Способ получения моноили дийоддуролов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 351819
Авторы: Меркушев, Новиков, Томский, Харитонойа
Текст
ОЙИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ3518 9 Союз Созетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15,И.1970 ( 1459383/23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 21.1 Х,1972, Бюллетень28Дата опубликования описания 16.Х.1972 М. Кл. С 07 с 25/04 Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Министров СССРУДК 547.539.4(088,8) Авторыизобретения Е. Б. Меркушев, А, Н. Новиков и Л, ф, Харитоновг 1,Томский ордена Трудового Красного Знамени 1 е,4Заявитель политехническии институт имени С. М. КироваУ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- ИЛИ ДИЙОДДУРОЛОВ Йзобрете)гие относится к способу полученияйодпроизводных ароматического ряда,Известен способ получения моно илидийоддуролов путем прямого йодирования дурола в,присутствии в качестве окислителя Н 10 з в среде смеси ледяной уксусной и серной кислот. Выход монойоддурола 84%, дийоддурола 80%. Недостатком такого способа является применение относительно дорогого окислителя.С целью увеличения выхода целевого продукта и устранения указанного недостатка предлагается в качестве окислителя использовать азотную кислоту.Желательно в качестве окислителя использовать азотную кислоту с удельным весом 1,4 г/смзПредлагаемый способ заключается в том, что дурол подвергают взаимодействию с элементарным йодом в растворе уксусной кислоты в присутствии смеси азотной и серной кислот. Полученные продукты можно использовать для дальнейших синтезов без специальной очистки.Выходы моно- и дийоддуролов по предлагаемому способу 92 - 95 и 85 - 88% соответственно.П р и м е р 1. Синтез монойоддурола.В колбу загружают 20,1 г дурола, 19,05 г тонкорастертого йода и 250 мл ледяной уксусной кислоты, после чего к реакционнойсмеси прн интенсивном перемешивании прикапывают смесь, состоящую из 7 мл азотной(с 1=1,4 г/смз) и 11 лгл серной (с 1=1,84 г/амз)5 кислот. Реакцию проводят при комнатной температуре. Через 2 час реакционную смесьразбавляют водой, осадок отфильтровывают;промывают дополнительным количеством воды и высушивают, Выход практически чисто 10 го йоддурола с т, пл. 75 - 76 С количественный, При перекристаллизаццц из уксуснойкислоты получают продукт с т. пл, 78 - 79 С,Выход 92 - 95% от теории.П р и м е р 3. Синтез дийоддурола,15 Реакцию проводят аналогично при 70 С втечение 10 час. Для синтеза берут 13,4 г дурола, 25,4 г йода, 6 м г азотной (с) =1,4 а/глгз),12 льг серной (с 1=1,84 г/смз) и 300 м г уксусной кислот. По окончании синтеза реакцноц 20 ную смесь охлаждают, выпавшие кристаллыотфильтровывают, промывают водой и перекрцсталлцзовывают из уксусной кислоты.Выход дийоддурола с т. пл. 139 С 85 - 88% оттеории.Предмет изобретения 1. Способ получения моно- или дийоддуролов прямым йодированием дурола в присутствии окислителя в среде смеси ледяцой уксус ной и серной кислот с последующим выделе351819 Составитель Т, Раевская Тскрсд А. Камышникова Корректор С. Сатагулова Редактор 3. Горбунова Заказ 3472/7 Изд. Ыа 1411 Тираж 406 Подписное ЦНР 1 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5Типография, пр, Сапунова, 2 нием целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве окислителя используют азотную кислоту. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют азотную кислоту с удельным весом 1,4 г/смз.
СмотретьЗаявка
1459383
Е. Б. Меркушев, А. Н. Новиков, Л. Ф. Харитонойа, Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт имени С. М. Кирова
МПК / Метки
МПК: C07C 17/12, C07C 25/02
Метки: дийоддуролов, моноили
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-351819-sposob-polucheniya-monoili-dijjoddurolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноили дийоддуролов</a>
Способ получения концентрированной азотной кислоты
Номер патента: 1059023
Опубликовано: 07.12.1983
Авторы: Волков, Гарифзянов, Добрынин, Каргин, Марченко, Никитин, Паракин, Смоленцев, Томилов, Чичиров
МПК: C25B 1/22
Метки: азотной, кислоты, концентрированной
...из платины или стеклоуглерода. В католит погружают катод, изго.товленный из нержавеющей стали.На ячейку подается постоянныйэлектрический ток силой 5-50 А.Плотность анодного тока составляетпри этом 5-50 А/дм2 В ходе электролиза аналит и католит охлаждают проточной водопровод. ной водой. Температура процесса 4- 40 ОС. Повышение температуры выше040 С нежелательно, так как усиливается испарение азотной кислоты иэ электролита вследствие ее высокой летучести:, а понижение температуры ниже 4 С не дает каких-либо преиму- о1059023 ществ, но требует применения специальных мер по охлаждению ячейки.Результатом электролиза является концентрирование азотной кислоты в анодном пространстве ячейки. Процесс сопровождается выделением чис того...
Способ стабилизации концентрированной азотной кислоты, полученной нитрат-магниевым или прямым способом
Номер патента: 1502458
Опубликовано: 23.08.1989
Авторы: Ефимов, Кутовой, Мироненко, Федорова
МПК: C01B 21/40
Метки: азотной, кислоты, концентрированной, нитрат-магниевым, полученной, прямым, способом, стабилизации
...- сеРной кислоты - в азотную 15кислоту не превышают 0,05 мас.7.Повышение концентрации серной кислоты в азотной кислоте вьппе 0,05 мас,7усиливает инибирующее действие разложения НИО , но это снижает качество и сортность продукта. На продукционную концентрированную азотнуюкислоту в 1 сорте содержание сернойкислоты не должно превьппать 0,05 мас.7,во 11 сорте - 0,06 мас.7., 25В табл. 2 представлены сравнительные данные предложенного способа иизвестного,При сравнении известного стабилизатора и предлагаемого стабилизатораустановлено, что персульфат аммонияв процессе дальнейшей переработкиазотной кислоты (после добавки еепотребителям) при нагревании можетразлагаться с образованием иона35ИН, который может вступить в реакцию с азотной...
Способ получения азотной кислоты
Номер патента: 1685866
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Барабаш, Зарубин, Кутовой, Лобойко, Савенков, Сытник, Шварцбурд, Шестозуб
МПК: C01B 21/40
...кислоту, имеющую температуру 80 - 90 С и абсорбируют оксиды азата. Полученную азотную кислоту концентрацией 50- 70 мас,оделят на два потока: основной - продукционная кислота и второй, направляемый в барботакный холодильник-конденсатор и барботажный окислитель. Неабсорбированный нитразный газ из абсарбционной колонны направляют через теплообменник, где он нагревается до 100 - 320 С и далее через камеру сгорания, где ан нагревается до 500 в 5"С, на каталитическую очистку известным путем,Способ испытан в лабораторных условиях. Нитрозный газ после контактного аппарата в количестве 3665 м и температуре 250 С направляют в реактор-окислитель, загруженный катализатором, содержащим, например, 90 Соз 04, 6 ф Мп 02 и 4 оР 20 Б объемам 2,8 м, В...
Способ получения концентрированной азотной кислоты
Номер патента: 59810
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Сигал
МПК: C01B 21/40
Метки: азотной, кислоты, концентрированной
...затем башне 40 - 45 о-й азВ результате 40 закрепляется до ко выше, что дает бо при дальнейшем ко 98% На азотнокислотных установках, ра-ботающих при атмосферном давлении,остатки нитрозных газов поглощаютсясодовйм или известковым раствором.Получаемые при этом щелока содержат около 80 о нитритов и около20% нитратов,Для перевода нитритных щелоков внитратные производится инвертирование щелоков в азотнокислой среде.При инверсии натровых и кальциевых щелоков посредством азотнойкислоты выделяются концентрированные окислы азота,Выделяющиеся при 1 этом окислыазота направлялись обычно в последню башню абсорбционной системы,где поглощались 10 - 15 о-й азотнойкислотой.Согласно настоящему изобретению,имеющему целью получить концентрированную...
Способ получения слабой азотной кислоты
Номер патента: 104107
Опубликовано: 01.01.1956
Автор: Беляев
МПК: C01B 21/40
Метки: азотной, кислоты, слабой
...Сжяпгыс нитрозныс газы с температурой 100- .110 поступают в верхнюю часть первой походу газа ябсорбционной башни 3.Далее газы последовательно проходят 8 - -10 аналогичных башен кислотной абсороцин. В последнюю походу газа оашню насосом 4 подается вода для орошения насадки бян 1 ни, в которой происходит поглон 1 сЭние окислов азота с образованномазотной кислоты,Для отвода тепла окисления окиси азота в двуокись, а также тс пля,выделяющегося прн образовании иразбавлснии кислоты, циркулирующая азотная кислота после насосовб проходит кислотные холодильники б. Часть циркулирующей кнсло ты из последней по ходу газа башни самотеком перетекает в следующую баш(по, где Вступает в контакт с болсе ко(цснтрцроынны. ми окислами азота цтрозных...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 3, 5-григалоидбензола
Следующий патент: Способ получения бромзамещенных сложных эфиров или соответствующих диолов-1, 3
Случайный патент: Дебалансный вибровозбудитель