Лиютеиа j

ОПЙ САН ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоиэ Советскит Социалистические РеопубликЗависимое от авт, свидетельствач. С 07 с 69,66 аявлено 14.Х 1.1149861 присоединением заявки-ПриоритетОпубликова Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.1 Х.1972, Бюллетеньата опубликования описания 19,Х.197 Лвторызобретения араванов и А. Н. Караван Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЪтг-ОКСИКИС И РЕТИЧНЫХ Изобретение относится к способам получения оксипроизводгцых сложных эфиров, в частности к способу получения сложных эфиров третичных а-оксикислот, которые могут найти применение в лабораторной практике, для разачых синтезов,Известен способ получения эфиров третичцых а-оксикис.тот путем взаимодействия магний органических соединений с эфирами щавелевой кислоты. Выход продукта 10 - 50%. Недостатком известного способа является низкий иход целевого продукта. С целью повышения выхода предлагается проводить процесс взаимодействия магнийорганических сое дицений с эфирами щавелевой кислоты в присутствии безводного хлористого кадмия,:учше при соотношении эфира щавелевой кис.чоты, магнийоргацического соединения и хлористого кадмия, равном 1:3:1,П р и м е р 1, В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 14,6 г (0,1 лголь) диэтилового эфира щавелевой кислоты, 100 лгл сухого бецзола и 18 г (О, мо.гь) безводного хлористого кадмия. При охлаждении ледяной водой и энергичном перемешивании приливают из капельной воронки эфирный раствор бромистого фенилмагния, приготовленного в обычных условиях из 4,1 г (0,3 моль) бромбензола и 7,5 г (0,3 моль) магния. Смесь перемешивают 1 час при комнатной температуре и 1 час кипятят. После охлаждения реакционную смесь разлагают водой, а затем со 5 ляцой кислотой. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, эфирнобензольцый раствор отделяют от воды и промывают10%-1 зраство 1 озбтатбогта ат 1 я, затсзводой до нейтральной среды и высушива 10 ют безводным сульфатом магния, После отгона растворителя продукт перегоняют в ва.кууме. Полу ают 24,4 г этилового эфира дифецилгликолевой кислоты с т, кип, 164 С(О, моль) диизопропилового эфира щавелевой кислоты, 18 г (0,1 моль) безводного хлористого кадмия. Получают 26 г изопропилово 25 го эфира дцфенилгликолевой кислоты с т.кип.162"С (5 лгм рт, сг.). Выход 96%,Найдено, %: С 75,34; Н 6,78; ОН 6,1.ЗО Вычислено, о/: С 75,53; Н 6 71; ОН 63,Н 7,1 1; ОН 6,2.оОз3; Н 708; ОН 60. Вычислено, %. С С оста и и тел ь В. ГлуховцевТехред Л, Камышиикова Корректор А. Васильева Редактор Л. Ушакова Заказ 35075 Изд.393 Тираж 406 одписпоеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете М 1 шистрон СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р имер 3. Условия проведения процесса аналогичны примеру 1, В реакцию берут 7,5 г магния, 47,1 г (0,3 моль) бромбензола, 20,2 г ди-я-бутилового эфира щавелевой кислоты, 18 г (О,1 моль) безводного хлористого кадмия. Получают 26,7 г ди-н-бутилового эфира дифенилгликолевой кислоты с т, кип, 175 - 176 С (5 млг рт. ст.). Выход 94%.Найдено, %: С 76,11; Н 7,18; ОН 5,9.С 18 Н 2003. Вычислено, %: С 76,03; Н 7,08; ОН 6,0. П р имер 4. Условия проведения процесса аналогичны примеру 1. В реакцию берут 7,5 г магния, 51,3 г (0,3 моль) м-бромтолуола, 14,6 г диэтилоксалата, 18 г хлористого кадмия. Получают 26 г этилового эфира ди-м-толилгликолевой кислоты с т. кип. 177 - 178 С (4 мм рт. ст.), Выход 92%: П р и м е р 5. Условия проведения процессааналогичны примеру 1, В реакцию берут 7,5 г магния, 57,9 г бромистого н-октила (0,3 моль), 14,6 г диэтилоксалата, 18 г хлористого кад мия, Получают 29,5 г этилового эфира ди-ноктилгликолевой кислоты с т. кип. 184 - 185 С (5 лм рт. ст.), Выход 90%.Найдено, %: С 73,28; Н 12,19; ОН 5,0.С 20 Н 4003. Вычислено, %: С 73,11; Н 12,27; ОН 5,1. Предмет изобретения15 1, Способ получения сложных эфиров третичных а-оксикислот путем взаимодействия магнийорганических соединений с эфирами щавелевой кислоты, отличающийся тем, что с целью повышения выхода целевого продук та, процесс проводят в присутствии безводного хлористого кадмия.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоэфир щавелевой кислоты, магнийорганическое соединение и хлористый кадмий берут в соот ношении, равном 1:3:1.