Архив за 1985 год

Номер патента: 1182020

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Галич, Гарун, Голубченко, Гутыря, Моторный, Скляр

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: 2-(1-метилалкил)-фенолов

...алюминия при 120-150 С на протяжении 3-5 ч в водном растворе, со- держащем иочы серебра. После этого катализатор сушат при 100-120 С 3 ч и прокаливают при 500-550 С в течение 3 "4 ч.25В проточный реактор загружают гидротермально обработанный оксид алюминия, промотированный ионами Ап;. Катализатор дегидрируют 1-3 ч в токеоинертного газа при 500 С. Затем температуру снижают до 200-210 С и нао 30 слой катализатора 0,5-3 ч подают пары Фенола со скоростью один объем паров в час на один объем катализатора. После этого отключают подачу инертного газа и фенола и пропускают 35 смесь Фенола и н-децена, взятыми в мольном отношении 1:1, с объемной скоростью 1 ч ", при 200 С и атмосферном давлении, Катализатор в этом режиме работал 120 ч без...

Номер патента: 1182021

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Белов, Бруцкус, Завадовская, Заворотный, Капустин, Коренев, Нефедова, Сахапов

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: алкилфенолов

...11,2; фенол 55,5 децилфениловые эфиры 0,5; монодеципфенолы 27,0; дидецилфенолы 5,8, что соответствует общему выходу дециппроизвод.алых фенола 58,7% от теоретического, в т.ч. моно- и дидецилфенолов 57,8%. Производительность процесса составляет 5,38 г алкилфенолов/г катализатора в ч, т.е, ниже в 1,3 раза, чем в примере 1 а. П р и м е р 3 (контрольный). Проводят процесс, как описано в примере 1 а, в качестве катализатора используют пористый сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола (20%), имеющий суммарный объем пор 0,72 см/г-ф при среднем их радиусе 950 10 мкм, полную статическую емкость3, мг-экв/г, удельную поверхность 15,3 м /г, Скорость подачи сырья составляет около 30 ч " в расчете на объем пор катионитаСбстав алки-...

Номер патента: 1182022

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Левуш, Мулява, Паздерский, Полудненко, Рудак

МПК: C07C 51/56, C07C 53/12

Метки: ангидрида, уксусного

...аммония"предварительно растворяют в воде35в соотношении 1:1 и смешивают с уксусной кислотой, затем в полученный 0,05% ТЭФ + 0,5% НТА0,27 ТЭФ + 0,5% НТА 2раствор добацлянп 0,05-0,27 ТЭФ иполученную смесь полают ца пиролиз.Реэульаты экспериментов приведеныв табл. 1. П р и м е р 2, Насосом-доваторомчерез кварцевую трубку диаметром20 мм и длиной 200 мм подаю 40 г99,87.-ной уксусной кислоты, содержащей 0,16 г (0,4 вес.7) трибутилфосфата (ТБФ) со скоростью 0,012 г/с.Температура реактора 710 С, остаточное давление в реакторе 200 мм рт. ст.и время контакта 0,9-1 с. На выходеиз реактора к продуктам пиролизадобавляют 0,3 вес.7. 11 Н . Образующийся при пиролизе кетен йоглощаетсяледяной уксусной кислотой. Конверсияуксусной кислоты составляет...

Номер патента: 1182023

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Клапшин, Коршунов

МПК: C07C 85/26, C07C 87/14

Метки: гексаметилендиамина

...примеров, увеличение степени кристаллизации ухудшает очистку (примеры5 и 7), поэтому в твердую фазу необходимо выделять 25-707. исходноговещества. При степени кристаллизации,меньшей 257., процесс нецелесообразнопроводить из-за малого выхода целевого продукта. Выделение в твердуюфазу больше 707 ГМД нежелательновследствие ухудшения эффективностиотделения кристаллов от расплава и,следовательно, снижения степениочистки.Использование для промываниякристаллов расплава чистого (пример 3), а не исходного (пример 6) ГМЦпозволяет в 2 раза повысить степеньочистки. Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки гексаметилендиамина, использующегося в производстве полимерных материалов,Цель изобретения - упрощение процесса.П р и м...

Номер патента: 1182024

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Конюшко, Лещев, Неокладнова, Рахманько

МПК: C07C 87/30

Метки: аммониевых, атомов, оснований, содержащих, солей, углерода, четвертичных

...рт.ст.тоже на водяной бане азеотропную смесь: вода - изопропиловый спирт. Первый и второй отгоны очищают известными методами и растворители используют при последующих зкстракциях.Оставшийся в колбе раствор АТМ в изопропиловом спирте по данным химического анализа содержит 33,2% основного вещества, 20-22% изопропилового спирта и не содержит свободных аминов (реакция Либермана).П р и м е р 2. Очистка триметилнониламмонияхлористого, К=С. 1 кг АТМ растворяют в 25%-ном растворе изопропилового спирта, переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 700 мл хлороформа и после 10-15 минутного встряхивания дают отстояться в течение 30-40 мин. Затем, отделив нужный слой (нижний), подвергают его дальнейшей очистке путем перегонки на водяной бане...

Номер патента: 1182025

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Ивашкина, Мороз, Пискунов, Шварцберг

МПК: C07C 97/22, C07C 97/24

Метки: аминоантрахинонов, аминонафтоили, иодпроизводных

...ч, разбавляют 200 мл дихлорэтана, промывают водой (500 мл х 2) и отгоняют,растворитель, Хроматографированием остатка на А 103 (акт) в бензоле-дихлорэтане выделяют 12,5 г (71,4 ) 1-амина-иодантрахинона, т.пл. 163- 163,5 С (из бензола-гексана) и 3,5 г (20) 1-амино-иодантрахинона, т.пл. 208-209 С (из дихлорэтана),По известному способу 1-амино- -иодантрахинон получают с выходом47 . При иодировании 2 г 5-амико,4- 55-нафтохинона смесью 1,3 г 1 и0,6 г Н 10 в тех же условиях через50 ч в реакционной смеси остается значительное количество непрореагировавшего аминохинона (ТСХ-контроль).В безводном диоксане иодированиепрактически не протекает из-занерастворимости Н 10Положение иода в изомерных аминоиодпроизводных подтверждено их превращением через...

Номер патента: 1182026

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Барсуков, Дятлова, Сизов, Ярошенко

МПК: C07C 101/04

Метки: 2-оксиэтил)-аминоуксусной, кислоты

...ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 11Изобретение относится к усовершенствованному способу получения И-(2-оксиэтил) -амцноуксусной кислоты,Цель изобгетения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.П р и м е р. К смеси, состоящей из 177 г (1 моль) И-(ф-оксизтил) - -иминодиуксусной кислоты, 400 мл воды и 98 г (1 моль) серной кислоты, при кипении прикапывают 385 мл 307-ного водного раствора перекиси водорода с такой скоростью, чтобы реакционная масса равномерно кипела. Ло окончании прикапывания реакционный раствор выдерживают при 90-100 С в течение 1 ч. После выдержки в реакционный раствор...

Номер патента: 1182027

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Зицане, Калей, Пасторс, Рожков, Слиеде

МПК: C07C 103/183, C07C 103/28

Метки: аминокислот, незамещенных, нитроанилидов

...МеОН) .П р и м е р 4. п-НитроанилидЬ-лейцина. В круглодонной колбе, закрытой стеклянной пробкой, растворяют 5,4 г (26 ммоль) пентахлорида фосфора в 90 мл абсолютного метиленхлорида, добавляют 3,40 г (26 ммоль) Ь-лейцина, перемешивают на магнитной мешалке при комнатной температуре 5 ч. Растворитель отгоняют в вакууме, остаток разбавляют 15 мл абсолютного тетрагидрофурана и добавляют раствор 3,6 г (26 ммоль) п-нитроанилина в 25 мл обсолютного тетрагидрофурана. Перемешивают 30 мин при 50-60 С, растворитель отгоняют в вакуумеОстаток растворяют в 100 мл воды, экстрагируют диэтиловым эфиром (5 раз по 10 мл), добавляют концентрированный водный раствор аммиака до рН 9. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе, Кристаллизуют из 40 мл...

Номер патента: 1182028

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Хитрин, Шерстнева

МПК: C07C 102/00, C07C 103/76

Метки: амидов, замещенных

...перекристаллизации из этанолаот.пл, 163 С), что соответствует литературным данным.Аналогично проводят процесс сповторно используемым катализатором(пример 20).П р и м е р 23. Синтез проводяткак в примере 19, но без растворителяпри 125 С. Получают 11,04 г (567 оттеории) загрязненного бензанилида,окрашенного в фиолетовый цвет, сот.пл. 156 С (после перекристаллизации из этанола, т.пл. 162 С).В табл. 3 представлены результаты,полученные при взаимодействии этилбензоата с анилином в присутствииразличных количеств свинца в соответствии с примерами 17-23.П р и м е р ы 24-28. Смесь 15,02 г(0,1 моль) п-анизидина, 100 млтолуола и 2,72-25,90 г (0,010,125 г.ат) порошкообразного свинцакипятят в течение 1 ч и отделяют откатализатора так же, как в...

Номер патента: 1182029

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Бавика, Роганина, Рунов

МПК: C07C 143/02

Метки: натрия, олефинсульфонатов

...5. 100,0 г боратов вторичных спиртов фр. С -С обрабатывали в условиях примера 2, количество БОЗ 36,0 г.Выход ПАВ 93%. Содержание несульфированньй веществ и Ма 2 БО в пересчете на 25% ПАВ соответственно 1,6 и 1,5.П р и м е р ы 6-13. Выполнены за пределами оптимальных параметров.Характеристика предлагаемого способа по примерам приведена в табл. Проведение пиролиза моратов при 300-340 С обеспечивает практически полное их расщепление, В этих условиях при пиролизе боратов вторичных спиртов .(степень пиролиза 97-100 ) они селективно превращаются в олефины и в этом случае практически не образуется органических соединений, которые сульфируются с трудом и при сульфировании дают продукты осмоления (например, кетоны, кислоты, альдегиды и т.д.)....

Номер патента: 1182030

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Балин, Давыдова, Катунин, Никитенкова, Обыденова, Петров, Петрунина, Помогаева, Федичева

МПК: C07C 143/28

Метки: толуолсульфокислот

...при120 С 1 ч остается 37,3 г (0,38 моль)непрореагировавшей серной кислоты,По окончании выдержки при 120 С поднимают температуру до 140-160 С изагружают в течение 120 мин вторуюпорцию толуола - 90 мл )0,85 моль),достигая молярного соотношения толуол - серная кислота в массе 2,2:1и отгоняя азеотропную смесь вода-толуол. Общее малярное соотношениеИтолуол - серная кислота составляет1,5:1.В результате реакции получают176,6 г сульфомассы, содержащей967 толуолсульфокислот (87,57,п-изомера, 12,5% смеси о- и м-изомеров; 0,567. серной кислоты, 0,5%сульфонов и около 2% воды.Выход смеси толуолмоносульфокислот в расчете на серную кислоту97,5 от теории, конверсия сернойкислоты 997. Т.пл, смеси моногидратов толуолсульфокислот 94-95 С, прихранении...

Номер патента: 1182031

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Агейчева, Мерзлякова, Шевцова

МПК: A61K 31/095, A61K 31/185, C07C 303/44 ...

Метки: выделения, паратолуолсульфокислоты

...проба после охлаждения совершенно не будет растекаться, Упаренныйораствор охлаждают до 15 С. Выкристаллизовавшуюся паратолуолсульфокислотуоотфильтровывают и сушат при 70 С дотех пор, пока температура плавленияне достигнет 104 С.Полученный продукт имеет следующую характеристику: 2Чистота продукта высокая, сульшйтфионы отсутствуют. Изомерный состав продукта, 7: и-толуолсульфокислота 99,7-99,9, о-толуолсульфокислота 0-0,6, м-толуолсульфокислота 0,1- 0,2.Полученная по предлагаемому способу и-толуолсульфокислота имеет высокое качество уже .после стадии кристаллизации и в отличие от прототипа не требует промывки серной кислотой для удаления изомеров. Продукт хорошо фильтруется.П р и м е р 2. Сульфомассу, по- леченную по примеру 1,...

Номер патента: 1182032

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Алехин, Афанасьев, Бородин, Булычев, Вакулин, Кисленко, Климов, Лавренко, Назарко, Салтыкова, Стрючков, Шкоряпкин

МПК: C07C 148/06

Метки: выделения, меркаптанов, природных, углеводородов

...изопропилмеркаптан, вторичный бутилмеркаптан, нормальный пропилмеркаптан, нормальный бутилмеркаптан. Содержание этих компонентов в общем количестве меркаптанов изменяется в пределах, мас.%:Этилмеркаптан 15-30 Изопропилмеркаптан25-40 Втор. бутилмеркаптан 5-20 Норм, пропилмеркаптан 5-15 Норм. бутилмеркаптан 10-25 Кроме того, присутствуют более тяжелые меркаптаны (амилмеркаптан, гексилмеркаптаны идр,) в количестве порядка 5-7% (суммарно) .Основными показателями одоранта являются: содержание меркаптанорой серы (не ниже 35%), пределы выкипания (35-130 С), плотность (0,810- 0,840 кг/м), летучесть и испаряемость.Состав и показатели качества смеси природных меркаптанов, полученных предлагаемым способом, приведены в табл. 3.В табл. 4...

Номер патента: 1182033

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Бусыгин, Пашкевич

МПК: C07C 151/00

Метки: 2-тетрафторэтил, аминовинилтиона, производных

...добавляют2,23 г 1,1,2,2-тетрафтор-З-амино-З-нонен-она (соотношение тионирующий реагент - ксилол-/3 -аминовинил"кетон 1;5,22:2,17). Нагревают прекращают через 1-2 мин. Выделение целевого продукта 1 б осуществляют аналогично примеру 1. Получают 1,38 г соединения б. Выход 587.П р и м е р 4. К раствору 1,5 г/2, 4-бис- (4-ме ток сиАенил) 2, 4-дитиоксо-р",р - 1,3,2,4-дитиодифосфетана в2.35 мл кипящего ксилола добавляютпри перемешивании 1,52 г 1,1,2,2-тетраАтор-амино-гексен-она:2,21). Нагревание прекращают через1-2 мин. Реакционную массу выливают .на хроматограАическую колонку с силикагелем и элюируют смесью н-гексан : хлороформ = 4:1. Из элюата удаляют растворитель на ротационном испарителе остаток перегоняют в вакууме. Получают 0,65 г...

Номер патента: 1182034

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Богатский, Городнюк, Костяновский, Котляр, Лукьяненко, Набиев

МПК: C07D 203/08

Метки: бис-(азиридино)-диметиламинометана

...способу получения бис-(азиридино)-диметиламинометана Аоркоторый может быть использован в качестве промежуточного продукта длясинтеза биологически активных веществ. 15Цель изобретения - сокращениевремени и упрощение процесса получения бис-(азиридино)-диметиламинометана,Пример 1. К б г (50 ммоль) 201,1-диметокситриметиламина прибавляют 4,3 г (100 ммоль),азиридина,смесь перемешивают 10 мин, после чего механическую мешалку останавливают. Через 10-15 мин после смешения 25реагентов наблюдается саморазогреваоние реакционной смеси до 40-50 С,После охлаждения до 15-25 С оставОляют при этой температуре в течение10 ч, после чего подвергают перегонке. После отгонки при атмосферном давлении непрореаГировавших исходных соединений, а также...

Номер патента: 1182035

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Кобраков, Промоненков, Сычев, Швехгеймер

МПК: C07D 213/26

Метки: 5-трихлор-4, пиридинов

...относится к органической химии, в частности к синтезу 2,3,5-трихлор-Н-пиридинов (где К - Н, алкил, арил), . которые используются для получения гербицидов.Цель изобретения - упрощение процесса и расширение ассортимента целевых продуктов.П р и м е р 1. Смесь 14,4 г (0,1 моль) трихлорацетонитрила, 5,6 г (0,1 моль) акролеина (соотношение 1:1), 1 г (0,011 моль) СцС 1 в 150 мл бензола нагревают в авто- клаве при 160 С в течение 60 мин. По окончании реакции растворитель отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 50 мп ЗОЖ-ного раствора К СО и экстрагируют н-гексаном (2 ф 30 мл), н-гексан упаривают.и получают 13, 1 г (727) 2,3,5-трихлорпиридина, т.пл. 48-49 С.Н йдено,3: С 32,95; Н 1,15 Я 7,52, С 1 56,78.СНС 1Вычислено,7: С 32,90, Н 1,10,...

Номер патента: 1182036

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Берестевич, Зиемелис

МПК: C07D 231/38

Метки: 2-нафтол-3, 3или, 5-метил-1-(2, 5или, 6-дисульфокислоты, азо-1, пиразол

...перемешивают 1 ч при 18-20 С и затем отфильтровывают оранжевый 40 осадок и сушат. К полученному техническому продукту приливают 1100 мл деминерализованной горячей воды, отфильтровывают раствор и приливают к нему после охлаждения 220 мл конц. 45 НС 1, осадок отфильтровывают,.промывают 110 мл абсолютного спирта, сушатопри 50 С. Полученный продукт растворяют в 230 мл горячей деминералиозованной воды (96 С), после охлажде ния раствора приливают к нему 46 мл конц. НС 1. Осадок отфильтровывают, моют 100 мл смесью 1:1 - НО ; НС 1, сушат на воздухе при 50 С, получают 43,05 г дисульфоокси-НАПа (69%) с 55 т.пл, 230-233 С (с разложением), чистота 98% (по данным УФ спектра и данным элементного анализа), ТСХ го реагента на неорганические...

Номер патента: 1182037

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Емелин, Колдобский, Осипова, Островский

МПК: C07D 257/06

Метки: 5-фенилпроизводных, бензоилтетразола

...при комнатной температурепод вакуумом. Получают 0,62 г М-бензоил-фенилтетразола. Выход 53%,Изобретение относится к химии, а именно к новому способу получения новых 5-фенилпроизводных М-бензоилтетразола формулы П р и м е р 8. Реакцию осуществ-,ляют в условиях, аналогичных при"= М),М-М)ные колес омер), м), (И=М), 1010 сого 600 с (СС, ар 478 ср., 1450 с.1070 с., 1020 с., банкя, тетразоль з 1 веденным в примере 4, только вместо5-(п-метилфенил) тетразола берут 0,86 г (4,5 ммоль) 5-(и-нитрофенил)- тетразола. Получают 1,62 г И-бензоил-(п-нитрофенил) тетразола. Вы-. ход 93,3%.Найдено,%: С 56,83; Н 3,06; И 23,56.Вычислено,%: С 56,95; Н 3,07; М 23,72.Качество катализатора берут из расчета 0,1 моль катализатора на 1,0 моль тетразола,...

Номер патента: 1182038

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Клименко, Овчинников, Противень, Хлыбов

МПК: C07D 257/10

Метки: непылящего, резотропина

...спирта, получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего 1 масла ПН-бш.Пылящая способность порошка равна 1,7 , среднеквадратичное отклонение - 0,07 .П р и м е р 5. В условиях примера 2 иэ 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОПи 7,2 г вазелинового масла, растворенного в 15 г изопропилового спирта, получают 717 г порошкообразного резотропина содержащего 1 вазелинового масла.Пылящая способность порошка рав - на 1,6 среднеквадратичное отклонение - 0 3/.П р и м е р 6. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина 330,3 г резорцина, 0,7 г ОПи 7,2 г трансформаторного масла, растворенного в 15 г амилового спирта, получают 7 17 г порошкообраэного реэотропина, содержащего 11 трансформаторного масла.Пылящая...

Номер патента: 1182039

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Малинаускас, Мозолис

МПК: C07D 277/74

Метки: 3-(бензотиазолил-2)-тиапропансульфоната, металла, щелочного

...при 200-230 С.оЗаказ 6064/24 Тираж 383 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения 3-(бензотиазолил"2)-тиапропансульфонатг щелочного металла; который находит 5 применение в качестве блескообразующей добавки в гальванические ванны.Цель изобретения - упрощение технологии процесса.П р и м е р 1. 16,2 г (О, 1 моль) 3-оксипропансульфоната натрия измельчают в порошок, смешивают с 16,7 г (0,1 моль) 2-бензотиазолтиола, расплавляют в открытой колбе на бане Вуда и выдерживают при 200- 15 205 С в течение 40 .мин. После...

Номер патента: 1182040

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Богатский, Ганин, Драгомирецкая, Попков

МПК: C07D 295/12

Метки: бис-(2-аминоэтил, пиперазина

.../3-Вг-этилфталимида притемпературе плавления пиперазинас последующей обработкой реакционной массы раствором эвтектическойсмеси МаОН и КОН.Заказ 6064/24 Тираж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершен-. ствованному способу получения И,Х - -(2-аминоэтил)-пиперазина формулы производные которого являются физиологически активными веществами.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.(П р и м е р 1. МЯ -бис-(2-аминоэтил)-пиперазин.8 6 г (0,1 моль) пипераэина прибавляют при перемешивании к 50,8 г (О 2 моль)...

Номер патента: 1182041

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Айзенштадт, Александров, Гусева, Захаркин, Колмаков

МПК: C07D 301/12, C07D 303/04, C07D 303/06 ...

Метки: окисей, олефинов

...95%.Молярное соотношение: 1 10 моль 5 (С 5 Н.) МоВгг на 1 моль Н Ог 4" 10 моль С 5 Н)гМоВгг на 1 моль олефина;3 моль олефина на 1 моль Н 0гП р и м е р 9. К катализатору 0,003 г (1,2-10 моль) (СН ) ЧС 12 помещенному в реактор, приливают ) 6,89 мл диоксана 1,49 г (1)410 моль) циклооктадиена - 5,9. Реакционную смесь нагревают при интенсивном перемешивании магнитной мешалКой цо 80 С, 15 При этой. температуре прикапывают 016 г (4,6 10 моль) У 5/-ной Н 0 в 1 мл диоксана, Выдерживают при этой температуре 2 ч. Получают 0,5 г (по ГЖХ-анализу) окись циклооктадиена - 20 5,9. Конверсия пгниг 95%, селективновть 92 , выход 87 .-уЙолярное соотношение: 4,6"10 моль (С 5 Н) ЧС 12 на 1 моль Н 0 ; 9 10 моль (С 5 Н 5)г ЧС 12-на 1 моль циклооктадие на - 5,9;...

Номер патента: 1182042

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Андрейков, Жилина, Карбаинов, Морозкина, Морозова, Нотфулин, Павлович, Патрушев, Сыскин

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...полученную в условияхпримера 1, подают в слой ванадиевого шлака, объемом 320 мл, фракционногосостава 5-7 мм, выщелоченного 0,5 н,раствором НС 1. Процесс очистки фта 50 ловоздушной смеси, содержащей1,8 г/м 1,4 - нафтохинона, осуществ 3ляют при 380 С, объемной скорости5 тыс.ч . Степень очистки фталовоздушной смеси составляет 88 вес%.Выход фталевого ангидрида увеличивается на 0,5 мол.Х; СО на 0,6 мол.Х( и. таблицу 1),П р и м е р 4. Фталовоздушнуюсмесь, содержащую 1,8 г/м 1,4 - нафто 9хинона, полученную в условиях примера 3 подают в слой ванадиевогошлака, выщелоченного 0,5 н, раствором НС 1. Процесс очистки фталовоздушной смеси осуществляют при 450 С,ообъемной скорости 8 тыс.ч.Степеньочистки фталовоздушной смеси составляет 73 вес.Х,Выход...

Номер патента: 1182043

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Борошко, Попов, Тертов

МПК: A61K 31/517, A61P 37/06, C07D 487/04 ...

Метки: 5-замещенных, бензимидазо, хиназолинонов-12

...арсенала целевых продуктов. П р и м е р 1 а. Получение бензимидазо 2, 1-Яхиназолинона(За),Смесь 4,2 г (0,02 моль) моногидрата бензимидазол-сульфокислоты и 2,8 г (0,02 моль) антраниловой. кислоты нагревают на глицериновой бане при 140 С до окончания выделения ьо П р и м е р 1 б. Получение 5 Ие тил-бензимидазо 2, 1-Ь 1 хиназолинона (5 Н) .Смесь 2,35 г (0,01 моль) бензимидазола 2,1-Ь хиназолинона, 10 мл диметилформамида 1,3 мп (2,9 г " 50 0,02 моль),иодистого метила кипятят с обратным холодильником в течение 30-40 мин. Образовавшийся мелкокристаллический осадок отфильтровывают, суспендируют в воде и нейтрализуют 55 ,водным аммиаком. Отфильтровывают бесцветные кристаллы, трудно растворимые в хлоформе. 43 2сернистого газа. Полученный...

Номер патента: 1182044

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Александров, Кузнецова, Лебедев

МПК: C07F 3/08

Метки: диалкилкадмиевых, соединений, стабилизации

...их встабильном состоянии при комнатнойтемпературе, что позволяет упроститьпроцесс стабилизации,В диалкилкадмиевых соединенияхпри нормальных условиях постояннопроисходит образование биомолекуляр-,ных комплексов, в которых легко происходит разрыв связей С-Со (углерод-кадмий), что обусловливает терморазложение данных соединений.При введении метана в диалкилкадмиевое соединение молекулы его проникают .в образующиеся комплексы и разрушают их до молекул диалкилкадмия.Использование метана в качествестабилизатора прекращает термораспаддиалкилкадмиевых; соединений принормальных условиях, так как размерымолекулы метана, а также ее Физикохимические свойства являются оптимальными для протекания вьппеописанной реакции.Снижение количества вводимого...

Номер патента: 1182045

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкил(диалкоксиметил)-фосфонитов

...(1 б).Аналогично примеру 1 из 6,6 г(0,004 моль, 4 мол,7) эфирата трехФтористого бора и 7,3 г (О, 1 моль,100 мол.Е) диэтиламина получают13,8 г (6 1,67) соединения (1 б),т,кип. 63-65 С (1 мм рт.ст.),п 1,4300.Найдено,7: С 48,26, Н 9,51;Р 13,54.Ссу Н ОР.Вычислено,7: С 48,21, Н 9,44,Р 13,81.Спектр ПМР: 1,23 м.д. (т), 1(НН)7 Гц; 12 Н (СН), 3,45 м.д, (м) ,8 Н (СИО); 4,75 м.д.(д), Л(РН)1,Гц, 1 Н (СН), ЯМРР: Бр 157,3 м.д,П р и м е р 3, О,О-Ди-н-пропил-(ди-н.-пропоксиметил)-фосфонит(0,005 моль, 5 мол.7) эфирата трехФтористого бора и 7,3 г ( О, 1 моль,100 мол,7) диэтиламина получают16,8 г (60 Ж) соединения (1 в),т.кип. 87-89 С (1 мм рт,ст.)пд 1,4420.Найдено,7: С 55,49, Н 10,27;Р 11,35,С Н, ОР.Вычислено,7: С 55, 70; Н 10,43;Р...

Номер патента: 1182046

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Ливанцов, Ливанцова, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/50

Метки: кислоты, фосфорноватистой, эфироамидов

...1,45 н. раствора бутиллития (0,054 моль) в пентанеСмесь перемешивают 0,5 ч при 0 С и2 ч при комнатной температуре, зао 35тем охлаждают. до 0 С и при перемешивании добавляют по каплям раствор5,9 г (0,054 моль) триметилхлорсилана в 20 мл пентана Температуру смеси доводят до комнатной, через3 ч добавляют 100 мп пентана, осадок отделяют на центрифуге, растворитель отгоняют, остаток перегоняютв вакууме. Получают 6,2 г (65 ) целевого продукта, т.кип. 42-44 Со".1(РН) 232 Гц П р и м е р 2. Получение триметилсилокси(диэтиламино)-фосфина. гАналогично примеру 1 из 9 г (0,043 моль) бис(триметилсилокси) .Фосфина, 0,043 моль диэтиламида лития, полученного из 3,1 г (0,043 моль) диэтиламина и 30 мл 1,45 н. раствора бутиллития (0,043 моль) в пентане, и...

Номер патента: 1182047

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Гельфонд, Илюкова, Ласкорин, Мифтахова, Рябова, Сафиуллин, Якшин

МПК: C07F 9/70

Метки: арсинов, третичных

...мышьяка при температуре реакционной массы 55 СПо оконочании прикапывания реакционную массувыдерживают при той же температуре и перемешивании в течение 4 ч для более полного завершения реакции, Реакционную массу разлагают водным/раствором соляной кислоты (50 мл НС 1 в 150 мл Н О) при комнатной температуре. Органический слой отделяют, промывают водой, После удаления из него растворителя остаток перегоняют в вакууме, Выход 35,9 г (877) три-н.-октиларсина. Т,кип. 158-160 С (0,01 мм), пв 1,4742, с 1 0,9270П р и м е р 3. Трифениларсин,В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, в токе сухого азота помещают 12, 15 г (0,5 г-ат) магния, активированного иодом, 30 мл тетрагидрофурана и...

Номер патента: 1182048

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Козлова, Линчевский, Ткаченко, Шнапер

МПК: C07G 1/00, C09K 7/02

Метки: реагента, углещелочного

...кислот 90-92,27 (от их общего содержания), влажность 22-287 (согласно ТУ 39-01-247-76); содержание гуминовых кислот на сухую массу 48,37, растворимость в воде на навеску 577-587 ф водоотдача 4,5 см, вязкость 28-29 с, Разброс влажность предусматривается в ТУ из-за разности концентраций применяемой каустической соды (42-457), а также времени года, в которое производится углещелочной реагент, так как его подсушка не производится, а ограничиваются испарением влаги в результате экзотермичности реакции.Результаты сравнительного определения температур самовозгорания исследуемых образцов представлены в табл. 1. 0 температуре самовозгорания реагента судят о температуре вспышки, определяемой усовершенствованным нитрит-нитратным методом. Таблица...

Номер патента: 1182049

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Выглазов, Камылина, Кинд, Холкин

МПК: C07H 3/02

Метки: гидролизатов, ксилита, пентозных, производстве

...перемешивают 10 мин при 80 С 5 1 О 15 20 25 30 35 40 и проводят отделение образовавшегося осадка. Цветность осветленного гидролиэата составляет 172,6 Шт (рН 7,5). Степень очистки по сравнению с исходным гидролизатом при том же рН составляет 52,3%. Затем нейтрализат подкисляют 10%-ным раствором серной кислоты до рН 3,0. Цветность раствора при этом значеонии рН составляет 44,3 Шт. Степень очистки 49,2П р и м е р 3. Опыт проводят с тем же гидроаналиэатом. К 40 мл гидролизата добавляют 2 ортофосфорной кислоты от массы сухих веществ гидролизата. Затем добавляют 0,002 г или 0,05% от массы сухих веществ гидролизата алкамон ДСУ. Раствор нейтрализуют до рН 7,5 известковым молоком. Нейтрализат перемешивают 10 мин при 80 С и отдео ляют...