C07H 19/073 — с 2-дезоксирибозилом в качестве сахаридного радикала

Номер патента: 1270153

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Беликов, Зиемелис, Озолс, Рыбак, Стопникова

МПК: C07H 19/04, C07H 19/073, C07H 19/173 ...

Метки: 2-дезоксинуклеозидов, 5-о-тритолилметильные, веществ, исходных, качестве, олигонуклеотидов, производные, синтезе

...к химииюга именно к новым 5 -0-тритолилметильным производным.2-дезоксинуклеозндов общей формулы ксс-о-сн 1-ил,огут быть использованыкодных веществ в синтез олигонуклеотидов.Целью изобретения являются новые 5 -О-тритолилметильные производные 2 -дезоксинуклеозидов, преимущество которых перед известными структурными аналогами заключается в том, что они получаются из более доступного исходного сырья.П р и м е р. Синтез 5-О-три-и-толилметильных производных 2 -дезоксинуклеозидов (1 а-г).Суспензию 10 ммоль Ы-замещенного 2 -дезоксинуклеозида высушивают упариванием с пиридином на роторном испарителе, Остаток растворяют в 80 мл сухого пиридина, добавляют 12,5 ммол три-о-толилхлорметана и выдерживают смесь при перемешивании при комнатной...

Номер патента: 1351938

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Горбунов, Самуков

МПК: C07H 19/073, C07H 19/173, C07H 21/04 ...

Метки: олигонуклеотидов, синтеза, триэфирного

...Затем добавляют 2 мл сухого пиридина и при перемешивании - 0,12 ммоль (0,0363 г) ТР 5Через 3 мин каждый диск отмывают пиридином и хлороформом и определяют количество присоединенного нуклеотида по поглощению диметокситри тилкатиона при 498 нм в растворе хлорная кислота - этанол (3:2) Результаты эксперимента:Катализатор Процент включениянуклеотида ЬгА+СЕ, 1,2 ммоль ОМАРО в 2,5 мл безводного пиридина добавляют 0,5 ммоль ТР 5.Через 3 мин реакционную смесь обрабатывают, как в примере 2, и осаждением эфиром получают 0,192 ммоль (485 мг, 967,) тетрануклеотида.П р и м е р 5. Синтез олигонуклеотида д(Т-С-С-А-О-Т) на целлюлозном носителеЦеллюлозный диск бумаги ИЙа 1 щап 3 ММ с иммобилизованным тимидин- 0-сукцинатом (5,3 мкмоль) и блокированными...

Номер патента: 1548182

Опубликовано: 07.03.1990

Авторы: Бибилашвили, Галегов, Дяткина, Жданов, Корнеева, Краевский, Майорова, Носик, Тарусова, Хорлин, Шобухов

МПК: A61K 31/7064, A61P 31/18, C07H 19/073 ...

Метки: азидо-2, вируса, дидезоксинуклеозидов, ингибиторами, культуре, лимфоцитов, н9шв, специфическими, спид, фосфонаты, человека, являющиеся

...м (2 Н, Н 2 ).П р и м е р 8, Синтез 5-гидрофосфоната 3 -азидо, 3 -дндезоксигуаноэина (11 г), метод БСинтез (11 г) проводят, исходя из292 мг (1 моль) 3 -азидо,3-дидезоксигуанозина (АкО), как в примере4, Быход 98 мг, 267, константы какв примере 7,П р и м е р 9. Синтез 5 -метилфосфоната 3 -аэидо,3 -дидезоксити 3)мидина,(111 а).К раствору 3 -азидо,3-дидезокситимидина (130 мг, 0,5 моль) в 2 млтриметилфосфата при 0-4 С прибавляютов течение 3 ч дихлорметанфосфонат(200 мг, 1, 5 моль), перемешиваютночь при 4 С и 5 ч при ИО С. Реакционную массу упаривают, к остатку добавляют при охлаждении до 0 С 5 мл вооды и 1 мл триэтиламина, выдерживают1 ч и вновь.упаривают, Остаток очищают хроматографией на колонке(20 4 см)с целлюлозой ДЕв НСО - форме. Элю...

Номер патента: 1731064

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Дороти, Саад

МПК: A61K 31/71, C07H 19/073

Метки: нуклеозидов, пиримидиновых

...1,475 г (2,5 ммоль) ди-итолуоилидоксуридина, 40 мг бистрифенилфосфинхлорида палладия, 11,40 мг иодида одновалентной меди и 1,54 мл (1,025 г, 12,5 ммоль) метил-бутина. Смесь перемешивают 3 ч при 50 С. Плотную суспензию твердых частиц отфильтровывают и промывают небольшим количеством триэтиламина, Твердое соединение помещают в хлористый метилен (200 мл), промывают 2-ным раствором ЭДТУК 2 х 75 мл, 100 мл воды, сушат над сульфатом магния, выпаривают и получают белое твердое соединение, Белое твердое соединение растворяют в 25 мл горячего хлористого метилена, разбавленного этанолом до 50 мл, и выдерживают ночь при 50 С. Белые кристаллы отфильтровывают, промывают этиловым спиртом, серным эфиром и сушат в вакууме на подложке при 70 С. 272 мг...

Номер патента: 1787160

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Вильям, Гари, Генри, Джордж

МПК: C07H 19/073

Метки: иммуноглобулинового, коньюгата

...замораживают илиофилизуют в общей сложности три раза.Остаток растворяют в 1 мл сухого диметилформамида и 4 мл свежедистиллированного тетрагидрофурана. Смесь охлаждают до 4 С и добавляют один эквивалент (0,069 ммоль, 151 микролитр) И-метилморфолина в тетрагидрофуране. Через 10 мин добавляют один эквивалент (0,069 ммоль, 177 микролитов) пробы изобутилхлорформиата в тетрагидрофуране. После перемешивания в течение 20 мин при 4 С добавляли один эквивалент (0,069 ммоль, 248 микролитров) й-оксисукцинимида Перемешивание продолжают 20 мин при 4 С и 3 ч при комнатной температуре. Раствор концентрируют в вакууме и оставляют на ночь в вакууме,Активированный сложный эфир, полученный на предыдущем этапе (31,7 мг, 0,069 ммоль, 460 г/моль,...

Номер патента: 1831486

Опубликовано: 30.07.1993

Автор: Саад

МПК: A61K 31/70, C07H 19/073

Метки: 5-проп-1-инил-1-(5-0-триметилацетил, арабинофуранозил)урацила, металла, соли, щелочного

...пиридин совместно выпаривают с порциями этанола (3 х 25 мл, чтобы получить масло, Хроматографическое разделение на колонне из силикагеля при элюировании 8 бь метанолом) дихлорметаном дает чистый продукт, который растирают с простым эфиром; чтобы получить белое твердое вещество - целевой продукт,Температура плавления; 204 - 210 С.Рассчитано, : С 55,74, Н 6,011, М 7,65 Найдено, С 55,95, Н 6,006, й 7,525 (ДМСО) 11,55 (1 Н, 6 синглетов, ИН) 7,58 (1 Н, синглет, Н), 6,0 (1 Н, дублет, Н), 5,72 (1 Н, дублет, ОН), 5,62 (1 Н, мультиплет, ОН), 4.4 - 4,13 (2 Н, мультиплет, Н), 4,08 - 3,89 (3 Н, мультиплет, Н, Н-З, Н), 1,97 (ЗН, синглет, С=ССНз), 1,19 ррм(долей на миллион) (9 Н, синглет, ТВО).П р и м е р 2. Сол.ь натрия 5-проп-...

Номер патента: 1127280

Опубликовано: 15.03.1994

Авторы: Иванкова, Квятковский, Мясоедов, Сидоров

МПК: C07B 59/00, C07H 19/073

Метки: метил3h3)тимидина

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (МЕТИЛ- 3H2)ТИМИДИНА путем обработки производного пиримидина газообразным тритием в присутствии палладия на сульфате бария, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного пиримидина используют 5-оксиметил-2'-дезоксиуридин, который предварительно наносят на катализатор, и процесс проводят при 140 - 160oС.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 5-оксиметил-2'-дезоксиуридин наносят на катализатор упариванием суспензии катализатора в водном растворе 5-оксиметил-2'-дезоксиуридина.

Номер патента: 915444

Опубликовано: 15.06.1994

Авторы: Каминский, Соснова, Яковлева

МПК: A61K 31/70, A61K 49/00, C07B 59/00 ...

Метки: 2-дезоксиуридинов, меченных, тритием

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕМ 2'-ДЕЗОКСИУРИДИНОВ общей формулыгде R - водород или тритий,отличающийся тем, что бромпроизводное 2ъ-дезоксиуридина общей формулыгде R1 - водород или бром,подвергают дегалоидированию тритием на палладиевом катализаторе при соотношении бромпроизводного 2ъ-дезоксиуридина и катализатора 1 : 4 - 5 в водно-метанольном растворе в присутствии ацетата натрия.

Номер патента: 1302667

Опубликовано: 30.11.1994

Авторы: Ахметова, Загуляева, Мамаев, Мельник, Преображенская

МПК: C07H 19/073

Метки: 1-(2-дезокси-d-рибофуранозил)-5, триметилсилилурацила

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(2-ДЕЗОКСИ- - D-РИБОФУРАНОЗИЛ)-5-ТРИМЕТИЛСИЛИЛУРАЦИЛА взаимодействием 5-триметилсилилурацила с гексаметилдисилазаном при кипячении в присутствии сульфата аммония с последующей конденсацией образующегося бис-0-триметилсилильного производного 5-триметилсилилурацила с 2-дезокси-3,5-ди-0-n-толуил- - D-рибофуранозилхлоридом в безводном органическом растворителе в присутствии катализатора и щелочным омылением защитных групп, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора используют соль четвертичного аммониевого основания.