Способ получения концентрированнойпропионовой кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСотое Советсних Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства Ъаявлено 10,Х 1,1969 ( 1375715/23- присоединением заявкиМ. Кл. С 07 с 51/4 Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.1,К 547.293.06(088.8) 972. БОлл публиковано 21.1 Х ата опубликовани пь,"о 28 исания 9.Х 1970 Авторызобретени Вг: ССОЗдя , :. с.ГА Ципарис и А. А. У 3 аявител Литовская сельскохозяйственная акад ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННО ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к производству пропионовой кислоты, которая является важным сырьем для получения Делапона - цепного ядохимиката.Известно, что в химическом производстве получают технические растворы (60% -ной концентрации), которые содержат не только воду, но и целый ряд низко- и высококипящих примесей: альдегиды, кетоны, сложные эфиры, высшие и нисшие гомологи пропионовой кислоты, Применяемая в настоящее время длительная ректификация 60%-ного раствора пропионовой кислоты позволяет получить 95 - 97%-ную пропионовую кислоту, содержащую 2 - 3% примесей, вредных для производства Делапона,Кроме того, известен способ концентрирования уксусной кислоты лесохимического производства путем ректификации технических растворов в присутствии ацетатов натрия или калия. Однако применять этот способ для получения пропионовой кислоты невозможно из-за неидентичного содержания примесей, подлежатцих удалению, и из-за необходимости использования таких солей, которые способствуют удалению примесей, по пе влияют на летучесть целевой кислоты. Например, в случае использования формиата натрия при ректификации пропионовой кислоты будет отгоняться значительное количество нетоварноп проппоповоп кислоты, в результате чего выход кислоты необходимой чистоты и концентрации значительно снижается,С целью повышения чистоты и выхода це левого продукта рек гпфпкацию техническихрастворов проппоноьой кислоты лесохпмпчепропзводства СобходпхО Вест В присутствии 10 - 30 Вес. % провОната 1 цслочпого металла (1 1, Ха, К).о Г 1 рогедее ректифпкацпи в присутствиидругого количества проппопата щелочного хеталла пе позволяет Осуп 1 сствпть процесс с необходимым эффектом. При этом получается ЛПОО педостаточпып эффект экстрактпВПО го разделения (в случае недостатка соли всмеси, т. е. ниже 10% соли в растворе), либо вместо ректпфикацпп в основном происходит цркуляцпя разделяющего агента В колонне, Кроме того, возможно отложение соли па и тарелках рект 1 фпкцпоппой кОлоПы (пРИизбыте раздсляОщего агента, когда концентрация соли превышает 30%), что делает процесс экономически невыгодным и практически неосуществимым.Предлагаемый способ позволяет получатьпропионовую кислоту высокой степени чистоты (99% вмссто 96 - 9%) с хорошпм выходом (до 55 - 70% вместо 40 - 45% при простой ректпфпкацпп) и за значительно более 30 короткое Время, так ак пропзВОд 11 тельностьРедактор 3. Горбунова Заказ 34019 Изд. М 1391 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К-З 5, Раушская наб., д. 45 ТииоГрафин, ир. Сапунова, 2 ректнфпкацио 1 гпого оборудования возрастает в 1,5- - 2 раза,П р и м с р, В куб ректификационной колонны загружают 5 кг 58 -ной лесохимической пропноповой кислоты-сырца, содержащей 8 - 10% примесей (в пересчете на уксусную кислоту), и 1,50 кг Сз 1-1,СООМа (т. е. применяется 24%-ный раствор соли).При флегмовом числе 4 - 5, атмосферном давлении и температуре в верхней части ректификационной колонны 100 - 120 С отгоняют 2610 г первой фракции - пропионовой кислоты (начальная концентрация СеН 5 СООН 14 - 15% и конечная 40/о, причем средняя концентрация пропионовой кислоты 22,2%, а примесей в пересчете на СНзСООН 12 - 15/ ).Затем при флегмовом числе 7 - 8, атмосферном давлении и температуре в верхней части ректификацнонной колонны 120 - 138 С отгоняют 180 г второй фракции - промежуточной пропионовой кислоты (начальная концентрация С 2 Н 5 СООН 40/, и конечная 99/о, причем средняя концентрация СеНаСООН 80 , а примесей в пересчете на СНзСООН 5%). Отбор промежуточной фракции заканчивают, когда концентрация в пересчете на СНзСООН уменьшится до 5%.Далее при флегмовом числе 2 - 3, атмо сферном давлении и температуре в верхнейчасти ректификацнонной колонны 138 С отгоняют 1995 г 99% -ной целевой пропионовой кислоты, содержащей не более 0,7% примесей (в основном пзомасляной кислоты), Вы ход товарной пропионовой кислоты 68,3 о/о.При необходимости дополнительного извлечения пропионовой (нетоварной) кислоты из кубовых остатков последнюю фракцию отгоняют под вакуумом (400 - 500 мм рт. ст.) 15 до прекращения образования дистиллята,Предмет изобретенияСпособ получения концентрированной пропионовой кислоты путем ректификации тех нических растворов пропионовой кислотылесохимического производства, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, процесс ректификации ведут в присутствии 10 - 25 30 вес. /о пропионата щелочного металла.