Патенты с меткой «синтезе»

Номер патента: 1502572

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Серговская, Цизин, Шехтер

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-(п-толуолсульфонил)-1, 2-а, 2-а-бензимидазолов, 4-тетрагидропиразино(1, активностью, бензимидазол, биологической, замещенных, качестве, обладающих, продукта, промежуточного, синтезе

...к образованию 2-алкил,2,3,4-тетрагидропиразино(1,2-а)-бензимидаэола (11) с выходом 22-407 Суммарный выход целевых продуктов составляет 8,6-15,67.(1) получен в две стадии, исходя изо-фенилендиамина и и-толуолсульфонилглицина, взаимодействие которых приводит к 2-(и-толуолсульфониламинометил) -бензимидазолу (1 Ч) с выходом70%. Последний при действии дибромэтана образует соединение (1) с выходом 897 Путем снятия тозильногоостатка (выход 887) и последующегоацилирования иди алкилирования незамещенного 1,2,3,4-тетрагидропираэино(1,2-а)-бенэимидаэола (11 а) соединение (1) превращается в целевыевещества (11) (выходы 66-89%).Суммарный выход соединений (11) составляет 36-48,8%.П р и м е р 5. 2-Бенэоил,2,3,4-тетрагидропираэино(1,2-а)-бенэимидазол...

Номер патента: 1507764

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167 ...

Метки: 1-о-ацетил-2, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-3-дезокси-д-рибофураноза, активных, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, фтор-3

...Л= б,б Гц); 5,68 (м, 1 Н, 50 Нф); Ь,53 (м, 1 Н, Н); 4,73 4,55 (м, ЗН, Н, Н, Нф).Найдено, Е: С 60,80; Н 4,40; И 9,30; Г 4, 10.СНН,О,Г.Вычислено, Е: С 60,92; Н 4,44; Н 9,26; Г 4,18.П р и м е р 5. 9-(3-фтор-дезокси-р-Р рибофуранозил) аденин (11),764 6 Растворявг 1, 1 г (1,89 ммоль) соединения (11 а) в 20 мл 0,3 М раствораметилата натрия в метаноле, выдерживают при 20 С 10 ч, Реакционную смесьнейтрализуют добавлением 0,34 мл уксусной кислоты и упаривают досуха,Остаток хроматографируют на ионообменной смоле Дауэкс 18 (ОН -форма,300 см),Колонку элюируют сначала водой, затем смесью метанол - вода4: 1, Фракции, содержащие нуклеозидный продукт, собирают и упаривают,Остаток кристаллизуют из этанола.Получают 0,38 г (74,6 Ж)...

Номер патента: 1520062

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Молоканов, Никишин, Огибин

МПК: C07C 69/16

Метки: 1-диацетоксиалкан-4-оны, 2-замещенных, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе, циклопент-2-енонов

...с раствором 11,2 г (0,2 моль) КОН в 1 л насыщенного раствора КС 1. Далее от охлажденной реакционной массы отделяют органический слой, промывают его разбавленной НС 1, сушат, упаривают и из остатка перегон. кой в вакууме выделяют 4,34 г (79%) 2-этилциклопент 2-енона, т.кип, 83- 85 С (20 мм)Спектр ПИР: д, м,д,г 1,07 т (ЗН) 2,10-2,25 м (2 Н), 2,35-2,41 м (2 Н), 2,52-2,58 м (2 Н), 7,3 м (1 Н).П р и м е р 2. К нагретому до 60 С и перемешиваемому нононалю (42 г, .0,3 моль) в течение 6 ч добавляют раствор диацетата акролеина (15,8 г, 0,1 моль) в нононале (42 г) и из специального устройства дигидрат триацетата марганца ТАМ (3,2 г, 12 ммоль). Последний добавляют небольшими порциями, при этом последующую порцию ТАМ вводят после того,...

Номер патента: 1521738

Опубликовано: 15.11.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167 ...

Метки: активных, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, метил-2-о-бензоил-3-фтор-3-дезокси-д-рибофуранозиды, продуктов, промежуточных, синтезе, фтор-3

...ва ют 18 чпри 20 С, Реакционную смесь разбавляют хлороформом до 70 мл и выливаютв 40 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. Водный слой отделяюти промывают хлороформом (2 х 30 мл).Хлороформные растворы обьединяют, сушат безводным сульфатом натрия и упа" 30ривают. Остаток хроматографируют насиликагеле Ь 100/400 (300 мз). Колонку элюируют смесью растворителей хлороформ - метанол с постепенным увеличением содержания метанола от 2 до12 об,Ф. Фракции, содержащие нуклеозидный продукт, собирают и упаривают. Получают 1,99 г (82/) б-И-бензоил-(2,5-ди-О-бензоил-фтор-дезокси0-рибофура нозил) аденина (Ч 1) 40в виде сиропа.ЕВОНУф-спектр, Ь, нм (1 дЕ): 232(м., 1 Н, Н); 4,63 (д.д., 1 Н, Н"5 ) РНайдено,Ж: С 63,90; Н 4,00; И 11,90;Р 3,21.С, Н...

Номер патента: 1521739

Опубликовано: 15.11.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167 ...

Метки: 2-о-сульфонаты, 5-о-бензил-3-фтор-3-дезокси-д, активных, арабинозы, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, метил, продуктов, промежуточных, синтезе, фтор-3

...(Ч 111) в виде сиропа.Найдено,4: С 57,80; Н 5,65; Р 6,98,с,н орВычислено,Ф: С 57,77 Н 5,59;Р 7,02.П р и м е р 8. Метил 2,5-ди-О-бензоил-фтор-дезокси-р-рибоФураноза (1 Х).К раствору 1,3 г (4,81 ммоль) метил 2-О-бенэоил-фтор-дезокси-с(-0-рибофураноэы (Ч 11) в 12 мл пиридина при охлаждении до 0-5 С и перемешивании добавляют по каплям 1,3 мпРеакционную смесь выливают в 50 гсмеси лед - вода и экстрагируют хлороформом (Зх 100 мл). Органическийслой отделяют, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают. Остаток5хроматографир уют. на сили ка геле100/400 (200 см ). Колонку элюируют смесью растворителей гексан "этилацетат с постепенным увеличениемсодержания этилацетата до 25 об.4.Фракции, содержащие соединение (1 Х),собирают и...

Номер патента: 1558453

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Дагис, Паулюконис, Симутис, Станишкис, Тумас

МПК: B01J 19/00, G05D 27/00

Метки: аминокислот, биореактора, выходе, колоночного, концентрацией, продукта, синтезе

...продуктами- время контактированиясубстрата с биокатали 5затором (время реакции).Значения коэффициентов а н а, определяют из экспериментальной зависимости накопления продукта от вре мени реакции в случае работы реактора периодического действия. При постоянной концентрации фермента и скорости подачи субстрата .время реакции в биореакторе непрерывного действия прямо пропорционально как длине биореактора, так и времени контактирования субстрата с биокатализатором.Зависимость брН от количества образовавшегося продукта выражается формулойарн =Ь. + Ь, р, (2) где Ъ и Ь, - коэффициенты, подсчитанные из зависимости арНот р. 25В течение технологического процесса меняется активность биокаталиэатора, и для достижения заданной кон,центрации...

Номер патента: 1233452

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Беликова, Куриленко, Моисеева, Пралиев, Ревенко, Соколов, Хлиенко

МПК: A61K 31/451, A61P 29/00, C07D 211/54 ...

Метки: активностью, анальгетической, гидрохлорида, ил)-4-фенил-4-оксипиперидин, качестве, обладающего, промежуточного, синтезе, соединения, феноксибутил)-4-фенил-4-пропионилоксипиперидина, феноксибутин-2

...экстрагируют серным эфиром, эфирный экстракт сушат. сульфатом магния, осушитель отделяют, эфиротгоняют, маслянистый остаток растворяют в 100 мл эфира и до слабокислой 50 реакции добавляют эфирный растворхлористого водорода. Выпавший гидро"хлорид перекристаллиэовывают иэ этилацетата с добавлением абсолютногоспирта. Получают 5,5 г (85,403 от 55 теоретического) гидрохпорида -(4- -феноксибутин-ил) -4-фенил-пропионилоксипнпериднна, т.пл. 17213 С (этилацетат со спиртом).(11),В утку для гидрирования помещают0,4 г катализатора Рд/Ва 804 в 50 млабсолютного зтанола, промыв утку 15, 0,5 л водорода, катализатор активируют 1,0 л нодорода в течение 1,5 ч.После этого н утку в токе водородавносят 2,2 г (0,005 моль) гидрохлорида пропиононого эфира 1-(4...

Номер патента: 1587042

Опубликовано: 23.08.1990

Авторы: Козырева, Михайлицын

МПК: C07C 205/38

Метки: 1-хлор-4-(2-нитро-4-хлорфенокси, 2-окси-3, 5-дииод-n-2-(4, активностью, качестве, нафталин, обладающего, продукта, промежуточного, противомалярийной, синтезе, хлорнафтокси-1)-5-хлорфенилбензамида

...прибавляют к немураствор 25 г хлористого аммония в250 мл воды и 20 г порошка восста Оновленного железа. Реакционную массукипятят при интенсивном перемешивании 12 ч, затем охлаждают, отАильтровывают железный шлам и разделяют.слои. Толуольный. слой промывают водой, отгоняют толуол досуха, а оставшееся масло растворяют при кипениив гептане. Выделившийся при охлаждении гептаноного раствора кристаллический продукт отАильтровывают. Получают 30,0 г вещества кремового50цвета, т.пл. 80-82 С. Выход 82 .Найдено, %: С 63,2; Н 3,8; С 1 24,0.НС 1Вычислено: С 63) 2, Н 3,7; С 1 23,3.Иа второй стадии получают 2-окси,5-дииод-И-(4-хлорнаАтокси)-5- хлорАенил-бензамид.Смесь 10,7 г (0,035 моль) 2-(4- хлорнаАтокси)-5-хлоранилина, 13,7 г (0,035 моль)...

Номер патента: 1587050

Опубликовано: 23.08.1990

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазол-4-сульфонил)амина, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-бром-n-(4, 7-бромбензо-2, антигель, бромбензо-2, качестве, обладающего, продуктов, производные, промежуточных, синтезе, хлорфенил)бензамида

...%; С 37,76; Н 1,86; Вг 19,49; И 10,05; Б 15, 64.5 С ЭН 8 ВгМО 4.Б . Вычислено, %: С 37,69; Н 1,95; Яг 19,29; Б 10,12; Б 15,48.П р и м е р 2. Получение 2-(7- -бромбензо,1,3-тиадиазол-сульфо 1 ил)-амино -5-бромбензойной кислоты.8,3 г (0,02 моль) 2-Ц 7-бромбензо 2,1,3-тиадиазол-сульфанил) амино- бензойной кислоты ст.пл. 224-225 С гри нагревании до 80 С и перемешива 1 ии растворяют в смеси 30 мл диметилормамида и 10 мл ледяной уксусной ислоты. Полученный раствор охлаждао т до 40 С и при перемешивании приавляют по каплям раствор 1,2 мл20 3,75 г, 0,0234 моль) брома в 5 мл ксусной кислоты. Перемешивают 30 минвыливают в 250 мл холодной воды. садок вначале маслянистый, при стояии становится кристаллическим, Его 25 отфильтровывают,...

Номер патента: 1599369

Опубликовано: 15.10.1990

Авторы: Галоян, Заплишный, Погосян, Хачатрян

МПК: C07D 251/34

Метки: 4-диметокси-6-карбоксиметил(фенил)амино-1, 5-триазин-2, акриламида, катализаторов, качестве, полимеризации, полиуретанообразования, промежуточного, синтезе, соединения

...выдерживают5 ч при 20 С, получают 9,4 г (78 ь)вещества (111) в виде нерастворимогопорошка коричневого цвета, т,пл,(разл,)160 С. 15Найдено, ь: С 34,7; Н 3 ЛИ 23,4; Ре 11,5.С, Й И Ое.Вычислено, ь: С 34,9; Н 3,7;И 23,2; Ге 11,6. 20ИК-спектр, , см-: 3065, 2955,2860 сл. (СН алифат.); 1608 с. (СОО1598, 1580, 1570, 1500, 1385-1360 с.(СОС и С-М); 825 с. (1-4-бзл).Применение катализаторов (111)и (1 Ч) иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 5. Полимеризация акриламида.К смеси 50 мл 100"ного водногораствора акриламида (49,7 г, 0,7 моль)и 0,25 г (0,0009 моль) персульфатакалия прибавляют 0,2 г (0,00042 моль)катализатора (111), полученного попримеру 4, и при 400 С перемешивают втечение 4 ч. Полученную вязкую массуотделяют от осадка...

Номер патента: 1611902

Опубликовано: 07.12.1990

Авторы: Белый, Дуплякин, Старцев, Шкуропат

МПК: B01J 31/04, C07F 11/00

Метки: бисаква, гетерогенного, дигидразинат, катализатора, компонента, метатезиса, оксо)оксооксалатомолибдена, олефинов, продукт, промежуточный, синтезе

...ЙК-лампой при 100)С, прокаливают на воздухе при 3500 С в течение 5 чПолученный катализатор содержит МоО 13,5 мас.7., (9 мас.% Мо) и А 1 Оэ - остальное,Перед испытанием катализатор восстанавливают в Н при 500 С 1 ч, затем вакуумируют при 500 С 1 ч.Активность катализатора изучают в реакции метатезиса пропилена в статической циркуляционной установке, температура 10 ООС, давление пропилена 120 мм рт,ст, Активность катализаторамоль 3 Н 6составляет 0,65 , , а егог-ат Момин производительность за время до падемоль С 1 Н ния активности на 90% - 19,5 ---- г-ат МоП р и м е, р 6. Катализатор Мо/А 1 О готовят с использованием оксалата Мо(Ч), (Б Н ) МоО (С 04)Н 01 2 Н О-А 1 О из примера 1 обрабатывают 30 мл водного .раствора,содержащего 11 г...

Номер патента: 1625877

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Воробьева, Гартман, Павлов, Шкляев

МПК: C07C 243/38, C07D 333/62

Метки: 3-тетраметилен-4-тиофенкарбоновой, гидразид, кислоты, осмия, продукт, промежуточный, реагента, синтезе, фотометрического, экстракционно

...массу кипятят в течение 2024 ч, охлаждают, разбавляют ледянойводой до общего объема 500 сми выдерживают при -10 С. После обработкипо примеру 1 получают 78 г (83 Х) соединения Формулы (1) с аналогичными 25лараметрами.Полученный гидразид Формулы (1)используют для синтеза нового аналитического реагента - И -(2,3-тетраметилен-теноил)-Я-(4-толилсульфонип) 30гидразина (11).П р и м е р 3. В коническую колбуемкостью 100 см помещают 1,0 г(5 ммоль) гидразида Формулы (1), растворяют в 15 мл сухого пиридина, прибавляют 0,95 г (5 ммоль) тозилхлоридаи оставляют при комнатной температуредо следующего дня, Разбавляют реакционную массу в 5 раз водой и растираютстеклянной палочкой до кристаллизации,10Осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 1095583

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Михайлицын, Тимошевский

МПК: A61K 31/24, A61P 33/10, C07C 229/00 ...

Метки: 3-нитро-4-аминофенил-2-(алкоксикарбонил)-фенил-метаноны, антигельминтного, исходные, препарата, продукты, синтезе, фталбендазола

...(23:3), детекцня - Уф-светом). По завершении реакции массу разбавля" ют 150 мл изопропанола, выливают в 600 мл холодной воды и оставляют на. ночь в холодильнике. Выделившиеся кристаллы отделяют, промывают водой и сушат при 80-90 С. Получают 20,0 г (л 89%) целевого вещества в виде яр ко-желтых кристаллов с т,пл, 135,5- 137 С,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 3 -нитро-хлорбензофенон- карбоновой кислоты и соответствующего спирта получают соединения формулы 111, где АЖ - метил, этил, пропил и н.бутил (см.табл.).П р и м е р 4. Аналогично приме- ру 2 из соответствующих (3-нитро- аминофенил)метанонов Формулы 111 получают целевые соединения Формулы 1 где А 11 с - метил, этил, пропил и н,бутил. П р и м е р 5, Получение (3-нитро-аминофенил)...

Номер патента: 1556058

Опубликовано: 28.02.1991

Авторы: Болотина, Козырева, Михайлицын

МПК: C07C 215/74

Метки: 2-(4-галоиднафтокси-1)5-хлоранилин, 2-окси-3, 4-галоиднафтокси-1)-5-хлорфенилбензамида, 5-дийод-n-2, активностью, качестве, обладающего, промежуточного, противомалярийной, синтезе, соединения

...111 а и 200 мл толуола нагреваютдо образования раствора, к полученному раствору прибавляют раствор25 г хлористого аммония в 250 мл вода и 20 г порошка восстановленногожелеза. Реакционную смесь кипятятпри интенсивном перемешивании 12 ч,охлаждают, отфильтровывают железныйшлам и разделяют слои. Толуольныйслой промывают водой и упаривают досуха. Остаток растворяют в кипящемряптане, выпавший при охлаждениираствора кристаллический продукт отфильтровывают.В итоге получают 30,0 г (82,03)соединения 1 а с т.пл, 80-82 С,Найдено Х 1 С 63,20; Н 3,80;С 1 24,00.Вйчислено, Е: С 63,21 Н 3,70;С 1 23,30. П р и м е р 2. 2-(4"Бромнафтокси)-5-хлоранилин (16) .А. 1-Бром-(2-нитро-хлорфенокси) нафталин (116),К раствору 150 г (0,5 моль) соединения 11 а...

Номер патента: 1643536

Опубликовано: 23.04.1991

Автор: Берестевич

МПК: C07D 231/38

Метки: 5-амино-3-метилпиразол, азои, гидрохлорид, продукт, промежуточный, синтезе, соединений, трициклических

...массу обрабатываютванной соляной кислотой3при 50 фС в течение 30 мин, отфильтровывают примеси, растворители (вода и изопропанол) отгоняют на ротационном вакуумном испарителе, остаток перекристаллиэовывают из иэопропанопа, этанола или из их смесей с. водой. В случае замасливания осадка, упарива . ют водноспиртовую реакционную массу после подкисления до появления в кол О бе кристаллов, охлаздаютр отфильтровывают кристаллы, проиывают их на фильтре изопропанолом.(около 1/4 час" ти по объему от всего количества маточника)р из маточника отфильтРовыва ет вновь выпавший осадок, промывают небольшии количеством изопропанола, ."заточник упаривают и повторяют выделение осадка 5-аиино-иетилпиразол гидрохлорида, Получают целевой продукт : выходом 95 Х...

Номер патента: 1643553

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 5/02

Метки: 3-дидезокси, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, d-рибофураноза, дидезокситимидина, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, стереоспецифическом, фтор-2

...сульфатом натрия и упаривают, Остаток хроматографируют на силикагеле Л /1004(50 см ). Колонку элюируют смесью раотворителей гексан:этилацетат с посте-.35пенным увеличением содержания последнего от 1 О до 75% (объемных). Фракции,содержащие исходное соединение (1) инуклеозид (111), собирают и упаривают. Цуклеозид (111) кристаллизуют из смеси эфир:гексан = 1 0:1 . Получают 35 мг.и выдерживают 20 ч при 20 С, Реакциононую смесь упаривают и остаток хроматографируют на силикагеле Л /100 И(30 см ), Колонку злюируют смесью раЭстворителей хлороформ: метанол с постепенным увеличением концентрации метанола до 10(объемных). Фракции, содержащие нуклеозид, собирают и упаривают остаток кристаллизут из смесиэтилацетат-гексан. Получают 12...

Номер патента: 1032772

Опубликовано: 30.04.1991

Авторы: Ахрем, Лахвич, Лис, Фильченков

МПК: C07J 53/00, C07J 73/00

Метки: 16-бензо-8-азагонана, 8-азастероидов, качестве, пентациклических, полупродуктов, производные, синтезе

...спектрометрически/,Вычислено,й: С 79,721 Н 5,01;Я 4,65.Со Н 1 у ОуЯ.55ИК-спектр (КВг,см;. 1470,1495, 1570, 1615, 1695.ЯМР-спектр (СРСООН б.м.д/3 гц)5,65 (9-И квартет, Л,1 = 13, 3 г = 8) . П р и м е р 2. 2,3-диметокси, 16-б ен за-.а заг она,3, 5/10/, 13-т етраен, 17-дион.1 А. Получение солевого комплекса.К 1,91 г (10 ммоль) 6,7-диметокси,4-дигидроиэохинолина в 50 мп абсолютного этилового спирта прибавляют 1,88 г (10 ммоль) 2-ацетилиндан,3- диона и смесь нагревают на водяной бане при 50 в течение 8 чВыпавпшй яелтый осадок отфильтровывают, промывают спиртом, хлороформом и сущат в вакуумном эксикаторе. Получают 3,60 г (97,57) соленого комплекса.Найдено,Ж; С 70,41 Н 5,301 Я 3,40.Вычислена,7 ф С 69,64, Н 5,581 Я 3,69.СэгНгОЯ.ИК-спектр (КВг,см...

Номер патента: 1675302

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 5/02

Метки: 5-0-бензил-2-0-бензоил-3-дезокси-3, 5-о-бензил-3-дезокси-3-фтор, d-рибопентафуранозида, гидрат, качестве, метил, продукта, промежуточного, рибопентафуранозид-2-улозы, синтезе, фтор

...-дезокси-ф 1 оррибонуклеозидов, до 63,6% против 31;2 и 30,5%по известному способу. г (7,41 ммоль) 3-фтор- а-О- езводного дил уксусного 8 ч при 20 С.т при перемевода и экстра(Зх 150 мл). т, промывают раствором бизводным сульь упаривают.250 см силиводы, элюэнт П риме р 1, Раствор 1,9 метил-О-бенэил-дезоксиарабинофураноэида в 25 мл б метилсульфоксида и 16 м ангидрида перемешивают 1 Реакционную смесь выливаю шивании в 50 мл смеси лед - гируют хлороформом Органический слой отделяю водой (Зх 50 мл), насыщенным карбоната натрия, сушат бе фатом натрия, растяорител Остаток очищают на колонке кагеля, содержащего 20%1675302 г о н,о в качестве промежуточного продукта в синтезе метил 5-0-бензил-0-бензоил-деэокси-фтор-а- О -рибопентафураноэида....

Номер патента: 1573833

Опубликовано: 15.09.1991

Авторы: Квасюк, Кулак, Михайлопуло, Ткаченко

МПК: A01N 57/16, C07H 21/00

Метки: 0-ацетил-3, 6-n-бензоил-9-(2, 9-(2, аденилил(2, аденилил-(2, ангидро, дезокси-3, динатриевой, качестве, ксилофуранозил)аденин, облада, промежуточного, рибофуранозил)аденина, синтезе, соединения, соли, хлор

..."Киянка" и "Одесская"Урожайность,ц/га Сорт Соединение Концентрация Разность с контролемаа аа ац/га Й 63,965,6 "67,766,0 Вода 200 100 50+1,7 +3,8 +2,1 Для удобства в работе соединение пе"реводят из триэтиламмониевой в натри 1 евую соль действием на раствор триэтиламмониевой соли в метаноле раствором натрия,иорисотого в ацетоне.Уф-спектр,, нм (18 Е): 259-(2",3 -ангидро-ф-Д-рибофуранозил)аденина на урожайность озимой пшеницы сортов "Киянка" и "Одесская".20Посевы пшеницы на рембдоминизированных делянках по 25 м (в четырех повторах) опрыскивали раствором 2,5олигоаденидатов в концентрациях 0,25,0,025, 0,0025 и 0,00025 мг/л. Для 25обработки одной делянки брали по 1 лраствора соответствующей концентрациичто в пересчете расхода...

Номер патента: 1685928

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Архипова, Баранова, Белкин, Ворожцов, Масанова, Фельдблюм, Хан

МПК: C07C 309/47

Метки: 4-амино-5-сульфонафталевая, ангидрид, качестве, кислота, красителей, кубогенов, продукта, промежуточного, синтезе, типа

...ангидрида составляет 96,5 ф,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 проводят восстановление с использованием в качестве восстановителя железной стружки. Выход 4-амино-сульфонафталевого ангидрида составляет 91,0.П р и м е р 4. 10 г (0,031 г-моль) 4-нитро-сульфонафталевого ангидрида суспендируют в 100 мл уксусной кислоты, нагревают До 65 - 70 С и добавляют. порциями 7,3 г (0,11 г-моль) цинкового порошка. Реакционную массу перемешивают при 70 - 75 ОС в течение 1 ч, после чего проводят очистное фильтрование, Выпавший из фильтрата осадок отфильтровывают, промывают 20 мл ук 5 10 15 20 30 35 40 сусной кислоты, водой и сушат. Получают 6,4 г (71,5) 4-амина-сульфонафталевого ангидрида.П р и м е р 5. 10 г (0,031 г-моль)...

Номер патента: 1685935

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова

МПК: C07D 285/15

Метки: 2-(бензо-2, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино, 4-дихлорфенил)-2-(бензо-2, n-(3, бензойные, качестве, кислоты, продуктов, промежуточных, синтезе, тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-хлорбензамида, хлорфенил)или

...кслот,Смесь 23,1 г (0,068 моль) 2тиадиазол-сул ьфонил)аминакислоты (пример 1), 400 мл ле1685935 искомого вещества, т,пл. 203-205 ОС, дисперсность 4 - 8 мкм,Найдено, %: С 44,5; Н 2,3; С 20,3;й 11,21; Я 12,7,С 19 Н 11 С 13 М 402Вычислено, %: С 44,4; Н 2,2; С 1 20,7;й 10,9; Я 12,5,П р и м е р 4, Использование 2-(бензо 2,1,3-тиадиазол-сульфонил)ам и но)-5-хлорбензойной кислоты для получения й-(4 хлорфен ил)-2-(бензо,1,3-.тиадиаэолсульфонил) амина)-5-хлорбензамида.Аналогично примеру 3, но используявместо 3,4-дихлоранилина эквивалентное (вмолях) количество 4-хлоранилина, получаютназванный бензамид с выходом 65%, белыйс желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, т.пл, 224-226 С.Найдено, %: С 47,5; Н 2,6; й 11,8; Я 13,8.С 19 Н...

Номер патента: 1685937

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова

МПК: C07D 285/15

Метки: 2-(7-бромбензо-2, 3-тиадиазол-4-сульфонил, 3-тиадиапрозол-4-сульфонил, амино-5, амино-5-хлор-n-(4-хлорфенил, бензамида, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтезе, хлорбензойная

...7,90.1685937 Сог в качестве промежуточного продукта в синтезе 2-1(7-бромбензо,1,3-тиадиаэол- сул ьфонил)амин о)-5-хлор-М-(4-хлорфенил) бенэамида, обладающего антигельминтной активностью,Составитель Т.РаевскаяТехред М.Моргентал Корректор О;Кравцова Редактор И,Дербак Заказ 3573 Тираж Подписное ВНИИПИ.Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035,Москва,Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина. 101 П р и м е р 2, Получение 2-7-бромбен;зо,1,3-тиадиазол-сульфонил)амино)-5- хлор-й-(4-хлорфенил) бензамида.На первой стадии получают хлорангидрид 2-(7-бромбенэо,1,3-тиадиазол-суль фониламино)-5-хлорбензойную кислоту.Смесь 8,97 г (0,02 моль) 2-Ц...

Номер патента: 1686412

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Дагис, Паулюконис, Станишкис, Тумас

МПК: G05D 27/00

Метки: аминокислот, биореактора, выходе, колоночного, концентрацией, продукта, синтезе

...что в свою очередь соответствует стабилизации концентрации продукта на выход биореактора,На чертеже изображена структурнаясхема предлагаемой схемы.Система автоматического управленияконцентрацией продукта на выходе биореактора 1 содержит датчик 2 рН, подключенный через рН-метр 3 к фильтру 4 низкойчастоты (ФНЧ), который через реле 5 и блок6 подсчета изменения скорости подачи субстрата соединен с первым регулятором 7,управляющим исполнительным механизмом Я, установленным на линии подачи субстрата.Расходомер 9 соединен с вторым регулятором 10, который подключен к реле 5, ис задатчиком 11.Датчик 12 измерения температуры через вторичный прибор 13 и блок 14 подсчетатеоретического рН подключен к блоку 15сравнения, к которому...

Номер патента: 1705299

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Комарова, Левина, Табатадзе

МПК: C07H 19/10

Метки: n-незащищенный, качестве, методом, мономера, н-фосфонат, о-диметрокситритилдезоксинуклеозид-3, олигонуклеотидов, синтезе, фосфонатным

...(670 мг) ОМТСи 1,5 ммоль (125 мкл) Меа. Через 4 ч дополкительно добавляют 1 ммоль (335 мг) ОМТСи 0,75 ммоль (60 мкл) Ме 1 а.Выход (ОМТ)А 337 мг (605 ммоль),60,5.Продукт гомогенен по данным ТСХ и 20микроколоночной обращенно-фаэовой хроматографии.Уф (СгНБОН): Лх "236 и 262 нм;Лтп -225 и 253 нм.П М Р (С ОСз): д = 8.22 (з, 1, Нв); 7.95 (в,1, Нг); 7,4-7,0 (а, 9, Аг); 6,82-6,66 (а, 4 Н, Аг),6,41(т,. 7 Нг, 1, Н); 6,17(Ьгв, 2, МНг); 4.66(ОМТ)ср,К 220 мкмоль (130 мг) (ОМТ)А в 0,5 млабс. диоксана добавляют 200 мкл метилморфолина и 0,44 мл 1 М раствора ЯаРС в вбсдиоксане (440 мкмоль).Продукт гомогенен по данным ТСХ,МКХ и зР-ЯМР.Выход (ОМТ)Ар 128 мг (178 мкмоль). 4081.УФ(СгНБОН): Л вах 236,5 и 260 нм;Л ть - 225 и 253 нм;Р-ЯМР,. (пиридин): д =2,40...

Номер патента: 1749222

Опубликовано: 23.07.1992

Авторы: Климов, Кривощекова, Старцев, Федотов, Шкуропат

МПК: B01J 31/04, C07F 11/00

Метки: бисаква, гетерогенного, катализатора, компонентов, метатезиса, оксо)оксотартратомолибдат, олефинов, продукт, промежуточный, синтезе, у)диаммония

...5УФ- ВИД- ИК-, ЯМР-спектры, данныеэлементного анализа полностью идентичныописанным в примере 1,П р и м е р: 3, Способ приготовленияаналогичен описанному в примере 1, только 10в качестве исходного соединения берут мопибдат натрия Йа 2 Мго 04 (13,8 г), растворенный в воде, Выход тартрата молибдена (Ч)100%. Содержание натрия в продукте менее0,08 мас,%. 15Данные Уф-, ВИД-, ИК-, ЯМР-спектров,элементного анализа полностью идентичныописанным в примере 1,Б ис(аква(,и 2-оксо)оксотартратомолибда(У)1 диаггмония представляет собой серокоричневое вещество, стабильное навоздухе при температуре до 150"С, Вещество хорошо растворимо в водных растворахв интерьале рН от 2 до 14 и нерастворимово многих органических растворителях 25(спирт, ацетон. бензол,...

Номер патента: 1752734

Опубликовано: 07.08.1992

Авторы: Мясников, Новикова, Тартаковский, Харитонова, Хмельницкий, Шереметьев, Шитов, Юдин

МПК: C07D 271/08

Метки: 4-дигидроксифуразан, аналитической, диоксафуразанильный, качестве, продукта, промежуточного, реагентов, синтезе, содержащих, соединений, фрагмент, химии

...р 2. Использование 3,4-дигидроксифуразана в синтезе,А. Получение 2, 3, 11, 12-дифуразано, 4, 7, 10, 13, 16-гексаоксациклооктадекадиена, 11 (/).1,02 г (10 ммоль) соединениярастворяют в смеси 20 мл н-бутанола и 0,5 мл воды и добавляют 0,4 г(10 ммоль) КаОН, нагревают до 60 С и прикапывают раствор 0,71 г (5 ммоль) дихлордиэтилового эфира в 10 мл н-бутанола,Затем еще добавляют раствор 0,4 г (10 ммоль) КаОН в 1 мл Н 20 и опять прикапывают раствор 0,71 г (0,5 ммоль) дихлордиэтилового эфира в 10 мл н-бутанола и нагревают реакционную массу до кипения. После охлаждения добавляют 1 - 2 мл концентрированной кислоты и упаривают в вакууме водоструйного насоса досуха, Продукт извлекают изостатка экстракцией, Получают 0,12 г (7%) целевого...

Номер патента: 1761753

Опубликовано: 15.09.1992

Авторы: Михайлицын, Уварова

МПК: C07D 295/15

Метки: 2-окси-3, 2-хлор-4, 3-тиадиазол, 5-(2-хлор-4-нитро(амино)фенокси, 5-дибромбензоил)аминофенокси, активность, бензо-2, качестве, промежуточного, проявляющего, синтезе, соединения, тиадиазола

...хлороформа,Получают 10,5 г (75,6%) светло-розовых кристаллов с т.пл, 99-101 С.Найдено, %: С 51,58; Н 2,96; С 12,56; М 14,76; Я 11,38.С 12 Н 8 СКЗОЯ.Вычислено, %: С 51,59; Н 2,90; С 12,80; М 15,13; Я 11,55.П р и м е р 3. Использование 5-(2-хлор-аминофенокси)бензо,1,3-тиадиазола для получения 5-(2-хлор-(2-окси,5-дибромбензоил)амино)фенокси) бензо,1,3-ти адиазола, проявляющего активность, при гименолепидозе белых мышей (ленточной стадии карликового цепня).5 Смесь 10,08 г (0,034 моля) мелкорастертой 3,5-дибромсалициловой кислоты, 10,0 г (0,036 моля) 5-(2-хлор-аминофенокси)бензо,1,3-диадиазолоа (пример 2), 1,4 мл треххлористого фосфора в 100 мл толуола 10 кипятят при перемешивании 3 ч. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры,...

Номер патента: 1768611

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Квасюк, Кулак, Макаренко, Михайлопуло, Шуляковская

МПК: C07H 21/00

Метки: 125j-меченого, аденилил(2, аденозин-тирозин, ди(триэтиламмониевая)соль, качестве, метилового, олигоаденилата, промежуточного, синтезе, соединения, эфира

...хроматографируют на колонке (50смэ) с ДЕАЕ-целлюлозой 23 ЯЯ в НСОэ-форме, Колонку элюируют раствором триэтиламмонийбикарбоната в градиентеконцентрации от 0,01 до 0,3 М, Фракции,содержащие продукт, собирают и лиофилизуют, Получают 2,5 мг (1,6 мкмоль), 35,боь"О": " 1,2-211-СООС (,Обработкой соединения (1) растворомЛа " в натрийфосфатном буфере в присутствии хлорамина Т с последующим добавлением раствора натрия бисульфита и125колоночной хроматографией получаютмеченый лиганд (Ч),Использование соединения (1) в синтезе1 г"1-меченого лиганда (11) иллюстр 1 лруетсяконкретным примеоом синтеза последнего,П р и м е р 2. "1-меченый аденилил (2-5) аденилил(2 -5)аденозинтирозин метиловый эфир динатриевая соль (И),В ампулу, содержащую 10 мкл...

Номер патента: 1327491

Опубликовано: 23.11.1992

Авторы: Гринев, Панишева, Черкасова

МПК: C07D 209/04, C07D 209/12

Метки: 1-метил-2-хлорметил-3-карбэтокси-5-ацетокси-6-броминдон, гидрохлорида, действием, качестве, метил-2-диметиламинометил-3-карбэтокси-5-окси-6-броминдола, обладающего, продукта, промежуточного, противовирусным, синтезе

...изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Реакционный раствор промывают водой до отсутствия кислой реакции по Конго, хлороформный раствор сушат над сульфатом магния, после фильтрации хлороформ упаривают. Остаток перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода, Получают 3,9 г (90,9%) 1-метил-хлорметил-карбэтокси-ацетокси-броминдола; т. пл, 160- 161 С (из четыреххлористого углерода),Найдено, %: С 46,30; Н 3,56; Вг 20,15, С 8,82; К 3,53, М 387,. С 15 Н 15 ВгСМОЗ.Вычислено, %: С 46,36; Н 3,89; Вг 20,56; С 9,12; К 3,60Спектр ПМР (СОСз, внутр. ст. ТМС): 1,44 (тр., СНгСНз); 2,39 (с., О СОСНз): 3,78 (с Й - СНз); 4,41 (квСН 2...

Номер патента: 1807053

Опубликовано: 07.04.1993

Авторы: Климов, Кривощекова, Старцев, Федотов

МПК: B01J 31/04, C07F 11/00

Метки: гетерогенного, диаммония, дитартратодигидрат, катализатора, компонента, метатезиса, оксо-2, олефинов, продукт, промежуточный, синтезе, тартратомолибдат, трисаква

...элементного анализа (расчетнье данные в соответс 1 вии с формулой(МН 4)2(Моз 04(С 4 Н 406)з(Н 20)з 12 Н 2 С 4 Н 106 "с 2 Н 20,мас.% приведен в табл. 2.Снят ИК-спектр полученного соединения, Отнесение полос даны в табл, 1.5 ЯМР-спектры водного раствора тартрата Мо(И) на ядрах Мо С, 0 сняты начастотах 19,56; 75,47; 40,70 МГц соответственно.В спектре 0 обнаружены следующие1710 пики; 718 м.д. (Мо-Мо). 475 м.д, Мо-О-Мо) НО он1сн-снО=с С=О1О О. Н 2 Оио О Он1 И 2 ООнс-с-О" 1,О;.,О-С-СННС - С- О ОО-С-СНИОн О н 1 О О Он 30352 Н 2 Саана,06 2 НО 15 20 25 40 45 50 55 и широкий пик 257 м.д., представляющий собой суперпозицию кислорода карбоксильной группы свободной винной кислоты и тартратного лиганда, координированного к молибдену.В спектре С...