Способ получения галогенсодержащих алленовыхальдегидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Соигз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 20.Х.1970 ( 1485506,23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 211 Х,1972, Бюллетень28Дата опубликования описания 9.Х,972 М. Кл. С 07 с 47/24 комитет по дедам изобрегеиий и открытий при Совете Мииистров СССРУДК 547 388 07(088 8) Авторыизобретения Ш. О. Баданян, Г. Р. Мхитарян и А, А. Геворкян Институт органической химии АН Армянской ССР Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ АЛЛЕНОВЬ 1 Х АЛЬДЕГИДОВИзобретение относится к получению галогенсодержащих алленовых альдегидов, представляющих интерес для синтеза аминокислоты, аминоалкоголятов, функционально замещенных диенов, содержащих атом гало- гена.Предлокетгный способ, как и сами соединения, является новым и полезным. Он позволяет получать ценные химические соединения из доступного и дешевого сырья по простой технологической схеме.Способ состоит в том, что галогензамещецный этинилкарбинол подвергают взапмодействичо с альдегидом в присутствии кислого агента, например п-толуолсульфокислоты, при температуре 20 - 120 С, предпочтительно 80 - 100 С. Процесс можно проводить в среде апротонного растворителя. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход продукта 34 - 76,4%.П р и м е р 1, Смесь 12 г (0,1 моль) диметилхлорэтинилкарбинола, 7,2 г (0,1 мочь) изомасляного альдегида, 0,01 г и-толуолсульфокислоты, 0,1 г гидрохинона и 5 мл толуола нагревают в колбе, снабженной насадкой Дина-Старка, при 118 - 120 С в течение 6 час. В процессе нагревания выделяют 1,6 лл (0,1 моль) воды, После прекращегпгя нагревания смесь нейтрализуют ацетатом калия. Выделяют 13 г (76,4%) 2,2,5-триметилЗ-хлор,4-гексадценаля, т, кпп, 63 - 64 Спрц 3 лгл рт. ст., г 1 пс 1,4852, с 1 ео 1,0016, МРгнайдено 49,37, вычислено 47,О.Найдено, %: С 20,54,5 С 9 НгаОС.Вычислено, %: С 20,57.ИК-спектр с=-с с 1961; сгго 1715, 215 сл - .П р ц м е р 2. Лцалопгчцо цз 16,3 г(0,1 ло,гь) дцметцлоромэтцццлкярбццола,10 7,2 г (0,1 лоль) цзомясляцого яльдсгггдя,0,01 г гг-толуолсульфокцслоты, 0,1 г пгдрохиггогга в 50 лл сухого бецзола прц 80 С цагревяггием в течение 15 час с последующейнейтрализацией ацстатом калия ц перегонкой15 под вакуумом выделяют 9,2 г (42% ) 2,2,5 трцметцл-бром,4-гексадцсналя, т. кцп,70 - 74 С прц 2 лл рт. ст., птс 1,5050, с 42 о1,2819; МКг: найдено 50,20, вычислено 50,60.1-1 айдецо, ,: Вг 38,53.20 СсНга О В г,Вычислено, %: Вг 36,86.ИК-спектр1956; кцо 1703, 2694 сл - . П р и м е р 3. Лцалогцчцо примерам 1 и 2 25 проводят взаимодействие 17 г (0,1 люль)метцлэтилбромэтцццлкярбццоля с 7,2 г (0,1 лго.гь) ггзомясляггого ялг.дсгггда, 0,01 г п-толуолсульфокцслоты в присутствии 0,1 г пгдрохццоца в 75 лг,г сухого бецзоля. Темпе ратура смеси в процессе нагревания 80 С,Редактор Л. Ушакова Заказ 3461/5 Изд. Юе 1391 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ыделяют 8 г (347 о) 2,2,5-триметил-З-бром,4-гептадиеналя, т. кип. 80 - 83 С примм рт, ст., пр 1,4970, с 11 зо 1,2070, МР.айдено 55,97, вычислено 55,22.Найдено, Ь: Вг Зб,90.С г оН 1 зО В г.Вычислено, о,: Вг 34,бЗ.ИК-спектр с с с 195 б; зспо 1722, 2712 слг - .Предмет изобретения1, Способ получения галогенсодержащихл лен овых альдегидов, отличающийся тем,что галогензамещенный этинилкарбинол подвергают взаимодействию с альдегидом в присутствии кислого агента, например гг-толуолсульфокислоты, при температуре 20 - 5 120 С с последующим выделением целевогопродукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде апротонного раствори теля при температуре 80 в 1 С.
СмотретьЗаявка
1485506
Ш. О. Бадан Г. Р. Мхитар, А. А. Геворк Институт органической химии Арм нской ССР
МПК / Метки
МПК: C07C 47/24
Метки: алленовыхальдегидов, галогенсодержащих
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-351823-sposob-polucheniya-galogensoderzhashhikh-allenovykhaldegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения галогенсодержащих алленовыхальдегидов</a>
Способ получения -и -замещенных -фенилакрилонитрилов
Номер патента: 732250
Опубликовано: 05.05.1980
МПК: C07C 121/70
Метки: замещенных, фенилакрилонитрилов
...По окончании реакционнуюсмесь перемешивают 6-7 ч при 75-80 Си оставляют на ночь. Затем экстрагируют бензолом, бензол отгоняют идобавляют эфир для осаждения катализатора, Фильтрат сушат над сульфатоммагния. Эфир отгоняют и остаток перегоняют. Собирают фракцию при 144146 С/3 мм рт.ст.Получают 7,5 г смеси 4-(цианофенилметилен)-2,2-диметилтетрагидропирана 96 и 1,3-дифенил-кетимино 1-цианопропана 4 (ГЖХ). Полученнуюсмесь заливают 2-3-х кратным (пообъему) количеством смеси эфирпетролейный эфир = 1 : 1 и охлаждают до 0-5 оС.Выпавшие кристаллы отфильтровывают, раствор центрифугируют, декантируют и отгоняют растворитель,После повторной перегонки получают7,2 г продукта (80,5) с температ,.: -рой кипения 144-145 оС/3 мм рт.ст,;п 1,5333, с...
Способ получения грляс-хризантеминовой кислоты
Номер патента: 234256
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Жерар, Иностранна, Иностранцы, Чан, Эдмон
МПК: C07C 61/16
Метки: грляс-хризантеминовой, кислоты
...слегка подкисЗО ляют полученный раствор 0.1 н. соляной кислотой. Затем вводят 0,166 г бромистого п-бромофенацила, растворенного в 3 сиз этаноле,и реакционную смесь нагревают с ооратнымхолодильником 2 час.З 5 Затем ее разбавляют ледяной водой, экстрагируют хлористым метиленом. Органическую фазу промывают водой, сушат, отгоняютрастворитель и кристаллизируют остаток впетролейном эфире. Кристаллы отфильтровы 40 вают, отмывают петролейным эфиром (т,крист. 60 - 80 С) и получают 0,123 г сложного п-бромофенацильного эфира А,-транс-хризантемпновой кислоты с т. пл. 72 - 74 С в виде бесцветных иголочек, не растворимых в вс 45 де и в разбавленных водных растворах и растворимы.; в большинстве органических растворителей. Мол. в. 365,27.Вычислено, %:...
Способ получения фторсодержащих спиртов
Номер патента: 367595
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Зигфрид, Игнац, Клаус
МПК: C07C 31/38
Метки: спиртов, фторсодержащих
...вакуумом. Пни 50 - 60 С и 12 мм рт. ст. получают 119 г окоашенного в розоватый цвет н - СР.СНОУОз, что соответствует выходу 90% от теории.Найдено, %: Х 4,3,СеНР 1 х)Оз.Вычислено. %: Х 4,5.Б. 62,4 г (0,202 ляль) н. - СРеС Н ОггО. загочжают вместе с 100 г метанола и 6 г никеля Ренея в автоклав, изготовленный из высококачественной стали. Пвопускают несколько раз азот и водород, затем вводят сначала водовод ло давления 30 ати и затем нагревают сосд высокого давления до 80 С, По достижении 80 С гидрогенизавию ослпествляют пни дявлении водорода 50 ати в течение 3 - 4 час, По охлаждении и после понижения давления в автоклаве остатки катализатора отдечяют Фильтрованием и затем перегоняют метанол. Остается жидкость буооватого цвета, из котовой...
Способ получения конденсированных пиримидинов или их солей, или их оптических изомеров
Номер патента: 969165
Опубликовано: 23.10.1982
Авторы: Агнеш, Агоштон, Дьюла, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Шандор
МПК: A61K 31/519, A61P 25/28, C07D 487/04
Метки: изомеров, конденсированных, оптических, пиримидинов, солей
...а,)пиримидин,получают 9-(.ацетоксикарбонилметилен)-б-метил,3-триметилен-оксо,7,8,9-тетрэгидро-чН-пирроло(1,2 а)пиримидин, который после перекристаллизациииз петролейного эйира имеет т,пл.159160 С.Вычислено, ": С 66 65; Н 6,99;11 9,72,Найдено, : С 66,8; Н 7,07;й 9,80."СО-ИН-И=К9где К - бензилиден, ,1 урйурилиденили нитройурФурилиден, илиК и К вместе образуютгруппу (ГН )В которои2 1 ъК, - кислород или сера;и О ипи 1;15 при условии, что если и = О, тоКи К - являются водородами;и К " водороды или вместе образу.ют валентнуе связь;Р 4 - йенил или карбоксигруппа,20 К и К - вместе образуют валентнуюсвязь; где Ю= О или и если и=- О,водород или алкил с 1- атомами углерода;водород или 1 и Й 1 вместе обра- дзуют группу Формулы -СН=ГН),где...
Способ получения производных тетразола или их фармакологически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1212324
Опубликовано: 15.02.1986
Авторы: Казуюки, Минору, Такао
МПК: A61K 31/41, A61P 1/04, C07D 257/04
Метки: кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, тетразола, фармакологически
...1 тио,2,34-тетразол (3,6 г) в виде бесцветныхпризм, т,пл. 141,5-143,5 С.Вычислено, й: С 30,87; Н 4,44;Б 41,14Стн Нв 83Найдено, Х: С 30,68; Н 4,37;Н 41,32.П р и м е р 51. По примеру 50получают следующие .соединения:.1-метил-Г 4-(1-метил,2,3,4- 45 -тетраэол-ил)тиобутил 1 тио,2,3,4-тетразол, бесцветные игольчатыекристаллы (этанол), т.пл. 122123 С1-фенилфенил,2,3,4- 50 -тетразол-ил)тиопропил 1 тио,2,3,4-тетразол, бесцветные игольчатые игкристаллы (метанол-хлороформ), т.пл.81-82 С;1-фенил-4-(1-фенил,2,3,4- 55 -,тетраэол-ил)тнобутил 1 тио,2,3,4-тетраэол, бесцветные игольчатыекристаллы (этанол-хлороформ), т,пл,127-128,5 С;(1,9 г) в ацетоне (20 мл) при охлаждении льдом. После добавления смесьперемешивают при комнатной...
Предыдущий патент: Способ получения у-арилбутилалкиловых эфиров
Следующий патент: Способ получения дикетоноввсгсоюзнаяпя: итр-: цп; чеендя____5б. пиотка
Случайный патент: Регистрирующее устройство