Архив за 1970 год

Номер патента: 287922

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иванова, Кириллов

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: грг-алкилхлорформиатов, замещенных

...раствора эквимолекулярной смеси фосгена и соответствующего эфира а-оксиизомасляной кислоты смесью ппридина и диметиланилина при15 температуре не выше 7 С. Время реакции длявсех хлорформиатов не больше 1 час.После отмывки хлоргидратов ппрпдпна и диметиланилина водой, сушки над хлористымкальцием и отгонки из колбы с дефлегмато 20 ром выход целевого продукта составляет59 - 83%. а-Карбалкоксиизопропплхлорформпаты, в отличие от трет-бутилхлорформиата,являются очень устойчивыми соединениями,которые не гидролизуются при промывке во 25 дой и не разлагаются во время разгонки привысоких температурах (температура в кубедо 220 С), что обеспечивает высокий выходготового продукта и возможность его тщательной очистки до высокой степени...

Номер патента: 287923

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голдинов, Голубев

МПК: C07C 19/04, C07C 231/04, C07C 233/03 ...

Метки: ehhoro, n-3ameuj, совместного, формамида, хлороформа

...рассолом с темпера 20 турой - 20 С. Из капельной воронки добавляют диэтиламин со скоростью, обеспечивающей температуру в колбе не выше 0 С. Нпроведение опыта требуется 15 - 20 т 1 ин. Заэто время вводят 75 г диэтиламина.25 По окончании опыта реакционную смесь переносят в колбу для перегонки с водяным паром. При достижении в колбе 75 С отгон хлороформа практически заканчивается, на этотребуется 15 - 20 пан. Хлороформенный слой30 отделяют, промывают 5% и анализируют. Вы287923 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Корректор Л. Л. Евдонов Редактор Н. Старостина Издат.64 Заказ 155/3 Тирана 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нрн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 287924

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Карапеть, Месроп

МПК: C07D 303/16, C07D 303/30

Метки: алкилглицидилмалоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...которые могут найти применение в качестве исходных продуктов в полимерной и синтетической хи мии.Предлагаемьш способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты заключается в том, что эпихлоргидрин взаимодействует с диэтиловым эфиром алкилма лоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45 - 50 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. Диэтиловый эфир изоамилгли цидилмалоновой кислоты.Трехгорлую круглодонную колбу, снабжечиую обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, содержащую 200 мл абсо лютного эфира и 4,5 г мелконарезанного металлического натрия, нагревают до размельчения натрия на...

Номер патента: 287925

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Пат

МПК: C07C 219/08

Метки: библиотека

...с т. кип. 151 - 155 С 1 мм, п 1,4665, с 140 0,9930 и МКо 87,54, выч, 86,81.Найдено, %: М 8,79; 8,92Вычислено, %: И 8,91.Дийодметилат - т. пл. 193 - 194 С (из эта.иола).б) В колбу с мешалкой, термометром и об ратным холодильником с ловушкой для водыпомещают 19,6 г лгалеинового ангидрида, 51,5 г 2-диэтиламиноэтачола, 50 мл толуола и 3 г сернокислого железа - Гег(80) з 9 НгО. Смесь кипятят при перемешивании до прекращения 35 отделения водного слоя в ловушке. В течение12 час отгоняется 3,4 воды. Затем реакционную смесь дважды промывают насыщенным раствором поташа и перегоняют в вакууме.Получают 35,7 г (56;8% ) соломенно-желтой 40 жидкости с т. кип. 152 - 155 С/1 мм и п 2 р1,4655. Пример 2, Бис- (2-диэтиламиноизопропил)фумарат -(СН, =...

Номер патента: 287926

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Арендарук, Институт, Сколдинов, Смирнова, Харкевич, Химиотерапии, Шма

МПК: C07C 67/03, C07C 69/635

Метки: л-метил-л, солей, четвертичных

...способу ч И-метил-М- (1-адамантил) - а фиров 3,4-диметоксикоричной формулы вертичные ноалкило соли вых щей ислоты обС 1 с ОСНг)п Я-Ас 1СН=с Н где Ад -- алкил; Х - анион, получаю рификации метилового эфира оричной кислоты соответству- (1-адамантил) -алканолом п 80 - 120 С/115 мм в присутствкачестве катализатора и п ботки полученного сЧ-метиламиноалкилового эфира га т после п3,4-димеющим У-мри темперии алкоголоследующУ- (1-адамалоидным а ое реэте ксик тил-У туре тов в обра тил) еи287926 Найдено, /,: 1 22,62; 22,62.СзвНзЛ 04СНз 1.Вычислено, % . 22,86. Предмет изобретения 20 где Ад -Составитель С, Дашкевич Корректоры: Л, Б. Бадылама и О, Б. Тюрина Редактор Шарганова Заказ 1413719 Изд. Мз 197 Тираж 480 Подписное11 НИИПИ...

Номер патента: 287927

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Коршак, Магер, Поль, Сем

МПК: C07C 121/45

Метки: алкилили, арил-а-цианакрилатов

...две стадии:стадия конденсации и стадия отгонки растворителя с водой, что в значительной степенисокращает продолжительность процесса иупрощает его. Ионообменная смола можетбыть использована многократно,П р и м е р 1, 30 г (1 лтоль) параформа,250 л 1 л сухого толуола и 40 г понообменнойсмолы АНзагружают в колбу и нагревают до 85 С, затем прибавляют в течение5 35 лин 113 г (1,поль) свежеперегнанного этилового эфира циануксусной кислоты. При этомтемпература реакционной смеси повышаетсядо 37 - 90 С и отгоняется смесь толуола сводой. По окончании отгона азеотропа ката 10 лизатор удаляют декантацией с последующимпромыванием толуолом, после чего часть топлуола отгоняют в вакууме. Затем проводятдеполимеризацию в присутствии трикрезилфосфата (18...

Номер патента: 287928

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бузыкин, Китаев, Лежнина, Ордена, Физической

МПК: C07C 109/16

Метки: арилгидразонов, бензальдегидов, замещенных

...гидразонов для лечения шизофрении, проказы и других заболеваний,Известно несколько способов получения другие метод тер нилгидразин диазингпдрата.методы используются ьше теоретическое, чем ие вследствие мспользобензальдегид ой, сырца диазосоль 189 в 1 181 в 2 230 в 2 220 в 2 200 в 2 180 в 1 194 - 195 218 - 220 241 - 243 248 в 2,5 219 - 221 185,5 в 1 194 в 1 218 в 2 237 в 2 247 в 2 219 в 2 186 в 1 4094,271765038 р.Нитрофенилдиазонийхлорид То же Бензальдегидр-Хлорбензальдегидо-Хлорбензальдегидт-Нитробензальдегидр.БромбензальдегидБензальдегид 1 Эо-Нитрофенилдиазонийхлорид То же Составитель Ж, Исаева Редактор Т. Г. Шарганова Корректор А. П. Васильева Изд цо 58 Заказ 100/2 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 287929

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гор, Кочешков, Никитина, Панов, Праведников, Сорокина, Тимофеюк

МПК: C07C 143/16

Метки: виниларил, фторсодержащих

...охлаждение).отделяют, промывают охом, высушивают. Получают составляет 90",с от теоретиа хлористого натрия, Из даляют в вакууме при тем 50 С. В остатке - кристал. Панов, Л. Г, Горяинова,ов и К, А. Кочешков лическое вещество слегка сероватого цвета, Соли натрия или другие неорганические примеси в нем отсутстзуют. Эквивалент найденный 238, вычисленный 237.гг-а, р, р-трифторвинилбензолсульфокпслота идентифицируется в виде 8-бензилтиурониевой соли, которая имеет т, пл, 178 С.Найдено, с 4: С 46,96; 46,66; Н 3,42; 3,30; Р 13,82, 13,66.СгвНаГзЯаМ Оз,Вычислено, с. С 47,52; Н 3,72; Р 14,10 П р и м е р 2. К -.,6 г трпа:етплсплилозого эфира гг-перфторзинплбензолсульфокпслоты прибавляют 22.5 згл воды. Рс:.кционной смеси дают постоять 25,агин,...

Номер патента: 287930

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Воропаев, Институт, Конова, Лаба, Орлов, Петухова, Прилежаева, Шмонина

МПК: C07C 319/16, C07C 321/12, C07C 321/28 ...

Метки: винилсульфидов

...затем, не прекращая ток ацетилена, прибавляют по каплям 8 г н-бутнлмеркаптана, растворенного в 10 м.г ГМФТ. Перемешивание и подачу ацетилена287930 15 Предмет изобретепия Составитель Ч. Мешерякова Редактор Т. Г. Шарганова Корректор О. И. Усова Изд. ЪЪ 58 Заказ 100/4 Тираж 480 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушскав наб., д. 4/5 Типографии, пр, Сапунова, 2 продоляют 1 час, послс перегони смеси получают 9,0 г (90 о/о) н-бутплвпнилсульфида,пп. 55 - 56 С/32 лл, гоо 1,4/20,П р и м е р 2, В тех хке условиях из 4,5 г п-бутилмеркяптяна, 0,28 г КОН в 40 ил димегилсульфоксида (ДМСО) получают 4 г (68 о/о) и-бутилвинилсульфида.П р и м с р 3. Проведя синтез, как в примере 1,...

Номер патента: 287931

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кривенчук, Петрунькин

МПК: C07C 327/58

Метки: s-эфиров, тиогидроксамовыхкислот

...2 и при,перемешивании раствор хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты в бензоле (из 0,05,цоль бензальдоксима), перемешивают еще 30 тшн, осадок отсасывают, промывают спиртом, затем водой для удаления хлористого натрия, сушат в вакуум-экспкаторе. Выход 7,2 г (57%), т. пл.129 - 130 С (хлороформ). Соединение трудно растворимо в воде, хорошо - в горячем спирте и хлороформе.Найдено, %: С 61,81; 61,67; Н ,74; 7,96;5 1252; 12,73.5,48 8,57 8,71 43,13 р Вгсн,68,7 Составитель Ж. Исаева Редактор Т. Г. Шарганова Корректор А И Васильева Изд.58 Заказ 100/5 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 СцНяоХ 208Вычислено, ,Ь: С 61,87; Н 7,99; 8...

Номер патента: 287932

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Днепропетровский, Дружинина, Кремлев

МПК: C07C 381/10

Метки: металлов, солей, щелочных

...схлоркальциевой трубкой, помещают 0,02 г 10 люль бензолсульфонилдихлорамида, растворенного в 50 лил четыреххлористого углерода,прибавляют 0,05 г-люль калнй-этилксантогената, кипятят 1 час на водяной бане до исчезновения реакции на активный хлор. После15 фильтрации, промывки осадка четыреххлористым углеродом, отмывки непрореагировавшего калийэтилксантогената ацетоном, сушкии упаривания фильтрата на воздухе получают2,15 г диксантогентата. Выход 89,/о. Перекри 20 сталлизацией из спирта получают бледножелтые кристаллы; т. пл. 27 - 28 С. Послепромывки четыреххлористым углеродом и ацетоном осадок при кипячении растворяют в этаноле. Этанольный фильтрат упаривают на25 воздухе и получают 1,41 г калиевой соли этокситиоформил-У,/т/ - бис -...

Номер патента: 287933

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Багрий, Санин

МПК: C07C 13/615, C07C 6/10

Метки: 287933

...углеводорметиладаман1,4-диметиладтана 5, с 1 гсодержащихна 12 1357метиладамандругих изоменов 12. 1. Способ получения полиметиладамантанов, наприхгер 1,3,5,7-тетраметиладамантана, отличаюигийся тем, что, с целью упрощения процесса, низшие гомологи адамантана, например 1,3-диметиладамантан, нагревают при температуре 120 - 190 С в присутствии галогенидов алюминия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по и. , от,гичаюигийся тем, что процесс ведут при температуре 150 - 170 С. Изобретение относится к ополиметила,дамантанов.Известен способ получения полиметиладамантанов, заключающийся в,нагревании пергидроароматических соединений при темпе ратуре 55 - 150 С в присутствии жидкого комплекса,...

Номер патента: 287934

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельников, Хаскин

МПК: C07F 9/165, C07F 9/54

Метки: о-диалкилдитиофосфатовфосфония

...К раствору 0,01 г моль трипропилфосфина в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям бензольный раствор О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты. Реакция экзотер мична, Затем приливают петролейный эфир, выделившееся масло несколько раз промывают петролейным эфиром при 20 С, затем растворяют в бензоле и переосаждают петролейным эфиром. После выдерживания в высоком 30 вакууме, где масло крцсталлизуетс многократно обрабатывают кцпящ ловым эфиром, цз которого при о сухим льдом выпадают кристаллы. соединение С 1 зНзгР Яг, выход 84%, 41 С. П р и м е р 2, Получение О,О-диэтилдцтиофосфата дцэтцлфенцлфосфонця. К раствору 0,01 г моль дцэтилфенцлфосфпиа в 10 мл абсолютного бензола прибавляют в токе аргона по каплям 0,01 г...

Номер патента: 287935

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельников, Саблина, Хаскин

МПК: C07F 9/165

Метки: eijths-t, hifekaflбиблиотека, всесоюзная

...0,015 г моль О,О-диметил-Яэтилдитиофосфата в 5 мл абсолютного бензо ла прибавляют 0,015 г моль Х,М-диметилгидразина, выдерживают 24 час,при 20 С, при этом выпадает значительное количество масла, кристалл изующегося при длительном стоянии. Полученный продукт промывают аб солютным эфиром, перекристаллизовываютиз ацетона, содержащего незначительное количество серного эфира, получают вещество формулы С,Н 17 М 202 РЯь выход 88%, т. пл.55 - 56,5 С.15 П р и м е р 3. Получение О-метил-О-(2,4,5 трихлорфенил) -тиофосфата триметилгидразиния.К раствору 0,015 г моль О,О-диметил-О(2,4,5-трихлорфенил)-тиофосфата в 5 мл абсо лютного бензола прибавляют 0,015 г мольХ,Х-диметилгидразина, выдерживают 24 час при 20 С, при этом выпадает значительное...

Номер патента: 287936

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Жуигиету, Ордена, Чухрий

МПК: C07F 9/52, C07F 9/572

Метки: активиые, вещества, индольных, интерес, ироизводиых, класса, нового, нолучению, относнтся, представляющих, производныхиндолапзобретенне, соедннеиий, физиологически, фосфабеизола, фосфорсодержащих

...наей пирилия с тримет взаимодействии солил) -пирилия, преим с триметилолфосфинельно до кипения реае органического раств 1 дииа, с последующ 1 проду(та известныьп 150150138 в 1108 Предмет пзоб1. Способ полученияроизводцыиндола обще ете ни фосфорсодержа иформулы Пример. К раство феиил- (1-метил) -пи личестве суого пирпди кипения, в атмосфере а молекулярное количест Смесь слабо кипятят 2 ие отност пеций - а, предст ст(и актив лучеция дола общ где 1(т - алкил, а или замещенный стной реакции сол фином, состоит во водного 4- (индоли венно перхлората, нагревании, желат ной смеси, в сред ля, например пир делением целевого мами. фенил изве- илфос- произ- ущестом при кцион- орите 1 м выт приеру перлората 2,6-диилия в небольшом коа, нагретому...

Номер патента: 287938

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Годовиков, Захаров, Институт, Кабачник, Писаренко

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил, кислот, полифторалкиловых, фосфонозых, эфиров

...метилдихлорфосфоната, 24,0 г (0,12 моль) 1,1-дигидроперфторбутилового спирта и 0,22 г (0,002 лголь)безводного хлористого кальция нагревают по2 час на бане с температурой 140 - 145 С и155 в 1 С, фракционированием в вакууме(0,002 .поль) безводного хлористого кальциямедленно нагревают до 145 - 150 С (температура бани), выдерживают 3 час при этой темпсратуре и 1 час прп 155 - 160 С. Перегонкойполучают 23,4 г (8 б,3,/и) 0,0-бис-(1,1-дигидроперфторбутггл) - 3,3,3-трифторпропилфосфоната, т. кггп. 106 - 107 С,/9 мм; п 1 32,26;с 1 1,6444),Найдено, "-,: С 24,5; 24,7; Н 1,7; 1,8; Р 5,7;5,о; Магг 65,9,2 ОСНГ,тО,Р.Вычислено, сп. С 24,4; Н 1,5; Р 5,7;Магг 66,2.П р и м е р 3, К 9,7 г (0,05 моль) фенилдихлорфосфоната и 0,22 г (0,002 моль) безвод 25...

Номер патента: 287939

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Архипов, Жданов, Пахомов

МПК: C07F 7/10

Метки: аминоалкоксисиланов

...2-аминоэтокситриметплсилана, 95 г (0,5 лсоль) винилтриэтоксилина и 0,02 г КОН кипятят с обратнымхолодильником, наблюдая снижение температуры в кубе с 143 до 100 С. После фильтра 5 ции и отгонки 38,2 г (64,7%) триметилэтоксисилана (ио 1,3771) остаток разгоняют в вакууме. Получают 22,1 г 2-аминоэтоксидиэтоксивинилсилана, т. кип, 74 С/8 млс, пзро 1,4230,и 10,2 г ди-(2-аминоэтокси)-этоксивинилсилана, т. кип, 93 С,8 мм, п 1,4365,Несколько медленнее идет реакция в присутствии пиперпдина и триэтиламина.П р и м е р 2. 33 г (0,25 люль) 2-аминоэтокситриметилсилана, 37,2 г (0,25 моль) винилтриэтоксисилана и 0,01 г КОН кипятят с обратным холодильником до установления постоянной температуры в кубе. После фильтрации и отгонки 19,5 - 22,4 г...

Номер патента: 287940

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Голубцов, Иванов, Кузнецова

МПК: C07F 7/08

Метки: метилфенилциклотрисилоксана

...р и м е р 1. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 1,5 л воды, и при перемешивании в нее подают 0,75 кг метилфенилдихлорсилана с такой скоростью, чтобы смесь не нагрелась до кипения. После окончания загрузки продолжают перемешивание еще 1 час, а затем для лучшего расслаивания смеси вводят в нее поваренную соль и 300 мл толуола. Толуольный раствор силоксана отделяют с помощью делительной воронки, нейтрализуют и сушат при перемешивании с 2 вес.% безводной кальцинированной соды и 3 вес.% прокаленного хлористого кальция. Сухой и нейтральный раствор помещают в колбу Вюрца, добавляют 0,85 вес.% гидрата окиси лития в виде водного раствора и отгоняют толуол с водой. Полученный продукг переносят в...

Номер патента: 287941

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Беликин, Гринштейн

МПК: C07F 7/22

Метки: диалкилолова, окисей

...подвергают гидролизу водным раство,ром щелочного агента (аммиака, едкого натра и др.) с последующим выделением продукта известным способом, а именно отделением органического слоя, высаживанием из него продукта органическим растворителем, например изопропиловым спиртом, и отфильтровыванием окиси диалкилолова, выпавшей в осаствора едкого натра в воде. Температура реакционной массы поднимается быстро до 50 - 60 С, Перемешиванпе прекращают; после непродолжительного отстоя возникает два слоя, Верхний слой (около 50 мл) отделяют, а к нижнему приливают при неснльном помешивании раствора стеклянной палочкой около 50 мл технического изопропилового спирта. Выпавший осадок окиси дибутилолова от- О фильтровывают и промывают на фильтре незначительным...

Номер патента: 287942

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иващенко, Кирсанов, Мощицкий

МПК: C07D 213/61, C07D 213/73

Метки: 4-амино-2, 6-тетрахлорпиридина

...птетрахлорпиридина дридин спиртовым раянных ампулах приВыход не указан,Предлагаемый способ получения 4-амино,3,5,6-тетрахлорпиридина, заключающийся в том, что перхлорпиридин обрабатывают пири- дином и ароматическим амином, например анилином, при температуре преимущественно 50 - 150 в среде молярного растворителя, прост в осуществлении и позволяет получать целевой, продукт с высоким выходом (до 70%) .П р и м е р. В двугорлую колбу с на 50 мл холодильником и мешалкой помещают 2,5 г (0,1 моль) пер хлор пир идина, 0,93 г (0,01 моль) анилина, 5 мл пиридина и 15 мл диметилформамида, перемешивают и нагревают 10 мин на масляной бане при температуре 150 С, затем температуру понижают до 100 С и выдерживают 3 час при этой температуре. После...

Номер патента: 287943

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Михайлов, Поваров

МПК: C07D 215/04

Метки: 4-триметил-1, 6-алкокси-2, дигидрохинолинов

...алкенилалкиловыми эфирами в присутствии эфирата фтористого бора.П р и м е р 1. б-этокси,2,4-триметил,2-дигидрохинолин.К раствору 13,7 г (0,1 моль) л-фенетидина в 50 мл бензола добавляли 2 мл эфирата ВГт и затем при перемешивании прикапывалн 25,8 г (0,3 моль) изопропенилэтилового эфира, Температура реакционной смеси при этом в результате экзотермической реакции поднялась до 52 С. Смесь перемешивали около 1 час, после чего промывали 10%-ным раствором ИаОН и сушили над Мд 504. При фракционировании продуктов реакции выделено 14 г (выход 64,5% ) б-этокси,2,4-триметил,2-дигидрохинолина с т. кип. 118 - 123 С при 1 мм, п 1,5592.Найдено, %: С 77,38, 77,43; Н 8,89, 8,86,Вычислено, %: С 77,38; Н 8,981.С,4 Н 1 ИО.П р и м е р 2....

Номер патента: 287944

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Колесников, Медицинской, Редькин, Точилкин

МПК: C07D 209/46, C07D 209/86, C07D 209/90 ...

Метки: 3-дигидроизоиндола, аналогов

...ввиде масла, быстро темнеющего на воздухе,которое быстро растворяют в 50 мл сухогоэфира и добавляют раствор сухого хлористого водорода в эфире, осадок отфильтровывают, промывают эфиром, получают 1,3 г (75%)хлоргидрата 1, т, пл, 255 - 256 С (из спирта),по литературным данным т, пл. 255 - 256 С,Получены его тозильное производное, т, пл.176 - 177 С, по литературным данным т. пл.176 С; пикрат, т. пл. 195 - 196 С по литературным данным т. пл, 196 - 197 С.П р и м е р 2. 6,7-дигидроН-дибенз- (с, е)азепин,6 г 2,2-бис-бр омметилбифенила (т. пл.88,5 - 91,5 С) обрабатывают метанольным раствором аммиака в тех же соотношениях, каки в примере 1. Упарив реакционную смесьдосуха, к остатку добавляют 100 мл горячейводы и отделяют 1,12 г (14%)...

Номер патента: 287945

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Борисов, Кост, Московский, Ордена, Сагитуллин

МПК: C07D 471/04

Метки: 9-алкил-а-карболинов

...выделением целевого проым способом.растворителя лучше применять й спирт, причем для перевода и 2-аминоиндола в основание ь триэтиламин или щелочь. ноини тричения 0,18 гт пл лением 2, 83,40, Н 5,98, 6,21.78; Н 5,93. Предлагаемкарболинов закил-аминоинвию с а,р-непединениями прастворителята, с последуюдукта известиВ качествеизопропиловыисходной солиспользовалис П р и м е р 1. Получение 2,4-дифенил-метил-а-карболина.Смесь йодгидрата 1-метил-аминоиндола(0,5 г), бензальацетофенона (0,42 г) и триэтиламина (0,38 мл) кипятят в течение 3 чаа в 6 мл изопропилового спирта, После охлаждения реакционную смесь выливают в воду и экстрагируют бензолом. Экстракт высушивают хлористым кальцием и упаривают в ва кууме. Остаток перекристаллизовывают из...

Номер патента: 287946

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бондарь, Всесоюзный, Гортинска, Щукина

МПК: C07D 237/26, C07D 267/18, C07D 498/04 ...

Метки: получения2

...Х-метилпиперазин, Х-оксиэтилпиперазин, диэтаноламин,П р и и е р 1. 2-Ыорфолин,4-диазафеноксазин,Смесь 6,6 г 2-хлор,4-диазафеноксазина с 30 тсл морфолина кипятят в течение 20 час в 30 гил циклогексанола, Добавив воду, удаляют циклогексанол азеотропной отгонкой с водой, Отфильтрован и промыв водой осадок, получают 7,5 г (91,5%) 2-морфолин,4-диазафеноксазина (из диметилформамида). Т. пл.340 С.Найдено, %: С 62,1; Н 5,30; Х 20,89; С сН с.сОз 1.Вычислено, %: С 62,21; Н 5,22; М 20,73, П ример 2. 2-(И-метилпиперазинил)-3 диазафеноксазин. Смесь 8,8 г 2-хлор,4-диазафеноксазина с26 лл Х-метилпиперазина кипятят в течение20 час в 40 лсл циклогексанола. Затем приливают воду и удалятот циклогексанол азеотроп 5 ной отгонкой с водой. Отфильтровав и...

Номер патента: 287947

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 263/56

Метки: 287947

...и избытка салицилового альдегида остаток экстрагируют горячей концентрированной 15 соляной кислотой, раствор осветляют активированным углехг, разбавляют водой и выделяют 3,9 г (61,5% ) 2- (2-оксифенил) -бензоксазола, т. пл. 122 С. Строение продукта было подтверждено ИК-спектром.20 Пр имер 2. В круглодончую колбу с насадкой Дина-Старка и ооратным холодильником помещают 4,6 г (0,03 г мо,гь) 2-нитро- метилфенола, 17,5 м,г (0,15 г моль) р-толуилового альдегида и 10 игл тетралиа для отгонки 25 образующейся воды, кипятят 5 час и отгоняют растворитель и избыток р-толуилового альдегида. Остаток экстрагируют горячей концентрированной соляной кислотой, раствор осветляют активированным углем, разбавля- ЗО ют водой и выделЯют 4,7 г (71...

Номер патента: 287948

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрюшина, Гортинска

МПК: C07D 295/04

Метки: 2-(г-алкилпиперазинил)-10

...3,4- диазафеноксазина, т. пл. 105 - 106 С.Найдено, %: С 65,25; Н 7,85; Х 22,33.С 20 НвХ 60.Вычислено, %: С 65,19; Н 7,66; 1 ч 22,81.3 г основания растворяют в 35 дл ацетона и добавляют 2,1,ил, оставляют дл-. перекристаллизации, отфильтровывают, промывают ацетоном, получают 3,1 г (75%) трихлоргидрата с т. пл. 252 С (с разложением в запаянном капилляре).Найдено, %: С 1 20,89; 1 ч 16,44; Н 20 5,80, С 20 Нз 1 ЫвОС 1 з 1 /2 НзО.Вычислено, %; С 1 21,07; 1 ч 16,65; НсО 5,35, П р и м е р 2. Получение 2-(М-метилпиперазинил) -10 - (2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина. Смесь 1,43 г хлоргидрата 2-хлор- (2-диметиламиноэтил) - 3,4-диазафеноксазина и 1,4 г метилпиперазина в 15 мл циклогексанола кипятят в течение 5 час. Циклогексанол удаляют...

Номер патента: 287949

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вьюнов, Гинак, Сочилин

МПК: C07D 277/36

Метки: 2-алкилпроизводных, роданина

...калия плп натрия, гпдридя натрия, третичных аминов, предпочтительно прп температуре 30 - 40 С желательно в среде органического растворителя, например хлороформа. Выход продуктов, выделяемых известным способом, составляет 93 - 94 аа.П р и м е р 1. 2-метилроданпн.К суспензии 13,3 г (0,1,толь) роданина в 200 лтл хлороформа, нагретой прп перемеши9,49 8,47 8,00 5,78 9,53 9,70 5,47 6,31 93 93 75 94 87 81 85 90 10 о= Ф ( зк Х Я 20 Составители С. Полякова Тскрсд Л. Я. Левина Корректор О. М, Ковалева Редактор Т, Г. Шарганова Изд. М 53 Заказ 9 б/1 б Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Когпптста по дслагя изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 вации до 30 - 40 С, прибавляют 20 ял йодистого...

Номер патента: 287950

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 201/02

Метки: диэтиловых, эфировn

...с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, заливают 150 мл абсолютного эфира, вносят 4,6 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавлчют 32,5 г диэтилового эфира малоновой кислоты, нагревают на водяной бане с температурой 45 - 60 С до полного растворения натрия, затем при перемешивании и охлаждении по каплям прибавляют 30 г Х-хлорметилкапролактама и перемешивают при нагревании до исчезновения щелочной реакции. По окончании реакции образовавшуюся соль растворяют в воде, эфирный слой отделяют и сушат над безводным сернокислым натрием, получают 35 г диэтилового эфира 1-метилкапролактилмалоновой кислоты, выход 60,46%, т, кип, 156 - 160 С/ 1 лю, прс...

Номер патента: 287951

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бондарь, Гортинска, Ныркова

МПК: C07D 498/14

Метки: дихлоргидрата2-(4

...П ЕРАЗ И Н ИЛ)-10-МЕТИЛ 3,4-ДИАЗАФ ЕНОКСАЗ И НА (АЗАФ Е НА) Изобретение касается способов получения дихлоргидрата 2- (4-метилпиперазинил) -10-метил,4-диазафеноксазина (азафена), используемого в качестве препарата для лечения нервно-психических заболеваний. 5Сугцность предлагаемого способа заключается в том, что взаимодействию подвергают 2-хлор-метил,4-диазафеноксазин и Х-метилпиперазин в присутствии органического растворителя, например циклогексанола. 10П р и м е р. Смесь 12 г 2-хлор-метил,4- диазафеноксазина и 11,5 лгл Х-метилпиперазииа в 37 игл циклогексанола кипятят 6 час, добавлягот воду и удаляют органический растворитель азеотропной перегонкой с водой. Вод пый раствор обрабатывают 40%-ным раствором едкого натра, выпавший осадок...

Номер патента: 287952

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Берзин, Брук, Гецова, Гиллер, Жук, Лидак, Пец

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-замещенных, 6-азаурацилов, пиранидилпроизводных, урацилов, фуранидил-или

...0,5 .цл тримстилхлорсилана и 5,6 г (4,7 лл, 0,04 лоло) 2-хлорппранидпна при температуре ( - 5) - 20 С получают 5,0 г (60 о 7 о от теории, считая на исходный тимин) Е,- (2 сппранидил) -5-мстплурацила, белое кристаллическое, хромагографически чистое вещество, т. пл. 171 - 172 С (этанол).Найдено, %: С 57,35; Н 6,92; Х 13,03. 10Н 14 ОЗХ .Вычислено, %: С 57,13; Н 6,71; Х 13,32.П р и м с р 3. Из 13 г (0,1 моль) 5-фторурацила, 60 тцл гексаметилдисплазана, 1,2 лл тримстилхлорсилана и 12,6 г (10,8 лл, 0,12 моль) 15 2-хлорфуранидина в 20 цл сухого бензола при температуре ( - 20) - ( - 10 С) получают 13,2 г (66% от теории, считая на взятый в реакцию 5-фторурацил) (2-фурзнидил)-5- фторурацила, белое кристалличсскос всщест во, т. пл. 164 - 166 С...