Способ получения солей щелочных металлов

Номер патента: 287932

Авторы: Днепропетровский, Дружинина, Кремлев

ZIP архив

Текст

Союз Соввтсних Социалистических Республин(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете й 1 инистров СССРСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ АЛ КОКСИТИОФОРМИЛ-/Ч,У-БИС-(АРЕНСУЛЬФОНИЛ)СУЛЬФИ НАМИДИ НОВИзобретение относится к способу получения солей щелочных металлов алкокситиоформил- /Ч,У-бис- (аренсульфонил) - сульфинамидинов общей формулыАг 502 М (Ме) 5 С (Я) ОА 1 Ц = 1 ч 502 А где Ме=К, Ка, представляющих собой бесцветные кристаллические вещества, нерастворимые в большинстве органических растворителей, растворимые в метиловом и этиловом спиртах, воде, устойчивые при обычной температуре в воде, водных растворах кислот и щелочей.Простой способ, позволяющий из доступных веществ получать неописанные в литературе соединения, которые обладают новыми свойствами по сравнению с ближайшими аналогами - способны образовывать комплексы - и поэтому могут найти применение для анализа и выделения металлов, особенно Ч 111 груп,пы таблицы Менделеева, состоит в том, что соли щелочных металлов алкилксантогеновых кислот окисляют аренсульфонилдихлорампдами в среде безводного органического растворителя, например четыреххлористого углерода, и выделяют целевой продукт с выходом 50 8 - 65%.Получаемые побочные диксантогенаты используются для синтеза исходных солей щелочных металлов алкилксантогеновых кислот. Калиевые соли алкнлксантогеновых кислотшироко применяются в качестве флотореагентов в цветной металлургии.П р и м е р 1. Получение калиевой соли этокситиоформил-Л/,У-бис - (бензолсульфонил)- сульфинамидпна.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником схлоркальциевой трубкой, помещают 0,02 г 10 люль бензолсульфонилдихлорамида, растворенного в 50 лил четыреххлористого углерода,прибавляют 0,05 г-люль калнй-этилксантогената, кипятят 1 час на водяной бане до исчезновения реакции на активный хлор. После15 фильтрации, промывки осадка четыреххлористым углеродом, отмывки непрореагировавшего калийэтилксантогената ацетоном, сушкии упаривания фильтрата на воздухе получают2,15 г диксантогентата. Выход 89,/о. Перекри 20 сталлизацией из спирта получают бледножелтые кристаллы; т. пл. 27 - 28 С. Послепромывки четыреххлористым углеродом и ацетоном осадок при кипячении растворяют в этаноле. Этанольный фильтрат упаривают на25 воздухе и получают 1,41 г калиевой соли этокситиоформил-У,/т/ - бис - (бензолсульфонил)- сульфинамидина, выход 65% от теории.Найдено, %: С 3,03; Н 4,46; Х 5,82; 5 26,5;К 8,5.3 О С 1 зН 15 КХОзЯ,287932 Предмет изобретения Составитель М. Мещерякова Корректор А. П. Васильева Редактор Т. Г. Шарганова Заказ 100/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3Вычислено, /о: С 38,08; Н 3,17; 1 х 1 5,96; Ь 26,9; К 8,2.Пример 2. Лналогично получают 1,42 г (выход 57%) калиевой соли бутокситиоформил-йГ-бис - (бензолсульфонил) - сульфинамидина. Время реакции 2 час.Найдено, %: С 38,88; Н 3,73; 1 Х 1 5,66; Я 25,25; К 8,07,С 17 Н 1 зКМ 20 з 54.Вычислено, /,: С 41,00; Н 3,84; Х 5,61; Я 25,70; Н 7,84.Дибутилксантогената получают 2,65 г, желтое масло, выход 89% от теории.П р и м е р 3. 1,3 г (выход 50,9/о) калиевой соли изоамилокситиоформил - М,(Г-бис-(бензолсульфонил) - сульфинамидпна получают за 3,5 час аналогично,примеру 1,Найдено, %: С 42,54; Н 4,7; 1 Х 1 5,32; 5 25,00; К 7,81,С 1 аН 1 КМОз 84.Вычислено, %: С 42,20; Н 4,12; Х 5,46;8 25,00; К 7,6. Диизоамилксантогецата пол- чили 2,9 г, желтое масло, выход 89 о/о от тео 5 рии. Способ получения солей щелочных металлов10 алкокситиоформил - У,У - бис - (аренсульфонил) - сульфинамидинов общей формулыЛгЬО 21 х 1 (Ме) 5 С (5) ОЛ 1 К 1= ХЬОЛ 2,где Ме=К, Ха, отличающийся тем, что соли щелочных металлов алкилксантогеновых15 кислот окисляют аренсульфонилдихлорамидами в среде безводного органического растворителя, например четыреххлористого углерода, с последующим выделением целевого продукта известньгми приемами,

Смотреть

Заявка

1347813

М. М. Кремлев, Г. И. Дружинина, Днепропетровский химико технологический институт имени Ф. Э. Дзержинского

МПК / Метки

МПК: C07C 381/10

Метки: металлов, солей, щелочных

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-287932-sposob-polucheniya-solejj-shhelochnykh-metallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей щелочных металлов</a>

Похожие патенты