Способ получения бис-(азиридино)-диметиламинометана

ZIP архив

Текст

(19) (11) 7 Р 203/08 СУДАРСО ДЕЛ ИСАНИЕ РЕТЕНИЯ 7,фр.МВ 4 Уг ИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСК- СН 2 водного триме и последующимодукта отгонсиотли ь что, с цел юупрощенияпроизводногоуют .11-димет ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Физико-химический институт АН УССР, Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров и Институт химической физики АН СССР(56) ЭацЬ,7., НазеЬцпйе А Кгеп 1 с 1 ег К.Р. БсЬщеггег Л. СгцррепцЬегггацп 8 згеаИ 1 опеп. Те 1 гасагЬопу 1- Геггайе ацз ОггЬоаще 1 зепзацгейег- ыа 1 ей цпд РепгасагЪопу 1 ехзеп. 1.деЬ, - Апп. СЬещ., 1980, В 7, 997-1015. 54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(АЗИИЛИНО) -ДИМЕТИЛАМИНОМЕТАНА формулыСНа вз аимодействием прои 1 нламина с азиридино выделением целевого кой из реакционной с .ч а ю щ и й с я тем, сокращения времени и процесса, в качестве триметиламина исполь окситриметиламин.Заказ 6064/24 Тираж 383 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4.Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бис-(азиридино)-диметиламинометана Аоркоторый может быть использован в качестве промежуточного продукта длясинтеза биологически активных веществ. 15Цель изобретения - сокращениевремени и упрощение процесса получения бис-(азиридино)-диметиламинометана,Пример 1. К б г (50 ммоль) 201,1-диметокситриметиламина прибавляют 4,3 г (100 ммоль),азиридина,смесь перемешивают 10 мин, после чего механическую мешалку останавливают. Через 10-15 мин после смешения 25реагентов наблюдается саморазогреваоние реакционной смеси до 40-50 С,После охлаждения до 15-25 С оставОляют при этой температуре в течение10 ч, после чего подвергают перегонке. После отгонки при атмосферном давлении непрореаГировавших исходных соединений, а также обраэовав 2шегося в ходе реакции метанола остаток перегоняют в вакууме, собираяФракцию с т.кип. 58-68 С (5 мм рт.ст.)Повторная вакуум-перегонка дает5,29 г (757) бис-(азиридино)-диметиламинометана с т.кип. 63-66 С(5 мм рт.ст.).Спектр ПМР: (60 МГц, 8 , СС 1,1,ГЩС): м.д. 1,48 (т, 2 Н), 1,75 (п 1,2 Н), 1,93 (8, 1 Н), 2,23 (Б, 6 Н),Масс-спектр: т/е (70 эв): 142 (М+1),99 (М-И 3), 97 (М-ИМе),П р и м е р 2. К 6 г (50 ммоль)1,1-диметокситриметиламина прибавляют 6,45 г (150 ммоль) азиридина,смесь перемешивают 10 мин, после чего механичЕскую мешалку останавливают. Через 10-15 мин после смешенияреагентов наблюдается саморазогревание реакционной смеси до 40-50 С.После охлаждения ее до 15-25 С выдерживают при этой температуре в течение 10 ч, после чего подвергают перегонке. После отгонки при атмосАерном давлении непрореагировавших исходных соединений, а также образовавшегося в ходе реакции метанола остаток отгоняют в вакууме собирая Арак -Дцию с т.кип, 58-68 С/5 мм рт.ст.Повторная вакуумная перегонка дает 5,50 г (787) бис-(азиридино)-диметиламинометана с т.кип, 63-66 Со,при 5 мм рт.ст.

Смотреть

Заявка

3745473, 25.05.1984

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ АН УССР, ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ МОНОМЕРОВ, ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР

БОГАТСКИЙ АЛЕКСЕЙ ВСЕВОЛОДОВИЧ, ГОРОДНЮК ВИКТОР ПЕТРОВИЧ, ЛУКЬЯНЕНКО НИКОЛАЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, КОСТЯНОВСКИЙ РЭМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, КОТЛЯР СЕРГЕЙ АНАТОЛЬЕВИЧ, НАБИЕВ ОРУДЖ ГАРИБ ОГЛЫ

МПК / Метки

МПК: C07D 203/08

Метки: бис-(азиридино)-диметиламинометана

Опубликовано: 30.09.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1182034-sposob-polucheniya-bis-aziridino-dimetilaminometana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-(азиридино)-диметиламинометана</a>

Похожие патенты