Способ получения алкил-(алкенил)-замещенных 2, 2 диалкилпентен-4-аля

Номер патента: 355147

Авторы: Войткевич, Гущина, Рудоль

ZIP архив

Текст

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства, -Ч, Кл. С 07 с 47/20 С 07 с 45/00я влс но 25,71.1970 (1452688/23-4) с присоединением заявкиторитет Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 16.Х.1972. БюллетеньДата опубликования описания 10.Х 1.197 ДК 547.381.71-82. Войткевич, Е, И, Гущина и Т,есоюзный научно-исследовательский институт натуральных душистых вещест интетических и аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ КИЛ-(АЛ КЕНИЛ)-ЗАМЕЩЕННЪ 2,2-ДИАЛКИЛ ПЕНТЕН-АЛЯИзобретение относится к способу полученииалкил- (алкенил) -замещенных 2,2-диалкилпентен-аля, содержащих в молекуле 7 - 18 атомов углерода, которые применяются для приготовления душистых композиций.Известен способ получения 2,2-диалкилзамещенных альдогидов путем конденсации 2,2-диалкилацетальдсгидов (например, изомасляного альдегида) с первичными или вторичныминепредельными спиртами аллильного типа вприсутствии кислых катализаторов.Г 1 редлагаемый способ, основанный на известной реакции, состоит в том, что 2,2-диалкплацетальдегида обрабатывают третичнымиспиртами аллильного типа в среде органического растворителя при 80 - 110 С в,присутствии кислого катализатора, например и-толуолсульфокислоты, и гидрохинона.Целевые продукты выделяют известнымиприемами,П р и м е р 1. Получение эженаля (смесьггис- и транс-изоме ров 2,6,9,9-тетраметилдекадиен,6-аля),Смесь 100 вес. ч, (0,65 лголь) природногоили синтетического линалоола, 140,2 вес. ч,(1,9 моль) изомасляного альдегида, 0,1 вес, ч.п-толуолсульфокислоты, 0,03 вес, ч. гидрохинона и 435 вес, ч. толуола кипятят 20 час приперемешивании с обратным холодильником иводоотделителем,Отделнот 15 вес. ч, воды и перегоняютсмесь в вакууме, отбирая при 50 - 100 ммрт, ст. толуол и избыток изомасляного альдегида, затем углеводородную фракцию и,5 наконец, при 2 - 10 мм рт,ст. эженаль,т.кпп,86 - 91 С/2 мм; п р 1,465; содержание альдепда 93%; выход 50 - 55%, который бездалы 1 ейшей Очистки может использоваться Впарфюмерии. После повторной перегонки по 10 20лучают 99,4%-ный эжепаль, и о 1,4662;д 4 0,8727; МЯд 66,02 (МЯд вычисленная65,93), т. пл. 2,4-ДНФ Г 72,5 - 73,5 С, представляющий собой смесь г(ис- и транс-пзоме 15 ров в соотношении 42:58 по данным ГЖХ,Эженаль имеет сильный и очень стойкий запах цветов и свежей зелени,П р и м е р 2. Получение ирисаля (2-метил 5-этил-бутил-гексан-аль) .Смесь 107,2 вес, ч. (0,84 люль) 2-этилгексаналя, 107,2 вес. ч. (1,25 люль) диметилвинплкарбинола, 0,3 вес. ч. г-толуолсульфокислоты,0,03 вес. ч. гидрохинона, 435 вес. ч. толуолакипятят 20 час, перегоняют в вакууме и выделяют с выходом 45 - 50% парфомерный продукт с т. кип. 80 - 83 С/1 - 2 мм; и о 1,4538;а 4 0,8772; содержанием альдегида 95,5%.После повторной перегонки получают 99,5%ный ирисаль, пр 1,4539; а 4 0,8707; т. пл.20 2030 2,4-ДНФГ 122 - 123 С,35547 Предмет изобретения Составитель О. Казенас Техрсд Л, БогдановаКорректор Л. Царьковсс Редактор Т. Шарганова Заказ 3770/8 Изд.1573 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения алкил-(алкенил) -замещенпык 2;2-диалкилпентен-аля, от,гссчсссосссийся тем, что 2,2-диалкилацетальдегиды обрабатывают третичными спиртами аллильного типа в среде органического растворителя, при 80 - 100 С, в присутствии кислого катализатора, например п-толуолсульфокислоты, и гидрохинона с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1452688

Всесоюзный научно исследовательский институт синтетических, натуральных душистых веществ

С. А. Войткевич, Е. И. Гущина, Т. А. Рудол библиотека МБД

МПК / Метки

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21, C11B 9/00

Метки: алкил-(алкенил)-замещенных, диалкилпентен-4-аля

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-355147-sposob-polucheniya-alkil-alkenil-zameshhennykh-2-2-dialkilpenten-4-alya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкил-(алкенил)-замещенных 2, 2 диалкилпентен-4-аля</a>

Похожие патенты