Способ получения изобутилидендимочевины

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СвветскнхСвцналнстнческнхРеспублнк р 734195(72) Авторы изобретения Институт органической химии АН Украинской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБУТИЛИДЕНДИМОЧЕВИНЫ Изобретение относится к усовершенстованному способу получения изобутилидендимочевиныи может быть использовано в химической промышленности.Изобутилиденднмочевина находит ш ирокоеприменение в качестве добавки в корм жвачных животных, в качестве удобрения, а также как исходный продукт для получения полимерных материалов,Широко известны способы получения изобу.тилидендимочевины путем взаимодействия при10одновременном смешивании изомасляного аль.дегида с сухой мочевиной в присутствии сер.ной кислоты в качестве катализатора 11или с водным раствором. мочевины в присутствии катализатора 2,Однако способ, основанный на взаимодействии альдегида с сухой мочевиной, не обеспечивает необходимой чистоты готового продук.тата в случае использования водного растворамочевины способ не обеспечивает большого выхода конечного продукта,Наиболее близким к описываемому изобрегению по технической сущности и достигаемому результату является способ полученияизобутилидендимочевины, основанный на одновременном смешении концентрированноговодного раствора мочевины с изомаслянымальдегидом и водным раствором кислоты всмесительных форсунках. Полученную приэтом смесь вводят в камеру, где происходитобразование изобутилидендимочевины. По мереввода частично прореагировавшую смесь выводят из этой камеры и подвергают дальнейшей обработке для выделения целевого про- .дукта 3,Недостатком этого способа является то,что образующаяся. при смешении исходныхкомпонентов эмульсия начинает расслаиватьсяуже в течение 1 - 2 с. Выделяющийся при этомвследствие разницы удельных весов изомасляный альдегид выводится из сферы реакции,что приводит к снижению выхода целевогопродукта и егочистоты из-за содержания внем значительного количества не поступившейв реакцию мочевины, Это вызывает необходи.мость применения системы смесительных форсунок, технологически усложняющих способ.3 73Кроме того, при очень незначительном нарушении временного, режима (порядка 1 с) эмульсия превращается в твердый продукт и вызывает забивание рабочих частей форсунок.По данным авторов, изобутилидендимочевина, полученная указанным способом, содержитолько около 70% основного вещества и око;по 17% мочевины в качестве примеси; такжепример свидетельствует, что при примененииизбытка альдегида около 7% готовый продукт содержит около 17% непрореагировавшеймочевины. Выход 78 - 80%,Таким образом, продукт, полученный поописанному способу, несмотря на применениеизбытка альдегида, содержит значительныеколичества не вступившей в реакцию мочевины.Способ связан с необходимостью применения сложных механизмов специальной конструк.ции - смесительных форсунок.Способ технологически сложен, так как незначительные отклонения от временного режима вызывают образование твердого продукта внутри форсунок и забивание их рабочихчастей.Целью изобретения является упрощениепроцесса, повышение выхода и чистоты целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемымспособом получения изобутилидендимочевины,состоящем во взаимодействии водного раствора мочевины с изомасляным альдегидом вприсутствии эмульгатора и в полученную эмуль.сию вводят кислотный: катализатор.Отличительными признаками способа является то, что взаимодействие осуществляетсяв присутствии эмульгатора и в полученнуюэмульсию вводят кислотный катализатор,Предпочтительно используют водный раствормочевины с концентрацией 50 - 80% и эмульгатор берут в количестве 0,1 - 0,2% от весараствора мочевины.Введение в реакционную смесь эумльгатораприводит к тому, что эмульсия изомасляногоальдегида в растворе мочевины становитсяустойчивой в течение 40 - 60 с. При добавлении катализатора конденсация мочевины сальдегидом завершается до расслоения ком,понентов эмульсии, что обеспечивает нолиоезавершение реакции и чистоту полученногопродукта.Кроме того, вместо сложных механизмов,смесительных форсунок - предлагается использовать типовой реактор с быстроходовоймешалкой (около 1000 об/мин).Этот реактор установлен непосредственноне, смесителе, в который полученная в реакторе эмульсия по трубопроводу поступаетсамотеком, Катализатор-раствор кислоты вво 4195 4дится в трубопроводы, по которым эмульсия поступает в Смеситель, или непосредственно в смеситель. Забивание рабочих частей меха.низмов исключается.Синтез изобутилидендимочевины проводятв смесителе непрерывного действия, представляющего собой горизонтальный сосуд, внутрикоторогорасположены два параллельных вала. с донатками, вращающимися синхронно навстре.1 О .чу друг другу.В начале смесителя на крышке установленсмесительный реактор. С противоположногоконца от привода расположена разгрузочнаякамера с рыхлителем.Две трети корпуса смесителя со стороныпривода заключены в рубашку, куда лодведены пар и вода, Водный раствор мочевинынасосом закачивают в изобарический мерник,откуда его непрерывно выдавливают сжатымвоздухом в смесительный реактор, Расход раствора мочевины контролируют изменением рас..хода воздуха, который определяют по рота-метру,Одновременно с подачей раствора мочевины по другому штуцеру в смесительныйреактор подаются по ротаметру изомасляный альдегид с растворенным в нем эмульгатором ТФ в количестве 0,2% от веса раствора мочевины. (Эмульгатор ТФ представляет30собой смесь моно- и диглицеридов жирныхкислот, полученных гидролизом пищевого саломаса - ТУ 18 - 17/32 - 74). Температура получаемой эмульсии определяется температуройраствора мочевины и составляет 45 - 70 С в35зависимости от концентрации мочевины.Эмульсия из смесительного реактора самотеком поступает в смеситель, куда непрерывно подают в качестве катализатора 94%-нуюсерную кислоту (8 г на 1 л раствора мочевины). Температуру реакционной смеси в про.цессе конденсации поддерживают 653 Сподачей воды или пара в рубашки смесителя.Пары изомасляного альдегида конденсируются в теплообменнике и непрерывно возвра 4 щаются в переднюю часть смесителя.Образующуюся в результате конденсациииэобутилидендимочевину выводят из зоныреакции,в виде порошкообразного продукта,нейтрализуют 40%.ным раствором едкогоО натра и подают на сушку.В смеситель-эмульгатор подают со ско.ростью 480 л/ч и при 60 - 80 С 70%-ныйводный раствор мочевины и 98%-ный изомасля.ный альдегид с растворенным в нем эмульга.тором ТФ в количестве 0,2% от веса растворамочевины со скоростью 360 л/ч и перемешивают смесь мешалкой (1000 об/мин).Эмульгатор ТФ представляет собой смесьмоно- и диглицидов жирных кислот, лолу5 734195 6 ченных глицеролиэом пищевого саломаса и высокой степени чистоты с повышенным концентратов фосфидных, перерастворенных в на 20 - 22% выходом. пищевом саломасе, Соотношение моно- и ди- Отсутствуют отходы, стоки и вредные вы. глицидов жирных кислот и концентратов фос- брасы в атмосферу. фидных в эмульгаторе ТФ составляет 2:1. 5 Способ позволяет отказаться от применеПолученную при этом эмульсию самотеком вия сложных механизмов - смесительных передают в реактор-смеситель, в который затем форсунок и заменить их реактором с мешал- вводят со скоростью 4 л/ч в качестве ката- кой.лизатора 94%-ную серную кислоту, Образующуюся в результате конденсации изобутилидендимочевину выводят из зоны реакции ввиде порошкообразного продукта, которыйзатем передают на стадию дозревания, В таблице приведены данные результатов , проведенных опытов. Выход продукта 100%,Предлагаемый способ позволяет использовать эквимолярные количества реагирующихвеществ и получать изобутилидендимочевину В реакции можно применять растворы мочевины различных концентраций, однако пред- почтительно более высокие концентрации, что бы уменьшить энергозатраты на испарение воды.Способ дает возможность вместо мочевины использовать ее полупродукт - концентрированный раствор, из которого мочевина полу-. чается в процессе производства. Анализ высушенного продукта Концен- Скорость подачи компонентовтрация,Компонент Примечание словно л/, кг/ч ещество,% Продуктсодержиттакжеоколо 2%б воды, око.ло 2% сульфата натрияи 3 1% мо 42,5 5 250 Водный раствор мочевин Изомасляныи ал с эмульгатором 7,76 110 94 Серная кислота 2,0,2 1 чев дный раствочевины 7 7 0 Изомасляный альдегидс эмульгатором ТФ 28 285 4 94 7,ая кислота 250 Водный раствор мочевин Изомасляныи альдегс эмульгатором ТФ 92,3 38,54 94 2,98 1 ерная кислота,8 Формула изобретеният. Способ получения изобутилидендимоче. вины путем взаимодействия водного раствора мочевины с изомасляным альдегидом при нагрЕвании в присутствии кислотного катали. затора, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения проиесса, повышения выхода и чистоты целевого продукта, взаимодействие осуществляют в присутствии эмуль оно- и диглициридов жир. в полученную эмульсиюкатализатор.1, о т л и ч а ю щ и йльзуют водный раствор моацией 50 - 80%,1, о т л и ч а ю щ и йьгатор используют в колиот веса раствора мочевины атора - смесиных кислот - и вводят кислотныи 2. Способ по п 55 с я тем, что испо евины с концентр 3. Способ по п с я тем, что эмул честве, 0,1 - 0,2%734195 Редактор Л. Емельянова Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 ФЗаказ 1999/32 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Ио 3870755, кл. 260 - 553,опублик. 1975,82, Патент ФРГ Мо 1146080, кл, 16 в 9/02,опублик. 1967.3, Патент Франции Р 1555361, кл. С 07 С,опублик. 1969 (прототип). Составитель В, ЖидковаТехред Н, Ковалева . Корректор М. Вигула