Способ очистки солей четвертичных аммониевых оснований, содержащих от 9 до 16 атомов углерода

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 24 7 С 87/30 ОБРЕТЕНИ И ВЕР- РЖАЦИХ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛ(71) Белорусский ордена ТрудовогоКрасного Знамени государственныйуниверситет им,В.И.Ленина(56) Авторское свидетельство СССРУ 702003, кл. С 07 С 85/26, 1978.Авторское свидетельство СССРВ 833949, кл. С 07 С 85/26, 1979.(54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ ЧЕТТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ ОСНОВАНИЙ, СОДЕОТ 9 ДО 16 АТОМОВ УГЛЕРОДА, путем экстракции, отличающийсятем, что, с целью повышения качества целевого продукта, продукт однократно экстрагируют из водно-изопропанольной смеси, содержащей25-60 об.% изопропанола, хлороформпри массовом соотношении очищаемогопродукта и хлороформа 1:0,7 с последующим разделением слоев и отгонкофракций на водяной бане при атмосферном давлении и в вакууме.1Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки солей четвертичных аммониевых основа ний, содержащих от 9 до 16 атомов углерода, используемых в качестве поверхностно-активных веществ.Цель изобретения - повышение кач .ства целевого продукта.П р и м е р 1. 1 кг АТМ общей(в отгоне хлороформ с раствореннымиаминами). Из оставшейся части раствора отгоняют при остаточном давлении 20 мм рт.ст. тоже на водянойбане азеотропную смесь: вода - изопропиловый спирт. Первый и второйотгоны очищают известными методамии используют в качестве растворителей при последующих экстракциях.Очищенный АТМ представляет собойраствор в изопропиловом спирте и не,содержит третичных свободных аминов40 К = Сб-С 1, с содержанием свободного амийа 16,5% растворяют в 1 л 50%-ного изопропилового спирта и переносят в делительную воронку.Туда же добавляют 700 мл хлороформа, после чего содержимое встряхивают 10-15 мин и дают отстояться 30- 40 мин. Затем сливают нужный нижний слой, а верхний отбрасывают. Нижний слой подвергают дальнейшей очистке путем перегонки на водяной бане (в отгоне хлороформ с растворенными аминами). Из оставшейся части раствора отгоняют при,о 20 мм рт.ст.тоже на водяной бане азеотропную смесь: вода - изопропиловый спирт. Первый и второй отгоны очищают известными методами и растворители используют при последующих зкстракциях.Оставшийся в колбе раствор АТМ в изопропиловом спирте по данным химического анализа содержит 33,2% основного вещества, 20-22% изопропилового спирта и не содержит свободных аминов (реакция Либермана).П р и м е р 2. Очистка триметилнониламмонияхлористого, К=С. 1 кг АТМ растворяют в 25%-ном растворе изопропилового спирта, переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 700 мл хлороформа и после 10-15 минутного встряхивания дают отстояться в течение 30-40 мин. Затем, отделив нужный слой (нижний), подвергают его дальнейшей очистке путем перегонки на водяной бане при атмосферном давлении 760 мм рт.ст. 20 25 30 35 45 П р и.м е р 3. Очистка триметилгектадециламмония хлорида, КС,1 кг АТМ растворяют в 1 л 60%-номизопропиловом спирте. Переносят вделительную воронку. Добавляют тудаже хлороформ (700 мл) и встряхивают10-15 мин. Раствору дают отстояться30-40 мин, отделяют нужный нижнийслой и подвергают его дальнейшейочистке. На водяной бане при давлении 760 мм рт.ст. отгоняют хлороформс содержащимися в нем третичнымиаминами. Из оставшейся части раст"вора при давлении 20 мм рт.ст. тожена водяной бане отгоняют азеотропнуюсмесь: вода - изопропиловый спирт.Очищенный АТМ представляет собойраствор в изопропиловом спирте и несодержит третичных аминов (реакцияЛибермана), Очищенные известнымиметодами первый и второй отгоны используют в качестве растворителейпри дальнейших экстракциях,Исходный продукт содержит различное количество третичных аминов(1,8-16,5%).Характеристика его в пересчет насухой продукт приведена в табл, 1,После экстракции третичных аминовхлороформом и последующей его отгонки третичные амины различного молекулярного веса извлекаются практически полностью. Другие примеси невлияют на качество ПАВ, также как иостаточный изопропанол.Сравнительные данные очисткипредлагаемым и известным методамиданы в табл. 2.1182024 Таблица 1 Содержание третичных аминов, % Исходное АТМ После очистки До очистки Основ- Третичного ного Основного Третич- Другие ных примеси аминов (влага) продук- амината продукта Триметилнониламмоний хлорид 80 16 98 с 0,01 , 1,99 Триметилдециламмоний хлорид 78 4 95,9 (0,01 4% Триметилгексадециламмоний 96,5 (0,01 "3,5% 12 АТМ хлорид,К = С -С,.80,5 16,5 . 3-980,01 2 Таблица 2 После экстракСостав исходногопродукта, % После экстракСпособ ции СвободОсновной Основной ные амины, %(0,01 33 С 0,01 Свободныеамины 8,3 3 г 1,г 31,18 5,0 Аналог Прототип 32,4 1,1 33 0,2 ВНИИПИ Заказ 6063/23 Тираж 383 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 продукт,% Предла- АТМгаемый Основной продукт 37 33 Другиепримеси