C07J 11/00 — Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, не замещенные в положении 3

Номер патента: 677666

Опубликовано: 30.11.1981

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Ханс-Йорг, Хенри, Юкишиге

МПК: A61K 31/565, C07J 11/00

Метки: 7l-or, эстрадиолов

...температуре. Затем добавляют 0,5 мл пиридина, промывают .насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают и выпаривают, Получают 310 мг 7 о(., 17( -диацетокси сС-этинил-З-циклопентилокси,3,П р и м е р 9. К раствору из450 мг 3-ацетоксио:этинил,3,5/10/-эстратриенос, 17 -диолав 30 мл абсолютного бензола при комнатной температуре добавляют 7 млтриэтиламина и при интенсивном пере"мешивании 1,4 мл хлорангидрида изопропилсульфокислоты и перемешивают 4048 ч при комнатной темпераТуре. Затем смесь выливают на лед и экстрагируют вещество эфиром. Эфирную фазу промывают, высушивают и выпари-вают и сырой продукт очищают с по 45мощью градиентной хроматографии.,Получают 250 мг 17 о(-этинил-ацетоксио-изопропилсульфонилокси,3,5/10/-эстратриен/...

Номер патента: 1167187

Опубликовано: 15.07.1985

Авторы: Быкова, Ксенофонтова, Мухина, Некрасова

МПК: A61K 31/575, C07J 11/00

Метки: ситостерина

...Процесс 20 экстрагирования проводят в течение 15-20 мин при весовом соотношении сырца к толуолу, равном 1:5-6. После фильтрации твердых мыл из толуольного фильтрата, содержащего очищенный 25 фитостерин, отгоняют 1/4 растворителя вместе с влагой, содержащейся в фитостерине - сырце. Оставшийся толуольный раствор фитостерина этерифицируют хлористым бензоилом в при- З 0 сутствии диметиланилина при соотношении Фитостерина к хлористому бензоилу 1:1,3-1,4 (по массе). Процесс бензоилирования стеринов проводят при кипении растворителей в течение35 45 мин, После бензоилирования отфильтровывают нерастворимые примеси и высаждают бензоат р-ситостерина из толуольного раствора органическим полярным растворителем, например н-пропиловым спиртом,...

Номер патента: 1270155

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 11/00, C07J 9/00

Метки: 2"—2, 23-эпокси-24-этил-5, качестве, полупродукта, синтезе, холест-2-ен-6, этилбрассинона

...(КВг, см-с ): 1705 (С=О) . Спектр ПМР (360 М Гц, СДС 1, д, м,д,): 0,67 (с,ЗН, 18-Ме); О, 80 (с, ЗН, 19-Ме);0,93 (й; 3 7 Гц, 6 Н, 26/27-Ме); 0,96 (т 5 7 Гц, ЗН, 29-Ме); 1,02 И, .Т 5,4 Гц, ЗН, 21-Ме); 2,33 (сЫ, 3, 14 Гц, Л 4 Гц, 1 Н, С-Н ); 2,50 (м, 1 Н, С, - Н); 2,74 (сЫ, .Х, 7,5 Гц, 32,4 Гц, 1 Н, С, - Н); 3,94 (м, ч/2 27 Гц, 1 Н, С Н ). Масс-спектр: 508 (М+ +1), 506 (М" -1) .Смесь 2,65 г (5,2 ммоль) ЗР-бром К, 23 К-эпокси-кетона (111) и 4,0 г (54,1 ммоль) карбоната лития кипятят в 60 мл диметилформамида 1,5 ч. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, выливают в воду и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают 107-ным раствором уксусной кислоты, затем водой и фильтруют через слой силикагеля....