Патенты с меткой «синтезе»

Номер патента: 701991

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Ахрем, Лахвич, Хлебникова

МПК: C07C 49/46

Метки: 2-ацил-циклопентан-1, 3-ацилокси-2-циклопентен-1-оны, 3-дионов, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе

...раствору 0,196 г (0,002 моля) циклопентан,3-диона и 0,156 г (0,002 моля) пиридина в 50 мл сухого хлороформа при 0 С добавляют 0,172 г (0,0022 моля) хлорангидрида уксусной;.со-Заказ 7533/25 Тираж 53.3 Подписное ЦНИИГП Ют лдтпл Ф- . с с б и.а иФилиал ППП "Патент", г, Ужгородухх, Проектная, 4 3х:исхотьх, Леремеп:,:.я.;.т Хрп О -.:.: -.х ло .ние 1,5 ч,ГййХХХХИО 1111 ЪХО С 1 ЛЕСХ ХХС С 11 ЕДО 11 йТЕХХХ;1 ХООбрйбйхывйХОт Водой. соляной киХ хотой(разбавленной 1;,1 О), Водой 11 йсьхще 1 хххымрйствором бикйрбонйтй нйт 11 ия, Водой, Су в ,.шат суххьфйтом мйг 1 ги х, После упйвивйниярастворителя з вакууме получают 0,27 г(0,002 молл) пиридина В 50 мд сухогоахлористого метиденй при .О С добавляют0,34 г (0,0022 моля) хлорйнгидридй...

Номер патента: 707909

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Гершкович, Серебряный

МПК: C07K 5/062, C07K 5/065

Метки: 2-нитро-4-сульфофениловые, аминокислот, водорастворимые, защищенных, пептидов, продукты, промежуточные, синтезе, эфиры

...в орга-.ническом растворителе, например. днметилформамиде,при добавлении водо"отнимающего средства, например дициклогексилкарбодиимида (ДДГК) . 5Для получения 2-нитро-сулъфофениловых эфиров применяют аминокислоты и защищенные аминокислоты хроматографически чистые.Полученные соединения являютсяустойчивыми продуктами, хранятся прикомнатной температуре в течение длительного времени без изменениясвойств,2-Нитро-сульфофениловые эфирызащищенных аминокислот растворимы вводе и легко вступают в реакцию снезащищенными аминокислотами в щелочной среде.Для применения в синтезе пептидов они не требуют специальной20очи ст киП р и м е р. 2-Нитро-сульфофениловый эфир карбобензоксиглицина, (СЪ - ЫО -ОББР),Исходным веществом для синтезаявляется...

Номер патента: 729193

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Веселова, Левченкова, Ромадан

МПК: C07C 101/74

Метки: азокрасителей, аминоалкилсалициловые, качестве, кислоты, продуктов, промежуточных, синтезе

...кис.олоты, т.пл, 271-272 С, порошок бе.огоцвета,Найдено, %: С 56,79; 57,12; Н 5,28;5,45; й 8,20; 8,34.Вычислено, %. С 57,48; Н 5,39;Я 8,40,П р и м е р 3. 9 г (0,04 моль) 3-нитро-иэопропилсалициловой кислотырастворяют в 60 мл метанола, добавляю 18 мл концентрированной соляной кислотыи 0,4 г 10%-ного Рд/С. Восстановлениепроходит эа 4 ч, Катализатор отделяют,к фильтрату добавляют 300 мл 1%-ногораствора соляной кислоты и по каплям приперемешивании - насыщенный раствор ацетата натрия до рН 5-6. Раствор с осадком на 3 ч помешают в холодильник, далее осадок отделяют, промывают водой исушат. Получают 6,85 г (88%) 3-амино-изопропилсалициловой кислоты, т,пл.199-200 С порошок желтоватого цвета,Найдено, %; С 61,28; 60,87; Н...

Номер патента: 732267

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Дмитриев, Захаркин, Зурлова, Калинин, Панкратов, Сергеев

МПК: C07F 5/02

Метки: алифатические, карборанилпропионовой, карборансодержащие, кислоты, нитрилы, продукт, промежуточный, синтезе

...ди (цианэтил) -о-карборана (т .пл. 224-225 С) .1-цианэтил-о-карборанМолекулярная масса 197 (массспектрометрически)Найдено, : С 31,80; Н 7,46;В 54,55; И 7,12.СН,. ВВычислено, : С 30,47; Н 7,61;35 В 54,82; И 7,11,Молекулярная масса 197. ИК-спектр:(60) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, 55 идентичные продуктам по примеру 1,П р и м е р 3, 1-Цианэтил-о-карборан и 1,2-ди(цианэтил)-о-карборан.Аналогично примеру 1 из 5 г ф 0 (0,035 моль) о-карборана в 40 мппиридина и 8,7 мл акрилонитрила получают 0,7 г 1-цианэтил-о-карборанаи 3,6 г (45) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, идентичные продуктам 65 по примеру 1, 732267П р и м е р 4. 1-Циа этил- о-карборан и 1,2-ди(цианэтил) -о-карборан,Раствор 5 г (0,035 моль) о-карборана в 20 мл ацетонитрила, 17,4...

Номер патента: 732270

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Курникова, Лундина, Подгорная, Попова, Постовский, Тарасов

МПК: C07F 9/15

Метки: дибензо-18краун-6, катализаторы, комплексные, металлов, переэтерификации, поликонденсации, полиэтилентерефталата, реакции, синтезе, соединения, солями

...Растворитель отгоняют в вакууме. Остаток представляет собой комплекс,т.пл, 195-196 С.Найдено, В: С 52,65; Н 5,01;О 3,15,Со Ч 4 ИОэ КВычислено, %: С 52,04; Н 5,24;Н 3,04,П р и м е р 2, Комплекс дибензо-краунс Со(СН СОО)2 . 0,001 молядибеизо-краунйагревают при60 С с 0,001 моля Со(СН СОО) в метаноле, Растворитель отгойяют в вакууме. Т.пл. 164-165 С,Найдено, Ъ: С 51,46; Н 5,69,Вйчислейо, Ъ: С 51,46; Н 5,80,П р и м е р 3. Комплекс дибенэо-краунс Еп (СН, СОО) 0,001 молядибензо-краунйагревают при60 С в метаноле с 0,001 моля ацетатацинка до полного растворения. Растворитель отгоняют в вакууме. Остатокпредставляет собой комплекс. Т.пл.168-169"С.Найдено, %; С 53,33; Н 5,85.Вйчислейо, В: С 53,03; Н 5,52.П р и и е р 4, Комплекс дибензо -...

Номер патента: 771114

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Ахрем, Лахвич, Лис

МПК: A61K 31/585, C07J 33/00, C07J 73/00 ...

Метки: 12-тиокетали, 17-дионов, 8-аза-16-оксагонана, 8-аза16-оксагонан-12, активных, биологически, качестве, полупродуктов, производных, синтезе

...в 10 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют282 мг (3 ммоля) этандитиола и 0,3 млэфирата трехфтористого бора. Реакционную смесь перемешивают в течение12 ч, растворитель упаривают на роторном испарителе, остаток обрабаты Овают 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют хлороформом, Экстракты сушат над безводным сульфатом натрия, растворительупаривают и остаток хроматографируют 65 на колонке с окисью алюминия (11 активность по Брокману), используясистему хлороформ: гексан;1 (доудаления этандитиола),затем хлороФорм;метанол 95;5. Выделенный продукт дополнительно перекристаллиэовывают из смеси этиловый спирт-эфири получают 290 мг (84 Ъ.) 12-этилентиокеталя-метил-...

Номер патента: 668260

Опубликовано: 23.10.1980

Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг

МПК: C07C 103/52

Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры

...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...

Номер патента: 789509

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Андреев, Бажулина, Полякова, Смирнова, Хрустова

МПК: C07C 69/67

Метки: 15-оксипентадекановой, 5-ацетоксивалериановая, кислота, кислоты, продукт, промежуточный, синтезе

...уксусной кислоты (температура реакционной массы 110-1130 С). Избыток уксусной кислоты отгоняют в вакуумеи после вакуум-перегонки остаткадополнительно получают 19,5 г 97-ной5-ацетоксивалериановой кислоты си 1,4392, Всего получают 60,2 г5-ацетоксивалериановой кислоты, чтосоставляет 75 от теоретического на5-хлорвалериановую кислоту.П р и м е р 2. 5-Ацетоксивалериановая кислота,К 252 г (4,2 моль) уксусной кислоты прибавляют 76,5 г (0,7 моль)кальцинированной соды, а затем 99 г(0,7 моль) 96-ной 5-хлорвалериановой кислоты и кипятят при перемешивании 18-24 ч. После описанной в.примере 1 обработки продукта реакциии вакуум-перегонки получают 62,4 г(при 6 мм, п 1,4381, к.ч. 346,5,0э.ч. 359,7. Получают также 24 гсмеси (л 3:1)...

Номер патента: 789524

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Гладкая, Чуйгук

МПК: C07D 487/04

Метки: 5-а, качестве, красителей, пиразоло, пиримидиния, полиметиновых, продуктов, производные, промежуточных, синтезе

...спиртовом растворе. Т.пл, 192195 (из этанола), Найдено,:й 10,2.С 10 НОЗН Вычислено,; М 10,4.Симметричныи карбоцианин, Раствор0,39 г (1 моль) трифторацетата и0,3 мл (2,2 моль) триэтилортоформиата в 1 мл уксусного ангидрида кипятят 10 мин. После охлаждения прибавляют 0,2 г (1,4 моль) МаСР 04 НОи выделившийся осадок перекристаллизовывают из этанола, Выход 0,25 г(75),Т.пл. 282-284 О, Л ( Е. 10 ): 60811, 3 этанол.Найдено,: С Р 5,5; Н 12,9,СНС Р 1 6 О 4Вычислено,: С 8 5,3,М 12,6.П р и м е р 4. 2,4-диметил-фенилпиримидо (1,2-в) индазолий перхлорат, Смесь 2,1 г (10 ммоль 3-анилиноиндазола, б мл трифторуксуснойкислоты и 1,2 мл (12. моль) ацетилацетона кипятят 20 мин. Избыток трифторуксусной кислоты отгоняют ввакууме водоструйного насоса при...

Номер патента: 810688

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Данилов, Жигалева, Шибанов

МПК: C07D 213/81

Метки: 6-трихлор-4-аминоникоти-новой, амид, дихлорникотиновой, качестве, кислоты, продукта, производных4-амино-5, промежу-точного, синтезе

...31,05Н 1 ф 66 Н 1 ф 56 Прим ер 3, Смесь 7,5 г (О, 0496 моль) 2,6-диокси-амино- цианпиридина и 72,5 г (0,348 моль) пятихлористого фосфора кипятят в течение 1 2 час. По окончании нагрева проводят отгон хлорокиси фосфора, Температура при отгонке не должна превышать 136-140 С, Реакционную массу охлаждают и выливают в 0,6 кг измельченного льда, Выпав шее в начале масло переходит в осадок темного цвета. Нейтрализуют концентрированным аммиаком, Осадок. отфильтровы. 6884вают, промывают, сушат. Обрабатывают170 мл горячего метанола, охлаждают,нерастворившуюся чаеть осадка отфильтровывают. Получают 4,3 (36,8%) амида2,5,6-трихлор-аминоникотиновой кислоты.Ф пл. 254-256 С.СНОЙ СВэ М 240,5,Вычислено, %; Найдено, %;10 СВ 44 25 С 6 44 85Н 17,45 ф 18,10С...

Номер патента: 825513

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Малафеева, Уфимцев

МПК: C07C 143/68

Метки: волокон, кислотных, моноазокрасителей, относится, полиамидных, получения1изобретение, продукты, промежуточные, синтезе, сульфаниловой, сульфокислоты, фениловых, хлоранилинсульфокислоты, эфиров

...продуктов в синтезе кислотных моноазокрасителей для полиамидных 4-ацетанилидсульфохлорид или 1 О 2-хлорацетанилид-сульфохлорид под-вергают взаимодействию с солью мили и-фенолсульфокислоты и щелочного металла в водном растворе едкого натра при 0-30 С с последующим15 кипячением в разбавленной соляной кислоте и выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией и перекристаллизацией из спирта. 20Выход целевого продукта 81-88.П р и м е р 1. 7,86 г и-ацетиламинобензолсульфохлорида вносят в раствор 7 г натриевой соли м-фенолсульфокислоты в 100 мл холоднойводы, в течение 1 ч при 20-30 С приливают около 10-15 мл 10-ного раствора едкого натра, поддерживаярН 9, и высаливают 20 г повареннойсоли. Выпавшее масло...

Номер патента: 842089

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Абдрахманов, Захаркин, Калинин, Руденко, Сергеев, Чижова, Чимишкян, Шитиков

МПК: C07F 5/02

Метки: tepmo-стойких, ароматические, изо-цианаты, карборансодержащие, карборансодержащих, мономеры, полиизо-циануратов, синтезе

...при 100 С в течение 301,5 ч получают 2,7 г (75) 1,2-див(изоцианатофенил)-о-карборана, т.пл,135-140 С (гептан+толуол).С - СЗ 5Ь,Н,О10 10Найдено, Ъ.: С 50,90; Н 4,75;В 28,72; й 7,40.С 16 Н 1 в 81 о йэОа, 40Вычислено, Ъ: С 50,82; Н 4,79;В 28,62; й 7,40.4 йсо= 1700 и 2280 см ". Молекулярная масса (эбулиоскопичес ки в растворе ацетона): найдено 340,вычислено 326.Изоцианатное число 20,8 при теоретическом значении 22,4,П р и м е р 3. В 40 мл 20 Ъ-ногораствора фосгена в хлорбензоле при0-5 С приливают раствор 2,4 г 1-аминофенил-о-карборана в 10 мл хлорбензола. Образовавшуюся суспензиюнагревают при пропускании фосгенасо скоростью 10-15 см/ч до 100-110 Сзатем при этой температуре выдерживают 1 ч до полной гомогенизации раствора, Систему продувают...

Номер патента: 852854

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Волосенко, Денисов

МПК: C07C 50/34

Метки: антрахиноновыхкрасителей, иодхинизарин, качестве, промежуточногопродукта, синтезе

...ассортимента полупродуктов для получения красителей антрахинонового ряда,Предлагаются 6-йодхинизарин формулы 1 в качестве промежуточного продукта в синтезе антрахнноновых красителей и способ его получения.Способ получения 6-йодхинизарина заключается в том, что хинизарин, растворенный в смеси 30 - 63%-ного олеума и борной кислоты, обрабатывают молекулярным йодом при температуре 90 - 95 С и молярном соотношении хинизарин: йод: борная кислота, равном 1: 1,9 - 2,1: 2,2 - 2,4.При обработке хинизарина йодом в смеси 63%-ного олеума и борной кислоты при 90 - 95 С получают 6-йодхинизарин с выходом 87,7%, Строение полученного соединения установлено на основании данных элементного анализа, ЯМР-, ИК-, и УФ-спектров. Изменение ориентаций по сравнению...

Номер патента: 869046

Опубликовано: 30.09.1981

Авторы: Давыдов, Кукарин, Попов

МПК: H03K 19/14

Метки: автоматов, дискретных, минимальных, реализации, синтезе, структуры, таблицы, членов

...рабочих изапрещенных чисел на блок хранения 45таблицы реализаций рабочих чисел. синтезируемого ДА с ключом 2 для выдачи управляющих сигналов.Блок 5 управления индикацией со-.держит 210 5-К триггеров, 5-входыкоторых подсоединены к выходам блока1 для хранения таблицы реализацийрабочих чисел, а Й-входы подключенык выходам блока 4 хранения таблицыреализаций запрещенных чисел, а выходы триггеров подключены к светодиодам блока 6 индикации,Пример работы устройства, Условияфункционирования автомата заданы ввиде восьмеричных чисел рабочих (32,33, 17, 15, 12, 01) и запрещенных(00, 02, 06, 14, 22, 25, 35) состояний автомата,Для получения таблицы реализацийминимальных членов необходимо включитьключи 3, соответствующие рабочим числам 32, 33, 17,...

Номер патента: 882987

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Подгорная, Позднякович, Шейн

МПК: C07C 13/465

Метки: 1-метил-3-фенилинданы, 2-трет-алкилантрахинонов, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе, трет-алкилзамещенные

...легко отделяется от исходного продукта и небольшихколичеств смол вакуумной перегонкой.Целевой продукт является смесью иэомерных трет-алкил-метил-фенилинданов, состоящих в основном из 1-метил-фенилинданов, содержащих трет-алкильную группу.в 5-, 6-, и 4 -поло)жениях ароматического кольца, Нахождение трет-алкильной группы в различных положениях ароматических колецсоединения общей формулы (1) не сказывается на иэомерном составе трет-алкилантрахинона, получаемого окислительной циклизацией целевого продукта на соответствуюЩем катализаторе,либо его окислением в жидкой фазе доалкилсодержащих орта-бензоилбензойныхкислот с последующей их циклизациейв присутствии каталитических количеств минеральнь 1 х кислот, посколькуво всех случаях получается...

Номер патента: 937454

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор-7-нитробензофуразана, 7-динитробензофуразан, качестве, продукта, промежуточного, синтезе

....схеда, выпускаемого .937454 4дой и сушат. Выход 0,7 г (70), т.пл. 95,5 " 96;5 ОС, после перекристаллизации из спирта т. пл. 98-99 фС. Вещество идентично заведовому образцу (проба смешанного плавления, ЯК- спектры; 1640 (бензофуразан) 1520, 1330 (НО,1) см-".Исходйый 4-нитробензофураэан явяется вполне доступным веществом, получаемым нитрованием бенэофуразана.Соединение (1) позволяет получить 4-хлор-нитробензофураэан с хорошим выходом(70) и высокой степени чистоты, исключим использование в его синтезе лекарственного препаата - стрептоцида, тем саум сущестнно повьзнается доступность указанного вещества. ЗОг ГУМог в качестве промежуточного продукта в синтезе 4-хлор-нитробенэофуразана.Источники информации, принятые во внимание при...

Номер патента: 869290

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Валецкий, Виноградова, Захаркин, Калачев, Калинин, Климова, Коршак, Станко, Тепляков, Хотина

МПК: C07F 5/02

Метки: бис-арил-о-карборан, качестве, полимеров, полифениленового, продукта, промежуточного, синтезе, типа

...моль на 1 моль: ацетиленами вприсутствии диметиланилина (2 мольна 1 моль ацетилена) в растворе толуола при 100-110 оС, Процесс можнопредставить следующей схемой:20юЬ АГ-С - С - ,)фсаРмн)г 1, ою Н 10 вают НС 1, водой до нейтральной реакции, сущат над СаС 1 а.Очистку осуществляют на колонке с А 1 з 0, элюентбенэоп:петролейный эфир 1:3. Перекристаллизовывают из спирта. Выход 6,5 г (80). По данным ТСХ - 1 пятно й 0,8, т,пл, 120-122 фс.Вычислено, Ъ: С 64,96; Н 5,87; В 22,50.С НВо О,.Найдено, б: С 65,19; Н 5,99; В 22,08.П р и м е р 2. Получение бис-диФенилсульфид-о-карборана.В колбу, снабженную обратным холодильником, системой ввода и вывода . аргона загружат 10 г (2 54 1 СГмоль) бис-дифенилсульфидацетилена в 180 мл толуола, 3,4 (2",810моль)...

Номер патента: 736579

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Гусева-Донская, Домбровский, Миронов, Фонский

МПК: A61K 31/5575, C07C 23/08, C07C 405/00 ...

Метки: 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой, активных, аналогов, биологически, исходных, качестве, кислоты, простагландинов, синтезе, этиловые, эфиры

...спирта,при температуре 150 С приливают 18 г (0,084 моль) дибромпропана,3 и перемешивают рекционную массу в течение 8 ч прий же температуре, Отгоняют спирт, а остаток обрабатывают 80 мл холодной воды и экстрагируют эфиром (5 50 мл). Полученный экстракт сушат сульфатом магния, эфир упаривают, а остаток 60 перегоняют под вакуумом, собирая Фракцию с т. кип. 145-1460 С/2 мм рт.ст. и и 1,4930; полученный продукт2 о(46 г) смешивают с 22 мл 40-ной бромистоводородной кислоты и кипятят 65 до прекращения выделения углекислогогаза, затем н реакционную массу добавляют 30 мл бензола и упаривают подвакуумом водоструйного насоса:, к полученному остатку добавляют 4 мл спирта, 3 капли серной кислоты и 15 мпбензола; после чего смесь кипятятдо...

Номер патента: 548028

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов

МПК: C07D 209/10

Метки: 2-бромметил-3-фенил-5-нитроиндола, аналогов, качестве, лекарственного, нитразепам, препарата, продуктов, производные, промежуточных, синтезе

...кипятятб ч раствор 13,3 г (0,05 моль) М-бромсукцинимида. Горячий растворотфильтровывают от сукцинимида, охлаждают и выпавший осадок отфильтровывают. Выход 1-метил-бромметил-вменил-нитроиндола 16 г (93),т,пл. 212, 213,5 С (иэ бензола).Уф: Лмокс Гя.Н ЪН тп,О( Е ) 242 (11800),285 (24000), ЗЗО (9000) р ПМР (СРС 1. ) 35д м,д, 3,91 (ЗН, с, Х-СН), 4,69(1 Н, о, 1 2 Гц, С 4 Н), 40Йайдено, : С 55,85; Н 3,85;Вг 23,01; М 8,11.С 6 Н, ВгХО.Вычислено, : С 55,67; Н 3,3;Вг 23 15; Н 8 11. . 45П р и м е р 2. Бромирование 1,2-диметил-фенил-нитроиндола диоксандибромидом.При перемешивании к раствору13,3 г (0,05 моль) 1,2-диметил-З-фенил-нитроиндола в 10 мл диоксанаприбавляют по каплям раствор 13 г(0,05 моль) диоксандибромида в 100 млдиоксана. Перемешивают...

Номер патента: 604298

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов

МПК: C07D 209/02

Метки: 1-метил-2-ацетил-3фенил-5-нитроиндол, бенздиазепинового, качестве, нейролептиков, продукта, промежуточного, ряда, синтезе

...формулы1 О О с,н,г 2кислоты или реакцией производных нитрофенилдиазония с производными обензилацетоуксусного эфира получаютпроизводные нитрофенилгидразона фенилпировиноградной кислоты Г 1 1 12 3Индолизация последнего приводитк 2-карбэтокси производному индола,из которого через ряд последовательных стадий получают нитропроизводные2- аминометилиндола. Стадия получениянитрофенилгидразона фенилпировиноградной кислоты наиболее неудобна,так как реакция сочетания нитрофенилдиазония с о-бензилацетоуксуснымэфиром проводится в гетерогенной системе (водный раствор. соли арилдиазония и нерастворимый в воде о -бензилацетоуксусный эфир), что крайне затрудняет проведение реакции,Наиболее сложная при промышленномприменении - стадия превращения...

Номер патента: 968037

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Лапенко, Михантьев, Сливкин, Сорокин

МПК: C07H 3/02

Метки: 3-акрилоил-d-глюкоза, водорастворимых, мономер, полиакрилатов, синтезе

...но он Н С-НС 1 . бСтепень полимеризации полимера -ЗФ поли" 3- а крилоил-Эглюкоэы 192-. 214.П р и и е р 2, 10,1 г (0,)032 моль) Молекулярная масса. полиэфира определя 3-,акрилоил) ; 5,6-дииэопропилиден З лась .методом светорассеяния и состав-)-глюкозы. перемешивают с 51 г ляет 45-50 тыс.,ОН 27)3) М 234,2.Структура соединения формулы (11) как иономер в синтезе водорастворимыхподтверждена данными ИК-спектров, полиакрилатов.3-Акрилоил-О-глюкоза является водо- . Источники информации,30растворимым бифункционапьнцм полиме- принятые во внимание при экспертизеризующимся иономером. В сравнении с 1, Назаров Б Чернева Е., Кар-известным моноакрилатои В-глюкозы) гин В.А, Гинтез и полимериэация акриприменение 3-акрилоил-Р-глюкозы позво- лового эфира...

Номер патента: 638053

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов

МПК: C07C 109/14

Метки: 1-фенил-бутандиона-2, бенздиазенинового, качестве, нейролептиков, нитрофенилгидразон, полупродукта, промежуточного, ряда, синтезе

...масса Должна быть слабокислой по Конго.П р и м е р 3. Получение 2-и-нит- О рофенилгидразона .1-фенилбутандиона, 3.К РаствоРУ калиевого производного д бензилацетоуксусного эфира при температуре не выше ОС добавляют 2 л холодной воды и затем при энергичном перемешивании и охлаждении льдом прибавляют по каплями раствор соли лиазония при температуре не выше 0 С. После добавления всего 60 количества хлорида о -нитрофенилдиазония реакционную массу нейтрализуют ацетатом натрия до РН 6-7 и выдерживают 2,5 ч при ОС. Образовавшийся осадок 2нитрофенцлгид раэона 1-фенилбутандиона, 3 отФильтровывают, промывают смесью петролейного эфира и гексана (1: 1),холодным метанолом, водой, сушат.Выход 2-о-нитрофенилгидразона 1-фенилбутандиона,3 74,8 г...

Номер патента: 981316

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Дьердь, Иене, Мариа, Шандор

МПК: C07D 235/32

Метки: 2-(алкоксикарбонил)-амино-5-(алкилтио)-i-н, антигельминтозным, бензимидазола, бензимидазолов, действием, обладающих, продукты, производные, промежуточные, синтезе

...Высушенный продукт не гигроскопичен, Вес 64,40 (теоретически 77,4). Выход981316 583,2%. Температура плавления 142- 14.Р С (разложение),Найдено, %: С 27,52; Н,8;СВ 9,18; Я 10,12; б 16,45.Рассчитано,: 27,87; 2,6;И 9,14; 5 10,83; 16,54.П р и м е р 6. 2-/(метоксикарбонил)- -амино/-5-пропилтиоН-бензимидазола. В 100 мл 40%-ной серной кислоты вводят при. О С 20 г порошкообразного цинка10 и йри перемешивании прибавляют 10,8 г (0,033 моля) гидрохлорида хлорангидрида 2-) метоксикарбонил/-аминоН-бензимидазол-сульфокислоты, перемешивают при 0 С в течение 2-х часов, Смесь нагревают до 80 - 90 С и перемешивают вотечение 1 ч при этой температуд. Получают 2-/(метсксикарбонил)-ами, но/-1 Н-бензимидазол-.5-тиол в виде бело, го кристаллического...

Номер патента: 988806

Опубликовано: 15.01.1983

Авторы: Зеленина, Мигачев

МПК: C07C 87/60

Метки: 0-нитробифенилкарбоновой, диамины, кислоты, красителей, полупродукты, синтезе

...из 5-,ной соляной кислоты сПолучают 6,3 (80 ) 4,4 -диаминоиспользованием активированного угля -2-нитробифенил,6-дикарбоновой кисПолучают 4,31 г (79 с 6 ) 4,4 -диа- лоты желтоватые кристаллы из разбавсмино,6 -динитробифенилкарбоновой ленной соляной кислоты, Т.пл. 259 С кислоты, светло-желтые иглы из 5-ной (с ра л )солЯной кислоты. Т.пл. 230 С (с Раэл)с , Найдено,; С 52 с 89; 52,86; Н 3,38 св 0,26 (аммиак:диоксан 1:2 ) 3,46И 13,21; 13,28.Пример 2.К 12 6 г (О 03 г моль, С 1 Н Н ОЬ.4,2,4, 6-тетранитробифенил,6с сВйчислейо,: С 53,00; Н 3,49;И 11 3 Ь-дикарбоновой кислоты в 300 мл водыс И. 13 24.нагретой до 95 С порционно прибавляют 395 мл (0,09 г-моль) 17,88-но П р и м е р 5, 10 г (0,03 г-моль) го водного раствора сульфида натрия 2,4,4...

Номер патента: 1004402

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Дзенитис, Квасюк, Кулак, Лидак, Михайлопуло, Пупейко

МПК: C07H 13/00

Метки: 2-ди-0-ацетил-3, 5-ди-0, активных, биологически, ксилозидов, нитробензоил)-d-ксилофураноза, продукт, промежуточный, синтезе

...(Ч) приливают47 мл смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 10:7,Затем при перемешивании приливают0,3 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь перемешиваютв течение суток при комнатной температуре и затем выливают в 2 л смеси лед - бикарбонат натрия в весовомсоотношении 7:1. Впавший осадок отфильтровывают и промывают до нейтрального рН промывных вод, После высушивания получают 6,0 г (793 от теоретического) 1,2-ди-О.ацетил,5-Ди-(и-нитробензоил)-О-ксилофураноэы(1) с т.пл. 85-88 С. Уф в СНОН:Х,(Е)259,6 нм (32800).Йайдено, Ф: С 51 91 Н 3,82;В 4 5,0С 1 ЦЩоыцисленс, Ф: С 51,88; Н 3,76,Н 5,26Мол,вес 532Соединениеполучено .в кристаллическом виде, что делает егоудобным в работе, Использование соединения 1 в...

Номер патента: 1006430

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Евстигнеева, Желтухина, Сидорова, Филиппович

МПК: C07C 103/52

Метки: аминогрупп, блокирования, качестве, кислоты, непрореагировавших, п-нитробензойной, пентафторфениловый, пептидов, реагента, синтезе, твердофазном, эфир

...активных пептидов.Одним из недостатков, этого спосополучения пептидов является неполе протекание реакции образования пептидной связи, вследствие чего образуются пептиды с ошибочной последовательностью, которые трудно отде" лить от конечного целевого продукта. Для того, чтобы снизить вероятность образования ошибочных последовательностей в пептидной цепи, все непрореагировавшие аминогруппы в полимере блокируются обработкой различными ацилирующими реагентами 1.1 1. В качестве блокирующих реагентов используют уксусный ангидрид, 3-нитрофталевый ангидрид, сульфопропионо.вый ангидрид 2, 3 3 и 4 1Общим недостатком указанных блокирующих реагентов является недостаточная эффективность блокирования непрореагировавших аминогрупп и опас ность...

Номер патента: 1022962

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Гасанов, Мамедова, Мусаева, Салахов, Умаева

МПК: C07C 57/56

Метки: 11-гексахлортрицикло(6, 2-ундецен, ангидрида, антипирена-отвердителя, кислота, полупродукт, синтезе, смолы, трикарбоновая, эпоксидной

...1,0 5 )-2-унпецен,8-пикарбоновую5 ОО кислоту с т,пл. 214 С.оИспользуя в процессе окисления в качестве исходного реагента ангидрид 1,2,3,4,11,11-гексахлор-б-метилтрицикло (6,2,1,0 5 О )-2-унпецен 7,8-пикарбоновуюкислоту (пример 4) удается повыситьвыход целевого продукта по 97,8%,Структура полученной 1,2,3,4,11,11 гексахлортрицикло (6,2,1,0)-2-ун 5 Одецен 6,7,8-грикарбоновой кислоты покаО зана ИК-спектроскопией, т.е. наличиемполос поглощения в области 1603 смцля С = 0 и 3330 см ., характернойпля ОНгруппы,Чистоту целевого продукта контролиру 5 ют методом ТСХ: апсорбент силикагельмарки КСК, размерностью 150-200 меш,система растворителей бензол;пихлорэтан:уксусная кислота - 4:1,5:1. Проявлениепятен-Уф - облучением,0 Потенциометрическим...

Номер патента: 1043145

Опубликовано: 23.09.1983

Авторы: Кориц, Соколов, Фрейманис

МПК: A61K 31/558, C07C 405/00

Метки: 15-кето-простагландинов, 2-карбоксиалкил-33, 3-этилендиоксиоктенил-1-4, качестве, продуктов, промежуточных, серии, синтезе, тетрагидропиранилокси-циклопентанонов, эфиры

...0-15. Получают 1,94 г (60,3) вещества, й = 0,35 (бензол-этйлацетат203:1) .Масс-спектр М/е. М 508, 463(М-Сд КО), 437 (М-.С Н), 424 (М-СН 80)406 (М-С НдО-НдО), 379, 361, 353;335, 321, 317, 307, 289, 281,Н р и м е р 2. 2-(Метоксикарбо-нилгексен-ил)-3(З,З-этилендиок-,сиоктенил-,1)-4-тетрагидропиранилок-.си-циклопентанон.(11).В колбу объемом 100 мл с мешалкой, негативным термометром, канельной воронкой и приводом для азотапомещают 2,49 г (8,4 ммоль)транс - .-1-йод-З,З-этилендиоксиоктенаи:,30 мл эфира. Охлаждают сухим льдом:, 35до -78 С и добавляют 3,9 мл (2,3 И)раствора Н -бутиллития в гексане иперемешивают 30 мин, Затем добавляют раствор 1,1 г (8,4 ммоль) пеитонил меди в 2,74 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты и 10 мл эфи-"ра и...

Номер патента: 1055742

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Богатский, Лукьяненко, Лямцева, Чумаченко

МПК: C07F 3/02

Метки: алкил(арил)кальций-или, алкил(арил)магний, галогенида, качестве, комплексы, краун-эфиром, органическом, реагентов, синтезе, спиртов

...СН)Мд 1ДБК. К 0,48 г (0,02 г-.атом) магния,прогретого в токе азота с кристалликом иода, добавляют 3,55 г(0,025 моль) иодистого метила и7,2 г (0,02 моль) ДБК в 200 мл абсо"лютного бензола. Для инициированияреакции можно добавить каталитическое количество метилмагнийиодида вэфире, Смесь рогревают дри 80 аС48 ч. Образовавшийся иелкодисдерсный осадок Фильтруют, промываютбензолом, гексаном. Сушат в вакуумепри комнатной температуре (2 ммрт.ст.) Получают белый порошок,иногда светло"желтый. Выход 10,4 г(98,8). Т.пл,ь 260-261 вС (разл,),Найдено, Ъ С 47,5 Н 5,0; Мд 4,326Я 24,9.С,НУдоб 2Вычислено, % С 47,85 Н 5,13Кд 4,62; 3 24,10,По предлагаемой методике могут 25быть получены все ранее описанныекомплексы. Во всех случаях соотношение циклического...

Номер патента: 1066991

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Брыковский, Мишарин, Смирнова

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-4-азидопиперидин-1-оксил, 6-тетраметил-4-аминопиперидин-1, оксила, полупродукт, синтезе

...алифатических азидов под .действием трифенилфосфина известна 31.Однако в предлагаемом способе,в 10отличие от известного, впервые используется трифенилфосфин для восстайовления нитроксильных радикалов с сохранением свободной валентности. 15Целью изобретения является такжеполучение нового промежуточного .продукта для синтеза 2,2,б,б-тетра-метил-аминопиперидин-оксила,позволяющего получать последний с 20высокими выходами, и разработка способа его получения,Предложен 2,2,б,б-тетраметил.-азидопиперидин-оксил, формулы 111йг 25нс сн,НдСс"зй0как полупродукт в синтезе 2,2,6,6- 30-тетраметил-аминопиперидин-окси-,ла, и способ его получения.Предлагаемое соединение и способего получения новые.Способ получения этого полупродукта является....