 6,2.оОз3; Н 708; ОН 60. Вычислено, %. С С оста и и тел ь В. ГлуховцевТехред Л,...
Способ очистки перэфиров
Номер патента: 351838
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 409/38
Метки: перэфиров
...указанных недостатков. Он заключается в том, что перэфиры очищают от примесей органических кислот окислами щелочноземельных металлов в присутствии органического растворителя при температуре преимущественно не выше 50 С,Г 1 ример 1. К 9,7 г раствора трет-бутгглпсрокапроната в диэтиловом эфире, содержащего 3,13 г (0,0195 моль) перэфира и 3,57 г (0,0405 моль) масляной кислоты, добавлягот 1,62 г (0,0405 моль) окиси магния в 5 мл воды, Смесь перемешивают при 20 - 25 С в течение 10 мин, отфильтровывают соль масляной кислоты, промывают ее диэтиловым эфиром. От фильтрата отгоняют растворитель при 35 С и остаточном давлении 100 мм рт. ст. 11 олучают 4,06 г раствора, содержащего 3 г перэфира. Масляная кислота отсутствует.П ример 2. К 10 г...
Способ получения 1, 1-дитретбутилпероксициклогексанов
Номер патента: 351839
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Нестеров, Прохорова, Чекмаева
МПК: C07C 409/18
Метки: 1-дитретбутилпероксициклогексанов
...усложняет технологию процесса.С целью устранения изложенных недостатков, предложен способ получения 1,1-дитретбутилпероксициклогексанов, заключающийся в том, что производное циклогексанона подвергают взаимодействию с гидроперекисью грет-бутила в углеводородном растворителе, например бензоле, в присутствии минсральиьх кислот концентрацией 0,01 - 0,5 моль/л с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход перекиси до 99% от теории. Способ прост в технологическом оформлении, целевой продукт получают высокой степени чистоты.П р и м е р. 65 мл петролейного эфира смешивают с 0,1 моль циклогексанона и 0,25 моль гидроперекиси трет-бутила в реакторе, снабженном обратным холодильником и мешалкой. При энергичном перемешивании...
351840
Номер патента: 351840
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Лиакумович, Мичуров, Московский, Тулупов, Уваров
МПК: C07C 409/10
Метки: 351840
...окисления 11,5 вес. 5 оо/час. Выход гггд 1 гогтерекцсц 43,2 г (97,8 сго от теории). тся тем, чт т комплек а 2 НооМ ыС 1 ыЯг (С 1 - ац 1. Способ пилбсцзолд ла кислоро катализатор ыделснцем поиемамц, ицтсцсцфцк здторд бер иси цзопро- ропцлбецзоприсутствии оследу ющцмизвестными то, с целью стве кдталц- сцие рогидроперекленя цзоп оздухом в евации с п продуктов йся тем, ч сса, в качс ное соедш получения путем окцс ом или в а прц цдгр целевых от,гнчаюгцг циц проце т комплекс стеариновоиприсутствии добца Д,о катализатортве 0,1 и 0,0 кислоты, и п авок а-нафти де 5гесс лаедут в - неоз чательн в коли твецгго мина Жеи а-нафтиламин 5 - 0,4 вес. % со чес тве присоединением зггявгж Ъо Изобретение относится к способам получения гидроперекисей,...
351841
Номер патента: 351841
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Давыдо, Комаров, Фокин
МПК: C07C 201/14, C07C 205/45
Метки: 351841
...смеси вод лением це мами.ар- зо- меого. Изобретение касается получения фторсодержащих кетонов, в частности к способу получения дифторнитрометилфенилкетона.Известен способ получения трифторнитрометилфенилкетона путем окисления дифторнитрометилфенилкарбинола бихром атом калия в серной кислоте. Однако при проведении известного способа используют дефицитный дифторнитрометилфенилкарбинол, кроме того, способ не позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. Выход продукта 51%. С целью устранения перечисленных недостатков предложен способ, основанный на взаимодействии а,р,р-трифторстирола с тетра- окисью азота в инертном растворителе с последующей обработкой реакционной массы водой или растворами серной кислоты и выделением целевого...
Способ получения алкилдйметиламинов
Номер патента: 351842
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Басов, Бийлиот, Волгодонской, Петр, Проектного
МПК: C07C 209/16, C07C 211/02
Метки: алкилдйметиламинов
...предложено в качестве катализатора использовать окись алюминия, промотированную добавками неорганических соединений цинка, причем указанные добав кп целесообразно вводить в количестве2 - Зсс. Процесс проводят прп 260 в 3 С.Выход целевого продукта 94% . П р и м е р 1. Процесс осуществляют на не прерывнодействующей установке, включающей мерц ик аминов, насос-дозатор, реактор алкилировация и сборник алкилдцметиламицов. В качестве сырья используют октадециламин, содержащий 96% первичного амина, 20 и метиловый спирт марки х. ч. В реактор загружают 400 лт,т катализатора - окиси алюминия, промотированной неорганическими соединениями цинка (содержание цинка 3%),Условия алкплпровация октадециламица: 25 объемная скорость подачи амина 0,1 лтл...
Способ получения высших третичных алифатических или арилалифатических аминов
Номер патента: 351843
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Аксенова, Алозжерина, Андриевский, Котл, Лёвочкина, Медведева, Троценко, Фомина
МПК: C07C 209/08, C07C 211/07, C07C 211/27 ...
Метки: алифатических, аминов, арилалифатических, высших, третичных
...брома перемешивают еще 1,5 - 2 час, затем постепенно поднимают температуру до 70 - 80 С, следя за тем, чтобы обильное выделение НВг не привело к выбросу реакционной смеси из реактора, после чего неремешивание продолжают до прекращения выделения НВг. 11 ризнаком завершения реак. ции является быстрое оседание фосфористой кислоты при остановке мешалки.После отделения фосфорцстой кислоты сырой бромистый октил нейтрализуют газообразным МН, вносят 150 мл диэтиленгликоля, доводят температуру реакционной смеси до 165 - 170 С и перемешивают в атмосфере 1 Ч 11 25 час. По окончании синтеза реакционную смесь охлаждают до 70 - 80 С, добавляют го. рячую воду до полного растворения неорганического осадка, отделяют горя тий водный слой и фракциоццруют...
Способ получения винилглицидиловогоэфира
Номер патента: 351844
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Васильева, Сухинин, Шевцов
МПК: C07D 301/02, C07D 303/18
Метки: винилглицидиловогоэфира
...избытке. Процесс ведут при температуре ниже 0 С в присутствии в качестве катализатора ацетата ртути. Целевой продукт выделяют фракционированием.Выход конечного продукта 40% при чистоте 98 - 99,8%,П р и м е р. Синтез винигСмесь из 0,5 моль глицт. кип. 54 С при 8 мм рт. с ацетата (п 1,3958, т. кип. 71 - 73 С) и 1 гта ртути при перемешивании охлажда - 14 С. Затем в несколько приемоввносят 0,1 г серной кислоты, Через 2 час выделившуюся кислоту (0,8 г экв) нейтрализуют рассчетным количеством 10%-ного раствора поташа. Органический слой отделяют от водного, высушивают над сернокислым натрием, после чего подвергают фракционированию, При фракционировании выделяют две фракции:1 - т. кип. 20 С (90 мм рт. ст.)11 - т. кип. 38 - 52 С (35 мм...
Способ получения n, n-дифуpфуpaль-гфенилендиамина
Номер патента: 351845
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Калинкин, Киссин, Лагучева, Перцов, Сальникова, Солдатова, Таран
МПК: C07D 307/52, C07D 407/10, C07D 407/12 ...
Метки: n-дифуpфуpaль-гфенилендиамина
...например Х,И-дибензаль-п-фенилендиамина, заключающийся в том, что бензальдегид подвергают взаимодействию с п-фенилендиамином в среде органического растворителя при нагревании с удалением образующейся в процессе взаимодействия воды. Целевой продукт выделяют обычными приемами. Недостатками такого способа являются сложность процесса (нагревание в присутствии растворителя, отгонка образующейся воды) и невозможность получения целевого продукта в производственных масштабах вследствие протекания побочных процессов (экзотермия со взрывом и обугливание продукта),Целью изобретения являетсвыхода целевого продукта и унологии процесса.Предлагается способ получения Ы,Х-дифурфураль-п-фенилендиамина, заключающийся в том, что фурфурол подвергают...