Способ очистки гексаметилендиамина

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЕНИЯ ьств 2, 19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ОПИСАНИЕ И к двтоеСНОмУ Свидк(56) Выложенная заявка ФРГУ 2606364, кл. В 01 0 9/О 77 51)4 С 07 С 87/14 85/26(54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАИИНА кристаллизацией из расплавас последующим отделением кристаллови их промывкой расплавом гексаметилендиамина, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процессапроводят кристаллизацию до степеникристаллизации 25-707, а промываюткристаллы расплавом. чистого гексаметилендиамина.1182023 2содержащий 0,017% примесей, Степеньочистки равна 24,1.П р и м е р 5 (сравнительный) .Расплав технического ГМД, содержащего 0,41% примесей, охлаждают в течение 40 мин до выделения 90% исходного ПЩ в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного расплаваи промывают расплавом исходного ГМД.Получают продукт с выходом 90% исодержащий О,ОЬ 1% примесей. Степеньочистки равна 6,7,П р и м е р 6 (сравнительный).Расплав технического ГМД, содержащего 0,41% примесей, в течение 40 минохлаждают до выделения 70% исходногоГМД в виде кристаллов. Кристаллыотделяют от маточного расплава ипромывают расплавом исходного ГМД.Получают очищенный продукт с выходом70 и содержащий 0,0397 примесей,Степень очистки равна 10.5.П р и м е р 7 (сравнительный).Расплав технического ГМДА, содержащий 0,417. примесей, охлаждают втечение 40 мин до выделения 75% исходного ГМДА в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного расплава и промывают расплавом чистогоГМДА. Получают продукт с выходом757. и содержащий 0,0207 примесей.Степень очистки равна 20,5.Как следует из приведенных примеров, увеличение степени кристаллизации ухудшает очистку (примеры5 и 7), поэтому в твердую фазу необходимо выделять 25-707. исходноговещества. При степени кристаллизации,меньшей 257., процесс нецелесообразнопроводить из-за малого выхода целевого продукта. Выделение в твердуюфазу больше 707 ГМД нежелательновследствие ухудшения эффективностиотделения кристаллов от расплава и,следовательно, снижения степениочистки.Использование для промываниякристаллов расплава чистого (пример 3), а не исходного (пример 6) ГМЦпозволяет в 2 раза повысить степеньочистки. Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки гексаметилендиамина, использующегося в производстве полимерных материалов,Цель изобретения - упрощение процесса.П р и м е р 1. Расплав техничес- кого ГМЦ, содержащего 0,157 12-диаминоциклогексана (ДЦГ), 0,347 гексаметиленимина (ГМИ) и 0,267 с -ами нокапронитрила (АКН), охлаждают в течение 2 ч до выделения 25 исходного ГМД в виде кристаллов. Образовавшиеся кристаллы отделяют от расплава центрифугированием. Очищенные кристаллы ГМД по данным газового хроматографического анализа содержат 0,012% ДЦГ, 0,0277 ГМИ и 0,025% АКН. Выход чистого ГМД - 257., степень очистки равна 11,7. 20П р и м е р 2. Расплав технического ГМЦ, содержащего 0,247 ДЦГ, 0,587 ГМИ и 0,327 АКН, охлаждают в течение 2 ч до выделения 70 исходного ГМД в виде кристаллов. Кристалльц 5 отделяют от маточного расплава и.промывают расплавом чистого Г 1 Я, взятого в количестве 40% от массы промываемых кристаллов. Содержание примесей в промытых кристаллах ГМД по данным газового хроматографического анализа: 0,0047 ДЦГ, 0,0097. ГМИ и 0,0067 АКН. Выход чистого ГМД 70%. Степень очистки равна 60,0.П р и м е р 3. Расплав технического ГМД, содержащего 0,413 примесеи,35 охлаждают в течение 40 мин до выделения 707 исходного ГМД в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного расплава и промывают расплавом чистого ГМД. Получают продукт с выходом 707 и содержащий .0,018 . примесей. Степень очистки равна 22,7.П р и м е р 4. Расплав технического ЩЦА, содержащего 0,417. примесей, охлаждают в течение 40 мин до выделения 69 исходного количества ГМЦА в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного расплава и промывают расплавом чистого ГМЦА. Получают продукт с. выходом 697 и ВНИИПИ Заказ 6063/23 Тираж 383 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4