Способ получения непылящего резотропина

(и)4 С 07 Р 257/10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВЩТЕ 1 ТВУ(46) 30.09.85. Бюл. У 36.(72) А.А.Овчинников, Л.А,Противень, В.И.Хлыбов и Л.А.Клименко (71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных мате". риалов(56) Авторское свидетельство ГССР В 697532, кл. С 08 К 5/16, 1979,.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПЦЛЯЩЕГОРЕЗОТРОПИНА взаимодействием резорцина с гексаметилентетрамином и добавлением обеспыливаацего агента,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью улучшения санитарных условий,производства и упрощения процесса,в качестве обеспыливающего агентаиспользуют минерапьные масла илиэфиры фталевой и себациновЬй кислотв количестве 0,5-3 мас.Х и обеспыливающий агент вводят в реакционнуюмассу в виде его раствора в алифатических. спиртах С(-С.1182038 Изобретение относится к усовершенствованному способу получениянепылящего резотропина, являющегося эФфективным модиАикатором резиновых смесей на основе натуральногои синтетического каучуков.Цель изобретения - улучшениесанитарных условий производства иупрощение процесса.П р и м е р 1 (для сравнения). 10В трехлитровый емкостной аппарат смешалкой загружают 1300 г водногораствора, содержащего 429 г(3,06 моль) гексаметилентетрамина,и при перемешивании в течение 5 мин 15приливают 950 г водного раствора,содержащего 330,3 г (3 моль) резорцина и 0,7 г ОП, Реакционнуюмассу размешивают в течение 20 мин,центрифугируют и сушат осадок в 2 Ос о,вакуум-гребковой сушилке при 50 Си остаточном давлении 50 мм рт.ст.Получают 710 г порошкообраэногореэотропина. Пылящая способностьпорошка, определенная путем продувания воздухом навески порошка, помещенной в кювету с пористым дном,составляет 57,8 . (среднее значениеиз 5 параллельных определений). Среднеквадратичное отклонение пылящейспособности от среднего значенияравно 8,1 .П р и м е р 2. В трехлитровыйемкостный аппарат с мешалкой загружают 1300 г водного раствора, содержащего 429 г гексаметилентетрамийа,и при перемешивании в течение 5 минприливают 950 г водного раствора,содержащего 330,3 г резорцина и0,7 г ОП. Одновременно добавляют22 г масла ПН-бш, растворенного в45 г бутилового спирга. Реакционнуюмассу размешивают 20 мин, центриАугируют и сушат в вакуум-гребксвойосушилке при 50 С и остаточном давлении 50 мм рт,ст.Получают 732 г порошкообраэногорезотропина, содержащего 3% ма.слаПН-бш. Пылящая способность порошкаравна 0,005%, среднеквадратичное отклонение - 0,005 . П р и м е р 3, В условиях примера 2 иэ 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОПи 3,6 г масла ПН-бш, растворенного в 5 10 г бутилового спирта, получают 715 г порошкообраэного резотрспина, содержащего 0,5 масла ПН-бш. 2Пылящая способность порошка равна 1,8 , среднеквадратичное отклонение - О, 27 .П р и м е р 4. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОПи,7,2 г масла ПН-бш, растворенного в 15 г бутилового спирта, получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего 1 масла ПН-бш.Пылящая способность порошка равна 1,7 , среднеквадратичное отклонение - 0,07 .П р и м е р 5. В условиях примера 2 иэ 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОПи 7,2 г вазелинового масла, растворенного в 15 г изопропилового спирта, получают 717 г порошкообразного резотропина содержащего 1 вазелинового масла.Пылящая способность порошка рав - на 1,6 среднеквадратичное отклонение - 0 3/.П р и м е р 6. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина 330,3 г резорцина, 0,7 г ОПи 7,2 г трансформаторного масла, растворенного в 15 г амилового спирта, получают 7 17 г порошкообраэного реэотропина, содержащего 11 трансформаторного масла.Пылящая способность порошка равна О,б , среднеквадратичное отклонение - 0,1 .П р и м е р 7. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОПи 7,2 г дибутилАталата, растворенного в 15 г метилового спирта, получают 717 г порошкообразного реэотропина, содержащего 1% дибутилфталата, Раствор дибутилфталата в метиловом спирте вводят в всдный раствор гексаме-, тилентетрамина перед смешением с раствором реэорцина.Пылящая способность порошка равна 1,0 , среднеквадратичное отклонение - О, 1 . П р и м е р 8 (для сравнения) . В реакционную массу, полученную в условиях примера 1 иэ 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОПи 1500 г воды, размешивая 20 мин, добавляют 7,2 г масла ПН-бш, растворенного в 15 г бутилового спирт, выдерживают при перемешивании 20 мин, центрифугируют иЗаказ 6064/24 Тираж 383 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 11сушат в вакуум-гребковой сушилке прио50 С и остаточном давлении50 мм рт.ст. Получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего17 масла ПН-бш.Пылящая способность порошка равна 3,67, среднеквадратичное отклонение - 1,87.,П р и м е р 9 (для сравнения).В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОПи 7,2 г маслаПН-бш получают 717 г порошкообразного резотропина, содержащего 17 масла ПН-бш. Отличие данного примераот примера 4 состоит в том, что масло предварительно не растворялосьв спирте,Пылящая способность порошка равна 11,47, среднеквадратичное отклонение - 10,87.П р и м е р 10. В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г реэорцина, 0,7 г ОП и 2,2 г масла ПН-бш, растворенногов 15 г бутилового спирта, получают712 г порошкообразного резотропина,содержащего 0,37 масла ПЙ - бш.Пылящая способность порошка равна 5,27, среднеквадратичное отклонение - 2,47. П р и м е р 11, В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г реэорцина, 0,7 г ОП и 37 г масла ПН-бш, растворенногов 75 г бутилового спирта, получают747 г порошкообразного резотропина,содержащего 57 масла ПН - бш.Пылящая способность порошка равна 0,0037,. среднеквадратичное откло нение - 0,002%.П р и м е р 12В условиях примера 2 из 429 г гексаметилентетрамина, 330,3 г резорцина, 0,7 г ОП и 7,2 г дибутилсебацината, раство ренного в 15 г изопропилового спирта, получают 717 г порошкообразного резотр ина, содержащего 17 дибутилсебацината.Пыпящая способность порошка равна 0,87, среднеквадратичное отклонение - 0,17Предлагаемый способ обеспечиваетупрощение процесса вследствие исключения стадий смешения порошкообраз ного резотропина с расплавленнымобеспыливающим агентом, гранулирования полученной массы, а также улучшение санитарных условий производства,так как обеспыливание продукта проводят на стадии синтеза, что исключаетвыделение пыли на следующих стадиях.