Способ получения 2, 3, 5-трихлор-4 -пиридинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1182035
Авторы: Кобраков, Промоненков, Сычев, Швехгеймер
Текст
(51)4 С 07 0 213/26,Ъ.-.ц р, ЦД )ЯОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ а.:,"цК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ органическом растворителе в присутствии катализатора, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов, в качествеполихлорпроизводного используюттрихлорацетонитрил, в качестве ненасьпценного соединения - М,/3-ненасьпценный альдегид формулы(21) 3739493/23-04 (22) 1.05.84 (46) 30.09.85. Бюл. У 36 (72) М.-Г.А.Швехгеймер, К.И.Кобраков, С.С.Сычев и В,К.Промоненков (71) Московский ордена Трудового Красного Знамени текстильный институт им. А.НКосыгина (53) 547.822.5.07 (088.8) (56) Яе 11 И.З., 0 оогзоп ЧЛ, ,1.Сает. Бос 1903, 83, 399ЯГехпег Е., МагГдп К., Ве 11 цз Р. -Не 1 у. СМш, Асга., 1982, 65, В 3, 983. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5-ТРИХЛОР-Н-ПИРИДИНОВ общей формулыВС 1 С 1 где К - Н, СНЗ, Сбн 5,при соотношении трихлорацетонитрил -ненасьпценный альдегид 1:1-1 5:1,в качестве растворителя используютацетонитрил, бензол, хлорбенэол, ав качестве каталиэатора - СиС 1 приконцентрации 8-10 мол.7 или Сц приконцентрации 8-10 иол.Е и нагревание ведут при 160-170 С в течениео55-60 мин.щ щь ещщщщщ ш щщ щ шщ юшшщЗаказ 6064/24 Тираж 383 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб.д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 1 11Изобретение относится к органической химии, в частности к синтезу 2,3,5-трихлор-Н-пиридинов (где К - Н, алкил, арил), . которые используются для получения гербицидов.Цель изобретения - упрощение процесса и расширение ассортимента целевых продуктов.П р и м е р 1. Смесь 14,4 г (0,1 моль) трихлорацетонитрила, 5,6 г (0,1 моль) акролеина (соотношение 1:1), 1 г (0,011 моль) СцС 1 в 150 мл бензола нагревают в авто- клаве при 160 С в течение 60 мин. По окончании реакции растворитель отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 50 мп ЗОЖ-ного раствора К СО и экстрагируют н-гексаном (2 ф 30 мл), н-гексан упаривают.и получают 13, 1 г (727) 2,3,5-трихлорпиридина, т.пл. 48-49 С.Н йдено,3: С 32,95; Н 1,15 Я 7,52, С 1 56,78.СНС 1Вычислено,7: С 32,90, Н 1,10, М 7,60, С 1 57,28.П р и м е р 2. Смесь 18,7 г (0,13 моль) трихлорацетонитрила и 7 г (0,1 моль) кротонового альдегида (соотношение 1,3;1), 0,06 г (0,01 моль) Сп в 150 мл ацетонитрила нагревают в автоклаве при 165 С в течение 57 мин., По окончании реакции растворитель отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 50 мл 307-ного раствора КСОз и экстрагируют,н-гек 82035 2саном (2 ф 30 мл), н-гексан упариваюти получают 10, 1 г (517) 2,3,5-трихдор-метилпиридина, т.пл. 30-31 С.Найдено,7: С 36,17, Н 2,06;В 7,02, С 1 54,76.С,Н 1 С 1Вычислено,й С 36,62, Н 2,05,И 7,12, С 1 54,21.П р и м е р 3. Смесь 21,6 г 1 О (0,15 моль) трихлорацетонитрила,13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида (соотношение 1,5:1), 1 г(0,011 моль) СцС 1 в 200 мл бенэоланагревают в автоклаве при 170 С во 15 течение 55 мин. По окончании реакции.растворитель отгоняют в .вакууме, остаток перегоняют с паром, полученныекристаллы отфильтровывают, сушат.Получают 9,8 г (383) 2,3,5-трихлор -4-фенилпиридина, т.пл. 84-85 С,.Найдено, : .С 51,62, Н 2,50,М. 4,96, С 1 41,71.СН С 1 зН.Вычислено,7 С 50,84, Н 2,72, 25 Я 5,40, С 1 41,04. П р и м е р 4 (прототип) . Смесь .177 г хлораля (1,2 моль), 5,3 гакрилонитрила (1 мойь) и 5 г СцС 1 30 в 400 мл ацетонитрила нагревают вавтоклаве при 190 оС в течение 30 мин.Растворитель отгоняют в вакууме,остаток перегоняют с водяным паром.Получают 118,5 г (657.), 2,3,5-триц хлорпиридина в виде белых кристаллов,т.пл. 49-50 С.
СмотретьЗаявка
3739493, 11.05.1984
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕКСТИЛЬНОЙ ИНСТИТУТ ИМ. А. Н. КОСЫГИНА
ШВЕХГЕЙМЕР МАЙ-ГЕНРИХ АВГУСТОВИЧ, КОБРАКОВ КОНСТАНТИН ИВАНОВИЧ, СЫЧЕВ СЕРГЕЙ СЕРГЕЕВИЧ, ПРОМОНЕНКОВ ВИКТОР КИРИЛЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/26
Метки: 5-трихлор-4, пиридинов
Опубликовано: 30.09.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1182035-sposob-polucheniya-2-3-5-trikhlor-4-piridinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 5-трихлор-4 -пиридинов</a>
Способ получения олигоэфиракрилатов
Номер патента: 309001
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Боднарюк, Киселев, Мойкин, Морозов, Сумин
МПК: C07C 67/08, C07C 69/54
Метки: олигоэфиракрилатов
...так и основания (алкоголяты, гидраты окисей или карбонаты щелочных металлов). Наиболее подходящими катализаторами являются карбонаты щелочных металлов, например безводный углекислый калий (поташ) . В качестве ингибиторов могут применяться различные ингибиторы свободно-радикальной полимеризации, однако лучшими являются замещенные фенолы, полифенолы, например ионил, соли азотистой кислоты, например нитрит натрия, или их смеси.В зависимости от вида и количества растворителей температура процесса колеблется в широких пределах от 70 до 150 С, однако предпочтительно осуществлять процесс при 80 - 110 С.П р и м е р 1. а-Триметакрил-ь-метакрилпен. таэритрит - ди - (диметакрилпентаэритритадипинат) -олигоэфиракрилат 7-20. разбавления смеси...
Способ получения производных хиназолинона-2
Номер патента: 321002
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Макс, Сандос
МПК: C07D 239/82
Метки: производных, хиназолинона-2
...соляной кислотой органический слой отделяют, сушат над безводным сульфатом натрия и отгоняют хлороформ в вакууме. Получают маслянистый остаток, который растворяют в 20 мл метиленхлорида . После разбавления 40 мл этилацетата и отгонки растворителя в вакууме получают 1 - изопропил - 7 - метил - 4- фенил - 2 - (1 Н) - хиназолинон, т. пл. 137 - 138 С. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Аналогично получают 7 - этил - 1 - изопропил - 4 - фенил - 2 - (1 Н) - хиназолинон, т. пл. 112 в 1 С (из этилацетата); 6-этил- изопропип- фенил - 2- (1 Н) - хиназолинон, т. пл. 116 - 117 С (из смеси этилацетат диэтиловый эфир 1: 5); 1-изопропил-метил-(и-толил)-2-(1 Н) - хиназолинон, т. пл. 156 - 15 С (из этилацетата); 1-изопропил-метил-(п-метоксифенил) - 2...
Катализатор для циклодимеризации норборнадиена
Номер патента: 1015525
Опубликовано: 30.04.1994
Авторы: Азбель, Гольдшлегер, Григорьев, Исаков, Миначев, Сиротина, Хидекель
МПК: B01J 29/12
Метки: катализатор, норборнадиена, циклодимеризации
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ЦИКЛОДИМЕРИЗАЦИИ НОРБОРНАДИЕНА, содержащий родий на носителе, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и селективности катализатора в отношении гексациклических димеров, в качестве носителя катализатор содержит синтетический цеолит либо алюмосиликат, наполненный цеолитом, либо полистирольный сульфокатионит при следующем содержании компонентов, мас. % :Родий 0,2 - 1,0Носитель Остальное
Способ получения пирроло-бензимидазолов или их физиолигически совместимых солей неорганических кислот
Номер патента: 1440348
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Альфред, Вольфганг, Иенс-Петер, Клаус
МПК: A61K 31/4184, A61P 9/04, C07D 487/04
Метки: кислот, неорганических, пирроло-бензимидазолов, совместимых, солей, физиолигически
...3 в мет-индолин-ОН ди 40 дрохлори 45 диметокси оилхлорид 8 29 а 0 274Эта ноо з оилхл орид7-Метил- (2, 4- 12 диметокси-.фенил)-6,7-дигидро-ЗН,5 Н-пирроло(2,3-Г) бензимидазол - 6-ОН П р и м е р 2. 7,7-Диметил-(4- гидрокси-фенил)-6,7-дигидро-ЗН,5 Н- пирроло(2,3-Е)бензимидазол-б-ОН, Р створ 3,6 г (0,019 моль) 5,6-диамино-З,З-диметилоксиндола и 4,0 г (0,019 моль) 4-бензилоксибензальде гид нагревают до кипения в 100 мл этанола при пропускании воздуха. П сле 1 ч осуществляют охлаждение и выпавший осадок отсасывают. Получа ют 5 4 г (747) бесцветных кристалл9ос т. пл, 250 С. 5,4 г (0,014 моль) этого соединения гиирируют в 200 мл метанола в присутствии 0,.5 г 103-ного палладия на угле при нормальном давлении. Катализатор отсасывают, а...
Способ получения n, n-тетразамещенных 0-триметилсилилбис (аминометил)фосфинатов
Номер патента: 1659416
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко
МПК: C07F 9/32
Метки: 0-триметилсилилбис, n-тетразамещенных, аминометил)фосфинатов
...(1 а).К раствору 6,5 г (0,031 моль) бис-(триметилсилокси)фосфина и 3,4 г (0,034 моль,10-ный избыток) триэтиламина в 30 млдиэтилового эфира при перемешивании добавляют по каплям раствор 7,5 г(0,062 моль)хлорметилдиэтиламина в 50 мл хлористого метилена, смесь перемешивают в течение1,5 ч при комнатной температуре, раствовритель отгоняют в вакууме, к остатку прибавляют 150 мл диэтилового эфира, осадокотделяют, растворитель отгоняют, остатокперегоняют. Получают 8,5 г соединения (а),выход 90;, т, кип, 92 С (1 мм рт.ст,). Ф рагмент РСН 2 М: д, 2,77 м.д., м. АВХ; дс 51.8м,д., д рс 112,8 Гц; др 40 м.д, Физико-химические константы соединения ( а) совпадают с лит, данными.П р и м е р 2,...
Предыдущий патент: Способ получения бис-(азиридино)-диметиламинометана
Следующий патент: Способ получения 3(или 5)-метил-1 -пиразол 5(или 3) азо-1 -2-нафтол-3, 6-дисульфокислоты
Случайный патент: Станок для обкатки полых изделий