Архив за 1972 год
Способ одновременного получения бензотрихлорида
Номер патента: 349159
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 17/361, C07C 22/04, C07C 63/10 ...
Метки: бензотрихлорида, одновременного
...а так расширения сырьевой базы, хлорирован вестным способом - в условиях хлорир в боковую цепь - подвергают дибенз эфир. Дибензиловый эфир может быть ным продуктом при щелочном омылен зилхлорида в бензиловый спирт, Проц дут при повышенной температуре, пре тельно 100 в 1 С, и в случае недобно облучении светом. Бензотрихлорид и б хлорид получают в эквимолярном коллорпда светом.бензоже дляию изованияиловыйпобочии бенесс ве- дпочтисти приензоил ичестве. В 400 г чистого дибензиловогопрн облучении светом ртутнойо давления около 40 г хлора в 2атуре 140 в 1 С, Реакционная46,9 вес, % бензоилхлорида иотрихлорида. П р и м е р 2. Поступают, как в примисходя из смеси 360 г чистого дибензи,эфира и 40 г чистого бензилового спиртсле хлорирования...
Способ получения вторичных или третичных
Номер патента: 349160
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 29/04, C07C 31/10, C07C 31/12 ...
...понижение О давления до 30 ат,н. Избыточное давлениестравливают и реакционную смесь перегоняют, Изопропиловый спирт отгоняется вместе с небольшим количеством дцэтилового эфира дцэтцленглцколя в виде азеотропа. Кубовые 5 остатки, состоящие цз воды, диэтилового эфира диэтцленглцколя ц серной кислоты используют для проведения другого опыта после добавления дополнительных количеств воды и пропсца, Таким образом, применение предла- О гаемого растворителя позволяет осуществитьнепрерывный поточный процесс, сопровождающийся рециркуляцией эфира и каталцзато.ра.Выход целевого продукта - изопропи чового 5 спиРта составлЯет 30 о/о.Прн использовании 69 г кубовых остатковпосле перегонки для проведения следующего опыта вместе с новыми...
Способ получения основных кетонов
Номер патента: 349161
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Институт, Эберхард
МПК: C07C 45/46, C07C 49/82
...с водяным паром. Из остатка получают З-этил-оксиацетофенон, который в виде масла остается в смеси с водой и вскоре затвердевает. Далее 1 моль полученного продук та этерифицируют с 1,1 лго,гь алкилбропгда нагреванием в течение 5 час в присутствии 1,1 моль безводного карбоната калия и 150 - 200 мл ацетона, после чего 1 моль эфира нагревают с 0,95 моль пиперидингидрохлорида и 25 2,5 люль параформальдегида в 140 м.г спирта5 час. Гидрохлорид кетооснования отделяют обработкой реакционной смеси эфиром и очищают переосаждением,П р и м е р 2, 1 мо.гь этилфенола этерифици- ЗО руют с 1,1 лголь и-гексилбромида, как в приТемпература текучести, С Выход, % Алкоксигруппа Свойства Белые кристаллыТо же Очень хорошаяТо же ХорошаяТо же Посредственная в...
349162
Номер патента: 349162
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 153/01, C07C 319/20, C07C 323/52 ...
Метки: 349162
...которыеполучают при обработке иислоты соответствующим основаниеы в подходящем растворителе, например в метанолеэтаноле, ацетоне, воде. Образовавшиеся тругдчнорастворимые основания отделяют фильтрованием,легко растворимые - выпариванием раствор игеля,Соли, трудно растворимые в используе,.мом,растворителе, можно получить затемдвойным введеннем в реакцию другой соликислоты с оонованием или соответствующейсолью последнето,Пример 1. В раствор 1,62 г (3,89 ммоль)диэтилового эфира 4 Ь, 5, 6, 7, 8, Яа-гексагидрофлуоренч 2 чилокси-и-иентилмалоновой кислоты в 22 мл ледяной уксусной,иислоты добавляют при перемешивании 4, 4 мл 5 и, серной кислоты и кипятят 10 час с обратным холодилыником. Охлажденную реаиционнуюсмесь концентрируют в вакууме и...
Способ получения смешанных алкоголятов
Номер патента: 349163
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Германска, Иностранна, Иностранцы, Манфред
МПК: C07C 51/41, C07C 69/02
Метки: алкоголятов, смешанных
...смесь до полного растворения при 80 - 140 С. Полученный слегка желтоватый раствор фильтруют, растворитель удаляют в вакууме и получают 130 г ХаА(изо- О ОСзНт)зСНзСОО в виде белого порошка,349163 ;% Предмет изобретения 25 Составитель Т, Лавриненко Техред Л. Богданова Корректор Л. Царькова Редактор Т. Шарганова Заказ 2894/18 Изд.1264 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, %; Ка 8,04; А 1 9,44.Найдено, %; Иа 7,95; А 1 9,65.Пример 2. 272 г ацетата натрия(1 х 1 аООССНз ЗНО) и 102,4 г пальмитиновойкислоты растворяют в 500 мл ксилола прикипячении. Затем отгоняют 260 мл ксилолавместе с уксусной кислотой...
Способ получения новых аналогов простагландина f3
Номер патента: 349164
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ност, Ооедивенные, Ооедииенные
МПК: C07C 405/00
Метки: аналогов, новых, простагландина
...тонкослойной хроматографией.Для диимидного восстановления пригменяют обычные способы.1-1 енасыщенную кислоту или эфир смешивают с солью азодимуравьиной кислоты, преимущсственно с солью щелочного металла, например дннатрневой н дикалиевой, в присутствии инертного разбавителя, предпочтительно низшего алкаиола, такого, как метанол или этанол, в отсутствии загметных количеств воды. На каждый мол, эквивалент реагента используют не менее 1 мол. эквивалента соли азодимуравьиной иислоты. Полученную суспензию перемешивают (лучше в отсутствии кислорода) и смесь подкисляют уксусной ыслотой. При использовании кислого реагента эта кислота также служит для подкисления эквивалеятного количества соли азодимуравьиной кислоты, Температура ре. акции 10...
349165
Номер патента: 349165
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Герхард, Йерг, Оскар, Чарли
МПК: C07C 319/20, C07C 323/52
Метки: 349165
...в 30 лл абсолютного этанола добавляют 0,3 лл концентрированной серной кислоты и затем при перемешиванпп кппятят 1,5 час с обратным холодильником.11 осле охлаждения реакционную смесь выли. дают в 100 лл воды и экстрагируют простым эфиром.Эфирный экстракт промывают 2 и, раст 4вором соды и водой, высушивают над сульфатом натрия и выларивают в вакууме. Образующееся при этом масло хроматографируют на кизельгуре и элюируют бензолом, 5 Получают 1,60 г (92,9/, от теории) чистоосложеного этилового эфира 2- (4 Ь, 5, б, 7, 8, 8 а-гексагидрофлуорен-илокси) - гептановой кислоты в виде бесцветного масла, и" 1,5110.10 Пример 3. Раствор 1,60 г (5,84 ммоль)2-(46, 5, 6, 7, 8, 8 а-гексагидрофлуорен-илокси)-масляной кислоты в 10 мл абсолютного бензола...
Способ получения 1-изопропиламино-2-окси-3-
Номер патента: 349166
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ганс, Карл, Макс, Пауль
МПК: C07C 217/34
Метки: 1-изопропиламино-2-окси-3
...и экстрагцру 1 от 2 и. соляной 25 кис.тото. Экстракт подщелячивяют 10 и. едким нятром и ВьделВшееся основание экстряпируют простым эфиром. После высушинация экстракта и гыпарцвация простого эфира получают медленно кристаллизирузо ющееся масло. После многократной3перекристаллизации из смеси сложный уксусный эфир - петролейный эфир получают, 1-изопропиламино-окси- (2-изо. пропоксвфенокси) -,пропан -- бесцветтсое, кристаллическое вещество, тпл, 60 - 61 С.Хлорг 1 сдратполучаемьсй при пейтрализации раствора основапня в ацетоне хлористым водородом, плавится прп 129 - 130 С. П р имер 2. Раствор 15,0 г 1-амино-ок. си- (2 еизопропоксифенокси) -гаропана в 50 лл ацетона и 50 лл этанола кипятят 10 час с обратным,холодилыником. Растворитель отгоняют...
Способ получения производных формамида
Номер патента: 349167
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бсрингер, Дитрих, Иностранна, Иностранцы, Клаус, Федеративна
МПК: C07C 233/03, C07C 233/13
Метки: производных, формамида
...разложения подвергают 1,95 г 2-мсркаптоэтацола и 10,5 г К-(1,2,2,2-тетрахлорэтил)-формамида в присутствии 5 г триэтиламипа. Сырой продукт экстрагируют два раза теплым гексаном и растворяют в бепзоле. Обрабатывают активировапцым углем, фильтруют и упаривают в вакууме. 11 олучают 9,4 г бссцвстпого вязкого гасла.П р и м с р 12. 1,2-бис- (1-формиламицо,2,2- трпхлор) -этоксид- хлорметилэтан получают, как в примере 1, в виде вязкотекучего, цсдистиллируемого масла. Выход 76%.П р и м е р 13. 1,2,3-тргк-(1-формилагдддпо,2,2-трихлор) -этокси -и ропан получают, как в примере 1, из глицерина и 3 эквивалентов д 1- (1,2,2,2-тстрахлорэтил) -формамида.Сырой продукт выкристаллизовывается после однодневного стояния. Его перекристаллизовьпдают из...
Способ получения n-глицин-№-
Номер патента: 349168
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бальтазар, Бнб, Зая, Иностранцы, Итали, Швейцари
МПК: C07C 251/84
Метки: n-глицин-№
...отсасывают на нутче. Полученный таким образом Х-карбобензоксиглицин-ЬР-(2, 3, 4-триоксибензнлиден) -гидразид плавится при 211 21,2 С.,П р и м е р 4. Х-нитроацетил-Х-(2, 3, 4-трпбензилоксибензилиден) -гидразид растворяют в 200 мл метанола и гидрируют в присутствии палладия аналогично примеру 2, причем вначале образуется Х-глицин-У- (2, 3, 4-триоксибензнлиден) -гидразид, который затем дает Х-глицин-,У-(2,3,4-триоксибензил) -гндразид; хлорпидрат последнего соответствует продукту, полученному по примеру 1.Применяемый исходный М-нитроацетилИ-.(2, 3,4-трибензилоксибензилиден) - гидразпд можно получить следующим образом.28 г И-,бром,ацетил-ЬР- (2, 3, 4-трибензило,- ксибензилиден) -гидр азида, перемешивают при комнатной температ 1 уре в 200 мл...
349169
Номер патента: 349169
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Витторио, Гиоргио, Джузеппе, Иностранна, Натале
МПК: B01D 53/14
Метки: 349169
...но поскольку абсорбируемый акрилонитрил продукт летучий, лучше абсорбцию вести при температуре, близкой к комнатной.На чертеке изображена технологическая схема процесса, поясняющая предлагаемый способ.П р и и е р 1. Продукты каталитической газофазной реакции между пропиленом, аммиаком и воздухом, содержащие, кроме акрилонитрила, ацетонитрил, цианистый водород, акролеин, ацетальдегид, ацетон, воду, двуокись и окись углерода, а также кислород, азот, пропилеи и аммиак, сначала использу 1 от для генерирования пара за счет части физического их тепла, после чего их охлаждают до температуры около 200 С. По трубе 1 эти продукты направляют в кубовую часть скрубберной колонны 2, где полностью извлекают аммиак. Для извлечения аммиака в...
Способ получения щелочных солей алкансульфокислот
Номер патента: 349170
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Адам, Иностранна, Карл, Курт, Федеративна
МПК: C07C 303/32, C07C 309/03
Метки: алкансульфокислот, солей, щелочных
...этого добавляют 0,30 вес, о/, (считая на весовое количество натрийалкансульфата) смеси, состоящей из 70 вес. % ортофосфорной кислоты и 30 вес, % фосфористой кислоты в виде водного раствора.Нейтралпзат, получаемый в количестве 95 кг/час, направляют непрерывно па выпарную установку, где при 240 С отгоняется 37 кг/час парафиновых углеводородов вместе с общим количеством воды, Из кубовой части колонны непрерывно отводят 44,5 кг/час расплава, содержащего (в вес. о/,): 90,3 натрийалкапсульфопата, 6 сернокислого натрия и 3,7 парафиповых углеводородов. Отогнанные парафиновые углеводороды снова без какой-либо дополнительной обработки возвращают для проведения реакции сульфоокисления. Такие регеперпрованные парафины дают такой же выход в единицу...
Способ получения производных сульфаниламида
Номер патента: 349171
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 143/80, C07D 207/22
Метки: производных, сульфаниламида
...отсасывают на фильтре, промывают водой и высушивают в вакууме при 90 С. Полученный таким образом 1-сульфанил-имино-бутилимидазолин плавится при 179 - 181 С,Пример 2. а) К 20,5 г 1-циклогексил- -2-амино-имидазолингидрохлорида добавляют 60 лл 5 и. раствора едкого натра и 30 г льда и приливают к смеси раствор 26 г гг-нитробензолсульфохлорида в 100 л.г ацетона. Сырой 1- (гг-нитрофенилсульфонпл) -2-имипо- -З-,циклогексплимидазолин сразу выкристаллизовывается, Его отсасывают, промывают водой и перекрпсталлизовывают из небольшого количества этапола; т. пл. 160 - 161 С (с разя,),б) 35,2 г нптросоединения, полученного по п. а, растворяют в 1 л этанола и гидрируют в присутствии палладиевой черни (50% палладия) водородом при 20 С и нормальном...
Способ получения эстратриола
Номер патента: 349172
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Швег, Ярослав
МПК: C07J 1/00
Метки: эстратриола
...мл изопропецилацетата и 1,3 мл концентрированной серной кислоты, отгоняют при нормальном давлении приблизительно 100 мл, После добавки еще 300 мл изопропецилацетата и 19,2 мл раствора, приготовленного из 40 л 1 л изопропенилацетата и 1,3 мл концентрированной серной кислоты, в течение 3 час при нормальном давлении отгоняют приблизительно 400 мл и по охлаждении до 5 С прибавляют раствор 42 мл пиридина в 300 мл простого эфира, После разбавления льдом и водой темную смесь дважды экстрагируют смесью простой эфир - метиленхлорид (4: 1), органические части промывают до нейтральной реакции холодной, как лед, водой, разбавленной серной кислотой, водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и снова водой. Затем сушат над сульфатом натрия и...
Способ получения альдегидов ряда прегнана или их производных
Номер патента: 349173
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Библ
МПК: C07J 5/00
Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда
...в порошкообразной форме прибавляют 120 мл метанола и после того, какглавая часть исходного материала растворилась, прибавляют 80 мл 005 молярного раствора моногидрата ацетата меди 11) в метаноле. При сильном разрешиванин пропускают 2 час. сильную струю кислорода черезреакционную смесь, прибавляют к этой смеси затем 20 мл 0,7 молярного водного раствора динатриевой соли этилевдиаминтетрауксусной кислоты и концентрируют в вакуумедо остаточного объема приблизительно в20 мл. Выпадающий в большинстве случаевпоначалу в аморфной форме продукт дегидрогенизации удается растиранием стеклянной палочкой при охлаждении до 0 С легкоперевести в кристаллическое состояние. Отсасыванием промыванием и просушиванием71 4над хлоридом...
Способ получения дигидроовалицина
Номер патента: 349174
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 303/12, C07G 11/00
Метки: дигидроовалицина
...дигидроовалицина общей формулы 1 заключается тносится к спосооам полурирова 1 нных производнь 1 том, что антибиотик овалицин общей фор мулы 11 подвергают каталитическому гидрировапию в присутствии, например, платинового катализатора пли палладия на карбонате кальция при температурах от 15 до 30 С при атмосферном или несколько повьтшенном давлении, причем в качестве распворителя употребляются, например, метанол или этилацетат.П р и м е р. 2,25 г антибиотика 3 Ь 1846 растворяют в ЗбО,цл этилацетата и гидрируют его 20 мин при комнатной температуре и нормальном давлении в присутствии 2,25 г палладия на карбонате кальция (1: 9). Катализатор отфильтровывают, фпльтрат упаривают в вакууме досуха и остаток роматографируют на 50 г...
349175
Номер патента: 349175
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бернард, Иностранна, Циба, Эрнст
МПК: C07D 307/79, C07D 333/54
Метки: 349175
...в глубоком закууме. Полученный сложный метиловый эфир 2,3-дигидро- (2-метиленбутирил) - б-метилбензофуран-карбоновой кислоты кипит при 158 - 161 С/0,06 мм рт. ст., выход 1,5 г, 55% от теоретического,Исходный сложный метиловый эфир 2,3-дигидро- (2-бром - 2-бромметилбутирил) -б-метилбензофуран-карбоновой кислоты получают следующим образом.б) 19,2 г сложного метилового эфира 2,3- дигидро-метилбонзофуран-карбоновой кислоты и 40 г 2-бром-бромметилбутирилхлорида получают 40 г сложного метилового эфира 2,3 - дитидро- (2-бром-бромметилбутирил)- 6-метилбензофуран-карбоновой кислоты; выход 93% от теоретического,П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 получают следующие соединения.а) Из 19,2 г сложного метилового эфира 2,3-...
349176
Номер патента: 349176
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 207/323
Метки: 349176
...-этил - феиил -пиррол-гидроклорида, растворсццого в 300 сил этацоля, гидрцруктг при двукрятцом лоб(1 влсицц цо 3 г пялладия ия угле (5,/о паллядця) при кочиатиой температуре и атмосферном давлсции доб) 16,4 г Х-безлл-Х-метилхлор- (1-пирролил) -феиил-ацетамида восстацавлива(от 1,9 г лит 11 йалюм 1(иийгидрида в 300 )ил абсолютного эфира в тсчецис 20 с(ас, После перекристяллизяции из изопропацола получают 8,2 г (17% от теории) 1- 4-2- (беизилмстиламицо)ИОЛОЦЕИЦ 51 3 ЫЧИСЛСЦ ИОГО КО,1 ИЧ( С Вс 1 13010 РОдя. Затем катализатор отфильтровывают,фцльтрат выпаривают и растворяют в 100 1(,гводы. Прц достижеции рН раствора 8 с помощью 20%-цого раствора едкого патра экстрягцруют 100,ил простого эфира. Далее водиуо фазу доводят большим...
Способ получения производных пиррола или их солей
Номер патента: 349177
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ульрих, Федеративна, Циба
МПК: C07D 207/323
Метки: пиррола, производных, солей
...сложного р-этили- (1-пирролил) -фенетил-эфира и-толуолсульфоновой кислоть 1, т. пл. 93 - 95 С.П р и м е р 3. 2,0 г 1-п- (2-бромэтил) -фенил- пиррола и 2,5 г метиламина нагревают в 70 мл метанола в автоклаве до 100 С в течение 12 час. Оставшийся после выпаривания растворителя прн уменьшенном давлении кристаллический остаток (2,4 г) растворяют в 10 мл воды, подщслачивают 5 мл концентрированного раствора едкого патра и экстрагируют 50 мл хлороформа. После сушки сульфатом натрия и выпаривания хлороформа получают 1,6 г сырого 1- (и- (метиламино)- этил-фенкл)-пиррола в виде масла, Сырое основание растворяют в 5 мл простого эфира и прибавлением 2 мл 4,3 н. эфирного хлористоводородного раствора осаждают 1-(и-(метиламино) - этил-фенил) -...
Способ получения производных пиррола или ихсолей
Номер патента: 349178
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07D 207/323
Метки: ихсолей, пиррола, производных
...5 мл воды и 3 мл конц. едково кали, Эфирный слой отделяют, высушивагот над сульфатом мапния и вьвпаривают. Остающееся масло растворяют,в 30 лл простого эфира и нейтрализуют раствором хлористого 1 водорода в простом эфире. Получают 2,35 г (36%) сырого ( 1-и-(1-(аминометил) -пропил 1-феггилинр. рол-гидрохлорида, который плавится после перекристаллизации из смеси метанол-простой эфир и дальнейшей кристаллизации из абсолютного простого эфира при 176 - 181 С.Для получения исходного нитрила смесь 11,4 г 2-и-(1-пирролил) чфенил-бутирамида, 10,6 г хлорида и-толуолсульфокислоты и 15 г пирпдина нагревают 6 час,при перемешивании до 100 С, После охлаждения реакционную смесь обрабатывают 500 лгл простого эфира и 50 лгл воды. Эфирную фазу промывают...
Способ получения производных пиррола или их солей
Номер патента: 349179
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ииостраицы, Ульрих, Федеративиа
МПК: C07D 207/323
Метки: пиррола, производных, солей
...с 90 г метиламииа в 300 ял абсовотиого этаиола и тсчсцис 12 час в автоклаве до 180 С, Получакп 54,5 г (750/о) М-мстил-п-(1-пирролцг)-фсццл-бутцрамцдя, т. пл. 166 - 67 С.П р и м с р 7, Лиялогнцо примеру 4 из14,4 г 2-3-хлор- (1-пцрролцл) -фсиил - ацстямцда и 200 лгл 1 М раствора д:оораиа в тетрягцдрофураис получают 10,0 г (73 О/,) 1-4-(2- ямццоэтпл) - 2- хлорфеццл - пцррола - сырца, т, кцп. 120 - 140 С/0,01 ., Из основания и 1,4 и. эфирного раствора хлористого водорода получают,гцдрохлорид, т. пл. 203 в 2 С (цзоцропацол). Выход 10,5 г (63/о)диалогцным образом из 10,0 г 2-3-хлор(1-пирролцл) -фсццл-метилацетамцда и 115.л 0,85 М раствора дцбораца в тетрагцдрофураце получаот 5,7 г (53/о) 1-, 2-хлор-2-(метила мцио) -этцл-фел,...
Способ получения производных 4, 5, 6, 7-тетрагидрои ндазола
Номер патента: 349180
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иван, Иностранна, Социалистическа
МПК: C07D 231/56
Метки: 7-тетрагидрои, ндазола, производных
...же7Активность катализаторов прн гндрированиицрц нормальном давлении составляет ряд:цалладцй.родий)платина, при повышенномдавлецгц - - родий)палладий)платина.Значительно легче гидрируются замещенныев положении Х индазолы, Здесь гцдрированиеиногда протекает успешно и в нейтральныхрастворителях, таких, как этанол, диоксан илнтетрагцдрофуран. Однако скоростьгидрнровацця существенно возрастает при добавлении сильных кислот (см. табл, 4),11 анболее важным является правильныйвыбор растворителей, Общее правило для всехццдазолов: кроме уксусной кислоты или других ццзшцх карбоновых кислот можно использовать в общем воду илн другие полярныерастворители, например низшие алифатическиеспирты, гликолевые эфиры, диэтиловый эфирили тетрагцдрофурац,...
Способ получения производных имидазолидинона
Номер патента: 349181
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Армии, Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба
МПК: C07D 233/02, C07D 241/04, C07D 495/02 ...
Метки: имидазолидинона, производных
...2,8 г (0,014 моль) сырой 1-метил-З,З- бис- (2-хлорэтил) -мочевины и 3,6 г (0,026 моль) безводного карбоната калия в 36 мл диэтилкетона кипятят 12 час с обратным холодильником, добавляя через 4 и 8 час по 2,4 г (0,018 люль) карбоната калия, Реакционную смесь охлаждают, разбавляют простым эфиром, фильтруют и упаривают фильтрат в вакууме. Остаток (5,30 г) растворяют в простом эфире, раствор экстрагируют 1 М метансульфоновой кислотой, промывают экстракт простым эфиром и прибавляют избыток карбоната натрия, Выпавшее свободное основание обрабатывают простым эфиром, эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остаток хроматографируют на колонне с силикагелем (Мечскп, размер зерен 0,05 - 0,2 мм), пропитанным 0,5 н,...
Способ получения смеси s-фталимидометилдитиофосфатов
Номер патента: 349182
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные, Соедниенные
МПК: C07F 9/165, C07F 9/572
Метки: s-фталимидометилдитиофосфатов, смеси
...50%-НОЙ Г;(дроокпсп натрия в 50 лгл воды, Доводят рН до 7,0 - 7,5 добавлением 50%-ной гидроокпси пяр, про(ываОт раствор 50 лгл Оспзола и 50 лгл гсксана и доводят р 1.1 до 6,5 - 7,0 леляой уксусной к(сгОто, Г 10) сСнп) 10 смесь солей используют без очистки для последующей реакции конденсации.Раствор 48,9 г (0,25 5 иоль) М-лор)(етилфгалицида в 200 лгл бспзоля нагревают до 45 С, добавляют при псрсче(пнвяпип ранее приготовленный раствор соли дитиофосфорпой,кислоты. Изм(пенис рН ликвидируют,несколькими каплями 50%-ного раствора п 1 дроокиси натрия п поддер)кивают рН в преде 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 лах 6,5 - 7,0, Всо смесь нагрсваюг 75 лгг(я при ПсрЕМЕШИВаНИИ С ОбряТНЫК 1 ХолодИЛЬНИКО".с(, Олаждяют, добявл 5 нот воду 51 Оснзол...
349183
Номер патента: 349183
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Премысл
Метки: 349183
...бромистого аллила, лучшие результаты получают при содержании поли(алкилепимина) примерно от 5 до 25 вес, ч.Важным кохгпонснтом, применяемым по изобретению, является пластификатор, его используют в количестве примерно от 20 до 400 вес. ч, на 100 вес. ч, галогецсодержащего полимера, желательно от 40 до 300. В качестве каучукового пластификатора может быть применен любой совместимый с полимером. В случае полярных полимеров, содеркащих нитрильные группы, группы сложных и простых эфиров, желательно использовать пластификаторы типа сложных эфиров, хотя в большинстве случаев применяют и дрчгие60 углеводородные пластификаторы. Примерами используемых по изобретению пластификаторов являются нефтяные масла, олигомеры и низшие полимеры низших...
Способ получения полиолефинов
Номер патента: 349184
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бернд, Иностранна, Иностранцы, Фарбверке, Федеративна
МПК: C08F 10/00, C08F 4/64
Метки: полиолефинов
...средства, сушат и подают на дальнейшую переработку.Чрезвычайно низкое количество катализатора, которое остается в полимеризате, не изменяет окраски полимеризатов, а также не способствует коррозии перерабатывающих машин.Полиэтилены, полученные в соответствии с изобретением, обладают значением индекса расплава (Ь/Ь) от 4,1 до 5,3 и величиной усадки (а/а,) от 0,40 до 0,8, поэтому они особенно пригодны для переработки литьем под давлением, причем получают формованные изделия, имеющие небольшую склонность к изменению формы, характеризующиеся хорошими показателями окраски. С помощью предложенных по изобретению катализаторов при полимеризации в растворе получают полимеризаты со значениями приведенной удельной вязкости от 0,1 до 0,4 дл/г...
Способ получения полифениленоксидов
Номер патента: 349185
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Исаму
МПК: C08G 65/44
Метки: полифениленоксидов
...и тем самым повышают каталитическую активность. Таким образом, с точки зрения скорости полимеризации предпочтительной средой являются метиловый и другие спирты с нитробензолом или ксилолом. При использовании нитробензола в смеси с гидроокисью скорость полимеризации увеличивается, причем можно получать окись полифенилена с большим молекулярцым весом. Такая среда применяется в количестве, от 1 до 100 раз превышающем количество мономера фенола, лучше от 5 до 20 раз. Среда должна быть почти безводной, так как наличие воды понижает молекулярный вес окиси полифенилена и способствует ее желатицизации.Реакцию можно вести при любой температуре, при которой среда остается жидкой, но для предотвращения побочных реакций лучше температуру...
Способ получения ионообменного материала
Номер патента: 349186
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мишель
МПК: C08F 216/06, C08J 5/20, C08J 5/22 ...
Метки: ионообменного
...азоизомасляной кислоты и выдерживают при перемешивании 20 час при 60 С, Смесь выливают в 1 л изопропилового спирта, отфильтровывают и промывают осадок 3 раза по 500 лс г диэтилового эфира. Полимер высушивают цри 40"С под вакуумом 100 лсм рт, ст. Получают 76 г продукта.б) Оаьсление, К 400 лсл метацольного раствора, содержащего 8,4 г поташа, добавляют при перемешивании в течение 2 час при 50 С 70 г полученного продукта, растворенного в 1200 мл метилового спирта, Перемешивацие продолжают 2,5 час, после чего сополимер отфильтровывают и высушивают под вакуумом, Получают 39 г сополимера.в) Подкисление. Водный раствор, содержащий 15 В/В сополимера пропускают через колонку объемом 150 смз, наполненную сульфокатионитом в Н+-форме (амберлит 1...
Способ переработки прямогонных бензиновых фракций
Номер патента: 349187
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Кеннет, Соединенные
МПК: C10G 35/12
Метки: бензиновых, переработки, прямогонных, фракций
...и 5 О 15 2 О 25 30 35 40 45 50 60 65 погоноразделения, где выделяется риформат с октановым числом (неэтилированный бензин) примерно 95, и извлекается и возвращается газовый поток с высоким содержанием водорода ь систему реакторов. Частицы ката,тизатора выводят нз верхней части реактора"5 и подают в нижнюю часть реактора по трубопроводам 11 н 12.Отработанный катализатор периодически выходит по линии 13 с помощью регулирующего крана 14 в закрытый бункер 15, где выделяется оставшийся углеводород. Катализатор затем перепускают в емкость 1 б, откуда он потоком азота, идущим по линии 17, поднимается по линии 18 в бункер 19. Азот подают в указанную емкость со скоростью 1,5 м в 1 час при температуре примерно 38 С. Применяемый катализатор,...
Жидкое углеводородное топливо
Номер патента: 349188
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Десмонд, Иностранна, Норман, Фредерик
МПК: C10L 1/14
Метки: жидкое, топливо, углеводородное
...могут быть также исполь 349188зованы имеющие длинную цепь (болеечем Сл) сложные эфиры незамещенных спиртов, например винилоктадецил сложного эфира. Кроме того, пригодными являются полимеры алксна, например бутадиен, изопрен и изобутилеп, и некристаллические полимеры этилена и пропилена.Для ароматических углеводородов могут быть использованы сходные полимеры, а также соединенияимеющие более короткие цепочки, например полимеры этоксиэгилметакрилата, метилметакрилата и этилакрилата и, кроме того, виниловые бензины, например, стерни и винилтолуин.Под полимером подразумеваегся также наличие сололимеров. При этом необходимые полярные группы в требующихся пропорциях могут быть введены в полимер с помощью сомономера, содержащего такую...