Способ получения алкилили арил-а-цианакрилатов

Номер патента: 287927

Авторы: Коршак, Магер, Поль, Сем

ZIP архив

Текст

287927 Союз Советсних Социалистичесних Республик(088.8) Комитет по делам иаобретеиий и отнрытий при Совете тЛииистров СССРАвторыизобретения В. В. Коршак, А. М, Полякова, К, А. Магер и В. Н, Семянцев Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ- ИЛИ АРИЛ-а-ЦИАНАКРИЛАТОВ Известен способ синтеза мономерных алкилили арил-сс-цианакрилатов путем взаимодействия формальдегида (в виде параформа) салкил- или арил-я-цианацетатами в присутствии фтористого калия.Для упрощения процесса получения указанных мономерных цианакрилатов согласно изобретению в качестве катализатора конденсации применяют слабоосновную ионообменнуюсмолу (например АН, Амберлит 1 ЙВи др.). Реакцию ведут в растворителе, образующем с водой азеотропную смесь: бензоле,толуоле, ксилоле и,др. Выделяющаяся в результате конденсации вода отгоняется по мере образования.Такой способ позволяет осуществлять процесс в установке, непрерывного действия. Преимуществом данного метода является такжеи то, что реакцию конденсации проводят вмягких условиях, что,приводит к образованиюлегко деполимеризуемого низкомолекулярногофорполимера и, следовательно, к образованию стабильного мономерного цианакрилата,обладающего высокой степенью адгезии.В этом процессе объединяются две стадии:стадия конденсации и стадия отгонки растворителя с водой, что в значительной степенисокращает продолжительность процесса иупрощает его. Ионообменная смола можетбыть использована многократно,П р и м е р 1, 30 г (1 лтоль) параформа,250 л 1 л сухого толуола и 40 г понообменнойсмолы АНзагружают в колбу и нагревают до 85 С, затем прибавляют в течение5 35 лин 113 г (1,поль) свежеперегнанного этилового эфира циануксусной кислоты. При этомтемпература реакционной смеси повышаетсядо 37 - 90 С и отгоняется смесь толуола сводой. По окончании отгона азеотропа ката 10 лизатор удаляют декантацией с последующимпромыванием толуолом, после чего часть топлуола отгоняют в вакууме. Затем проводятдеполимеризацию в присутствии трикрезилфосфата (18 г), гидрохинона (3,2 г), пятиокиси15 фосфора (16 г) и уксуснокислой меди (0,42 г)при внешнем обогреве до 160 - 220 С Выходсырого продукта 90",Ь от теории.Полученный продукт перегоняют в вакуумев токе сухого гелия в присутствии пятиокиси20 фосфора, ацетата меди и трикрезилфосфата,Полученный мономер т. кпп. 47 - 52 С/2 ях рг. ст.П р и м е р 2. 30 г параформа, 250.цл бензолаи 40 г ионообменной смолы Амберлит 1 ЯВ,25 113 ял этилового эфира циануксусной кислотызагружают в колбу и перемешивают при нагревании. По достижении 70 С начинает отгоняться азестропная смесь бензола с водой.Продукт реакции выделяют по методике, опиЗо санной в примере 1,,1 ге 58 Заказ 100/1 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения алкил- нли арил-г.-цианакрилатов путем вза 14 модействия алкпл- или арил-сс-цианацетата с формальдегидом в среде инертного растворителя в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения, процесса и повышения выхода продукта, в качестве катализатора применяют ионообменную смолу слабоосновного характера, и процесс ведут при температуре кипения 5 реакционной массы с последующим выделением продукта обычными, приемами.

Смотреть

Заявка

1179873

Ордена Ленина институт элементоорганических соединений СССР

В. В. Коршак, А. М. Пол кова, К. А. Магер, В. Н. Сем нцев

МПК / Метки

МПК: C07C 121/45

Метки: алкилили, арил-а-цианакрилатов

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-287927-sposob-polucheniya-alkilili-aril-a-cianakrilatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилили арил-а-цианакрилатов</a>

Похожие патенты