Способ получения симметричных или несимметричных дипероксилцбталей

ависимое от авт. свидетельстваМ, Кл, С 07 с 43.00 Зя 5(влево 08.1,1971 1 1608478 г(23-4)с присоединением заявки .Й Комитет по делам иаодротоиий и открити при Сооото Министров СССРиорит К 542.051.2.07(088.8 Опубли(;саяно 46.Х.1972. Ь(оллстеиь31 Дят( опубликования описан:(я 16.Х 1.1972 Авто,ры зобрстеиия В,авроцкий, И. 3. Пильд лгоградский политехнический инст аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ ИЛИ НЕСИММЕТРИЧНЫХ ДИПЕРОКСИАЦЕТАЛЕ-хлора(лки;и(срскствшо с соответстсреде инертногопри температурения реакционной 30 Изобретение относится к способу получения симметричных или несимметричных дипероксиацеталей, которые могут найти применение в качестве исходных продуктов для получения полимеров, а также инициаторов процесса полимсризации и вулкаииздции.Известен способ получения симметричных дииероксиацстялсй, зяключгиощийся в том, что алкилгидроиерскиси подвсргякгт взаимодействию с алифдтическими дльдсгидами при нагревании в присутствии кислого катализатора. Известный способ ири продолжительности процесса 20 - 24 час ис позволяет получить иссиммстричшяс ацетяли.С целью расширения ассортимента готовых продуктов и ускорения процесса предложен способ получения дипероксиацеталей общей формулы тг(кл(очд(о(нинся в том, т(то (си подвергают пзаимодсйву(ощсй гидр о перекисью в органического растворителя и(жс температуры разложемассы, Целевой продукт Л. П. Хдрдин, А. И. Шрейбср выделяют известными приемами. Вход целевого продукта до 89%.Предложенный способ основан иа вполнедоступных реагентах, протекает в течение бо 5 лсе короткого времени 13 час) позволяет получить как симметричные диисроксияцстдли,гак и несил(л(етри ин (с, неописанные ь лите 1 тдту 1 зеП р и м е р 1, Синтез ди-трет-бутилп рокси 10 фор маля.Смесь, состоящую из 0,1 доль трет-бу(иг(- п(дроиерскиси и О,1 (го,гь хлорл(стол-трет-бу.тилперскиси и 30 лгл н-гсксяиг(, энергично исрсмеипшают и продувают сухим дзотом в15 течение 3 час при тсмисрдтурс 50 С, промывают 10%-ным раствором щелочи (КОН,КаОН), затем водой до нейтральой реакции. После сушки иад сульфатом л(дг(ия иудаления растворителя получают ди-трет-бу 20тилпероксиформаль с выходом 44%, и о1,4152, с 1 4 0,91,П р и м е р 2, Синтез трет-бутилпероксикумплперокси ацстяля.0,1 л(о,гй а-хло 1 тэтил-трет-бутц.ис 4 тскиси 0,1 5 поль гидроисрекиси култоля в 40 т(л истролсйиого эфира энергично персмсищвгиот, продувая сухим азотом, в течение 3 час при температуре 45 С, пролтывают 10%-иым рдсствором щелочи (КОН, 4 ЧаОН), затем водой55142 Предмет изобретения Составители М. МеркуловаТсхрсд Л, Богданова Редактор Л. Уигакова Корректоры: Л. Кириллова и Е. МироноваЗаказ 3760/16 Изд.1564 Тирагк 406 ПоггиисиосЦ 1 ИЙ 1 ТИ Когяитета по делам изобретений и открыти ири Совете Мииисггов СССРМосква, 7 К, Рауигская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 до нейтральной реакции. После сушки над сульфатом магния удаляют растворитель и вакуумируют при 35 (1 льи рт. ет. в течение 1 час. Получаот трет-бутплпероксикумилперокспкумилперокспацеталь с выходом 51%. по 1,4865, с 1 т 1,0060. Пр и мер 3. Синтез дп-трет-бутплпероксиацеталя.0,05 моль а-хлорэтил-трет-бутилперскиси и 0,1 люль гидроперекиси трет-бутила в 20 гил петролейпого эфира энергично перемешивают и продувают сухим азотом в течение 3 чае при температуре 30 С, промывают 10 о/о-пым раствором щелочи (КОН, МаОН), затс м водой до нейтральной реакции, После сушки над сульфатом магния и удаления растворителя получают ди-трет-бутилперокспацеталь с выходом 89". и о 1,4115, с 1 г 0,9043. Способ получения симметричных плп песммстричшях дипсроксиацеталей общей фор- мулы К - 00 - СН - ООК" (К),1Кгде К,К - алкил,К" - аралкил, отличающийся тем, что, сцелью ускорения процесса и расширения ассортимента готовых продуктов, а-хлоралкилперекиси подвергают взаимодействшо с соотТ 5 встствующсй гпдроперекисью в среде инертного органического растворителя при температуре ниже температуры разложения реакционной массы с последующим выделениемцелевого продукта известными приемами,