Способ получения алкилдйметиламинов

О Й И С А Й И Е 35842ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23,1 Ч,1970 ( 1429814(23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21,1 Х.1972. Бюллетень28Дата опубликования описания 9.Х.1972 М. Кл, С 07 с 87/08 Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРУДК 547,233,07(088,8) 1 ти в ). э : т 1:Г:,тт,гт,арфсф Авторы изобретенияЗаявитель А, С. Басов и Н. К, ПетряковаВолгодонской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института синтетических жирозаменителей СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИМЕТИЛАМИНОВ Изобретение относится к способам получе.ция алкилдиметиламинов общей формулыК - Ы,СН,где К - алифатический радикал с прямойуглеродной цепью, содержащий 10 - 20 углеродных атомов.Алкилдиметиламины составляют важную группу катионоактивных соединений, которые находят широкое применение в качестве противопецных добавок к машинным маслам и эластичных отверждающих добавок к эпоксидным смолам. Кроме того, они служат исходным сырьем для синтеза различных солей четвертичных аммоциевых оснований, являющихся высокоэффективными флотореагецтами, эмульгаторами, ингибиторами коррозии, экстрагентами, текстильно-вспомогательными веществами, а также сыръем для получения окисей аминов, которые в последние годы находят широкое применение в производстве жидких моющих средств. Для получения окисей аминов большое значение имеет чистота алкилдиметиламинов; первичные и вторичные амины при этом являются нежелательными примесями.Известен способ получения алкилдиметиламинов алкилированием первичных аминов метцловым спиртом прп 220 - 240 С в присутствии в качестве катализатора окиси алюминия, промотировацной фторцстым водородом при 260 - 320 С5 С целью повышения чистоты и выхода целевого продукта предложено в качестве катализатора использовать окись алюминия, промотированную добавками неорганических соединений цинка, причем указанные добав кп целесообразно вводить в количестве2 - Зсс. Процесс проводят прп 260 в 3 С.Выход целевого продукта 94% . П р и м е р 1. Процесс осуществляют на не прерывнодействующей установке, включающей мерц ик аминов, насос-дозатор, реактор алкилировация и сборник алкилдцметиламицов. В качестве сырья используют октадециламин, содержащий 96% первичного амина, 20 и метиловый спирт марки х. ч. В реактор загружают 400 лт,т катализатора - окиси алюминия, промотированной неорганическими соединениями цинка (содержание цинка 3%),Условия алкплпровация октадециламица: 25 объемная скорость подачи амина 0,1 лтл амина/1 лтл катализатора в час, молярцое соот.ношение амин: метанол 1: 15 - 1:20, начальная температура алкцли ровацця 260 С, По мере уменьшения активности катализатора 30 температуру повышают до 310 С,,351842 Составитель Л. ИоффеРедактор 3. Горбунова Текред А. Камыгпникова Корректор Т. Миронова Заказ 3461/16 Изд.1391 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 В зависимости от малярного соотношения исходных реагентов приготавливают раствор октадециламина в метаноле и загружают его в мерник, откуда насосом подают в верхнюю часть реактора, где при вышеприведенных условиях на катализаторе происходит превращение первичного амина в алкилдиметиламин. Продукты алкилирования собирают в сборнике-холодильнике. После отгонки метилового спирта и отделения водного слоя полученный продукт содержит 94,7/о октадецплдимстиламина. Физико-химическая характеристика целевого продукта: Ао 2 о 0,8179, т, кип. 200 С/8 мм рт. ст т. заст. 23,2 С, коэффициент рефракции 1,4460.П р и м е р 2. Через реактор, заполненный вышеуказанным катализатором, при 290 - 310 С прокачивают 130 мл/час 22% -ного раствора лауриламина в ментоле. Содержание первичного амина в исходном лауриламине 98%, Полученный лаурилдиметиламин содержит 89,5% третичного амина.5Предмет изобретения1. Способ получения алкилдиметиламиновпутем алкилирования первичных алпфатических аминов метанолом в присутствии ката лизатора, отличающийся тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта и повышения селективности процесса, в качестве катализатора используют окись алюминия, промотированную добавкой неорганических 15 соединений цинка.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонеорганические соединения цинка вводят в количестве 2 - 3%.