Архив за 1980 год

Номер патента: 732247

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Благова, Завацкий, Кудрявцева, Лебедько, Лозинский, Никифорова, Николаева, Пигута, Саутин, Шиванюк, Штейсельбейн

МПК: C07C 103/375

Метки: ди, дифторметоксифенил)-амид, качестве, кислоты, пленочных, поливинилхлоридных, светостабилизаторов, щавелевой

...охлаждают, Выхоцтехнического процукта 675 г (93%).Для очистки 675 г технического продукта затирают его с 2 л хлороформа,фильтруют, промывают 0,3 л хлороформаи сушат, Выход чистого ди-(п-.цифторметоксифенил)-амица щавелевой кислоты620 г (86%); т,пл. 224-226 С.Найцено, %: С 51,01; Н 3,48; 207 ф 65; Г 201916 г гчОчВычислено,6: С 51,61; Н 3,22;Я 7 ф 52; Г 20,48,Уф-спектр максимум поглощения при278 нм (в спирте).ИК-спектр, см:.4300-3290 Щ-Н),3050-3040 (С-Н), 1650 см (С=О),1580-1520 (фенильное кольцо).Провоцят испытание образцов пленочных материалов на основе поливинилхлсрида, стабилизированного известнымди-у-толиламидом щавелевой кислоты, широко применяемым в настоящее времябензолом ОА (2-окси-алк (С-С оксибензофенон) и предложенным...

Номер патента: 732248

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Благова, Завацкий, Кудрявцева, Лебедько, Лозинский, Никифорова, Николаева, Пигута, Саутин, Шиванюк, Штейсельбейн

МПК: C07C 103/375

Метки: ариламидов, кислоты, щавелевой

...смеситель типа ВернераПфляйдерера емкостью 3 л, снабженныйдвумя 2-образными лопастями для перемешивания, рубашкой, в которой подведен масляный обогрев, нисходящимхолодильником и приемником, загружают 1078 г (10 моль) п-толуидина,630 г (5 моль) дигидрата щанеленойкислоты, Затем нключают перемешивание и обогрев, температуру в рубашкеповышают до 170-190 С, В процессе повышения температуры отгоняется вода,которая образуется н ходе реакции,Отгонка продолжается 2-2,5 ч, Послеотбора расчетного количества водывыключают обогрев и охлаждают, Выходдиоксамида 1320 г (95); т.пл. 264269 С,П, р и м е р 2. Ди- (и-дифторметоксифенил)-амид щанеленой кислоты,В смеситель по примеру 1 загружают 636 г (4 моль) и-дифторметоксианилина и 252 г (2...

Номер патента: 732249

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Бабаян, Кочарян, Оганджанян

МПК: C07C 120/00

Метки: диалкиламинокарбоновых, кислот, нитрилов

...бензольное кольцо) и 2240 (нитрильная группа).ПМР-спектр: 2,14 с Г (СН) И) у3,0 м (СН СН) у 7,0 м (С 6 Н). 60П р и ме р 2. Нитрил И,И-диметил-ь-фенилаланина.Аналогично примеру 1 из 10,5,г(О, 05 моль) хлористого диметилбензилцианметиламмония и 0,1 моль метилатанатрия (из 2,3 г металлического натрия) при 80 С в течение 5-7 мин получают 5,5 г (65) нитрила И,И-диметил-б- фенилаланина, т. кип, 116118 С/б мм рт.ст,П р и м е р 4. Нитрил Б,Б-диэтил-(3-фенилаланина.В условиях, аналогичных примеру 1,из 12 г (0,05 моль) хлористого диэтилбензилцианометиламмония и0,1 моль метилата натрия (из 2,3 гметаллического натрия) получают 6,4 г( 14,03.С, Нэ 1).Вычислено, Ъ: С 77,22; Н 8,91;И 13,86.ИК-спектр, см 1: 1615, 1760, 1700,1825, 1860, 3025,...

Номер патента: 732250

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Вартанян, Исраелян

МПК: C07C 121/70

Метки: замещенных, фенилакрилонитрилов

...По окончании реакционнуюсмесь перемешивают 6-7 ч при 75-80 Си оставляют на ночь. Затем экстрагируют бензолом, бензол отгоняют идобавляют эфир для осаждения катализатора, Фильтрат сушат над сульфатоммагния. Эфир отгоняют и остаток перегоняют. Собирают фракцию при 144146 С/3 мм рт.ст.Получают 7,5 г смеси 4-(цианофенилметилен)-2,2-диметилтетрагидропирана 96 и 1,3-дифенил-кетимино 1-цианопропана 4 (ГЖХ). Полученнуюсмесь заливают 2-3-х кратным (пообъему) количеством смеси эфирпетролейный эфир = 1 : 1 и охлаждают до 0-5 оС.Выпавшие кристаллы отфильтровывают, раствор центрифугируют, декантируют и отгоняют растворитель,После повторной перегонки получают7,2 г продукта (80,5) с температ,.: -рой кипения 144-145 оС/3 мм рт.ст,;п 1,5333, с...

Номер патента: 732251

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Варфоломеева, Царева

МПК: C07C 125/06

Метки: агентов, замещенной, карбаминовой, каучуков, качестве, кислоты, модифицирующих, синтетических, эфиры

...фенилацетилэтилкарбамат, фенилацетилаллилкарбамат и др.П р и и е р 1. Получение 1,4- ксилендиацетилэтилкарбамата формулыОЦС Н -ОС-И-Сн-СИ -Н-С-ОС Н2 5 и2 2 ц 2 6О С=О С=ОСн СН В реактор загружают 47 г этилацетата, 0,25 г хлорной кислоты, 19 г уксусного ангидрида и при перемешивании при комнатной температуре 20 г 1,4- ксилилендиэтилкарбамата. Продолжительность реакции 1 ч. Затем в реактор добавляют 30 г воды, Верхний слой реакционной массы, представляющий собой раствор полученного эфира в этилацетате, отделяют, промывают три раза водой и отгоняют этилацетат при 78-80 С и атмосферном давлении, Выход продукта 23,5 г (91 от теории).Продукт реакции охарактеризован вычисленным и найденным элементным составом и ИКС.732251...

Номер патента: 732252

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Голодов, Сокольский, Шелудяков

МПК: C07C 127/19

Метки: замещенной, мочевины

...62,79 С; 11,62 Н,Получено : 62,41 С; 12,27 Н.П р и м е р 2. В реакционныйсосуд помещают 1 ммоль РЙС 1(0,177 г), 5 ммоль СцС 1 2 Н О(0,850),5 мл пиперидина, 28 мл пирйдина. э 5Температура 40 С, давление СО 1 атм,Реакция проводится способом по примеру 1, За 17 циклов окисления-восстановления поглощается 0,552 л СО.Общее время реакции 1 ч 42 мин. ц 0Средняя скорость 2,4 моль/моль катч,После соответствующей обработки выделено 4,06 г светло-коричневоговещества (85 на СО), После перекристаллизации из эфира остается 3,74 г белых игольчатых кристаллов(1,700 г),5,5 мл бензиламина и 40 млпиридина. Температура 40 С, давлеоние СО 1 атм .Реакция идет приинте нс ив ном в збалтыв ани и смес и,которая приводится в контакт с СОи воздухом...

Номер патента: 732253

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Жукова, Соловей, Чекалин

МПК: C07C 143/42

Метки: азосоставляющие, диоксиазонафталины, дис-или, трисазокрасителей

...высаливают уксуснокислымнатром, фильтруют выпавший осадок и 50 тов: на 1 моль диазосоединения 0,5- 1,0 моль сульфита натрия.П р и м е р 1. 8,8 -Диокси,2 -азонафталин,б -дисульфокислота.К раствору 9,12 г о-бензосульфонилоксикислоты в 125 мл воды и 2,12 г соды добавляют 7,5 мл концентрированной соляной кислоты и диазотируют 30-ным раствором нитрита натрия при 0-3 С, По окончании диаэоОтирования добавляют уксуснокислый натрий до рН 4,5-5,0 и 1,52 г безводного сульфита натрия в 10 мл водыОразмешивают при 17-20 С в течение 2-3 ч, отфильтровывают выпавший осадок, промыв ают в одой, отжимают и с ушат. Получают 6,15 г 8,8-ди-(о-бен золсульфонилокси) -2, 2 -азонафталин- -6, б -дисульфокислоты (натриевой соли), Выход 67,8....

Номер патента: 732254

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Головин, Жуков, Назаров, Назарова

МПК: C07C 143/52

Метки: активные, вещества, дикарбоновых, диэфиров, кислот, поверхностно, сульфонаты

...на стадию 2процесса для получения целевого продукта.Нейтрализованный продукт корич" невого цвета отбеливают пергидролем при 70-80 ОС.Воду отгоняют в вакууме, продукт очищают от сульфата металла, аммо 5 0 5 20 30 ния или амина перекристаллизацией из спирта.Полученные продукты - соли сульфонатов дизфиров дикарбоновых кислот хорошо растворимы в воде, этаноле, изопропаноле, их поверхностное натяжение и выходы представлены в табл. 1.По данным ИК-спектра дуплет в области 1740 и 1750 смсвидетельствует о наличии карбонильной (С=О) связи слажноэфирнай группы, а также о наличии в веществе группировок.зо ме СН СОО и группировок СНСООН.Поглощейие в области 1050 см ",характерное для Я=О связи, свидетельствует о наличии в веществе сульфогруппы.П р и...

Номер патента: 732255

Опубликовано: 05.05.1980

Автор: Хелевин

МПК: C07C 143/58

Метки: диметилили, диэтиланилина, моносульфокислот, натриевых, солей

...С 4 ч, после чего выливаютв 67 мл холодной воды, Полученныйводносернокислотный раствор И,ы-диэтиланилинсульфокислот облучают поддействием-излучения СоЬО при1500 С и мощности дозы 1,2 Мрад/чдозой 30 Мрад, после чего смесь выливают н 2 л холодной ноды и нейтрализуют мелом.Осадок гипса и основных солейотфильтровывают, а фильтрат обраба.5 10 15 Ю 25 ЗР 4 О 45 50 55 тывают раствором карбоната натриядо слабощелочной реакции, вновь отФильтровынают от карбоната кальция,и раствор упаривают досуха. Получают 114 г натриевых солей сульфокислот Б, ы-диэтиланилина (96,4 оттеории) с содержанием метаизомера98,5 от общего количества изомерных И, Ы-диэтиланилинсульфокислот.П р и м е р 3, 100 г бисульфатаН, И-диметиланилина вносят при пере мешивании и...

Номер патента: 732256

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Гордиевская, Малафеева, Нащекина, Уфимцев

МПК: C07C 143/80

Метки: азокрасителей, активных, анилины, волокон, качестве, п-ди, полиамидных, продуктов, промежуточных, синтеза, хлорэтил)-сульфамидо

...г п-ди-(-оксиэтил)-сульфамидо -ацетанилида . Выход 33; т .пл .1 54- 155 С,Найдено, Ъ: И 9,10, 9,18; Б 10,00, 9,86, С 12 НЯ И 20 Б Вычислено,Ъ: И 9,26; Б 10,60.П р и м е р 2. 2-Хлор-ди-(3- -оксиэтил)-сульфамидо-ацетанилид,44 г о-хлорацетанилида вносят в 80 мл хлорсульфоновой кислоты, затем прилИвают 40 мл хлористого тионила, нагревают, перемешивают в течение 5 ч при 70 С, охлаждают, выливают на лед, отфильтровывают пасту 2 хлорацетанилид-сульфохлорида и промывают ледяной водой.Пасту 2-хлорацетанилид-сульфохлорида размешивают в 200 мя вэцы, затем прибавляют 32 мл диэтаноламина, перемешивают 3 ч при комнатной температуре, поддерживая рН 8 прибавлением 2-ного раствора едкогонатра, перемешивают еще 30-40 мин,осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 732257

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Кириллова, Левин, Матвеева, Меркурьева, Панкова, Попова, Скрипко

МПК: C07D 211/26

Метки: 5-ди-трет, бис, бутил-4оксибутил-)2, качестве, неокрашивающего, полимерных, свето, термостабилизатора, тетраметилпиперидиламин

...в 100 мл иэо-пропанола.По окончании прикапывания температуру реакционной массы доводят до комнатной и загружают 41,26 г (0,2 гмоль) 2,6-ди-трет-бутилфенола,Содержимое колбы выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуреи 1,5 ч при кипении. Выпавший приохлаждении осадок отфильтровывают исушат. Выход продукта 48,4 г (81,6%от теоретического, на 4-амино 2,2,6,6-тетраметилпиперидин), т,пл.167-168 С (этанол) .Найдено, Ъ : С 79,72, Н 10, 64,И 4,52, мол.вес 592,95,эНьОрВычисЛено, В: С 79,05, Н 10,87,Б 4,7, мол .вес 587,20. Испытаниесоединения Формулы (1) проводят влабораторных условиях на поликапр амидных мононитях линейной плотности12-1 текс. Синтез поликапроамида,",уществляют на лабораторной установке....

Номер патента: 732258

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Жуков, Перов, Ремизов

МПК: C07D 233/16

Метки: алкилимидазолинов, поверхностно-активные, проявляющие, свойства, соли, тиогликолевые, тиометилацетамидоэтил-2

...массу светло-желтого цвета.Найдено,%; С 62,3; Н 10,1; И 7,54;Б 11,43,С 29 НУ 7 ИЪБг ОЭВычислено, Ъ: С 62,25; Н 10,2;И 7,51; Я 11,45.П р и м е р 6В колбу по примеру 1 вносят 29,5 г (0,1 моль) 2-тридецил-(2 -аминоэтил) -2-имидазолинаи 150 мл толуола. При перемешиваниипри 20 С 2-тридецил-(2 -аминоэтил)-2-имидазолин растворяют в толуоле.Далее, как в примере 1,Выход продукта реакции 45,17 г,т.е. 98 в пересчете на исходный2-тридецилв (2 -аминоэтил)-2-имидазолин). Продукт реакции представляет собой масло светло-желтого цвета. Найдено,Ъ: С 57,29; Н 9,31; И 9,1;Б 13,89.СггН 4 Иэг эВычислено,Ъ: С 57,27; Н 9,33;И 9,11; Я 13,88,П р и м е р 7. В колбу по примеру1 помещают 30,9 г (0,1 моль) 2-тетрадецилв (2 -аминоэтил)-2-имидазолина и 150 мл толуола....

Номер патента: 732259

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Акулин, Акулина, Стрелец, Эфрос

МПК: A01N 43/52, A01N 43/76, A01N 43/78 ...

Метки: 2-арилалкил, бензазолов

...соединений получают толькопосле дополнительной их очистки.В табл,1 и в примерах представлены некоторые продукты, полученныепо предлагаемому способу, В табл,2представлены сравнительные данные почистоте продуктов по предлагаемомуспособу прямо из реакционной смесии аналогичных продуктов, полученныхизвестными способами с последующейочисткой, например,перекристаллизацией,Из табл,2 можно сделать вывод,что полученные по предлагаемомуспособу соединения по чистоте нетолько не уступают,но и превосходят аналогичные соединения, полученные известными способами.П р и м е р 1Получение б-нитро 2-(и-нитрофенил) бенэоксазола. Приохлаждении растворяют 20 г(0,122 моль) 2-амино, 5-нитрофенолав 100 мл диметилацетамида. В полученный раствор загружают 25...

Номер патента: 732260

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Александрова, Быкова, Ельцов

МПК: C07D 235/30

Метки: 2-азопроизводные, волокна, катионных, качестве, красителей, крашения, полиакрилонитрильного, фенантропмидазола

...и добавляют раствор 0,1 г ИаВР 4 в 10 мл воды, Выпавший)осадок Фильтруют, тщательно отмываютна фильтре водой, сушат на воздухе.Кристаллизуют из этанола, Т.пл,фторбората 360-362 С. Выход 41,Найдено, : И 13,12,С, НрН ОВР;.Вычислейо, : И 13,38уф спектр в этаноле, Л мах, нм-фенантроимидазола диметилсульфатоми конденсацию продукта алкилирования с пирролидином проводят как впримере 1 (а,б), Однако целевойпродукт выделяют в виде хлорцинкатаследующим образом: 0,5 г вещества,выделившегося после реакции конденсации, растворяют в 100 мл кипящей5-ной уксусной кислоты, добавляют1,5 г хлористого натрия и 0,3 г50-ного водного раствора хлористогоцинкаВыпавший осадок отфильтровывают, промывают водой (Зх 10 мл) икристаллизуют из этанола. Выходцелевого...

Номер патента: 732261

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Диваева, Колодяжная, Симонов, Согомонова, Троянов

МПК: C07D 235/30

Метки: 2-ареназобензимидазолия, солей, четвертичных

...в 7 мл 9095-ной фосфорной кислоты при охлаждении до ( - 5) в (О) С и энергичном перемешивании в течение 10 мин подслой жидкости прикапывают раствор0,41 г (б ммоль) нитрита натрия в1 мл воды. Выдержав 30 мин, полученный диазораствор прибавляют к раствору 0,76 мл (б ммоль) диметиланилинав 50 мл воды и 10 мл фосфорной кислоты. Через 1 ч реакционную массу подщелачивают раствором соды, отфильтровывают аэосоединение и многократнопромывают его водой, Температураплавления полученного 2-(4-диметиламинофенилазо) - 1-метилбензимидазола223 С (из бевзола); это соединениехорошо растворимо в спирте, хлороФорме, ацетоне. Дяя полу ения четвертичной солиазосоединения смесь 1,4 г (5 ммоль)азосоединения, 0,68 мл (5 ммоль) метилового эфира...

Номер патента: 732262

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Амитина, Володарский, Дулепова

МПК: C07D 241/52

Метки: диокиси, производных, циклоалканопиразина

...И(1-оксиминоциклоалкил) - -гидроксиламинов или их уксуснокис- .лых солей с избытком 1,2-дикарбонила 20 или нагревания в подходящем растворителе, например спирте, эквимолярной смеси исходных продуктов.Исходные И-(1-оксиминоциклоалкил- д 5-2)-гидроксиламины могут быть получены обработкой гидроксиламином легкодоступных димерных нитрозохлоридоволефинов или д,-галоидциклоалканонов,Олефины, в свою очередь, являютсяпродуктами или отходами нефтехимического синтеза.П р и м е р 1. 2,3-Диметил,6,7,8-тетрагидрохиноксалин,4-диоксид.К 6,6 г (0,07 моль) свежеперегнанного диацетила прибавляют 3,75 г(2 СНэ), 3, 29 (2 СНг) .Найдено,; С 63,4; Н 7,7; И 13,8.СНИ,Ог. У Вычислено,: С 63,4; Н 7,6;И 13,4,П р и м е р 3....

Номер патента: 732263

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Алешина, Вахатова, Горбунов

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/38

Метки: 4диазепинов, дибензо, производных

...скоростью, Чтобы температура в массе не превышала 20 С. Выделивашийся осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. 6 изводных И-(о-аминофенил)-антраниловой кислоты, незамещенных по дифениламиновому азоту, формулы (111), гдеВи В имеют указанные выше значения,В - низшая алкоксигруппа или оста ток -И В , где В и В+ имеют указан 4Эные выше значения, алкиловым эфиромполифосфорной кислоты, алкильный остаток которого содержит 1-3 атомауглерода, .предпочтительно 10-кратнымизбытком последнего по отношению квесу соединений формулы (111) посх еме: КПолучают 1,32 г (83,5 на исходныйамид) целевого продукта, т . пл. 147155 С. После перекристаллизации изметанола получают светло-желтое веОщество с т,пл. 159-160 С. Литературные...

Номер патента: 732264

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Алешина, Вахатова, Горбунов, Пугачева

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/38

Метки: 11-замещенных-5ндибензо, диазепинов

...(0,030 г-моль) И-метилпиперазида И-(2-амино-хлорфенил)антраниловой кислоты. Смесь нагревают до ки пения, кипятят 3-3,5 ч, затем к смеси прилинают в течение нескольких часов раствор 17,0 мл (0,12 г-моль) триэтиламина в 50 мл ксилола, Общее время реакции 8-10 ч, Затем массу 55 охлаждают до 70-80 С и отфильтровывают осадок хлоргидрата триэтиламина. Осацок промывают на фильтре ксилолом (Зх 15 мл), промывки обвединяют с основным фильтратом и обрабатывают, 100 мл 3-ного раствора аммиака. Вы делившийся осадок отфильтровывают, промывают его ксилолом (10 мл), ксилольный слой отделяют, промывают водой и экстрагируют холодным 10-ным раствором соляной кислоты (Зх 30 мл)65 Кислый экстракт отделяют, выливаютв 5.0 мл холодного концентрированногоаммиака...

Номер патента: 732265

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Ильина, Орехов, Руденко, Саврасова

МПК: C07D 301/14

Метки: дициклопентадиена, эпоксипроизводных

...надкислоты и перекиси.Общая продолжительность синтеза 1-1,3 ч,После эпоксидиронания содержимое трехгорлой колбы переносят в коническую колбу емкостью 1,5-2 л и нейтрализуют раствором соды. Затем проводят фильтрацию и полученный фильтрат переносят н делительную воронку на 2 л, где обрабатывают двумя-тремя порциями (по 70100 мл) хлороформа или четыреххлористого углерода. Далее хлороформные слои отделяют, соединяют вместеи перегоняют под вакуумом. Выделенный эпоксид дициклопентадиена взвешивают, Выход его составляет 104,9 гХроматографический анализ показал,что полученный эпоксид содержит,диэпоксида 42,7; моноэпоксида 57,2и практически не содержит непрореагировавшего дициклопентадиена,П р и м е р 4, В трехгорлойколбе емкостью 1 л,...

Номер патента: 732266

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Ибрагимов, Исмайлов, Мамедов

МПК: A61K 31/381, C07D 333/10

Метки: 2-алкил(циклоалкил, тиофенов

...В 2 - водород) используютбеэ очистки.б) К 100 мл ДМФА при 0 С добавляют порциями.12,2 г (0,055 моль)пятисернистого Фосфора. Смесь нагревают до 90и затем добавляют покаплям полученный в примере 1 а(5 )"-дихлоркетон. Реакционную массу перемешивают при 90 С в течение 5 ч,охлаждают и выливают в 1 л эфира.Смесь промывают водой, 2 н. соляйойкислотой, снова водой и сушат сурьЪ,Фатом магния. Остаток после отгонкиэфира перегоняют в вакууме и собирают фракцию 100-110 С/3 мм рт.ст.Получают 28,4 г (выход 68,4) 2-циклогексилтиофена, т.пл. 49-50 С (гек-сан) .Найдено, : С 72, 04, 74, 11; Н 8, 48,8,54; Я 19,35.Сд Н 14 БВычислено,%: С 72,29; Н 8,43;Я 19, 23.П р и м е р 2. 2-Иэопропилтиофен.а) 10,7 г (0,1 моль) хлорангидрида изомасляной кислоты...

Номер патента: 732267

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Дмитриев, Захаркин, Зурлова, Калинин, Панкратов, Сергеев

МПК: C07F 5/02

Метки: алифатические, карборанилпропионовой, карборансодержащие, кислоты, нитрилы, продукт, промежуточный, синтезе

...ди (цианэтил) -о-карборана (т .пл. 224-225 С) .1-цианэтил-о-карборанМолекулярная масса 197 (массспектрометрически)Найдено, : С 31,80; Н 7,46;В 54,55; И 7,12.СН,. ВВычислено, : С 30,47; Н 7,61;35 В 54,82; И 7,11,Молекулярная масса 197. ИК-спектр:(60) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, 55 идентичные продуктам по примеру 1,П р и м е р 3, 1-Цианэтил-о-карборан и 1,2-ди(цианэтил)-о-карборан.Аналогично примеру 1 из 5 г ф 0 (0,035 моль) о-карборана в 40 мппиридина и 8,7 мл акрилонитрила получают 0,7 г 1-цианэтил-о-карборанаи 3,6 г (45) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, идентичные продуктам 65 по примеру 1, 732267П р и м е р 4. 1-Циа этил- о-карборан и 1,2-ди(цианэтил) -о-карборан,Раствор 5 г (0,035 моль) о-карборана в 20 мл ацетонитрила, 17,4...

Номер патента: 732268

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Андрианов, Измайлов, Калинин, Камарицкий, Кругликов, Магомедов, Морозова, Сыркин, Усеинов, Школьник

МПК: C07F 7/14

Метки: алканов, высших, кремнийсодержащих

...Н 9, 56;81 7,24; СЕ 27,5,60 Пример 11. Все, как в примере 10, но Вп 4 (СОЦ берут в количестве 0,01 г. (0,01 от веса реагентов), Получают 97,6 г смеси, при перегонке которой в вакууме выделяют65 94,67 г (97) октадецилтрихлорсилана.Найдено,В: С 55,72; Н 9,38;81 7,17 у С 8 27,0,сщ н, 81 се,.Вычислено,3 С 55 р 8) Н 9 р 56;81 7,24; СВ 27,5.П р и м е р 12. Аналогично примеру 1 из 20,5 г (0,25 моль) циклогексена 34,1 г (0,25 моль) трихлорсилана и 0,06 г (0,1 от веса реагентов) И 14(СО) после выдержки в течение 1 ч при 30-35 С получают 55 гсмеси, при перегонке которой в вакууме выделяют 54 г (99) циклогексилтрихлорсилана,Найдено,В: С 33,0; Н 5,0;81 12,75;,С 0 48,7,СН 81 С 1 з,Вйчйслено, : С 33, 1; Н 5, 06;81 12,87 у СГ 49, О.П р и м е р 13....

Номер патента: 732269

Опубликовано: 05.05.1980

Автор: Вершинин

МПК: C07F 9/145

Метки: бисфениловых, кислоты, фосфористой, эфиров

...до 80+-5.оС. Затем мешалку останавливают, продолжая подогревание со скоростью 15-20 С/ч. Температуру реакционной смеси доводят до 162 С и выдерживают 1 ч до отсутствия токов флегмы и хлористого водорода. Из ловушки раствор 3,8-4,2 г треххлористого фосфора, 2-3 г хлортолуола и 1,1-1,3 г хлористого водорода, который используют в последующих операциях. Реакционную массу - раствор соломенного цвета - охлаждают до 8212 С и в нее, как указано в примере 1, дозируют в течение 60- 90 мин 28 мл (0,3 моль) трет-бутилового спирта, а затем после охлаждения приливают 50 мл этилового спирта. При достижении температуры 13 С мас- ЗО са начинает кристаллизоваться, Ее охлаждают до -5 С, выделившиеся кристаллы целевого продукта фильтруют в...

Номер патента: 732270

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Курникова, Лундина, Подгорная, Попова, Постовский, Тарасов

МПК: C07F 9/15

Метки: дибензо-18краун-6, катализаторы, комплексные, металлов, переэтерификации, поликонденсации, полиэтилентерефталата, реакции, синтезе, соединения, солями

...Растворитель отгоняют в вакууме. Остаток представляет собой комплекс,т.пл, 195-196 С.Найдено, В: С 52,65; Н 5,01;О 3,15,Со Ч 4 ИОэ КВычислено, %: С 52,04; Н 5,24;Н 3,04,П р и м е р 2, Комплекс дибензо-краунс Со(СН СОО)2 . 0,001 молядибеизо-краунйагревают при60 С с 0,001 моля Со(СН СОО) в метаноле, Растворитель отгойяют в вакууме. Т.пл. 164-165 С,Найдено, Ъ: С 51,46; Н 5,69,Вйчислейо, Ъ: С 51,46; Н 5,80,П р и м е р 3. Комплекс дибенэо-краунс Еп (СН, СОО) 0,001 молядибензо-краунйагревают при60 С в метаноле с 0,001 моля ацетатацинка до полного растворения. Растворитель отгоняют в вакууме. Остатокпредставляет собой комплекс. Т.пл.168-169"С.Найдено, %; С 53,33; Н 5,85.Вйчислейо, В: С 53,03; Н 5,52.П р и и е р 4, Комплекс дибензо -...

Номер патента: 732271

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Баранова, Нестратова, Павликов, Скрипко, Тростянецкая

МПК: C07F 9/24

Метки: диамиды, качестве, кислот, нафтилфосфористых, полимерных, стабилизаторов

...И 7,92; Р 8,08,СдН 1 МОР. 4Вычислено,%: М 7,81; Р 8,65.Способ выделения целевого продуктаможет быть иным. Из фильтрата (см.пример 1) отгоняют бенэол при температуре в парах 55-60 С и давлении 110 о120 мм рт. ст. Остаток заливают 50 млгексана и оставляют. Образовавшийсяосадок отделяют, промывая его на фильтре 25 мл холодного спирта. Перекристал 10 лизовывая из хлорбенэола, получают19,6 г (54,5% от теоретического) дианилида р -нафтилфосфористой кислоты.П р и м е р 3. Й,Н -дициклогексилдиамид 6 -нафтилфосфористой кислоты.15В условиях примера 1 иэ 39,68 г(57,5% от теоретического) 1 Ч,Й -дициклогексилдиамидаР -нафтилфосфористойкислоты; т, пл. 137-138,5 С.З 5 Найдено,%: И 8,40; Р 7,62,С,Н и 0 Р.Вычислено,%: Я 7,55; Р 8,36,В лабораторных...

Номер патента: 732272

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Завлин, Матевосян

МПК: C07F 9/36

Метки: активностью, обладающие, росторегулирующей, тиофосфат, три1-бензимидазолидо, фосфат, фосфит

...207-208 С выход 70,Нт 0,48.Найдено, : С 65,62; Н 3,91;И 21,87; Р 7,75; Мол,вес. 379,6;С 2 Н 1 06 РВычислено, ; С 65,88 Н 4,01;Б 22,02; Р 8,09; М 383,2,П р и м е р 2. Три-(1-бензимидаэолидо)-фосфат, К смеси 4,44 г%Огурец - Алтайский,многоплодныйТомат - ЛенинградскГрунтовый ГрибовскиРедис - сорт РозовоЯчмень - сорт Пиркк в 30 мл тетрагидрофурана при ОфСдобавляют в течение 40 мин 0,92 г(0,0375 г-моль) бензимидазола и3,80 г (0,0375 г-моль)триэтиламинав 30 мл тетрагидрофурана при 0 Сдобавляют в течение 40 мин 2,12 г(0,0125 г-моль)тиохлорокиси фосфорав 20 мл гексана., Далее, как указанов примере 1,Выход 88,5т,пл, 227-227,5 С,В 0,71.Найдено, : С 60,52; Н 3,42;И 20,041 Р 7,41 М 413,5.С 2 НИ 6 РЯ.Вычислено,: С 60,69; Н 3,61;М...

Номер патента: 732274

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Ермакова, Ярополов

МПК: C07G 1/00

Метки: выделения, лигнина, растворов, щелочных

...первой), невысокий выход лигнина (70,3 от его количества, содержащегосяя в исходном черном щелоке) требуют усовершенствования этого способа 101.Целью изобретения является выделение лигнина из щелочных растворов с высоким выходом в свободной от катионов, легкофильтрующейся и промывающейся форме, обладающего повышенной чистотой и активностью, в одну стадию.Цель достигается тем, что первоначальное понижение рН исходного щелочного раствора до 9,5-7,0 ведут неорганическими солями аммония, а не кислотами, причем оптимальных результатов достигают при использовании в качестве неорганической соли аммония сульфата аммония преимущественно ввиде насыщенного раствора и при соотношении объемов исходного щелочногораствора и насыщенного раствора...

Номер патента: 732275

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Маслов, Пальчик, Сидоров, Терентьев

МПК: C07H 9/00

Метки: гидрата, диацетон-2кето-гулоновой, кислоты, процесса

...или соляной кислотили обоих расходов одновременнорегуляторами 7 и 10 восстадавливаютзаданные значения расходов, В .случаеизменения содержания свободной щелочи в растворе натриевой солидиацетон-кето-Ь-гулоновой кислоты,например, уменьшении ее, величина рйреакционной смеси после смесителя 2также уменьшится, В связи с этим регулятор 13 выдает корректирующийсигнал регулятору 10 на уменьшениерасхода соляной кислоты, что приводитвеличину рН реакционной смеси послесмесителя к заданному значению. Вприведенных ситуациях изменится 55 Технологические операции мин Заполнение реактора ингредиентами из смесителя Подача раствора солянойкислоты в реактор суммарный расход растворов. Это вызывает отклонение величины рН реакционной массы в реакторе...

Номер патента: 732276

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Коломыйцева, Поверенный, Семин

МПК: A61K 31/711, C07H 21/04

Метки: дезоксирибонуклеиновой, кислоты, модификации

...НСС:НО - 7:2:1) и анализируют нуклеотиднйй состав гидролизата. Результатыприведены в табл. 2-6, 65 ДНК инкубируют с соединением формулы 1, которое является продуктом взаимодействия формальдегида и амина, предпочтительно с 0,4 И раствором монометилолглицина (В -СООН, В-Н), при рН = 4-6, предпочтительно 5,5, и температуре 30-50 С, предпочтительно 50 С.При значениях рН, меньших 4, резв ко возрастает скорость неспецифического отщепления от ДНК пуриновых оснований 1. При значениях рН, больших 6, скорость отщепления аденина от ДНК под действием монометилольных производных аминов значительно уменьшается.Увеличение температуры выше 50 С вызывает ускорение процесса неспецифического отщепления цитоэина, а уменьшение температуры инкубации ниже...

Номер патента: 732277

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Кленкова, Куценко

МПК: C08B 3/16

Метки: модифицированные, обладающие, огнестойкостью, сложные, термопластичностью, целлюлозы, эфиры

...н свободных гидроксильных групп в глюкоэном звене. Данные по составу ацетобутиратов целлюлозы после гидролиза 70-ной уксусной кислотой Приведены в таблице. емпература разь полимериэасса 128340,У э0,6,П р и м е р 2. Ацетобутират целлюлозы с СПи температурой размягчения 160 С, содержащий ацетильных 0,9, бутирильных 1,9 и гидроксильных 0.,2 групп на глюкозное звено, растворяют в диметилформамидеи прибавляют днфенилфосфоноиэоцианат. Концентрация иэоцианата0,93 г-моль/л. Отношение целлюлоза:изоцианат 1 г 1,32. Время реакции24 ч при 20"С, По окончании реакции непрореагировавший иэоцианатсвязывают этиловым спиртом, Конечный продукт дважды переосаждаютспиртом из растворов в метиленхлориде-метаноле (9:1). Продукт сушатдо постоянного веса и...