Патенты с меткой «синтезе»

Номер патента: 1082786

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Москаленко, Шумеляк

МПК: C07D 235/08

Метки: гетероциклических, диоксипропилаты, качестве, кинофотоматериалов, красителей, оснований, полиметиновых, полупродуктов, синтезе, хлор

...бане при 130-1350 С и обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 1,3 г (81,3%) хлор ( , Э) диоксипропилата 1-этил-метил-хлор-бромбензимидазола с температурой плавления 217-219 С.Найдено,%: Б 7, 18; 7, 19СН ВгС 1 Н ОВычислено,1: И 7,29.П р и м е р 3. Хлор 3 , у ) диоксипропилат 1-этил-метил-циан-б-хлорбензимидазола.Смесь 1, 1 г (0,005 г-моль) 1- -этил-метил-циан-хлорбензимид" азола и 2,2 г (0,02 г-моль) е( -моноИНИИПИ 3 з 1670 23 Тираж 410 Поуисное Фвщал ШШ Латает, г. Ужгород, ул.Проектная,4 3 1082 хлоргидрина глицерина нагревают 16 ч на масляной бане при 130-135 С и обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 1,4 г (84,87) хлор (/3, у) диоксипропилата 1-этил-метил- -циан-хлорбензимидазола с температурой плавления 208-210...

Номер патента: 1084271

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Власов, Калей, Подгорнова

МПК: C07C 103/52

Метки: аминогрупп, пептидил-полимере, пептидов, свободных, синтезе, содержания, твердофазном

...под давлением пропус- З 5кают непрерывно следующие реагенты:Раствор тризтиламина в органическом растворителе.2. Органический растворитель.3. Раствор кислоты в органическом 40растворителе,4. Органический растворитель.5. Раствор триэтиламина в органи.ческом растворителе.Раствор 95,который вытекает изкапилляра, собирают отдельно дляспектрофотометрического определениясодержания кислоты, ионогенно связанной со свободными аминогруппамипептидил-полимера,50Количество кислоты, высвобожденной при обработке раствором триэтил"амина, эквивалентно содержанию свободных аминогрупп в пробе. пептидилполимера.55П р и м е р 1. Контроль реакциидеблокирования трет-бутилоксикарбонилглицил-сефадекса.4 71 41,0 г гранул...

Номер патента: 646586

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Бехли, Михайлицын

МПК: C07C 79/46

Метки: активностью, антигельминтной, вещества, диметил-2-нитро-5-(моно-диили, исходные, обладающих, синтезе, соединений, трихлорфенокси)-терефталаты, фунгицидной

...и Я -" водорбдйлй Йтбр,юных веществ в синтезе соеди обладающих фуйгицйдной и антиной ажвностью;" йшим по структуре к соединени.лы 1 яВлякФся" йзвеФййе метил-(замещенные фенокси) бенэоаты,Оям форму-2-нитроно, % Брутто формул Вы Найдено,% пл.; 93-95 71,0 С, Н С 880 2,3 Хлор То же 102-103 79,0 СН 1.,С 1 МО 48,3 То жеХлор 116-117 7310 СН оСМО 43,8 0,22 моль п -хлорфенолята калия илинатрия и 150 ма ДйфА нагревают 4 чпрн 95-105 С при перемешивании,Оотгоняют ПМфА досуха в вакууме, костатку прибавляют120 мл метанола,кипятят 15 мин и горячий раствор фильтруют для удаления хлористого калия,Метанольный раствор частично упаривают и охлаждают, Выделившиеся бесцветные кристаллы отфильтровывают и промывают водой и охлажденным метанолом.После...

Номер патента: 1109372

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Добров, Морозов, Назарова, Подхалюзин

МПК: C07C 13/28

Метки: 1-2-хлорвинил-адамантан, исходное, синтезе, этиниладамантана

...значительно уменьшается а при большем соотношении, например 1.20, выход уже практи - чески больше. не увеличивается и к тому же во время разгонки приходитсяотгонять еще большее количество непрореагировавшего дихлорэтилена, Чтокасается температурного интервала,то при 200-210 ОС реакция вовсе непротекает, и при температуре более300 С., например 310-320 С, наблюдается коксообразование выход продуктауменьшается.П р и м е р 1. В металлическийреактор типа автоклава обьемой 250 млвносят 5,г адамантана и 40 мл транс,2-дихлорэтилена. Мольное соотношение Ас 1:ДХЭ.=1:14. С помощью водоструйного насоса откачивают воздух из реактора, помещают его в термостатируоемую печь и выдерживают 7 ч при 270 С.После этого реактор охлаждают, реакционную смесь...

Номер патента: 1122645

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Дуленко, Николюкин, Чепурко

МПК: C07C 101/42

Метки: диметиламино-3-карбометокси-2-нитростирол, индол-7-карбоновой, качестве, кислоты, продукта, промежуточного, синтезе

...-толуиловой кислоты с диметилацеталем диметилформамида. Процесспроводят в инертной атмосфере при130-140 С в течение 30 ч в среде диометилформамида.Схема процесса 11226Изобретение относится к новому химическому соединению / -(диметиламино)-3-карбометокси-нитростиролу формулы 1 О в качестве промежуточного продукта для синтеза индол-карбоновой кислоты.Известно использование индол- ,карбоновой кислоты для получения оптических Фильтровых красителей, приме няемых в диффузионных Фотографических процессах 1,Известен способ получения индол- карбоновой кислоты, в котором исходным соединением служит 1-ацетил- аминоиндолин, Процесс заключается во взаимодействии последнего с цианистой медью с последующими гидролизом нитрильной группы до...

Номер патента: 1122670

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Ермоленко, Тимощук

МПК: C07H 19/16

Метки: 8-бромаденозин-5, 8-бромаденозин-5-карбоновая, гидрохлорида, изопропилиденовое, карбоновой, качестве, кислота, кислоты, полупродуктов, производное, синтезе, этилового, эфира

...8-бром,3 -0-ипилидвнадеиозин (9) окисляют иганатаи калия в щелочной среде8-бром-3 -О-изопропилиденадеэин 5 карбоееую кислоту Йв)3Крале снятия юопропнлиденовойъы в уаловиях кислотного гидроли1пощщают 8-бромаденоэин-карбвув. кислоту (1 а)П р и м е р 1. Получение 8 уом, 3 -0-из оп ропил иден аде невин-карбоновой кислоты (1 в) .1 О г аденоэина (37,4 ммоль) растворяют при нагревании и йеремешивании в 2 ОО мп 0,5 М ацетатноъе буФера. Раствору дают остыть до комнатной температуры, после чего при тщательном перемешивании прибавлюег кнему по каплям раствор 3 мл брема(58 ммоль) в 300 мп воды. Через 3 чизбыток брома разлагают добавлениемсулъфита натрия до исчезновения красной окраски и раствор нейтрализуют5 н. ЙаОН до рН 7. Колбу...

Номер патента: 1133278

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Веселовский, Жулин, Моисеенков, Обольникова, Самохвалов

МПК: A61K 31/66, C07F 9/54

Метки: 2-метилгепт-2-ен-6-ил-трифенилфосфонийбромид, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, убихинона-10

...при комнатной температуре и атмосферном давлении 2 по схеме зи в случае выхода к аналогу сли (1) формулы тен десятистадийный метод 3я убихинона(1 У) из трудного убихинона(Ч) с исполь-в качестве промежуточного1133278 8бромида выдерживают в тефлоновойоампуле 3 часа при 100 н 10000 атм, ), затем 16 час при 20 и 3000 атм.Реакционную массу экстрагируют эфиром (Зх 60 мл).Объединенный экстрактупаривают, остаток (1,35 г) послеупаривания хроматографируют на 30 гсиликагеля (40/100 мк) при градиентном элюировании от гексана1 О к эфиру до 57 последнего, Возвращают 330 мг 2-метнлгепт-ен-ил-бромида (конверсия 403) и 470 мгРРЬ (конверсия 477). Остаток(500 мг) после экстракции эфиром а представляет собой...

Номер патента: 731731

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Ахрем, Бондарь, Королева, Омельченко

МПК: C07C 177/00, C07C 49/633, C07D 307/83 ...

Метки: 0-окт-7-ен, 6-ацетоксиметилен-3-оксо-2-окса-бицикло-3, полном, промежуточное, простагландинов, синтезе, соединение

...несмотря на то, что 40взаимодействие нитросоединений соснованиями и кислотами известно,в.том числе и в ряду нитробициклогептанов отмечается неоднозначность протекания этой реакции в зависимости от строения нитробициклогептена. Наличие двойной связив седьмом положении исходного (111)предопределяет возможность иногонаправления циклизации промежуточной гидроксамовой кислоты (111 а)с образованием продукта, отличногоот заявляемого. Поэтому применениеэтой реакции в качестве способазаявляемого соединенияне являет 55ся очевидным,Процесс осуществляют в среде полярного растворителя, В к торых упрощает путь перехода к конечным продуктам,Поставленная цель достигается способом получения 6-ацетоксиметилен-З-оксо-окса-бицикло-(3,3,0) - -окт-ена...

Номер патента: 780435

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Ахрем, Лахвич, Хлебникова

МПК: C07C 45/00, C07C 49/737

Метки: 4-дигидро-10-окси-1(2, аналогов, качестве, полупродуктов, синтезе, стероидов, фенантреноны

...под вакуумом. Выход полученногохлорвийилпроизводйого 94-972, Далее к суспензии Ьезводного хлористого алюминия в абсолютированном дихлорэтане прибавляютраствор хлорвинилпроизводного вабсолютированном дихлорэтане. Реак " цнойную смесь перемешивают при комнатной температуре, затем обрабатывают смесью льда и концентрированной соляной кислоты, Органический слой отделяют, а водный слой дополнительно экстрагируют хлороформом. После обйчной обработки экстракта и удаления растворителя получают целевой продукт, выход которого достигает 907.Строение целевых фенантренонов(11) подтверждено данными элемент ного анализа и спектроскопии (ИК, ПМР). Структура ромежуточных и ранее неописанных хлорвинилпроизводных подтверждается данными ИК- и780435...

Номер патента: 1146302

Опубликовано: 23.03.1985

Авторы: Алиева, Ахтямова, Собиров, Халиков

МПК: C07C 153/09, C07K 1/10

Метки: алкоксикарбодитиохлорформиаты, конденсирующие, пептидном, реагенты, синтезе

...г (0,0047 моль) КБЗ-Гли-ОН раст.воряют в 20 мл абс. хлороформа и0,63 мл (0,0047 моль) абс. ТЭА. Приперемешивании и охлаждении до -10 Сприбавляют 0,83 мл (0,0047 моль)БОКДТХФ. Через 1 ч к смешанному ангидриду при той же температуре добавляют 0,82 г (0,0047 моль) пентахлорфенола и перемешивают реакцион-.ную массу в течение 1 ч, после чеготемпературу массы повьипают до комнатной," перемешивают 3-4 ч и оставляют на ночь. Затем к реакционнойсмеси добавляют еще 40 мл хлорофор"ма и промывают последовательно0,5 н раствором. соды, водой (по3 рава) и сушат над сульфатом натрия. Растворитель упаривают в вакууме досуха, к маслообразному остатку добавляют петролейный эфир и оставляют на ночь в холодильнике, Вы:павшие кристаллы...

Номер патента: 1161512

Опубликовано: 15.06.1985

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач

МПК: B01D 15/08, C07J 31/00

Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••

...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...

Номер патента: 809804

Опубликовано: 30.06.1985

Авторы: Антоневич, Ахрем, Лахвич, Поздеев, Харлашина, Хрипач

МПК: C07C 49/297

Метки: 2ацил-2-циклопентен-1-олы, аналогов, качестве, полном, полупродуктов, простагландинов, синтезе

...4, 95 (Н.м. ) 6, 73 (Нвин.м) .Найдено, : С 64,71; Н 8,45, 10С ЛО.Вычислено,: С 64,98; Н 8,39.П р и м е р 4. 2-(1-Кетогептил)- 2-циклопентен-ол.Аналогично описанному из 0,095 г 15 (0,37 ммоль) 2-гексил-окси-окса-азабицикло/3,3 О/окт-ена, 2,5 мл 60 трифторуксусной кислоты и 0,4 г никеля Ренея получают 0,024 г (27 ) 2-(1-кетогептил)-2-циклопентен-ола 20 в виде масла. ИК-спектр (пленка см "): 1620, 1670, 3450, (шир. полоса). Спектр ПМР (СЭС 1 д, м.д.) 0,90-2,80 (СН 5, СН 17 Н) 3,74 (ОН, ушир. с.) 5,12 (Н.м.): 6,86 (Нвин.м.); 25 П р и м е р 5. 2-.(1-Кетогексил)-2 циклопен тен-ол. Аналогично описанному из 0,154 г(0,78 ммоль) 2-пентил-окси-оксаЗ-азабицикло(3,3,0)окт-ена в 5 мл85 трифторуксусной кислоты и 0,6 гникеля Ренея получают 0,039 г (27...

Номер патента: 1165680

Опубликовано: 07.07.1985

Авторы: Масару, Масатоси, Наоки, Сатоси, Тадасиро, Тецу

МПК: C07D 235/00

Метки: качестве, непланоцин, непланоцина, продуктов, производные, промежуточных, синтезе

...водный раствор аммиака:вода (10:1:1), вводят о 80 г сырого порошка и затем элюируют его той же смесью растворителей.Фракционируют каждые 600 г элюата:Непланоцин Р найден во фракцияхИ,И 20-37, Указанные активные 51 фракции собирают, концентрируют ввакууме до 30 мл и выдерживают приохлаждении. фильтрованием отделяютосадок, в .результате чего получают1165680 460 мг сырого кристаллического непланопина О.460 г сырых кристаллов растворяют в 3 л горячей воды и вводят в колонку с Сефадексом 0-15 (850 мл, заполненную водой), затем элюируют водой, Фракционируют каждые 100 мл элюата, собирают фракции элюата И,М - 15-16 (200 мл) и концентрируют при пониженном давлении до 20 мл. Полученный концентрат выдерживают при комнатной...

Номер патента: 1174431

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Заплишный, Погосян, Хачатрян

МПК: C07D 251/34

Метки: 4-(2, 4-диметокси-1, 5-триазинил-6-окси)-фенилкарбоксилат, качестве, кобальта, отвердителя, полупродукта, синтезе, смолы, эпоксидиановой

...предварительно эашкуренные и обезжиренные пластины ст.3, соединяют последние внахлест, выдерживают их в термостате 2,0-2,5 ч при 150 о160 С и испытывают прочность клеевого шва на сдвиг.Результаты испытаний композициипредставлены в таблице.П р и м е р 2. 2,4-Диметокси,3,5-триазинил-б-оксибензойная кис-лота,К раствору 17,55 г (0,1 моль2-хлор,6-диметокси,3,5-триазинав 100 мл ацетона при перемешиваниии 20 С в течение 1 ч прикалываютраствор 13,8 г (0,1 моль ) оксибензойной кислоты и 8 г (0,2 моль ) едкогонатра в 75 мл воды при мольном соотношении 1:1;2 соответственно, Затемв течение 1,5 ч поднимают температуору реакционной смеси до 70 С, приэтом большая часть ацетона отгоняется. Реакционную смесь охлаждают до20 С и при интенсивном...

Номер патента: 1191449

Опубликовано: 15.11.1985

Авторы: Агнеш, Дьердь, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Тибор

МПК: C07D 471/04

Метки: 4)пиридо(2, 6-гидразоно-пиридо(2, активностью, диуретической, индоло(2, качестве, обладающих, продуктов, производные, производных, промежуточных, синтезе, хиназолин, хиназолин-5-онов, •она

...хинаэолина 11-оксо,2,3,4,6,7,8- октагидроН-пиридо (2,1-Ь)хиназолин, получают 6-феиилгидразоно 1,2,3,4,6,7,8,9-октагидропиридо(2,1-Ь)хиназолин-он,Т.пл, 205-208 С. Выход 857,Вычислено, Х: С 70,10; Н 6,53;И 18,16 11 2 1Найдено, Х; С 69,93; Н 6,51;И 18,0.П р и м е р 4. 1 г 6- (4-метилфенил)-гидразоно 3-6,7,8,9-.тетрагидро-ПН-пиридо(2,1-)хиназолинН-она порциями в течение 5 мин добавляют к 10 г нагретой до 180 С полифосфорной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при 180 С в течение следую-,гщего получаса. После охлаждения смесь разбавляют 40 мл воды, после чего при охлаждении устанавливают рН смеси равным 5 с помощью 252-ного раствора гидроокиси аммония, После высушивания продукт растворяется в. диметилформамиде и обесцвечивает-,...

Номер патента: 1217862

Опубликовано: 15.03.1986

Авторы: Камерницкий, Каш, Левина, Понсольд

МПК: C07J 1/00

Метки: 510-триены, ацетилгон-4-ен-3-онов, замещенные, качестве, пентациклические, продуктов, промежуточных, синтезе, циклогексано-17, циклогексеногона-1

...3 мл воды. Органический слой отделяют, водный дважды( по 3 мл) экстрагируют хлористым метиленом, Соединенные органическиеэкстракты промьвают водой до нейтральной реакции и сушат сульфатомнатрия. Остаток, полученный послеудаления растворителя, хроматографируют на силикагеле, Элюированиесмесью гексан-эфир (98:2) дало0,33 г (827) 3,4 -диметил(,170(-1217862 Составитель И.ФедосееваТехред Ж.Кастелевич Корректор А.Зимокосов Редактор Ю.Середа Заказ 1081/30 Тираж 343 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3логично примеру 3. Получено 0,28 г (73 Е) 3,4 -диметил(,17...

Номер патента: 1194006

Опубликовано: 30.03.1986

Авторы: Жулин, Камерницкий, Курт, Левина, Хельмут, Эльянов

МПК: C07J 1/00

Метки: 510-триены, замещенные, качестве, пентациклические, продуктов, промежуточных, синтезе, стероидов, циклогексеноэстра-1

...173-177,5 С,П р и м е р 5. Раствор 0,24 г17-циано-З-метоксиэстра,3,5(10),16-тетраена, 0,3 мл 2,3-диметилбутадиена, 0,001 г 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-Н-оксила в 1,5 мл сукого хлористого метилена выдерживают в тонкостенной тефлоновой ампулепри 12 кбар и 80 С в течение 6 ч.После стандартной обработки полученоО, 11 г (403) 3 ,4 -диметилс(,17 а(-циклогекс-енор-цианометоксиэстра,3,5(10)-триена ст.пл. 175-177 С,П р и м е р 6. Раствор 0,22 г17-циано-З-метоксиэстра,3,5(10),16-тетраена, 0,25 мл бутадиена,0,001 г 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-Я-оксила в 1,5 мл сухого хлоро 0 форма выдерживают в тонкостеннойтефлоновой ампуле при 14 кбар и 80 Св течение 15 ч, После стандартнойобработки получено О, 125 г (487)161, 17 М-циклогекс-ено-метокси7 Р...

Номер патента: 1249017

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: антибактериальными, обладающих, продукты, промежуточные, свойствами, синтезе, цефалоспоринов, цефалоспорины

...2,7 г (выход 427) дифенилметилового эфира 7-(4-хлор-(син)- метоксиимино-оксибутирамидо)3- (3-хлор,2,4-триазолил)метил)- -це 3фем-карбоновой кислоты с т,пл.102104 С (с разложением),В 48 мл И,И-диметилацетамида растворяют 6,43 г дифенилметилового эфира 7-(4-хлор-(син)-метоксиимино- -оксобутирамидо) - 3- (3-хлор,2,4- -триазолил)метил 1 в ь -цефем-карбоновой кислоты и 1 г тиомочевины. Полученный раствор подвергают реакции при комнатной температуре в течение 2 ч, После завершения реакции40 реакционную смесь вводили в смешанный растворитель из 600 мл воды и 600 мл этилацетата. Затем рН смеси доводят до 6,7 карбонатом натрия, органический слой отделяют, Водный45 слой дополнительно экстрагируют двумя порциями 300 мл этилацетата. Органический...

Номер патента: 1270153

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Беликов, Зиемелис, Озолс, Рыбак, Стопникова

МПК: C07H 19/04, C07H 19/073, C07H 19/173 ...

Метки: 2-дезоксинуклеозидов, 5-о-тритолилметильные, веществ, исходных, качестве, олигонуклеотидов, производные, синтезе

...к химииюга именно к новым 5 -0-тритолилметильным производным.2-дезоксинуклеозндов общей формулы ксс-о-сн 1-ил,огут быть использованыкодных веществ в синтез олигонуклеотидов.Целью изобретения являются новые 5 -О-тритолилметильные производные 2 -дезоксинуклеозидов, преимущество которых перед известными структурными аналогами заключается в том, что они получаются из более доступного исходного сырья.П р и м е р. Синтез 5-О-три-и-толилметильных производных 2 -дезоксинуклеозидов (1 а-г).Суспензию 10 ммоль Ы-замещенного 2 -дезоксинуклеозида высушивают упариванием с пиридином на роторном испарителе, Остаток растворяют в 80 мл сухого пиридина, добавляют 12,5 ммол три-о-толилхлорметана и выдерживают смесь при перемешивании при комнатной...

Номер патента: 1270154

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 9/00

Метки: 23-эпокси-24-этил-5, бром-22, качестве, полупродукта, синтезе, холестан-6-он, этилбрассинона

...на силикагеле при элюировании смесью гексана с эфиром (15:1). Получают наряду с 0,93 г (1,9 ммоль) не вступившего в реакцию З-бромкетона (111) 2,63 г (5,2 ммоль, 51,4%) (22 К, 23 К, 24 Б)-З-бром,23-эпокси- .-24-этилб-холестан-она (1). Т.пл. 149-151 С (гексан-ацетон),Найдено, 7: С 68,70; Н 9,10; Вг 16,18.С Н,о ВгВь 2Вг 15(КВл кислционной иислено, 7.: С 68,6 ,74. М. 507,60 у.есм- ): 1705 (С=О) МГц, СДС 1 з, б, м.д Н 9,33 р ИК-спектр Спектр ПМР ): 0,67 (с,Изобретение относится к новомухимическому соединению (22 К, 23 К,24 Б) -ЗР-бром,23-эпокси-этил-.холестан-б-ону формулы (1) выявляющемуся промежут щ для получения фитогормона -этилбрассинона.Целью изобретения являе ние .нового соединения (22 К 24 Б)-3-бром,23-эпоксис 1-хо тан-она -...

Номер патента: 1270155

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 11/00, C07J 9/00

Метки: 2"—2, 23-эпокси-24-этил-5, качестве, полупродукта, синтезе, холест-2-ен-6, этилбрассинона

...(КВг, см-с ): 1705 (С=О) . Спектр ПМР (360 М Гц, СДС 1, д, м,д,): 0,67 (с,ЗН, 18-Ме); О, 80 (с, ЗН, 19-Ме);0,93 (й; 3 7 Гц, 6 Н, 26/27-Ме); 0,96 (т 5 7 Гц, ЗН, 29-Ме); 1,02 И, .Т 5,4 Гц, ЗН, 21-Ме); 2,33 (сЫ, 3, 14 Гц, Л 4 Гц, 1 Н, С-Н ); 2,50 (м, 1 Н, С, - Н); 2,74 (сЫ, .Х, 7,5 Гц, 32,4 Гц, 1 Н, С, - Н); 3,94 (м, ч/2 27 Гц, 1 Н, С Н ). Масс-спектр: 508 (М+ +1), 506 (М" -1) .Смесь 2,65 г (5,2 ммоль) ЗР-бром К, 23 К-эпокси-кетона (111) и 4,0 г (54,1 ммоль) карбоната лития кипятят в 60 мл диметилформамида 1,5 ч. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, выливают в воду и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают 107-ным раствором уксусной кислоты, затем водой и фильтруют через слой силикагеля....

Номер патента: 1154896

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Ахрем, Кулинкович, Лахвич, Лис, Масалов, Тищенко, Янькова

МПК: C07C 177/00, C07C 49/395, C07C 79/36 ...

Метки: 2-(3-метил-2-бутенил)-циклопентанона, качестве, полупродуктов, производные, простагландинов, синтезе

...сушат сульфатом натрия, растворительудаляют в вакууме и остаток перего 20 няют,Пблучают 19,08 г (90 Х) 5-(4-метил-З-пентенил)-2,2-диметокси,3-дигидрофурана (ХЧ), т.кип 9597 С/2 мч рт,ст п=1,4617,25 Найдено, Х: С 67,75; Н 10,07,СНР,Вычислено, Х: С 6792, Н 9,91.К суспензии 0,95 .г (0,025 моль)литийалюминийгидрида в 40 мл абсоЗ 0 лютного диоксана добавляют раствор10,6 г (0,05 моль) 5-(4-метнл-пентенил)-2,2-диметокси,3-дигидрофурана (ХЧ) в 1 О мл абсолютного диоксана. Смесь кипятят при перемещивании в течение 15 мин, затем охлаждают, добавляют по каплям раствор 6 млацетона в 50 мл абсолютного эфира.Реакционную массу разлагают добавлением 50 мл 10 Х-ной НС .с перемешива 40 нием при комнатной температуре в течение 30 мин, Органический...

Номер патента: 1310380

Опубликовано: 15.05.1987

Авторы: Андреев, Безлюдный, Ведмеденко, Козлова, Маслюков, Стародубцев

МПК: C07C 17/38, C07C 25/06

Метки: используемого, органохлорсиланов, синтезе, хлорбензола

...л (150-кратныйизбыток). Очищенный хло 4 рбензол содержит 0,0047 Т 1, 1 10А и0,0157. влаги при отсутствии 5 С 1,.Разделение фаз четкое,П р и м е р ы 3-8. Процесс ведутаналогично примерам 1 и 2, Условияи результаты очистки бензола приведены в таблице,П р и м е р 9. Синтез фенилтриохлорсилана при 600 С в кварцевом реакторе.Реакцию проводят в пустотелойкварцевой трубке с внутренним диаметром 24 мм и длиной 460 мм, Реакционную смесь, состоящую иэ трихлорсила 5 на и товарного хлорбензола, взятыхв соотношении 1:2, подают в реакторсо скоростью 12 г/ч.Полученный конденсат содержит,мас,7.:Трихлорсилан 1,8Четыреххлористыйкремний 16,4Бензол 9,6Хлорбензол 33,5Фенилтрихлорсилан 34,7Кубовые остатки 4,0Выход фенилтрихлорсилана на прореагировавший...

Номер патента: 1350166

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо

МПК: C07D 501/18

Метки: 7-амино-3-замещенный, антибактериальные, ациламидоцефалоспоринов, качестве, кислота, метил, продуктов, промежуточных, проявляющих, свойства, синтезе, цефем-4-карбоновая

...давлении. После промывки осадка серным эфиром остаток растворяют в 30 мл этилацетата и раствор1 г сухого хлористого водорода в , Во 30 мл серного эфира добавляют к полу"ченному раствору при охлаждениильдом и перемешивании. Выпавшие крис"таплы собирают фильтрованием, тщательно промывают серным эфиром и эаВб тем перекристаллизовывают их хлороформом, получая 2,72 г (выход 60,9 Х)хлористоводородного пивалоилоксимети"лового эфира 7-амино-2-(5-метил 3-1,2 3,4-тетразолил)-метил-б -цефем 3 1350166В. В смешанном растворителе из 0,5 мп анизола и 5 мл трифторуксусной кислоты растворяют 0,462 г дифенилметилового эфира 7-амино- 2- -(5-метил,2,3,4-тетраэолил)-метил - Ь -цефем-карбоновой кислоты и полученный раствор подвергают взаимодействию при...

Номер патента: 1382835

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Дегутите, Мядякшене, Шачкус

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-метил-10а, 3-метилпиримидо, индол-2-онов, индол-2-оны, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе, стирилпиримидо

...моль) гидрохлорида 2,3,3-триметил-ЗН-индола и3,87 г (0,045 моль) метакриламиданагревают в 12 мл уксусной кислотыОв течение 8 ч при 100 С. Смесь выпивают в воду, прибавляют 5%-ный раствор гидроксида калия до щелочной ре-,акции и экстрагируют эфиром (2 х 25 млЭкстракт промывают водой (2 х 20 мл)и высушивают хлоридом кальция. Растворитель отгоняют, а остаток кристаллизуют из 3-5 мл эфира при (-10)(-5)С, Получают 2,20 г (30,0%)3-метилпиримидо 1,2-а 3 индол-она,т.пл. 114-115 С (из ацетона)айдено,%: С 73,96; Н 8,33,Б 11,67,СНБ,О.Вычислено,%: С 73,74; Н 8,25;Б 11,46,Спектр ПМР (СРС 1 , ) м.д.;1,13 с. (ЗН, 10-СН ); 1,21 д.(ЗН,3-СН 1); 1,36 с, (ЗН, 10-СН );1,53 с, (ЗН, 10 а-СН ); 2,35-3,9 м-СН ), 2,430 с (6 Ч траме- дропиои ль) 3-мона...

Номер патента: 1409629

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Акопян, Заплишный, Оганджанян, Погосян, Склярский, Степанян

МПК: C07D 251/30

Метки: 5-триазин-2, 6-трис-(4, карбоксифенокси)-1, качестве, отвердителя, полупродукта, синтезе, смолы, эпоксидиановой

...1509, 1380 с. (С=С, С=И-сопр,и циануратный цикл), 1285, 1210,1100, 1020 с, (СОС), 818 (деформац.колеб, 1,4-дизамешен. бзл) .ПМР-спектр, О, м.д,: 7,95 д,7,28 д (СЯ) .П р и м е р 2, В 100 мл ледянойводы при температуре не вьппе 20 С суспендируют 9,25 г (0,05 моль) цианурхлорида. К полученной суспензии приперемешивании приливают по каплям втечение 0,5 ч отдельно приготовленный раствор 20,7 г (О, 15 моль) и-оксибензойной кислоты и 12 г (0,3 моль)едкого натра в 200 мл воды. Реакционную смесь нагревают 1,5 ч при 70 ОС инейтрализуют соляной кислотой дослабокислой реакции. Дальнейшую обработку и выделение целевого продуктапроводят аналогично примеру 1 и получают 22,5 г (927) ТК в виде белого порошка с т.пл . 299-302 С (из ДМФА) .П р и м...

Номер патента: 1413103

Опубликовано: 30.07.1988

Автор: Недоспасов

МПК: C07C 143/70, G01J 3/40

Метки: 5-(n-карбобензокси)-аминонафталин-1-сульфохлорид, 5-аминонафталин-1, групп, детектируемых, замещенных, используемых, качестве, полупродукта, синтезе, субстратов, сульфамидов, ферментных

...-З-оксапентаметиле)сульфамида,К раствору 2 г (5,2 ммоль) 1-(И- -карбобензокси)-аминонафталин-сульфохлорида, перекристаллизованного из смеси СНС 1 -гексан, в 15 мл пири- дина при перемешивании на магнитной мешалке добавляют 2 мл свежеперегнаноного морфолина при 25 С, перемешивание продолжают 2 ч при той же температуре, полученный желтоватый раствор выливают при интенсивном перемешиванин в гетерогенную смесь 200 мл воды, 16 мл концентрированной Н БО и 60 мл СНС .Нижний слой отделяют, водный - экстрагируют 30 мл СНСэ и отбрасывают. Объединенные хлороформные вытяжки промывают последовательно 10 мл 1 Н НБО, 20 мл Н О, 20 мл 5% ИаНСО, 20 мл Н О и упаривают в вакууме водоструйного насоса до объема 10 мл, добавляют 30 мл изопропанола, упаривают...

Номер патента: 1426970

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07C 103/22

Метки: 3этилфталимидинов, амиды, качестве, кислот, опропенилбензойных, продуктов, промежуточных, синтезе

...2,3 г(96%) амида 5-бром-пропенилбензойнойкислоты, белые кристаллы, т. пл. 115 - 116 С.Спектр ПМ Р, 6, м. д,: 1,88 д (ЗН); 6,05 -6,73 м (4 Н); 7,13 - 7,72 м (ЗН),ИК-спектр, , см . 1650 (С=О), 3200,3400 (МН 2).Найдено, %: С 50,31; Н 4,20; К 5,92;Вг 33,21.СоНоВгМО,Вычислено, %: С 50,00; Н 4,17; И 5,83;Вг 33,33.Пример 3, Процесс проводят аналогичнопримеру 1, Из 1,89 г (0,0 моль) амида5.этил.2-циклопропилбензойной кислоты получьчот 1,36 г (2%) амида 5-этил-проненилоензойной кислоты, белые кристаллы,т. пл. 7273 С.Спектр МПР, 6, м. л.: 1,2 т (ЗН); 1,93 д(311); 1,60 кв (2 Н); 6,25 - 6,9 м (4 Н); 7,0 --7,45 м (ЗН),ИК-спектр, т, см : 1660 (С=О), 3200,3400 (ИН 2),Найдено, %: С 76,05; Н 7,83; 1 Ч 7,40.СдН ЛО.Вычислено, %: С 76,19; Н 794; И...

Номер патента: 1426971

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Михура, Формановский

МПК: C07C 149/42

Метки: 16-диазациклооктадеканов, 7-бис-2-аминофенил, дибензо-1, дитиа-10, дитиагептаны, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе

...-1,.литиагептана.К раствору 3,73 г (0,162 г.ат) натрия в 80 мл спирта прибавляют 20,0 г (0,16 моль) о.ямицотиофецола и 8,4 г (0,08 моль) 1,5- либромпентана. Реакционную смесь кипятят 5 ч, охлажлают, выливают в 300 мл воды н экстрагируют порциями по 50 мл бензоля 3 раза, экстракт сушат поташом, раствори- тель упаривают и из остатка выделяют 22,6 г (88,Я) 1,7-бнс-(2-аминофенил).1,7-дитиагептана в виде желтого масла.Найдено, ф; С 64,0; Н 7,0; (л 1 8,7; 8 20,0.(м, 6 Н):Прссл(ер 2. Г 1 олучецие 1,7 -бис- (2-аминофсц ил ) -1,4,7-т рити а гепта на.Содицецие получают аналогично из 3,02 г (0,13 г ат) натрия, 16,42 г (0,13 моль) о.аминотиофенола и 16,3 г (0,065 моль)1,5.дибром-З-тиапентана, Выделено 20,6 гlр) и: г) ии) и),(гр1) к...

Номер патента: 1456442

Опубликовано: 07.02.1989

Автор: Листван

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: карбоновых, качестве, кислот, непредельных, полупродукта, синтезе, холестериловых, холестерилоксикарбонилметил)трифенилфосфонийхлорид, эфиров

...образует сольваты. При необходимости очистки растворяют соль вминеральном количестве хлороформа ипостепенно осаждают эфиром. Выход752, т.пл. 210 С (с разл,) ИКС(КВг), 25см ": 1725 (С=О), 1635 (С=С) .Найдено, Е: С 77,06; Н 8,47,С 1 4,56; Р 4,39, М 725,44.СН С 1 ОРеВычислено, Е; С 77,82; Н 8,62, 30О 4,89; Р 4,27,П р и м е р 2, Холестериловыйэфир коричной кислоты (кристалл жидкий Х - 13) С Н -СН=СН-СН=СН-СООСЬо 1.Растворяют по 4 ммоль холестерилсодержащей фосфониевой соли и коричного альдегида в 40 мп спирта и прибавляют 1 мл триэтиламина. В течение 1 мин начинается кристаллизация продукта, Через 1 ч его отфильтровывают, промывают спиртом. Получают белоснежное вещество, выход 957, температура фазового перехода 153-154 С.Холестериловый...