355150

О П И С А Н И Е 35550ИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Мд -1. Кл, С 07 с 49/ аявлено 28.Х 1.1970 (Уо 1603570/23присоединением завяки Мо -рпорптет Комитет по деламбретений и открытии Совете МинистровСССР.Х.1972. Вю,плетеггь Мо 3 публпкован Дата опубликования описанияСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,9-ДИБРОМБЕНЗАНТРОН 2 имущести бромино берут гипохлокислоты и гипохлорита венно при температуре 7 ровании на 1 моль бенза 1,72 - 2 моль брома и 0 5 рита натрия. натрия пр 0 - 75 С, П нтрона обь 9 - 1,2 лголь еления це ть в по С целью упрощения те выхода целевого продук честна образующихся ст ния условий труда пред ния 3,9-дибромбензантро что бензантрон предвари в воде в присутствии х бромируют бромом в хнологии, увеличения та, сокращения коли- очных вод н улучшепожен способ получена, состоящий в том, тельно суспендируют лорбснзола и затем присутствии соляной Изобретение относится к получению производных бензантрона, в частности, 3,9-дибромбензантрона, применяемого в производстве кубовых красителей.Известен промышленный способ получения 3,9-дибромбензантроца путем бромирования бензантроца, растворенного в моногидрате серной кислоты, бром ирующнм комплексом, состоящим из хлористой серы, брома и хлорсульфоновой кислоты, при нагревании с последующей обработкой реакционной массы водой и выделением целевого продукта фильтрацией, промывкой, сушкой н размолом.Выход целевого продукта 88,16%, температура плавления не ниже 240 С, содержание брома 41 - 45,5%.К недостаткам известного способа относятся большая продолжительность процесса ( - 160 час) и образование большого количества це утилизируемых сточных вод, содержащих около 14 - 17% серной кислоты,Промывные воды со стадии выдлевого продукта можно использова р цессе суспендирования бензантрона.Выход целевого продукта - 94,6 "/о, т. пл.240 - 242 С, содержание брома 40 - 41/о.Пример 1. В четырехгорлую ко.пбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термо метром и обратным шариковым водяным холодильником, заливают 150 лхл воды, при размешивании загружают 25,3 г бензантрона и размешивают 30 лгин. Прибавляют 1,2 мл хлорбензола, размешивают 30 лгин до получе ния однородной суспензии, после чего одновременно загрукают 9,9 мл брома, 16,6 мл со.ляной кислоты и 6 лгл гипохлорита натрия, содержащего около 120 г/и активного хлора.Затем реакционную массу подогревают до 25 70 - 75 С, перемешивают при этой температуре 5 час, прибавляют медленно вторую порцию (44 мл) гипохлорита натрия и выдерживают 1 час при 70 - 75 С. Затем добавляют третью порцию (5 мл) гипохлорита натрия и ЗО выдерживают 1 час,355150 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Текред Л. БогдановаКорректор В. Жолудева Редактор Т. Шарганова Заказ 3770/10 Изд.1573 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Отбирают пробу для определения температуры плавления и содержания галоида. При содержании галоида не ниже 39 о/о и температуре плавления не ниже 240 С реакционную массу охлаждают до комнатнойтемпературы, избыток галоида удаляют раствором бисульфита натрия, При низкой температуре плавления и малом содержании галоида в реакционную массу догружают 1,6 мл брома, прибавляют еще две порции гипохлорита натрия по 6 мл каждая, выдерживают по 1 час после введения каждой порции и отбирают пробу для анализа. Затем реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой до нейтральной реакции по бумаге конго.Выход 3,9=дибромбензантрона 94,66% (в пересчете на бензантрон), т. пл. 242 С, содержание брома 40 - 41/о.П р и м е р 2, Процесс проводят, как в примере 1, но вместо воды загружают маточник (промывные воды со стадии выделения целевого продукта от предыдущей операции),Выход 3,9-дибромбензантрона 93/о (в пересчете на бензантрон), т. пл. 239 С, содержание брома 39% 1, Способ получения 3,9-дибромбензантрона путем бромирования бензантрона при нагревании и дальнейшего выделения целевогопродукта из реакционной массы фильтрацией,промывкой и сушкой, отличающийся тем, что,с целью упрощения технологии, увеличениявыхода целевого продукта, сокращения коли 10 чества образующихся сточных вод и улучшения условий труда, бензантрон предварительно суспендируют в воде в присутствии хлорбензола и полученную реакционную массубромируют бромом в присутствии соляной15 кислоты и гипохлорпта натрия,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтобромирование ведут при 70 - 75 С.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что при бромировании на 1 моль бензантрона20 берут 1,72 - 2 моль брома и 0,9 - 1,2 моль гипохлорита натрия.4. Способ по пп, 1 - 3, отличающийся тем,что промывные воды со стадии выделения целевого продукта используют в процессе сус 25 пендирования бензантрона,