Способ получения -капролактама

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнкСоциалистическихРесфбпни и 883027(53)Я. Кл. С 07 О 201/12 3 ввударствснвый квинтет СССР во делан мзебретвнкй к вткрцткй(53)УДК 547 466.3- -318.07(088.8) А.А.Сперанский, Ю.Н.Бычков, Л.А,Дмитриева, И.З.Кунин,В.й.йуллеиая, Е.И.Матулевии и А.яцевУтВсесоюзный научно-исследовательский нстиууХ-,си нт ети чес ких волоконОПЬт т 11., .й(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ-КАПРОЛАКТАМА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 6 -капролактама из отходов производства капроновых волокон и нитей.Известей способ получения с -капролактама из жидких и твердых отходов капронового производства путем одностадий ной деполимеризации 011.Этот способ не позволяет утилизировать олигомерный концентрат, вследо ствие чего снижается выход регенерированного капролактама. Известен способ получения с",-капролактама путем одностадийной деполи 13 меризации олигомерного концентрата в присутствии фосфорной кислоты или МаОН и перегретогс пара 1.21Однако, поскольку деполимеризацию проводят в одну стадию, происходит частая забивка трубопроводов олиго" мерами, Кроме того, жесткие температурные условия процесса деполимеризации (до 250 ф С) ухудшают качество получаемого капролактама и снижают его выход.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения Б -капролактама из твердых и волокнистых поликапроамидных отходов и кагролактамно-олигомерного водного экстрата (КОЭ) путем двухстадийной деполимеризации в присутствии ортофосфорной кислоты и перегретого пара при 170-260 С и давлении 1-10 атм.Выход регенерированного с "капролактама по способу составляет 80. После деполимеризации раствор с,-капролактама (гидролизат) подвергаютконцентрированию (. 33.Однако по указанному способу в свя" зи с подачей в деполимеризатор второй стадии водных гидролизатов температура в последнем может снижаться с 260 до 200 С, что приводит к уменьшениюовыхода капролактама и производительности узла деполимеризации, а также1 о 25 Твердые, волокнистые и жидкие поликапроамидные отходы проходят предварительную деполимеризацию в расплазо вителе в течение 8,5-10,5 ч при 170- 190 С и давлении 8-10 атм. По окончании процесса предварительного гидролиэа капролактамно-олигомерную смесь иэ расплавителя передавливают в испа- З 5 ритель воды под действием разности давлений в расплавителе (8-10 атм) и испарителе воды (до 0,7 атм). В испарителе поддерживают температуру ф 0-270 С, что позволяет испарить 4 о воду из капролактамно-оли,.омерной смеси и подогреть ее до 180-270 С. Содержание воды в смеси капролактамолигомеры уменьшается до 5-10 вес.Ф.Испаритель представляет собой ци линдрический аппарат со сферической крышкой и коническим днищем. В середине цилиндрической части аппарата расположены пять входов гидролизата от каждого расплавителя. Индивидуаль ные трубопроводы транспорта гидролизата от расплавителя к испарителю обеспечивают бесперебойную работу трубопроводов, которые могут забиваться продуктом.Так как гирролиэат, поступающий из расплавителя в испаритель, имеет температуру 170"190 С и давление 150-270 С Не более 2 ч Не более 14 230 С 55 Частично обезвоженная масса иэ испарителя самотеком поступает в аппаратокончательной деполимеризации,Процессокончательной деполимеризации ведут 3 , 88отрицательно сказывается на качест векапролактама. Из"эа нарушения температурных режимов наблюдается нестабильная работа колонны концентрированиярастворов капролактама в данном узле.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения Я -капролактама из твердых, волокнистых и жидкихотходов путем двухстадийной деполимери.зации при 170-260 С и давлении 1-10 атмв присутствии ортофосфорной кислотыи перегретого водяного пара с последующим концентрированием полученногогидролизата, обезвоживание гидролизатайроводят при 150-270 С перед второйстадией деполимеризации. Это дает возможность стабилизировать температур, ный режим работы деполимеризатора и.; насадочной колонны, концентрацию парогазовой смеси, улучшить качество регенерированного капролактама, снизитьпотери капролактама с конденсатом итем самым увеличить его выход,Способ осуЩествляется следующимобразом. 3027 410 атм, а давление в испарителе 0,50,7 атм, то вода -идролизата мгновенно испаряется из него, охлаждая приэтом обезвоженную капролактамно-олигомерную смесь до ".50 С. Для лучшегоотделения паровой фазы от жидкой гидролизат вводят в испаритель по касательной к цилиндрической поверхностиаппарата.Для обезвоживания гидролизата досодержания воды 5-103 и нагрева обезвоженной массы до 180-270 С в испарителе размещены внутренние змеевики,по которым подается теплоноситель15 с температурой 280 С. Так как в процессе испарения воды гидролизат .пенится,то над поверхностью змеевиков имеетсясепарационное пространство, равноеобъему гидролизату, поступающему изодного расплавителя,Технологические параметры работыиспарителя:Процесс испаренияводы НепрерывныйТемпература поступающего раст. -вора Не ниже 150 ССодержание водыв поступающемрастворе 30 -40 вес. 3Температура ваппаратеТемпература выходящего продуктаоиэ испарителя Не менее 180 СВремя пребыванияпродукта в испарителеВыход продуктаиз испарителя 1400-900 кг/чВыход паров воды 425-600 кг/чСодержание капролактама в парахОбогрев аппарататеплоносителем:-температура навыходеДавление в аппарате Не более 0 УатмВыгрузка продуктаиз аппарата непре- рывная50 55 ВНИИПИ Заказ 10111/30 Тираж 446 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул.Проектная,4 5 8830при 240-260 С и давлении 0,5-0,7 атмв среде перегретого пара, имеющеготемпературу 300-350 С, и ортофосфорнойкислоты.Паро-газовая смесь, выходящая издеполимеризатора, поступает в насадочную колонну, где концентрируется и разделяется на 60-804-ный раствор капролактама в воде и воду. Полученный концентрированный раствор капролактама оочищают и выделяют известными способами,П р и м е р 1. В расплавитель загружают 1 в.ч. твердых и волокнистыхотходов поликапроамида, 0,2 в.ч. вод ьного раствора капролактамно-.олигомерного экстракта (КОЭ) (в пересчете на1004-ный капролактам) 1,7 вес.ь орто фосфорной кислоты (от общего количества загружаемого полимера). Гидролиэ(деполимеризацию) ведут при .180 С идавлении 1 О атм в течение 8,0 ч. Полученный гидролизат подвергают обезвоживанию в специальном аппарате - испаорителе при 150 С в течение 2 ч, затемобезвоженную массу в этом же аппаратеоподогревают до 180 С и передавливаютв аппарат окончательной деполимериэации.Процесс деполимеризации ведут при240 ОС и давлении 0,5 атм в среде переозогретого пара (Т 350 С) и ортофосфорной кислоты (1,73 от веса гидролизата). Полученную паро-газовую смесьразделяют и концентрируют на насадочной колонне и получают 60-ный раствор капролактама, который подвергаютдальнейшей очистке путем щелочной обработки, разделения фаэ, выделением,водного концентрированного растворакапролактама и его обработкой скислиотелями, адсорбентами и выделениемкапролактама известными способами.Получают 1,1 в,ц. капролактама(выход 82) со следующими качественными показателями;-содержание летучих осмг эквнований 0,3кг-окраска 501-ногораствора 0,7 мл П р и м е р 2. В расплавитель за гружают 1 в. ч. т верды х и волокни с - тых отходов поликапроамида, 0,8 в.ч. (в пересчете на 1003-ный) водного раствора КОЭ 453-ной концентрации,27 б1,7 вес.Ф ортофосфорной кислоты отобщего количества загружаемого полимера и низкомолекулярных соединений.Гидролиэ (деполимеризацию) ведутпри 170 С и давлении 9 атм в течениео11 ч. Полученный гидролизат обезвоживают при 270 С и подогревают до 270 Св аппарате-испарителе, Полученную массу подвергают окончательной деполимериэации при 270 С и давлении 0,5 атмв среде перегретого пара (Т 350 С)и 1,73 ортофосфорной кислоты от загружаемого гидролизата. Полученную парогаэовую смесь конденсируют, разделяюти концентрируют на насадочной колоннедо 803.Получаемый раствор капролактамаобрабатывают аналогично примеру 1.Получают 1,55 в.ч. регенерированногокапролактама (выход 86) со следующими качественными показателями:-окраска 503-ногораствора 0,6 млСпособ дает. возможность увеличитьвыход капролактама до 86, повысить производительность аппарата, стабилизировать температурный режим работы деполимеризатора и насадочной колонны и тем самым улучшить качество регенерированного капролактама. Формула изобретенияСпособ получения Я -капролактамаиэ твердых, волокнистых и жидких отходов путем двухстадииной деполимериэации при 170-260 С и давлении 1- 1 О атмв присутствии ортофосфорной кислоты иперегретого водяного пара с последующим концентрированием полученногогидролизата, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения выходацелевого продукта, перед второй стадией деполимеризации проводят обезвоживание гидролиэата при 150-270 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРМ 360846, кл. С 07 0 201/16, 1976.2. Патент Японии йф 24388/71,кл. 16 Е, опублик. 1971.3. Авторское свидетельство СССРй 374305, кл. С 07 0 201/16, 1971