Архив за 1980 год

Номер патента: 734185

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07C 49/27

Метки: 2-метилциклопентадеканона

...смесь Обрабатывают аалогично изложенному и получают13,69 г (75,4%) 15.метил-кетобицикдо-13 кетобицикло (10,3,0) -пснтадека(12) -ена в780 мл водного метанола (5:1) прибавляютв течение 2 ч 27 г боргидрида натрия (охлаждение ледяной Водой). Реакционную смесь 4 Оперемешивакэт в течение 8 ч, растворительудыяют, остаток растворяют в эфире, эфирнье экстракты промываот водой, затем раствором хлористого натрия и сушат над сульфатом натрия. Растворитель удаляют, остаток 45перекристаллизовывают из гексана, Получают126 г (95%) 15-метил-оксибицикло(10,3,0)пентадека(12.ена, т. пл, 90 - 92 С, ИК:1668 см- С - С - , 3370 см- ОН,б) К раствору 10 г 15-метил-кетобицикло(10,3,0)пентадека(12).ена в 100 млабсолютного эфира в смеси с бензолом в со".Отношении...

Номер патента: 734186

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07C 49/27

Метки: 2-метилциклопентадеканона

...промывают водой, затем раствором хлористого натрия и сушат над сульфатом натрия.Растворитель удаляют, остаток перекристаллизовывают из гексана, Получают 12,6 г (95%)15-метил.оксибицикло (10,3,0) пентадека 1(12)-ена с т.пл. 90 - 92 С, ИК-спектр, см ;1668 - С - С - , 3370 - ОН,б) К раствору 10 г 15.метил.13-кетобицик.ло(10,3,0)пентадека(12)-ена в 10 мл абсолютного эфира в смеси с бензолом в соотношении 1:1 прибавляют порциями 2 г 1 АН 4при 30 - 40 С. После прибавления смесь нагревают в течение 3 ч, охлаждают, осторожнодобавляют 50 мл 10% ного раствора сернойкислоты и перемешвают 1 ч, Органическийраствор отделяют, промывают водой, сушат.5 734Получают 9,6 г 15.метил.13-оксибицикло(10,3,0)пентадека(12)ена (95%), т,пл, 90 - 91 С.в)...

Номер патента: 734187

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07C 49/54

Метки: 112-ена, 15-метил-13кетобицикло, пентадека

...в60 мл эфира в течение 1,5 ч. Реакционнуюсмесь перемешивают в течение 5 ч при комнатной температуре, добавляют еще 70 млдиэтилового эфира и перемешивают еще 1 ч.Добавляют 20 мл воды, эфирный слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром,объединенные экстракты промывают 8%.-нойсоляной кислотой и сушат над сульфатом натрия. Удаляют растворитель, остаток перекристаллизовывают из 100 мл гексана, получают38,01 г (80%) -1-винилэтинилциклододеканола-с т,пл. 92-93 С,Формула изобретения Составитель В. )Кестков Редактор Л, Новожилова Техред Н. Ковалева Корректор М. ПожоТираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раущская наб., д. 4/5 Заказ 1999/32 Филиал ППП "Патент",...

Номер патента: 734188

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Глухарева, Кушнер, Лебедев, Серафимов, Чащин

МПК: C07C 53/08

Метки: выделения, кислоты, уксусной

...перевести в рабочую часть экстрагента, т.е, он полностью отсутствует в кубовой жидкости куба 6.Экстракт, содержащий уксусную кислоту, выводят из верхней части экстрактора 2 и направляют для регенерации экстрагента и получения целевого продукта (черной кислоты) в ректификационную колонну 7. Регенерированный экстрагент после охлаждениярасслаивается во флорентине 8 на водный слойи рабочую часть экстрагента, возвращаемогона экстракцию. Водный слой из флорентины8 направляют в колонну 3. (Регснерированныйиз экстракта и рафината (только дистиллятиз колонны 5) экстрагент объединяют и воз.вращают в процесс на экстракцию. При э 1 ом5 734188 бсостав экстрагента, подаваемого на экстракцию дят сложным экстрагентом следующего сои объединенного после...

Номер патента: 734189

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Замай, Колганова, Королева, Сартова, Сарымсаков

МПК: C07C 63/32

Метки: кислоты, меллитовой

...в Нф форме, Элюдт, снятый 45с колонки, упаривают до 50 мл, меллитовуюкислоту осаждают азотной кислотой и отфиль.тровывают. Очищают меллитовую кислоту перекристаллизацией из концентрированной НЙОзи высушивают в вакуум-сушильном шкафу. 50Выход меллитовой кислоты 33,9% с 99,599,7% степенью чистоты,Найдено,%: С 42,1; Н 1,75; С 56,15.Н ОСодержание примеси дзота 0,2 - 0,3%, золы 550,1 - 0,2%.Мол.вес, 342, Т. пл, 289 С (с разложением)Кислотное число: найдено, 971, Вычислено,982. 1Эквивдлсн нейтрализации: найдено 57,02(теоретический 57,0).После отделения меллитовой кислоты изфильтрдтд отгоняют НИОз в вакууме и полу.чают дополнительно сопутствующие поликарбоновые кислоты.П р и м е р 2. Берут 100 г, того же угляи 2 г АСз, перемешивают; загружают...

Номер патента: 734190

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Абашев, Кадырматова, Лапкин, Сайткулова

МПК: C07C 65/20

Метки: алкиловых, ароматических, замещенных, кетокислот, эфиров

...в промышленности.П р и м е р 1. Синтез метилового эфира,бензоил-а-этилуксусной кислоты,25 В трехгорлую колбу вносят 0;1 г атомацинка и щепочку сулемы, покрывают смесьюбензола и диэтилового эфира. При перемешивании прикапывают смесь, состоящую иэа бромбутирофенона и метилового эфира хлор.З 0 муравьиной кислоты, соответственно по 0,1 гмоль и 0,09 г моль. По окончании йрикапыния смесь нагревают 30 мин, затем охлаждаюти разлагают 10%ной уксусной кислотой. Органический слой промывают водой, 10%-нымЗ 5 раствором бикарбоната натрия, снова водойИ су 1 пат безводным сульфатом натрия. Послеотгонки растворителя продукт реакции перегоняют. Выход 76%. Для полученного 3-кетоэфира найдено; т,кип. 250 - 254 С/7 бО мм рт.ст.,141-145 С/11 мм рт,ст.,...

Номер патента: 734191

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Варфоломеев, Куковицкий, Султанов, Худайберганов

МПК: C07C 69/22

Метки: жирных, кислот, синтетических, сложных, эфиров

...колбу Вюрца загружают 500 мл чистогохлорбензола, затем включают обогрев. По до стижению температуры кипения хлорбензолаподают ток азота или водорода со скоростью100 мл/мин. Нагревают до 180 С и поддерживают в пределах 180 - 190 С.Продолжительность реакции 240 мин, для 15 пентаэритритового и 245 мин для диэтиленгликолевого эфиров. При этом кислотное. чйсло сырого эфира достигает 34 мгКОН/г(против 80 мгКОН/г допустимого) соответственно;Выход эфира после очистки 168 г или 9094% и 186 г или 90 - 95% оттеоретического. В табл, 1 приведены данные результатов 25 опытов, полученных при неоптимальных температурах.73419 Показатели 3,6 Эфирное число, мгКОН/г 2,4 Иодное число, мг 2/100 г 13,37 2,66 8,28 16,44 18,26 17,38 10,58 6,30 . 2,56 Как...

Номер патента: 734192

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Балков, Мицкевич, Путиков

МПК: C07C 69/82

Метки: диметилтерефталата

...продуктов совместного окисления п-ксилола и метило.вого эфира п-толуиловой кислоты с исполь.зованием кубовых остатков не связано восновном с присутствием этих соединений, в том числе и соответствующих кислот, в остатках, поскольку количество остатков,используемых в качестве катализатора, состав.ляет всего 1,85 - 3,75% от веса продуктовокисления.Преимуществом предлагаемого способа явля. ется то, что использование кубовых остатков при этерификации продуктов совместного окк.ления п-ксилола и метилового эфира п.толу.иловой кислоты позволяет одновременно со.краппь расход катализатора и повысить вь.ход целевых продуктов на этой стадии. При этом повышение выхода целевых продуктов достигается как за счет повышения селектив. 4ности самого...

Номер патента: 734193

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Базакин, Брикенштейн, Дюмаев, Маликов, Петров, Фельдман, Хидекель, Шилов, Яркевич

МПК: C07C 87/58

Метки: п-фенилендиамина

...нагревают до 40 С и нейтрализуют раствором 24 г МаОН в 100 мл воды, после чего прикапывают раствор 6 - 60 г йаВН 4 2 Н в 100 мл воды. Смесь выдерживают 20 мин при 100 С, фильтруют, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе при 100 - 120 С, Методом атомно-абсорбционной , спектрофотометрии по- З 5 казано, что содержание бора по отношению к палладию составляет 0,5 - 1,5 вес.%;П р и м е р 2. К смеси 75 ч анилина и10 ч 37%.ной НС 1 прибавляют 15 ч 45%-ного 40 водного .раствора нитрита натрия, Перемешивают реакционную массу при 15 С в течение 1 ч и прибавляют еше 10 ч 37%-ной НС.Далее реакционную смесь выдерживают в тече.ние 4 ч при 40 С, разделяют на водную и 45 органическую фазы, очищают полученный паминоазобензол от примесей и...

Номер патента: 734194

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Воронина, Латош, Лопатина, Яловец

МПК: C07C 97/10

Метки: 3-метокси-4-окси-5, вещества, дикарбоксиметил)-аминометилбензофенон, качестве, комплексообразующего

...-аминометилбензофенон получают реакцией аминоалкилирования З-метокси.оксибензо 5 фенона иминодиуксусной кислотой и формалином в щелочной водно-спиртовой среде при нагревании при 60 - 70 С и целевой продукт вьщеляют из реакционной массы в виде его натриевой соли, которую очищают методом 1 О переосаждения из водно-спиртового раствора ацетоном. Выделение целевого продукта произ. водят подкислением его водного раствора натриевой соли 1 н. соляной кислотой до рН 1,8 - 1,9, Осажденный продукт тщательно промы вают дистиллированной водой до исчезновения С 1.иона. Целевой продукт аналитически чист без дополнительной очистки.З-Метокси.4-окси-(й-дикарбоксиметил)- -аминометилбензофенон-бесцветный кристалли ческий продукт с т,пл, 179...

Номер патента: 734195

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Бабак, Буланович, Бутович, Завацкий, Коробко, Курганский, Липтуга, Лозинский, Маловик, Марковский, Штейсельбейн

МПК: C07C 127/15

Метки: изобутилидендимочевины

...исключается.Синтез изобутилидендимочевины проводятв смесителе непрерывного действия, представляющего собой горизонтальный сосуд, внутрикоторогорасположены два параллельных вала. с донатками, вращающимися синхронно навстре.1 О .чу друг другу.В начале смесителя на крышке установленсмесительный реактор. С противоположногоконца от привода расположена разгрузочнаякамера с рыхлителем.Две трети корпуса смесителя со стороныпривода заключены в рубашку, куда лодведены пар и вода, Водный раствор мочевинынасосом закачивают в изобарический мерник,откуда его непрерывно выдавливают сжатымвоздухом в смесительный реактор, Расход раствора мочевины контролируют изменением рас..хода воздуха, который определяют по рота-метру,Одновременно с подачей...

Номер патента: 734196

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Геворкян, Меграбян

МПК: C07C 131/02

Метки: циклододеканоноксима

...1, ИО, СС 1 поступают в холодильник 9, где хлористый нитрозил и пары четыреххлористого углерода конденсируются и возвращаются в фотореактор, Газовую смесь(ИО и НС 1) после холодильника смешиваютс газообразным хлором и газодувкой 10, подают в:колонку 11, заполненную катализа.тором, например силикагелем, для полученияхлористого нитроэила из окиси азота и хлора,Иэ колонки смесь хлористого водорода и хлористого нитрозила подают в нагнетательнуютрубу центробежного насоса, дополнительноподавая также синтезированный хлористыйводород.П р и м е р 1. В стеклянный фотореакторемкостью 90 л толщиной реакционного слоя100 мм и центрально расположенным источ.ником света - ртутно-сталлиевой лампой мощностью 10 квт, а также в циркуляционнуюсистему,...

Номер патента: 734197

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Бабич, Горелов

МПК: C07C 143/38

Метки: индикаторы, металлохромные, производные, сульфофталеинов

...полученному раствору добавляют при перемешивании раствор 13,1 г (0,1 моля) аспа рагиновой кислоты и 6,2 г (0,15 моля) едкого натра в 30 мл воды, а после охлаждения до комнатной температуры приливают 10 мл . 40%-ного раствора формальдегида. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре З 0(20 - 25 С) в течение 14 - 16 дней. Реакцию можно считать завершенной, если раствор одной капли реакционной смеси в 50 мл воды, имеющий желтую окраску, не становится красным после добавления к нему 5 - 10 мл 1 н. азотной кислоты. По окончании реакции смесь фильтруют через рыхлый бумажный фильтр в стакан с 500 мл изобутилового спирта, выпадает осадок бурого цвета, его отделяют, промываютэфиром и сушат в вакуум-эксикаторе при комнатной...

Номер патента: 734198

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Алиев, Байрамов, Керова, Лепилин, Неделькин, Сергеев

МПК: C07C 147/06

Метки: 4-бис(4-оксифенилизопропенил, дифенилсульфон, ионообменных, каркасов, мономер, смол

...температуре, а затем в вакуумном сушильном шкафу при температуре 45-50и при остаточном давлении 10 мм рт,ст,постоянного веса.Выход 23,09 г (98,5), Т.размягчения 94-100 С, Мол.вес. 500.П р и и е р 2. Получение 4,4-бис(4 оксифенилизопропенил)дифенилсульфона.Процесс проводят по методике,описанной в йримере 1, В качествереагентов используют 1,34 г (0,01 моля) ИЗПФ, 0,04 г (0,01 моля) ИаОН,1,88 г (0,005 моля) ДБДФС.Реакцию проводят при 170 С втечение 4 ч..Выход 1,79 г (74,0), Т.размягчения 90-100 С мол,вес 470. 40П р и м е р 3, Получение 4,4-бис(4-оксифенипизопропенил)дифенилсульфона,Процесс проводят по методике,описанной в примере 1. В качестве 65 реагентов используют 2,01 г (0,015 мо.ля) ИЗПФ, 0,04 г (0,015 моля) ИаОН,1,44 г (0,050...

Номер патента: 734199

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Алов, Болотина, Григорянц, Дурнева, Есипов, Крамерова, Любомилов, Миронов, Москвичев

МПК: C07C 147/06

Метки: 44"-карбоксифенилсульфонил-4, карбоксидифенилсульфона

...группы по схеме:Н l0,эа фос(0,05 моль, едкого натра, 25 мгдиметилсульфоксида и 15 мл бензола,необходимого для азеотропной отгон -.ки воды. Через систему пропускаютазот. Смесь нагревают до 140 С ивыдерживают в течение 2 ч, охлажда.от до 40-50 С и прибавляют 13,3 г(0,05 моля) 4-метил-хлордифенилсульфона в 25 мл диметилсульфоксида.Содержимое нагревают до 150 С и вы-держивают при этой температуре 3 часа. Полученный продукт охлаждаюти выливают в,холодную воду. Выпавшийосадок промывают 5 Ъ водным раствором едкого натра, водой и сушат,Получают 16,3 г целевого продукта.Выход 92. Т.пл. : 120-123 С /из,этилового спирта). Структура полученного соединения доказана методомИК-спектроскопии.Найдено, Ъ: С 67(74 у Н 5 21;СоН.,з Я,О,Вычислено, Ъ: С...

Номер патента: 734200

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Былина, Уварова

МПК: C07C 179/14

Метки: инициаторов, качестве, олигомерные, перекисные, полимеризации, радикальной, соединения, статистические

...олигомерных соединений относительно проста и протекает в одну стадию, а целевой продукт получают с высоким выходом (88-97 вес.)Полученные предложенным способом олигомерные перекисные соединения содержат статистически расположенные диацильные и перэФирные группы, Значительное различие в термоустойчивости перекисных групп позволило использовать эти соединения в качестве инициаторов радикальной полимеризации при переменном температурном режиме.П р и м е р 1. Синтез олиго"(пероксиадипиноил-со"2,5-диметил.гексан,5-диперадипината)0,89 г (0,005 моль) 2,5-диметилгексан- -бисгидроперекиси и 0,59 г(0,005 моль 28,7-ной перекиси водорода растворяют при энергичном перемешивании в 20 мл 10-ного КОН при ОС (30 мин). Затем добавляют...

Номер патента: 734201

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Бойкова, Ивановский, Короткова, Кутьин, Павлов, Седневец, Степанова, Ферштут

МПК: C07D 213/06

Метки: алкилпиридинами, винилпиридинов, дивинилпиридинов, смесей

...20 С 0,04 г метилмеркаптанав течение 6 ч, Молярное соотношениедивинилпиридина к меркаптану 1:5,В МВП, проанализированном на содержание 2,5-ДВП, находят 0,01 вес.Ъ2,5-ДВП. В переиспаренном образценаходят 0,01 вес.Ъ 2,5-ДВП,П р и м е р 7, Берут 8 г смеси,содержащей, вес.Ъ: 87 МВП, 12,7 МЭПи 0,3 2,5-ДВП, вводят 2-метилпентантиолв количестве 0,22 г (молярное соотношение дивинилпиридина кмеркаптану 1:10), перемешивают в течение 10 ч при 80 С,после чегосмесь охлаждают и анализируют наалкил- и другие винилпиридины и содержащую 0,3 вес. 2,4-ДВП, контактируют в термостатированной ампуле с0,285 г этантиола (молярное соотношение дивинилпиридина к меркаптану1:40) в течение 5,5 ч при 100 С,после чего продукт охлаждают и анализируют, Находят 0,035...

Номер патента: 734202

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ахмедов, Ахундова, Кязимов, Мамедова

МПК: C07D 303/02

Метки: качестве, модификаторов, поливинилхлорида, хлоралкенилпроизводные, эпихлоргидрина

...массу охлаждают докомнатной темгературы. После отгонкибензола и избытка метилдиэтилсиланаиз остатка перегонкой в вакуумевыделяют 104 г соединения А и 36 г1-хлор-хлорметил-б-метилдиэтилсилан,3-зпоксигексан (В).СНЫ=С-СИ -СН-СНСН Сб (соединсние А)2 ,2Си ОТ,кип. 84-85 С/2, 8 мм рт.ст.А1,1895; и = 1,4870; МН 43,21(выч. 43,24).Найдено, Ъ: С 46,55; Н 5,60;С 1 38,60,С,Н 1 С 120Вйчйслено, Ъ: С 46,43; Н 5,57;С 1 39, 16,В ИК-спектре соединения А (ИКспектры снимались на спектрофотометре ПНв тонких слоях) имеются полосы 901, 1645 см , характерные для концевой С-С-связи. Полосы625, 685 и 710 см характерны дляпервичной С-С 1-связи, Присутствиеокисного кольца подтверждаетсяналичием в спектре частоты 846 и1265 см Анализ ПМР-спектра соединения...

Номер патента: 734203

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Амирханов, Балезина, Джемилев, Ибрагимов, Кривоногов, Ситникова, Толстиков

МПК: C07D 303/04

Метки: 2-метилоктадекана, 8-эпокси, цис-7

...мл хлороформа. Приэтой температуре смесь перемешивают30 мин, осадок отфильтровывают,промывают хлороформом. После удалениярастворителя и перегонки остатка ввакууме получают 2,35 г (93) цис - 7,8-эпокси-метилоктадекана с т.кип.138-140 С (0,5 );1,4472,Найдено, : С 80,67; Н 13,54, )О 19 ;8Вычислено, : С 80,77; Н 13,45,П р и м е р 2, Аналогичным образом при взаимодействии 6,85 г(0,04 М) пара-карбметоксинадбензойнойкислоты в 75 мл четыреххлористого 15 углерода с 10,2 г (0,038 М) 2-метил-цис-октадецена при 20 С в тече -ние 1 ч получают 9,9 г (96) цис,8-эпокси-метилоктадекана. Отделене целевого продукта от образующегося в процессе эпоксидирования монометил-терефталата (1 Ч) производят фильтраней, Последнее возможно благодаря тому, что процесс...

Номер патента: 734204

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Биккулов, Имашев, Сафаров

МПК: C07D 309/20

Метки: 6-дигидро2н-пиранов

...Ъ: С 71,42. Найдено, Ъ: С 71,49,Вычислено, Ъ: Н 9,52,Найдено, Ъ: Н 9,61П р и м е р 2. Из 128 г 4-проненил,3-диоксана, полученного кондеясацией пиперилена с формальдегидом,получают 70,7 г 2-метил,б-дигидров(2 Н)-пирана (выход на превращенный88,4 Ъ) и 25,0 г непревращенного4-пропенил,3-диоксана (конверсия80,5 Ъ),2-Метил,б-дигидро-(2 Н) -пиранимеет т, кип. 102,5 С; и1,4328;йО, 8794.МНВвычислено 28,89, найдено 2 Ч, 03 .Вычислено, Ъ: С 73,56 у Н 10,28,Найдено, Ъ: С 74,13; Н 10,75,П р и м е р З,Иэ 128 г 4-метил-винил,3-диоксана,полученного конденсацией изопрена с формальдегидом,получают 68,4. г 4-метил,б-дигидро 20 -(2 Н) -пирана (выход на превращенный86,5 вес.Ъ и 24,8 г непревращенного4-метил-винил,3-диоксана (конверсия 80,7...

Номер патента: 734205

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ахматдинов, Кантор, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07D 407/06

Метки: 2-бис(1, 3диоксациклоалкил-2)-этиленов

...процесса и расширение та елевых продуктов,Эта цель достигается 2-замещенный 1,3-диоксацк лы (11) я упроше - сортимекметил; О или 1, ть исполь и, чтолак формузе, а та ж ия 1,2, - и 12-биснов взаимогидро фу ран присутста и инги"120 С (1 оба явг-те Г Я;рзначения,подвергаютн ослым т рсреде воднотемпературеПримснабженную ьзаим д.э тилго ра действию с соензиламмониетвора щелочи0 до 30В трехной вор прио С и п имее ркапел горлу онкой колбу,ся выдел изьестде В - атом водорода, брома и хлора; В - атом водорода или и - целое число, равное Эти соединения могут бы зованы в органическом сикте е в производстве полимеровИзвестен способ получен-бис- (1, 3-диоксанил) - ил- (1, 3-диоксоланил) -э тил е действием 2,5-диметокси-ди с 1,2- или 1,3-гликолем в...

Номер патента: 734206

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Качурин, Охрименко, Чехута, Швецова

МПК: C07D 455/04

Метки: 10-изопропил, 7-тетрагидро-1н, бензо, хинолизина

...подвергают взаимодействию с изопропиловым спиртом в среде концентрис)рованной серной кислоты при 20-60 Си целевой продукт выделяют обычныМиприемами .П р и м е р 1. 1,73 г (0,01 моль)2,3,6,7,-тетрагидроН,5 Н-бензо(1,3)хинолизина и 2,40 г Й,04 моль) изопропилового спирта каждый растворяютв 15 мл 90-ной серной кислоты, Раствор сливают, перемешивают и выдерживают при 60 С в течение 1 ч, Охлажденную реакционную смесь выливаютв 25 мл холодной воды, нейтрализуютводным раствором аммиака и экстрагируют эфиром. Полученные экстрактысушат твердой щелочью и эфир отгоняют, Выход 2,21 г (88) кристаллического продукта светло-желтогоцвета, содержащего 98,8 основноговещества - 8,10-диизопропил,3-6,7-тетрагидроН 5 Н-бензо(1 3)хинолиЕзина. Т.пл....

Номер патента: 734207

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Гавриленко, Голубев, Захаркин, Мельников, Румянцева, Смагин

МПК: C07F 5/06

Метки: высших, диалкилалюминийхлоридов, смеси

...СХ. Алкоксилы титана ТХХХ как показали лабораторные исс 332 еданания, не оказывают никакого отрицательного воздействия на выход и на тество конечных продуктов выаых спиртов, кислот, галоидалкилов и т.д., способствуя в то же время УВЕПИЧтАЕНИЮ СКОРОСТИ РЕаКЦИИ, СНИжЕ- нкв полимерообразования и более простому технологическому оформлению процесса, Так, например, высшие 40 спирты, получаемые из этилена и (СН) А 1 С 1 в присутствии ТХ(ОВ) по предлагаемому способу не требуют специальных методов очистки и соответствуют техническим требованиям ГОСТа 13937-68.Предлагаемый способ более эффективен по сравнению с ранее известиями, так как при его применении удается увеличить скорость реакции в 2-10 раз без увеличения расхода катализатора и...

Номер патента: 734209

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Комаленкова, Кузьмина, Чернышев, Шамшин

МПК: C07F 7/12

Метки: 1-дихлор1-силаиндена

...ПЕНИЕпроцесса в присутс.твин хлорз атзтен-.ных производных метана Обшей Форе гул.СНП С 1,) . где и =- 0; 1; 2; илиХЯОРПРОИЗ БОДЕЬХ ЭТИЛЕНа, Илгл Г ЕКСахлорэтана, желательно при темпера.туре 450-700 С и Врем"ии ко-тактаРеагентов 1 в 1 с,П р И ГЛ Е р 1 В ПуСту; КБ аитцсеГ) 1или металлическую трубку (В -28 мм,длина реакционой зоны 600 .м),:Зе.гоетую до 520" пода 1 смесь 202 Г( 0 Г 1 МОЛ Я ) Б И Н ЕЛ Г) сл Н И;1 Д И Х Л СРС. 1 Л а аи 36 г (0,3 моля) хлорОФоряа соскоростью, Обесечиваю ней БрелякОнтскта 4 с. )1 Осле ВБ 1 хога из ре;) стс)Рса ПРОДУкты конДее 1 ОИРтют Б зОДЯО;холодильнисе с ссобл 1)сают Б энемНк,охлаждаемьй ледяной Вог 053., Пгтп чс-сот20 г конденсата,. из ко",сэрс; о поспсОТГОНКИ ЛЕГКОКИПЯЩИ К 1 РОПУК(Э-З (,:ЯО.РИСтОГО...

Номер патента: 734210

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Андрианов, Измайлов, Магомедов, Сигачев, Сыркин, Школьник

МПК: C07F 7/18

Метки: алканов, кремнийорганических

...последнего к карбонилу кобальта 3: 2 соответственно, Реакционную смесь перемешивают при 25 -35 С, Синтез 1 - триметилсилил-триэтоксисилилэтаца завершился за20 мин, Выход 90,П р и м е р 3. 10,0 г (0,1 моль)винилтриметилсилана, 16,4 г (0,1 моль) в ,тризтоксисилана и катализатора,состоящего из 0,26 г СО 2(СО)8 (1 отвеса реагентов) и 0,16 г толана при-1,41,08 г (0,25 моль) триэтоксисилана и катализатора, состоящего из0,31 г Со (СО)8 (0,5% от веса реагентов) и 0,16 г толана при соотношении последнего к карбонилу кобаль Ота 1:2, перемешивают при 25-35 С.Синтез гексилтриэтоксисилана завершился эа 30 мин, Выход 93, ИК-спектржидкая пленка. (см ф): 2990, 2900 с.,2750, 1450, 1400 с, 1300, 1100 с970 с., 800, 680 сл., 480,П р и м е р 5. 21,05 г...

Номер патента: 734211

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Курникова, Лундина, Суворов, Тарасов, Фридман, Хрусталева

МПК: C07F 7/28

Метки: бис-(триэтилсилокси)титан-бис, катализаторов, качестве, полиэтилентерефталата, хелаты

...спирт, образовавшийся в результате реакции. Продукт сушат доопостоянного веса при 60 С при остаточном давлении 2-2,5 мм рт,ст,Получают 4,66 г (100 ) бис-(-триэтклсилокси) в тит-бис-(ацетилацетоната)представляющего собой вязкую жид -кость красно-кирпичного цвета, растворимую в диэтиловом эфире, тетрагидрофуране, бензоле. ИК-спектр; 1020 см Б в С;1332 см - С-О в хелатной группе;14 75 см - С - С- в хелатной группе5 1638 см, 1663 см- С=О в хелатной группе.П р и м е р 3 Бис-(триэтилсилокси) -титан-бис-(дибензоклметанат),К 1,42 г (0,0022 моль)дибутоксититан-бис-(дибензоилметаната) в 15 миабсолютного циклогексана добавляют0,58 г (0,0042 моль) триэтилскланолав 15 мл абсолютного циклогексана,Смесь прогревают при 60 С в течение20 мин к затем в...

Номер патента: 734212

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Кочеткова, Куковеров, Мизрах, Полонская

МПК: C07F 9/09

Метки: низших, триалкилфосфатов

...триалкилфосфатов.Поставленная цель достигаетсятем, что хлорокись Фосфора подвергают взаимодействию с алифатическимспиртом в присутствии гидрата окисищелочного металла при одновременнойподаче всех исходных реагентов.оПроцесс ведут при 0-20 С,Предлагаемый способ получениянизших триалкилфосфатов уменьшаетвремя проведения процесса в 16-36раз за счет одновременной подачивсех исходных реагентов, обеспечивает легкость выделения целевыхпродуктов за счет замены соды гидратом окиси щелочного металла, позволяет использовать в качествеалифатического спирта не толькоабсолютный спирт, но и спирт-ректификат. Все это во много раз снижаетсебестоимость целевых продуктов.Кроме того, предлагаемый способпозволяет полу ать триметилфосфати...

Номер патента: 734213

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ишмухамбетова, Кушембаев, Леонов, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, замещенных, кислот, этинилфосфоновых, эфиров

...ацетиленас диалкилхлорфосфатом провоцят присоотношении реагентов 1:(2-4) всреде пиридица или тетрагидрофуранапри температуре 60-100"С.Описываемый способ позволяетупростить получение диалкиловыхэфиров замешенной этинилфосфоновойкислоты за счет проведения процессав одну стадию и увеличить выход целевых продуктов до 87 Ъ.П р и м е р 1, Получение 2,2-диметил-диметилфосфоноэтинил- А+в-дигидропирана.При перемешивации в токе инертного газа к раствору 0,76 г(0,02 моль) алюмогидрида лития в100 мл пиридица прикапывают раствор10,9 г (0,08 моль) 2,-диметил--этил- Ь -дигидропирана в 25 млпиридина и реакционную смесь нагревают до кипения растворителя дополного выделения водорода. Затемов реакционную смесь при 0 С добавляют 11,56 г (0,08 моль)...

Номер патента: 734214

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ишмухамбетова, Кушембаев, Леонов, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловые, замещенных, качестве, кислот, мономеров, огнестойких, полимеров, этинилфосфоновых, эфиры

...смесь нагревают до кипения растворителя до полного выделения водорода. Затем в реакционную смесь приО С добавляют 11,56 г (0,08 молл)диметилхлорфосфата, нагревают до 100105 С и выдерживают при данной температуре в течение 5 ч, после чегоее при охлаждении разлагают 5 Ъ-нымраствором соляной кислоты, экстрагируют эфиром, После отгонки эфираполучают 12,50 г (64 Ъ) 2,2-диметил-диметилфосфоноэтинил -дигидропирана с т.кип, 173-175 С при б ммрт.ст п =1,5010 и 2,/ г 2,2-диметил-этинил- Ь -дйгидропирана,Найдено,Ъ: С 54,00;Н 6,905 Р 12,50,ВычисленорЪ: С 54 р 09 Н б р 96;Р 12,70.ИК-спектр: (-С-С см(0,02 моля) алюмогидрида лития,12,16 г (0,08 моля) 2,2-диметил-этинил- Ы -дигидротиопирана и 8,67 г20 (0,06 моля) диметилхлорфосфата врастворе...

Номер патента: 734215

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ерецкая, Кудинов

МПК: C08B 15/00

Метки: аффинной, протеаз, сериновых, сорбентов, хроматографии

...используют целлюлозу или ее карбоксиметилпроизводное, а целевые продукты выделяютпромывкой буферными растворами,содержащими 0 5 М ИаС 1, этаноломи высушиванием. 15В качестве носителя для иммобилизации лиганда, Ь-лизина, используют целлюлозу, которую активируютбромцианом,или карбоксиметилцеллюлозу,которую активируют дициклогексилкарбодиимидом. Ь-лизин связывают сносителем. Если в качестве носителяиспользуют активированную ВгСИ целлюзозу, то связывание Ь-лизинапроизводят после отмывания носителяот избытка активатора, Если в качестве носителя используют карбоксиметилцеллюлозу, то ее связываниес Ь-лизином осуществляют в присутствии активатора, в качестве которого используют дициклогексилкарбодиимид.П р и м е р 1. Способ...